CN104277197A - 一种有机硅-聚氨酯灌封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种有机硅-聚氨酯灌封胶及其制备方法，属于密封胶技术领域。本发明的目的是为了解决传统有机硅-聚氨酯灌封胶存在胶体含硅量低，耐高温、耐候性的改性效果不明显的问题。本发明的方法，首先制备含-NCO的有机硅-聚氨酯预聚体，然后将预聚体扩链固化成有机硅-聚氨酯灌封胶。本发明工艺简单，易于操作，无需稀释直接涂胶。在-70℃的低温下仍可使用，柔韧性好断裂伸长率在550％-1200％。在130℃的高温下无任何分解。本发明可用于工况环境恶劣、机械振动强烈或产热量大的电子器件的粘接。

Description

一种有机硅-聚氨酯灌封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机硅-聚氨酯灌封胶及其制备方法，属于密封胶技术领域。
背景技术
灌封胶是最常用的电子封装材料之一，它可对封装好的器件、电路起支撑作用，提高对外来冲击、震动的抵抗力，改善器件的防水、防潮性能，并具有提高使用性能和稳定性能参数的作用。
随着我国航天，航海，电子工业的迅速发展，电子元器件不断小型化、密集化，应用范围不断扩广，使得元器件的使用环境越来越恶劣。例如航天仪表中电子元器件要在外部高低温的变化的情况下正常工作，民用电子器材也朝着大功率、超大功率的方向发展。这些都要求电子封装材料要有一定的力学性能的同时也要有良好的耐高低温性能。
现在国内耐高低温，高强度，粘接性良好的灌封胶比较缺乏。市场上通用的环氧树脂灌封胶粘接性能尚可，但是耐温性不足且热应力较大，柔韧性不足。
聚氨酯灌封胶以其优异的力学性能，耐酸碱性，耐冲击，粘接范围广等特点，广泛应用于电子封装行业。但其耐热耐老化性欠佳。有机硅与聚氨酯的共聚改性不仅弥补了常规聚氨酯耐热，耐候性不足的缺点，而且有助于提升有机硅的力学性能。有机硅-聚氨酯灌封胶有优异的耐高低温性能的同时不失力学强度，能较好的满足电子工业发展对封装材料要求。
但通常的有机硅-聚氨酯灌封胶主要通过小分子有机硅对聚氨酯进行封端改性反应得到，普遍存在制备的灌封胶胶体含硅量低，耐高温、耐候性的改性效果不明显的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决传统有机硅-聚氨酯灌封胶存在胶体含硅量低，耐高温、耐候性的改性效果不明显的问题，而提供一种双组份的有机硅改性的聚氨酯灌封胶的制备方法。
本发明的目的是通过以下的技术方案实现的：
本发明的一种有机硅-聚氨酯灌封胶，其制备方法如下：
1)制备含-NCO的有机硅-聚氨酯预聚体
端羟基碳链聚合物在真空度-0.01～-0.20Mpa、80～150℃下，脱水1～8小时；在50～60℃下，氮气氛围保护中将100份脱水后的端羟基碳链聚合物和3～20份有机硅聚合物在50转/分～1000转/分的搅拌速度机械搅拌0.5～6小时，然后加入10～60份异氰酸酯化合物后升温至65～90℃，在此温度下反应0.5～2小时后，再加入5～15份增塑剂、0.3～1份催化剂继续反应2～5小时，得到有机硅-聚氨酯预聚体；
其中端羟基碳链聚合物为端羟基聚丁二烯(HTPB)，或以下反应物的一种或多种按任意比例混合：端羟基聚氧化丙烯二醇(PPG)、端羟基聚氧化乙烯二醇(PEG)、端羟基聚四氢吠喃二醇(PTMG)、端羟基环氧乙烷-环氧丙烷共聚二醚(P(EO/PO))、端羟基四氢呋喃-环氧丙烷共聚二醚(P(THF/PO))、端羟基聚己二酸乙二醇酯二醇(PEA)、端羟基聚己二酸一缩二乙醇酯(PDEA)、端羟基聚己二酸-1，2-丙二醇酯(PPA)、端羟基聚己二酸1,4-丁二醇酯(PBA)、端羟基聚己二酸-1,6-己二醇酯(PHA)、端羟基聚己二酸新戊二醇酯(PNA)；
所述的有机硅聚合物是两端含有活泼羟基的聚硅氧烷，选自以下任意一种：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、羟乙基聚二甲基硅氧烷、羟丙基聚二甲基硅氧烷、氨乙基氨丙基聚二硅氧烷；
所述异氰酸酯化合物选自异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、多亚甲基多苯基异氰酸(PAPI)中的一种或多种以任意比例的混合物。
所述增塑剂选自邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸二辛酯，邻苯二甲酸二癸酯，邻苯中的一种或多种以任意比例的混合物；
催化剂选自月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、二醋酸二丁基锡、异辛酸铅、异辛酸锌、钛酸四丁酯、钛酸正丁酯中的任意一种或几种的组合；
2)预聚体扩链固化成有机硅-聚氨酯灌封胶
将100份第1)步得到的有机硅-聚氨酯预聚体，在50转/分～3000转/分的离心作用下离心1-10分钟除去气泡，然后加入8-15份的扩链剂，在50转/分～1000转/分的搅拌速度下搅拌反应10-30分钟，得到最终产物有机硅-聚氨酯灌封胶；
其中所述的扩链剂为二元醇或二元胺类，选自一下任意一种：乙二醇、1,4丁二醇、1，6一己二醇、甘油、三羟甲基丙烷、二甘醇(DEG)、三甘醇、新戊二醇(NPG)、山梨醇、二乙氨基乙醇(DEAE)、乙二胺、二异基甲苯二胺、4,4'-二氨基-3,3'-二氯二苯甲烷(MOCA)；
其中，所述各反应物的加入份数为质量份数。
有益效果
本发明的制备方法通过对聚氨酯预聚体结构的设计，扩链剂的选择，配合不同于其他双组份灌封胶固化体系，制得适用于电子封装行业的有机硅-聚氨酯灌封胶。
本发明工艺简单，不需加入脱泡机，真空脱泡，易于操作，无需稀释直接涂胶。在无任何底胶的情况下，该灌封胶对PCB板粘接性能优异。尤其软段采用低温性能较好的HTPB使得灌封胶耐低温突出在-70℃均可使用，柔韧性好断裂伸长率在550％-1200％。
本发明并未采用小分子的硅烷偶联剂封端法制得含硅的聚氨酯预聚体，而是采用含活泼氢的有机硅聚合物的方法制得含硅的聚氨酯预聚体，这样大幅提高了硅的含量，使灌封胶耐高温性提高，使得灌封胶在130℃的高温下无任何分解。可用于工况环境恶劣，机械振动强烈，产热量大的电子器件的粘接。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的内容作进一步描述。
实施例1
将端羟基的聚丁二烯(HTPB)，端羟基聚二甲基硅氧烷在真空度-0.10MPa，80℃的情况下脱水2小时；在65℃下，氮气氛围保护中向反应釜中加入100份的HTPB和10份的端羟基聚二甲基硅氧烷，以100转/分的搅拌速度机械搅拌0.5小时；然后再加入的40份的IPDI，升温至75℃，在此温度下反应1小时后加入10份邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯质量比为1:1混合的增塑剂和0.5份月桂酸二丁基锡催化剂，再继续反应1小时后，得到有机硅-聚氨酯预聚体。
将100份通过上述反应制备的有机硅-聚氨酯预聚体，在500转/分的离心作用下离心2min除去气泡，再与13份的扩链剂1,4-丁二醇在100转/分的速度下搅拌反应15min，得到最终产物有机硅-聚氨酯灌封胶。
实施例2
将端羟基四氢呋喃-环氧丙烷共聚醚(P(THF/PO))和羟丙基聚二甲基硅氧烷在真空度-0.10MPa，130℃的情况下脱水4小时；在55℃下，氮气氛围保护中将100份的P(THF/PO)和6份的羟丙基聚二甲基硅氧烷在300转/分的搅拌速度下搅拌5小时；然后再加入30份异佛尔酮二异氰酸酯，升温至80℃，在此温度下反应1小时后加入8份的邻苯二甲酸二丁酯增塑剂和0.5份的月桂酸二丁基锡催化剂，再继续反应1小时后，得到有机硅-聚氨酯预聚体。
将100份通过上述反应制备的有机硅-聚氨酯预聚体，在1000转/分的离心作用下离心2分钟除去气泡，再加入15份的1,4-丁二醇扩链剂，在300转/分的搅拌速度下搅拌反应20分钟，得到最终产物有机硅-聚氨酯灌封胶。
实施例3
将聚氧化丙烯二醇(PPG)，端羟基的聚二甲基硅氧烷在真空度-0.03MPa，120℃的情况下脱水6小时；在50℃下，氮气氛围保护中将100份的PPG和8份的端羟基的聚二甲基硅氧烷在500转/分的搅拌速度下机械搅拌6小时；然后再加入45份的甲苯二异氰酸酯，升温至80℃，在此温度下反应1小时候后加入12份的增邻苯二甲酸二辛酯塑剂和0.5份的月桂酸二丁基锡催化剂，再继续反应3小时后，得到有机硅-聚氨酯预聚体。
将100份通过上述反应制备的有机硅-聚氨酯预聚体，在2000转/分的离心作用下离心2分钟除去气泡，再与10份的1,4-丁二醇扩链剂在500转/分的搅拌速度下搅拌反应20分钟，得到最终产物有机硅-聚氨酯灌封胶。
实施例4(小分子硅烷偶联封端法的对照实施例)
将聚氧化丙烯二醇(PPG)在真空度-0.03MPa，120℃的情况下脱水6小时；在50℃下，氮气氛围保护中，500转/分的搅拌速度下将100份的PPG搅拌1小时，然后再滴加入45份的甲苯二异氰酸酯，升温至80℃，在此温度下反应6小时候后加入10份的KH-550型硅烷偶联剂、12份的增邻苯二甲酸二辛酯塑剂和0.5份的月桂酸二丁基锡催化剂，再继续反应3小时后结束反应。
将100份通过上述反应制备的有机硅-聚氨酯预聚体，在2000转/分的离心作用下离心2分钟除去气泡，再与10份的1,4-丁二醇扩链剂在500转/分的搅拌速度下搅拌反应20分钟，得到最终产物有机硅-聚氨酯灌封胶。
本发明所有实施例所得的有机硅-聚氨酯灌封胶直接粘接PCB板，粘接力测试采用国际标准如下：
GB/T 6329：胶黏剂对粘接头的拉伸强度测定方法。
GB/T 7124：胶黏剂拉伸剪切强度的测定方法。
热性能测试：
采用梅特勒差热-热重分析仪测定灌封胶的失重和600℃的残留率。
采用德国耐驰DSC200PC差示扫描量热仪测定灌封胶的玻璃化转变温度(ΔCp)。
测试结果见表1
表1
由上述测试结果可见：加入有机硅的灌封胶与未加入有机硅的灌封胶相比，所形成的胶体固化后的拉伸强度，断裂伸长率有不同程度的提高，对PCB板的粘接强度也有不同程度的提高，粘接性能得到显著改善。
加入有机硅的灌封胶比未加入有机硅的灌封胶的失重5％的温度提高，600℃的残留率提高，玻璃化转变温度显著降低，表明所制备的有机硅-聚氨酯灌封胶具有优异的高、低温性能。

Claims (1)

1.一种有机硅-聚氨酯灌封胶，其特征在于制备方法如下：
1)制备含-NCO的有机硅-聚氨酯预聚体
端羟基碳链聚合物在真空度-0.01～-0.20Mpa、80～150℃下，脱水1～8小时；在50～60℃下，氮气氛围保护中将100份脱水后的端羟基碳链聚合物和3～20份有机硅聚合物在50转/分～1000转/分的搅拌速度机械搅拌0.5～6小时，然后加入10～60份异氰酸酯化合物后升温至65～90℃，在此温度下反应0.5～2小时后，再加入5～15份增塑剂、0.3～1份催化剂继续反应2～5小时，得到有机硅-聚氨酯预聚体；
其中端羟基碳链聚合物为端羟基聚丁二烯，或以下反应物的一种或多种按任意比例混合：端羟基聚氧化丙烯二醇、端羟基聚氧化乙烯二醇、端羟基聚四氢吠喃二醇、端羟基环氧乙烷-环氧丙烷共聚二醚、端羟基四氢呋喃-环氧丙烷共聚二醚、端羟基聚己二酸乙二醇酯二醇、端羟基聚己二酸一缩二乙醇酯、端羟基聚己二酸-1，2-丙二醇酯、端羟基聚己二酸1,4-丁二醇酯、端羟基聚己二酸-1,6-己二醇酯、端羟基聚己二酸新戊二醇酯；
所述的有机硅聚合物选自以下任意一种：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、羟乙基聚二甲基硅氧烷、羟丙基聚二甲基硅氧烷、氨乙基氨丙基聚二硅氧烷；
所述异氰酸酯化合物选自异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、多亚甲基多苯基异氰酸中的一种或多种以任意比例的混合物；
所述增塑剂选自邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸二辛酯，邻苯二甲酸二癸酯，邻苯中的一种或多种以任意比例的混合物；
催化剂选自月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、二醋酸二丁基锡、异辛酸铅、异辛酸锌、钛酸四丁酯、钛酸正丁酯中的任意一种或几种的组合；
2)预聚体扩链固化成有机硅-聚氨酯灌封胶
将100份第1)步得到的有机硅-聚氨酯预聚体，在50转/分～3000转/分的离心作用下离心1-10分钟除去气泡，然后加入8-15份的扩链剂，在50转/分～1000转/分的搅拌速度下搅拌反应10-30分钟，得到最终产物有机硅-聚氨酯灌封胶；
其中所述的扩链剂选自一下任意一种：乙二醇、1,4丁二醇、1，6一己二醇、甘油、三羟甲基丙烷、二甘醇(DEG)、三甘醇、新戊二醇(NPG)、山梨醇、二乙氨基乙醇(DEAE)、乙二胺、二异基甲苯二胺、4,4'-二氨基-3,3'-二氯二苯甲烷(MOCA)；
其中，所述各反应物的加入份数为质量份数。
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