CN115895586A - 一种高触变性单组分室温硫化硅酮胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高触变性单组分室温硫化硅酮胶及其制备方法，属于硫化硅酮胶制备领域，包括以下质量份原料：α，ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷100份、笼型多面体低聚倍半硅氧烷20‑40份、交联剂10‑20份、反应型偶联剂5‑7份、催化剂0.2‑0.8份、固化促进剂1‑3份、纳米碳酸钙20‑35份；所述交联剂为环氧烃基硅油。本发明制出的硫化硅酮胶的硫化时间短、硫化程度高、稳定性高，同时，利用异氰酸酯基硅烷或环氧基硅烷修饰纳米碳酸钙，经修饰改性的纳米碳酸钙利用其表面的异氰酸酯基或环氧基与骨架材料中羟基、氨基、环氧基的发生交联接枝反应，大大提高触变性和相容性。
Description
技术领域
本发明属于硫化硅酮胶制备领域，具体涉及一种高触变性单组分室温硫化硅酮胶及其制备方法。
背景技术
硅酮胶又称室温硫化硅酮胶，是一种新型的有机硅弹性体，硅酮胶的固化原理是借助空气中的水汽，在一定的温度下，由表及里逐步固化，并释放出小分子化合物，从而交联形成一个三维网状结构的弹性体。硅酮胶具有耐高低温、耐气候老化、耐紫外光辐射、高粘结性、电绝缘性等优良的性能，在电子电器、灯具与汽车等行业被广泛用作密封胶、阻燃胶、导热胶等。单组分室温硫化硅酮胶主要由基础化合物、交联剂、偶联剂、催化剂、补强填料等成分配制而成，与接触空气中水分交联固化成橡胶弹性体，副产物释放醇类小分子，无臭味，呈中性，绿色无污染，对金属、玻璃、塑料等基材无化学腐蚀，其固化反应方程式为：
但单组分脱醇型硫化硅酮胶的硫化速度慢，且当硫化硅酮胶施工厚度过高时，其内部及底部的硅酮胶由于难以接触到水分，难以交联固化，而由于表层硅酮胶的固化速度快于内层硅酮胶，当其表层的硅酮胶完全固化时，水分更加无法渗入，进一步加大内层硅酮胶的固化难度，因此，硅酮胶的深层固化效率低，其粘结性能有待提高。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种高触变性单组分室温硫化硅酮胶及其制备方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种高触变性单组分室温硫化硅酮胶，包括以下质量份原料：
所述交联剂为环氧烃基硅油。
优选的是，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为25000-75000mPa·s。
优选的是，所述反应型偶联剂为异氰酸酯基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂中的一种。
优选的是，所述异氰酸酯基硅烷偶联剂为中3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基甲基二甲氧基硅烷或3-异氰酸酯基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种。
优选的是，所述环氧基硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷或2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
优选的是，所述催化剂由叔胺类催化剂、有机锡类催化剂按1：(0.3-0.7)的质量比混合而成。
优选的是，所述叔胺类催化剂为三亚乙基二胺、N,N-二甲基环己胺、四甲基-1,4-丁二胺、五甲基二亚乙基三胺中一种或多种。
优选的是，所述有机锡类催化剂为二丁基锡二月桂酸酯、二醋酸二丁基锡、双(乙酰基氧基)二丁基锡、二丁基锡双(乙酰乙酸乙酯)、辛酸亚锡中一种或多种。
优选的是，所述固化促进剂为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种或多种。
一种高触变性单组分室温硫化硅酮胶的制备方法，包括以下步骤：
S1:将反应型偶联剂加入纳米碳酸钙中，以600-800rpm的转速搅拌处理20-30min，得混合料A；
S2:将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、笼型多面体低聚倍半硅氧烷、交联剂混合后，以400-550rpm的转速搅拌处理30-60min，再于110-140℃真空脱水2-4h，得混合料B；
S3:将混合料A与混合料B混合均匀后，加入催化剂、固化促进剂，以850-1000rpm的转速搅拌处理30-60min，即得所述高触变性单组分室温硫化硅酮胶。
本发明的有益效果：
1、本发明首次利用α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、笼型多面体低聚倍半硅氧烷、交联剂环氧烃基硅油作为硫化硅酮胶的基础骨架材料，在催化剂作用下，α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、与侧链含氨基、环氧基等活性基团的笼型多面体低聚倍半硅氧烷、环氧烃基硅油快速发生硫化/交联反应，有效缩短硫化时间，提高硫化程度，同时，利用异氰酸酯基硅烷或环氧基硅烷修饰纳米碳酸钙，经修饰改性的纳米碳酸钙利用其表面的异氰酸酯基或环氧基与骨架材料中羟基、氨基、环氧基的发生交联接枝反应，大大提高触变性和相容性，也提高了硫化硅酮胶的结构稳定性。
2、由于本发明以α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、与多活性基团的笼型多面体低聚倍半硅氧烷、环氧烃基硅油、异氰酸酯基硅烷或环氧基硅烷组配单组分室温硫化硅酮胶，当与空气中的水汽接触时，水分子能快速与环氧基、异氰酸酯基交联固化，相比于传统的脱醇型硫化硅酮胶，大大提高固化速度，且由于硫化硅酮胶体系中含有羟基、环氧基、氨基或异氰酸酯基等活性反应基团，在25℃室温条件下，施工后的内层硅酮胶即使在无法接触到水分的情况下，也能自发地进行交联固化反应，明显提高深层固化效率、粘结性能，克服施工厚度的限制。
附图说明
图1为本发明高触变性单组分室温硫化硅酮胶的制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明提供一实施例的高触变性单组分室温硫化硅酮胶，包括以下质量份原料：
所述交联剂为环氧烃基硅油；所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为25000-75000mPa·s；所述反应型偶联剂为异氰酸酯基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂中的一种；所述异氰酸酯基硅烷偶联剂为中3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基甲基二甲氧基硅烷或3-异氰酸酯基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种；所述环氧基硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷或2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷中的一种或多种；所述催化剂由叔胺类催化剂、有机锡类催化剂按1：(0.3-0.7)的质量比混合而成；所述叔胺类催化剂为三亚乙基二胺、N,N-二甲基环己胺、四甲基-1,4-丁二胺、五甲基二亚乙基三胺中一种或多种；所述有机锡类催化剂为二丁基锡二月桂酸酯、二醋酸二丁基锡、双(乙酰基氧基)二丁基锡、二丁基锡双(乙酰乙酸乙酯)、辛酸亚锡中一种或多种；所述固化促进剂为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种或多种。
该实施例的高触变性单组分室温硫化硅酮胶的制备方法，包括以下步骤：
S1:将反应型偶联剂加入纳米碳酸钙中，以600-800rpm的转速搅拌处理20-30min，得混合料A；
S2:将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、笼型多面体低聚倍半硅氧烷、交联剂混合后，以400-550rpm的转速搅拌处理30-60min，再于110-140℃真空脱水2-4h，得混合料B；
S3:将混合料A与混合料B混合均匀后，加入催化剂、固化促进剂，以850-1000rpm的转速搅拌处理30-60min，即得所述高触变性单组分室温硫化硅酮胶。
实施例1
一种实施例的高触变性单组分室温硫化硅酮胶的制备方法，包括以下步骤：
S1:按质量份依次称取粘度为25000mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、笼型多面体低聚倍半硅氧烷20份、环氧烃基硅油10份、3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷5份、催化剂0.2份、乙二胺1份、纳米碳酸钙20份；所述催化剂由三亚乙基二胺、二丁基锡二月桂酸酯按1：0.4的质量比混合而成；
S2:将3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷加入纳米碳酸钙中，以600rpm的转速搅拌处理20min，得混合料A；
S3:将粘度为25000mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、笼型多面体低聚倍半硅氧烷、环氧烃基硅油混合后，以400rpm的转速搅拌处理30min，再于110℃真空脱水2h，得混合料B；
S4:将混合料A与混合料B混合均匀后，加入催化剂、乙二胺，以850rpm的转速搅拌处理30min，即得所述高触变性单组分室温硫化硅酮胶。
实施例2
一种实施例的高触变性单组分室温硫化硅酮胶的制备方法，包括以下步骤：
S1:按质量份依次称取粘度为50000mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、笼型多面体低聚倍半硅氧烷30份、环氧烃基硅油15份、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷6份、催化剂0.5份、二乙烯三胺2份、纳米碳酸钙30份；所述催化剂由N,N-二甲基环己胺、双(乙酰基氧基)二丁基锡按1：0.5的质量比混合而成；
S2:将γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷加入纳米碳酸钙中，以700rpm的转速搅拌处理25min，得混合料A；
S3:将粘度为50000mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、笼型多面体低聚倍半硅氧烷、环氧烃基硅油混合后，以500rpm的转速搅拌处理45min，再于125℃真空脱水3h，得混合料B；
S4:将混合料A与混合料B混合均匀后，加入催化剂、二乙烯三胺，以950rpm的转速搅拌处理45min，即得所述高触变性单组分室温硫化硅酮胶。
实施例3
一种实施例的高触变性单组分室温硫化硅酮胶的制备方法，包括以下步骤：
S1:按质量份依次称取粘度为75000mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、笼型多面体低聚倍半硅氧烷40份、环氧烃基硅油20份、3-异氰酸酯基丙基甲基二甲氧基硅烷7份、催化剂0.8份、三乙烯四胺3份、纳米碳酸钙35份；所述催化剂由五甲基二亚乙基三胺、辛酸亚锡按1：0.7的质量比混合而成；
S2:将3-异氰酸酯基丙基甲基二甲氧基硅烷加入纳米碳酸钙中，以600-800rpm的转速搅拌处理20-30min，得混合料A；
S3:将粘度为75000mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、笼型多面体低聚倍半硅氧烷、环氧烃基硅油混合后，以550rpm的转速搅拌处理60min，再于140℃真空脱水4h，得混合料B；
S4:将混合料A与混合料B混合均匀后，加入催化剂、三乙烯四胺，以1000rpm的转速搅拌处理60min，即得所述高触变性单组分室温硫化硅酮胶。
根据GB/T13477.18-2002及GB/T528-2009测定实施例1-3制出的硫化硅酮胶的剥离强度和拉伸强度，试验结果如下表所示：
实施例1-3首次利用α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、笼型多面体低聚倍半硅氧烷、交联剂环氧烃基硅油作为硫化硅酮胶的基础骨架材料，在催化剂作用下，α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、与侧链含氨基、环氧基等活性基团的笼型多面体低聚倍半硅氧烷、环氧烃基硅油快速发生硫化/交联反应，有效缩短硫化时间，提高硫化程度，同时，利用异氰酸酯基硅烷或环氧基硅烷修饰纳米碳酸钙，经修饰改性的纳米碳酸钙利用其表面的异氰酸酯基或环氧基与骨架材料中羟基、氨基、环氧基的发生交联接枝反应，大大提高触变性和相容性，也提高了硫化硅酮胶的结构稳定性。
由于实施例1-3以α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、与多活性基团的笼型多面体低聚倍半硅氧烷、环氧烃基硅油、异氰酸酯基硅烷或环氧基硅烷组配单组分室温硫化硅酮胶，当与空气中的水汽接触时，水分子能快速与环氧基、异氰酸酯基交联固化，相比于传统的脱醇型硫化硅酮胶，大大提高固化速度，且由于硫化硅酮胶体系中含有羟基、环氧基、氨基或异氰酸酯基等活性反应基团，在25℃室温条件下，施工后的内层硅酮胶即使在无法接触到水分的情况下，也能自发地进行交联固化反应，明显提高深层固化效率、粘结性能，克服施工厚度的限制。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (10)
1.一种高触变性单组分室温硫化硅酮胶，其特征在于，包括以下质量份原料：
所述交联剂为环氧烃基硅油。
2.根据权利要求1所述的一种高触变性单组分室温硫化硅酮胶，其特征在于，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为25000-75000mPa·s。
3.根据权利要求1所述的一种高触变性单组分室温硫化硅酮胶，其特征在于，所述反应型偶联剂为异氰酸酯基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种高触变性单组分室温硫化硅酮胶，其特征在于，所述异氰酸酯基硅烷偶联剂为中3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基甲基二甲氧基硅烷或3-异氰酸酯基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的一种高触变性单组分室温硫化硅酮胶，其特征在于，所述环氧基硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷或2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种高触变性单组分室温硫化硅酮胶，其特征在于，所述催化剂由叔胺类催化剂、有机锡类催化剂按1：(0.3-0.7)的质量比混合而成。
7.根据权利要求1所述的一种高触变性单组分室温硫化硅酮胶，其特征在于，所述叔胺类催化剂为三亚乙基二胺、N,N-二甲基环己胺、四甲基-1,4-丁二胺、五甲基二亚乙基三胺中一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种高触变性单组分室温硫化硅酮胶，其特征在于，所述有机锡类催化剂为二丁基锡二月桂酸酯、二醋酸二丁基锡、双(乙酰基氧基)二丁基锡、二丁基锡双(乙酰乙酸乙酯)、辛酸亚锡中一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种高触变性单组分室温硫化硅酮胶，其特征在于，所述固化促进剂为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种或多种。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的高触变性单组分室温硫化硅酮胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:将反应型偶联剂加入纳米碳酸钙中，以600-800rpm的转速搅拌处理20-30min，得混合料A；
S2:将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、笼型多面体低聚倍半硅氧烷、交联剂混合后，以400-550rpm的转速搅拌处理30-60min，再于110-140℃真空脱水2-4h，得混合料B；
S3:将混合料A与混合料B混合均匀后，加入催化剂、固化促进剂，以850-1000rpm的转速搅拌处理30-60min，即得所述高触变性单组分室温硫化硅酮胶。
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