CN117089313A - 一种复合板用pur热熔胶及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合板用PUR热熔胶及其生产工艺,以2,2‑二羟甲基丙酸和多巴胺为原料,在二环己基碳二亚胺的作用下,2,2‑二羟甲基丙酸上的羧基和多巴胺上的氨基脱水反应,制得扩链剂,将改性单体、聚四氢呋喃二醇和异佛尔酮二异氰酸酯反应,再用扩链剂处理,制得聚氨酯预聚体,再与消泡剂和γ‑氨丙基三乙氧基硅烷混合均匀制得,该热熔胶中含有硅氧烷结构,在接触到空气中的水分后会水解,产生的硅醇能够与复合板表面的活性羟基接枝,进而增加热熔胶粘接性,改性单体将聚氨酯预聚体由链状结构改变为网格状结构,同时有机硅链段增加了热熔胶的强度,且环氧基进一步提升了粘接性,分子中的苯二胺结构,使得热熔胶具有耐老化效果。
Description
技术领域
本发明涉及热熔胶制备技术领域,具体涉及一种复合板用PUR热熔胶及其生产工艺。
背景技术
传统的热熔胶都是通过丙烯-醋酸乙烯、聚酯和聚酰胺等热塑性树脂生产的。因为EVA和聚酯类热熔胶的柔韧性能不佳,而聚酰胺型热熔胶的熔点和硬度又都很高,因此在实际应用中受到限制。而基于聚氨酯产业的快速发展,聚氨酯材料在各领域方面的优势也开始逐步表现出来,因此关于聚氨酯热熔胶的研发工作也开始逐渐活跃起来,反应型聚氨酯热熔胶是一种以多元醇和多异氰酸酯为主体原料,同时辅以各种助剂,在特定的温度、压强和催化剂等条件下,制备的具有相应分子量的-NCO基团封端的预聚体,PUR热熔胶胶层坚韧、具有优异的柔韧性和高剥离强度等性能,同时还具有耐低温、耐老化、耐溶剂性、抗疲劳和耐磨性等优点。由于这些优点,PUR热熔胶已成为现代胶粘剂行业中发展速度最快的胶粘剂之一,但现阶段PUR热熔胶粘接性不强,且易被热老化降低性能的问题,影响了PUR热熔胶的使用效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合板用PUR热熔胶及其生产工艺,解决了现阶段PUR热熔胶粘接性不强,且易被热老化降低性能的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
解决了现阶段PUR热熔胶粘接性不强,且易被热老化降低性能的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种复合板用PUR热熔胶的生产工艺,具体包括如下步骤:
步骤A1:将2,2-二羟甲基丙酸、多巴胺、二环己基碳二亚胺(DCC)和丙酮混合,在转速为200-300r/min,温度为40-50℃的条件下,进行反应3-5h,制得扩链剂;
步骤A2:将改性单体、聚四氢呋喃二醇和异佛尔酮二异氰酸酯混合均匀,通入氮气保护,在转速为120-150r/min,温度为75-80℃的条件下,进行反应1-1.5h后,加入扩链剂和二月桂酸二丁基锡,继续反应2-3h,制得聚氨酯预聚体;
步骤A3:将聚氨酯预聚体、消泡剂和γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)混合,在转速为60-80r/min,温度为80-85℃的条件下,搅拌均匀,制得复合板用PUR热熔胶。
进一步,步骤A1所述的2,2-二羟甲基丙酸、多巴胺和二环己基碳二亚胺的摩尔比为1:1:1.1。
进一步,步骤A2所述的改性单体、聚四氢呋喃二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和扩链剂的摩尔比为1:1:3.8:1.5,二月桂酸二丁基锡的用量为改性单体、聚四氢呋喃二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和扩链剂质量和的1-1.5%。
进一步,步骤A3所述的聚氨酯预聚体、消泡剂和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为100:0.1:3-5,消泡剂为消泡剂T-104或消泡剂T-105中的一种。
进一步,所述的改性单体由如下步骤制成:
步骤B1:将4,4'-联苯酚和浓硫酸混合,在转速为60-120r/min,温度为20-25℃的条件下,进行搅拌并滴加硝酸溶液,进行反应3-5h后,冰水浴降温,过滤去除滤液,制得中间体1,将中间体1、丙烯酰氯、氢氧化钠和N,N-二甲基甲酰胺混合均匀,在转速为200-300r/min,温度为30-40℃的条件下,进行反应1-1.5h后,加入3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷,在365nm紫外光照射条件下,继续反应30-40min,制得中间体2;
步骤B2:将中间体2、乙醇和钯碳混合均匀,通入氢气置换空气,在转速为60-80r/min,温度为40-50℃,压强为0.5MPa的条件下,进行反应6-8h,制得中间体3,将中间体3、苯酚、碘、铁粉和环己酮,在温度为260-280℃的条件下,进行反应7-9h,制得中间体4;
步骤B3:将中间体4、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和去离子水混合,在转速为200-300r/min,温度为60-70℃的条件下,搅拌10-15min后,加入浓硫酸和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,进行反应4-6h后,调节pH至中性,制得多端氢聚硅氧烷,将多端氢聚硅氧烷、烯丙醇和N,N-二甲基甲酰胺混合均匀,在转速为150-200r/min,温度为50-60℃的条件下,搅拌并加入氯铂酸,进行反应10-15h制得改性单体。
进一步,步骤B1所述的4,4'-联苯酚、浓硫酸和硝酸溶液的用量比为0.1mol:50mL:15mL,浓硫酸的质量分数为98%,硝酸溶液的质量分数为50%,中间体1、丙烯酰氯、氢氧化钠和3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷的摩尔比为1:2:2:2。
进一步,步骤B2所述的中间体2、乙醇和钯碳的质量比为15:70:2,中间体3、苯酚、碘、铁粉和环己酮的用量比为1mol:2mol:12mL:12mL:0.2mol。
进一步,步骤B3所述的中间体4、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、去离子水和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为2mmol:1mmol:20mL:3mmol,浓硫酸的用量为中间体4、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的1-3%,多端氢聚硅氧烷和烯丙醇的摩尔比为1:4,氯铂酸在多端氢聚硅氧烷、烯丙醇、氯铂酸和N,N-二甲基甲酰胺的混合体系中的浓度为10-15ppm。
本发明的有益效果:本发明公开的一种复合板用PUR热熔胶以2,2-二羟甲基丙酸和多巴胺为原料,在二环己基碳二亚胺的作用下,2,2-二羟甲基丙酸上的羧基和多巴胺上的氨基脱水反应,制得扩链剂,将改性单体、聚四氢呋喃二醇和异佛尔酮二异氰酸酯反应,再用扩链剂处理,制得聚氨酯预聚体,最后将聚氨酯预聚体、消泡剂和γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合均匀制得,该热熔胶中含有硅氧烷结构,在接触到空气中的水分后会水解,产生的硅醇能够与复合板表面的活性羟基接枝,进而增加热熔胶粘接性,改性单体以4,4'-联苯酚为原料用硝酸溶液处理,使得酚羟基间位接枝硝基,制得中间体1,将中间体1和丙烯酰氯反应,使得中间体1上的酚羟基和丙烯酰氯上的酰氯反应,加入3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷,在紫外线照射条件下,3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷上的巯基和双键反应,制得中间体2,将中间体2用钯碳还原,使得中间体2上的硝基转变为氨基,制得中间体3,将中间体3和苯酚反应,使得中间体3上的氨基和苯酚上的酚羟基反应,制得中间体4,将中间体4、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和去离子水混合,中间体4和3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷上硅氧烷水解,再在浓硫酸的作用下与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷聚合,制得多端氢聚硅氧烷,将多端氢聚硅氧烷和丙烯醇在氯铂酸的作用下,使得多端氢聚硅氧烷上的Si-H键和丙烯醇上的双键接枝,制得改性单体,改性单体将聚氨酯预聚体由链状结构改变为网格状结构,同时含有有机硅链段增加了热熔胶的强度,且含有环氧基进一步提升了粘接性,分子中的苯二胺结构,使得热熔胶具有耐老化效果,进而提升了热熔胶的使用寿命。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种复合板用PUR热熔胶的生产工艺,具体包括如下步骤:
步骤A1:将2,2-二羟甲基丙酸、多巴胺、二环己基碳二亚胺和丙酮混合,在转速为200r/min,温度为40℃的条件下,进行反应3h,制得扩链剂;
步骤A2:将改性单体、聚四氢呋喃二醇和异佛尔酮二异氰酸酯混合均匀,通入氮气保护,在转速为120r/min,温度为75℃的条件下,进行反应1h后,加入扩链剂和二月桂酸二丁基锡,继续反应2h,制得聚氨酯预聚体;
步骤A3:将聚氨酯预聚体、消泡剂和γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合,在转速为60r/min,温度为80℃的条件下,搅拌均匀,制得复合板用PUR热熔胶。
步骤A1所述的2,2-二羟甲基丙酸、多巴胺和二环己基碳二亚胺的摩尔比为1:1:1.1。
步骤A2所述的改性单体、聚四氢呋喃二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和扩链剂的摩尔比为1:1:3.8:1.5,二月桂酸二丁基锡的用量为改性单体、聚四氢呋喃二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和扩链剂质量和的1%,聚四氢呋喃二醇的分子量1000。
步骤A3所述的聚氨酯预聚体、消泡剂和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为100:0.1:3,消泡剂为消泡剂T-104。
所述的改性单体由如下步骤制成:
步骤B1:将4,4'-联苯酚和浓硫酸混合,在转速为60r/min,温度为20℃的条件下,进行搅拌并滴加硝酸溶液,进行反应3h后,冰水浴降温,过滤去除滤液,制得中间体1,将中间体1、丙烯酰氯、氢氧化钠和N,N-二甲基甲酰胺混合均匀,在转速为200r/min,温度为30℃的条件下,进行反应1h后,加入3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷,在365nm紫外光照射条件下,继续反应30min,制得中间体2;
步骤B2:将中间体2、乙醇和钯碳混合均匀,通入氢气置换空气,在转速为60r/min,温度为40℃,压强为0.5MPa的条件下,进行反应6h,制得中间体3,将中间体3、苯酚、碘、铁粉和环己酮,在温度为260℃的条件下,进行反应7h,制得中间体4;
步骤B3:将中间体4、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和去离子水混合,在转速为200r/min,温度为60℃的条件下,搅拌10min后,加入浓硫酸和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,进行反应4h后,调节pH至中性,制得多端氢聚硅氧烷,将多端氢聚硅氧烷、烯丙醇和N,N-二甲基甲酰胺混合均匀,在转速为150r/min,温度为50℃的条件下,搅拌并加入氯铂酸,进行反应10h,制得改性单体。
步骤B1所述的4,4'-联苯酚、浓硫酸和硝酸溶液的用量比为0.1mol:50mL:15mL,浓硫酸的质量分数为98%,硝酸溶液的质量分数为50%,中间体1、丙烯酰氯、氢氧化钠和3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷的摩尔比为1:2:2:2。
步骤B2所述的中间体2、乙醇和钯碳的质量比为15:70:2,中间体3、苯酚、碘、铁粉和环己酮的用量比为1mol:2mol:12mL:12mL:0.2mol。
步骤B3所述的中间体4、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、去离子水和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为2mmol:1mmol:20mL:3mmol,浓硫酸的用量为中间体4、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的1%,多端氢聚硅氧烷和烯丙醇的摩尔比为1:4,氯铂酸在多端氢聚硅氧烷、烯丙醇、氯铂酸和N,N-二甲基甲酰胺的混合体系中的浓度为10ppm。
实施例2
一种复合板用PUR热熔胶的生产工艺,具体包括如下步骤:
步骤A1:将2,2-二羟甲基丙酸、多巴胺、二环己基碳二亚胺和丙酮混合,在转速为200r/min,温度为45℃的条件下,进行反应4h,制得扩链剂;
步骤A2:将改性单体、聚四氢呋喃二醇和异佛尔酮二异氰酸酯混合均匀,通入氮气保护,在转速为120r/min,温度为78℃的条件下,进行反应1.3h后,加入扩链剂和二月桂酸二丁基锡,继续反应2.5h,制得聚氨酯预聚体;
步骤A3:将聚氨酯预聚体、消泡剂和γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合,在转速为60r/min,温度为83℃的条件下,搅拌均匀,制得复合板用PUR热熔胶。
步骤A1所述的2,2-二羟甲基丙酸、多巴胺和二环己基碳二亚胺的摩尔比为1:1:1.1。
步骤A2所述的改性单体、聚四氢呋喃二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和扩链剂的摩尔比为1:1:3.8:1.5,二月桂酸二丁基锡的用量为改性单体、聚四氢呋喃二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和扩链剂质量和的1.3%,聚四氢呋喃二醇的分子量1000。
步骤A3所述的聚氨酯预聚体、消泡剂和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为100:0.1:4,消泡剂为消泡剂T-104。
所述的改性单体由如下步骤制成:
步骤B1:将4,4'-联苯酚和浓硫酸混合,在转速为60r/min,温度为23℃的条件下,进行搅拌并滴加硝酸溶液,进行反应4h后,冰水浴降温,过滤去除滤液,制得中间体1,将中间体1、丙烯酰氯、氢氧化钠和N,N-二甲基甲酰胺混合均匀,在转速为200r/min,温度为35℃的条件下,进行反应1.3h后,加入3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷,在365nm紫外光照射条件下,继续反应35min,制得中间体2;
步骤B2:将中间体2、乙醇和钯碳混合均匀,通入氢气置换空气,在转速为60r/min,温度为45℃,压强为0.5MPa的条件下,进行反应7h,制得中间体3,将中间体3、苯酚、碘、铁粉和环己酮,在温度为270℃的条件下,进行反应8h,制得中间体4;
步骤B3:将中间体4、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和去离子水混合,在转速为200r/min,温度为65℃的条件下,搅拌13min后,加入浓硫酸和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,进行反应5h后,调节pH至中性,制得多端氢聚硅氧烷,将多端氢聚硅氧烷、烯丙醇和N,N-二甲基甲酰胺混合均匀,在转速为150r/min,温度为55℃的条件下,搅拌并加入氯铂酸,进行反应13h,制得改性单体。
步骤B1所述的4,4'-联苯酚、浓硫酸和硝酸溶液的用量比为0.1mol:50mL:15mL,浓硫酸的质量分数为98%,硝酸溶液的质量分数为50%,中间体1、丙烯酰氯、氢氧化钠和3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷的摩尔比为1:2:2:2。
步骤B2所述的中间体2、乙醇和钯碳的质量比为15:70:2,中间体3、苯酚、碘、铁粉和环己酮的用量比为1mol:2mol:12mL:12mL:0.2mol。
步骤B3所述的中间体4、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、去离子水和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为2mmol:1mmol:20mL:3mmol,浓硫酸的用量为中间体4、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的2%,多端氢聚硅氧烷和烯丙醇的摩尔比为1:4,氯铂酸在多端氢聚硅氧烷、烯丙醇、氯铂酸和N,N-二甲基甲酰胺的混合体系中的浓度为13ppm。
实施例3
一种复合板用PUR热熔胶的生产工艺,具体包括如下步骤:
步骤A1:将2,2-二羟甲基丙酸、多巴胺、二环己基碳二亚胺和丙酮混合,在转速为300r/min,温度为50℃的条件下,进行反应5h,制得扩链剂;
步骤A2:将改性单体、聚四氢呋喃二醇和异佛尔酮二异氰酸酯混合均匀,通入氮气保护,在转速为150r/min,温度为80℃的条件下,进行反应1.5h后,加入扩链剂和二月桂酸二丁基锡,继续反应3h,制得聚氨酯预聚体;
步骤A3:将聚氨酯预聚体、消泡剂和γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合,在转速为80r/min,温度为85℃的条件下,搅拌均匀,制得复合板用PUR热熔胶。
步骤A1所述的2,2-二羟甲基丙酸、多巴胺和二环己基碳二亚胺的摩尔比为1:1:1.1。
步骤A2所述的改性单体、聚四氢呋喃二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和扩链剂的摩尔比为1:1:3.8:1.5,二月桂酸二丁基锡的用量为改性单体、聚四氢呋喃二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和扩链剂质量和的1.5%,聚四氢呋喃二醇的分子量1000。
步骤A3所述的聚氨酯预聚体、消泡剂和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为100:0.1:5,消泡剂为消泡剂T-105。
所述的改性单体由如下步骤制成:
步骤B1:将4,4'-联苯酚和浓硫酸混合,在转速为120r/min,温度为25℃的条件下,进行搅拌并滴加硝酸溶液,进行反应5h后,冰水浴降温,过滤去除滤液,制得中间体1,将中间体1、丙烯酰氯、氢氧化钠和N,N-二甲基甲酰胺混合均匀,在转速为300r/min,温度为40℃的条件下,进行反应1.5h后,加入3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷,在365nm紫外光照射条件下,继续反应40min,制得中间体2;
步骤B2:将中间体2、乙醇和钯碳混合均匀,通入氢气置换空气,在转速为80r/min,温度为50℃,压强为0.5MPa的条件下,进行反应8h,制得中间体3,将中间体3、苯酚、碘、铁粉和环己酮,在温度为280℃的条件下,进行反应9h,制得中间体4;
步骤B3:将中间体4、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和去离子水混合,在转速为300r/min,温度为70℃的条件下,搅拌15min后,加入浓硫酸和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,进行反应6h后,调节pH至中性,制得多端氢聚硅氧烷,将多端氢聚硅氧烷、烯丙醇和N,N-二甲基甲酰胺混合均匀,在转速为200r/min,温度为60℃的条件下,搅拌并加入氯铂酸,进行反应15h,制得改性单体。
步骤B1所述的4,4'-联苯酚、浓硫酸和硝酸溶液的用量比为0.1mol:50mL:15mL,浓硫酸的质量分数为98%,硝酸溶液的质量分数为50%,中间体1、丙烯酰氯、氢氧化钠和3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷的摩尔比为1:2:2:2。
步骤B2所述的中间体2、乙醇和钯碳的质量比为15:70:2,中间体3、苯酚、碘、铁粉和环己酮的用量比为1mol:2mol:12mL:12mL:0.2mol。
步骤B3所述的中间体4、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、去离子水和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为2mmol:1mmol:20mL:3mmol,浓硫酸的用量为中间体4、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的3%,多端氢聚硅氧烷和烯丙醇的摩尔比为1:4,氯铂酸在多端氢聚硅氧烷、烯丙醇、氯铂酸和N,N-二甲基甲酰胺的混合体系中的浓度为15ppm。
对比例1
本对比例与实施例1相比未加入中间体4,其余步骤相同。
对比例2
本对比例与实施例1相比未加入3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷,其余步骤相同。
对比例3
本对比例与实施例1相比用乙二胺代替扩链剂,其余步骤相同。
将实施例1-3和对比例1-3制得的热熔胶依照GB/T7124-2008的标准,分别涂覆在两片100mm×25mm×2mm的复合板上,重叠区域为25mm×12.5mm,在温度为25℃,50%相对湿度的条件下,固化7天后在速度为5mm/min的条件下,测试剪切强度,将固化7天的试样放入水中,室温浸泡24h、48h和72h测试剪切强度,将固化7天的试样,在温度为140℃的条件下,保温24h和48h测试剪切强度,单位MPa,检测结果如下表所示。
由上表可知本申请具有很好粘接效果且耐热老化效果好。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种复合板用PUR热熔胶的生产工艺,其特征在于:具体包括如下步骤:
步骤A1:将2,2-二羟甲基丙酸、多巴胺、二环己基碳二亚胺和丙酮混合进行反应,制得扩链剂;
步骤A2:将改性单体、聚四氢呋喃二醇和异佛尔酮二异氰酸酯混合反应后,加入扩链剂和二月桂酸二丁基锡,继续反应,制得聚氨酯预聚体;
步骤A3:将聚氨酯预聚体、消泡剂和γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合搅拌均匀,制得复合板用PUR热熔胶。
2.根据权利要求1所述的一种复合板用PUR热熔胶的生产工艺,其特征在于:步骤A1所述的2,2-二羟甲基丙酸、多巴胺和二环己基碳二亚胺的摩尔比为1:1:1.1。
3.根据权利要求1所述的一种复合板用PUR热熔胶的生产工艺,其特征在于:步骤A2所述的改性单体、聚四氢呋喃二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和扩链剂的摩尔比为1:1:3.8:1.5,二月桂酸二丁基锡的用量为改性单体、聚四氢呋喃二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和扩链剂质量和的1-1.5%。
4.根据权利要求1所述的一种复合板用PUR热熔胶的生产工艺,其特征在于:步骤A3所述的聚氨酯预聚体、消泡剂和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为100:0.1:3-5,消泡剂为消泡剂T-104或消泡剂T-105中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种复合板用PUR热熔胶的生产工艺,其特征在于:所述的改性单体由如下步骤制成:
步骤B1:将4,4'-联苯酚和浓硫酸混合搅拌并滴加硝酸溶液,进行反应后,冰水浴降温,过滤去除滤液,制得中间体1,将中间体1、丙烯酰氯、氢氧化钠和N,N-二甲基甲酰胺混合反应后,加入3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷,在365nm紫外光照射条件下,继续反应,制得中间体2;
步骤B2:将中间体2、乙醇和钯碳混合均匀,通入氢气置换空气,进行反应,制得中间体3,将中间体3、苯酚、碘、铁粉和环己酮,进行反应,制得中间体4;
步骤B3:将中间体4、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和去离子水混合搅拌后,加入浓硫酸和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,进行反应后,调节pH至中性,制得多端氢聚硅氧烷,将多端氢聚硅氧烷、烯丙醇和N,N-二甲基甲酰胺混合搅拌并加入氯铂酸,进行反应,制得改性单体。
6.根据权利要求5所述的一种复合板用PUR热熔胶的生产工艺,其特征在于:步骤B1所述的4,4'-联苯酚、浓硫酸和硝酸溶液的用量比为0.1mol:50mL:15mL,浓硫酸的质量分数为98%,硝酸溶液的质量分数为50%,中间体1、丙烯酰氯、氢氧化钠和3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷的摩尔比为1:2:2:2。
7.根据权利要求5所述的一种复合板用PUR热熔胶的生产工艺,其特征在于:步骤B2所述的中间体2、乙醇和钯碳的质量比为15:70:2,中间体3、苯酚、碘、铁粉和环己酮的用量比为1mol:2mol:12mL:12mL:0.2mol。
8.根据权利要求5所述的一种复合板用PUR热熔胶的生产工艺,其特征在于:步骤B3所述的中间体4、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、去离子水和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为2mmol:1mmol:20mL:3mmol,浓硫酸的用量为中间体4、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的1-3%,多端氢聚硅氧烷和烯丙醇的摩尔比为1:4,氯铂酸在多端氢聚硅氧烷、烯丙醇、氯铂酸和N,N-二甲基甲酰胺的混合体系中的浓度为10-15ppm。
9.一种复合板用PUR热熔胶,其特征在于:根据权利要求1-8任一项所述生产工艺制备而成。
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GR01 | Patent grant | ||
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