CN111690366A - 杂化聚氨酯树脂胶水以及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种杂化聚氨酯树脂胶水，包括A组分和B组分，所述A组分包括杂化聚氨酯预聚物，所述B组分包括异氰酸酯固化剂，其中，所述杂化聚氨酯预聚物通过含羟基改性硅树脂与氨基聚醚、聚酯多元醇、含羟基氟树脂、异氰酸酯单体接枝共聚得到。本发明还提供一种制备方法，本发明的杂化聚氨酯树脂胶水的附着力、耐候性、耐化学性优异。

Description

杂化聚氨酯树脂胶水以及制备方法
技术领域
本发明涉及胶水技术领域，尤其涉及一种杂化聚氨酯树脂胶水以及制备方法。
背景技术
现有的聚氨酯树脂杂化胶水多采用物理混合方式制备得到，例如将硅烷偶联剂和改性聚氨酯并加入一定量的添加剂共混而成，这种方式制得的胶水在使用过程中，由于偶联剂与主体树脂之间预先没有形成牢固的化学键，所以性能改善空间较小；少量采用在主链中引入偶联剂方案的，后面采用硅酸酯水解缩合形成杂化聚合物，这样的方式形成的杂化聚合物，由于硅酸酯水解缩合存在不彻底，体系中存在大量的游离硅酸酯，同时还含有一定量的水，在后期的固化剂混合使用中会出现不稳定现象，并且现有的聚氨酯树脂胶水对粘附基材具有一定的选择性，粘结性、耐候性和耐化学性也同样存在不足。
发明内容
鉴于此，有必要提供一种杂化聚氨酯树脂胶水以及制备方法，以弥补传统聚氨酯胶水能够提高胶水的性能，特别是附着性、耐候性、耐化学性。
本发明提供一种杂化聚氨酯树脂胶水，包括A组分和B组分，所述A组分包括杂化聚氨酯预聚物，所述B组分包括异氰酸酯固化剂，其中，所述杂化聚氨酯预聚物通过含羟基改性硅树脂、氨基聚醚、聚酯多元醇、含羟基氟树脂、异氰酸酯单体接枝共聚得到。
进一步的，所述含羟基氟树脂分子式为：
HOCH2CF2O(CF2CF2O)p(CF2O)qCF2CH2OH
其中，p、q为正整数，2≤p≤5，5≤q≤10。
进一步的，所述含羟基改性硅树脂通过钛酸酯、硅酸酯与低聚合度含羟基改性硅树脂偶联得到。
进一步的，所述低聚合度含羟基改性硅树脂的聚合度为5-8。
进一步的，按照质量份，所述含羟基改性硅树脂包括钛酸酯1～5份、硅酸酯1～5份、低聚合度含羟基改性硅树脂1～3份，所述氨基聚醚1～5份，所述聚酯多元醇1～5份，所述含羟基氟树脂1～5份，所述异氰酸酯单体3～6份，所述异氰酸酯固化剂3～10份。
进一步的，还包括添加剂，所述添加剂包括偶联剂、交联剂、扩链剂、抗刮剂、紫外线吸收剂、抗氧剂中的一种或几种。
进一步的，按照质量百分比，所述偶联剂1～2份、所述交联剂0.5～2份、所述扩链剂0.5～2份、所述抗刮剂0.1～0.5份、所述紫外线吸收剂0.1～0.5份，所述抗氧剂0.1～0.5份。
本发明提供一种制备所述的杂化聚氨酯树脂胶水的方法，所述方法包括：
制备杂化聚氨酯预聚物：将氨基聚醚、聚酯多元醇以及含羟基氟树脂加入至上述的反应瓶中，搅拌一定时间后加入催化剂，然后缓慢滴加所述异氰酸酯单体，保温反应，然后加入所述添加剂搅拌均匀，得到粘度2000～5000cps的杂化聚氨酯预聚物；
制备成品：往上述杂化聚氨酯预聚物中加入异氰酸酯固化剂，得到杂化聚氨酯树脂胶水成品。
进一步的，将溶剂加入到反应瓶中搅拌并升温，调节PH，温度稳定后，加入钛酸酯和硅酸酯至反应瓶中，保温一定时间后加入低聚合度含羟基改性硅树脂，恒温一定时间后即得到含羟基改性硅树脂。
本发明的杂化聚氨酯树脂胶水，包括A组分和B组分，A组分通过含羟基改性硅树脂与氨基聚醚、聚酯多元醇、含羟基氟树脂、异氰酸酯单体共聚得到，使用时加入B组分，可以用于金属、玻璃、塑料等基材复合粘结，也可以添加颜填料和助剂配成涂料，用于户外金属、塑料等表面涂层，不易开裂。
含羟基改性硅树脂是分子链中含有一定数量的Si-O-Si单元的复合改性树脂，综合了有机硅和改性体多方面的性能特点，增加涂层的硬度，提高抗刮性。含羟基改性硅树脂分子中含有多个羟基或硅羟基，与氨基聚醚、聚酯多元醇、含羟基氟树脂中的羟基一样能够与异氰酸酯中的异氰酸根基团参与反应，可以把含硅氧烷基团的分子链接枝到聚氨酯分子的主链或侧链上形成杂化树脂，最终反应成具有一定交联网络体系的羟基封端的树脂体系。
引入氨基聚醚，增强了胶体系的内聚强度和老化性能，引入了含氟树脂，可以增加胶水对基材的润湿流平性，能够适用于低表面能的基材，也可以提高胶层的耐候性、耐化学性和抗脏污性。
含羟基改性硅树脂通过钛酸酯、硅酸酯与低聚合度含羟基改性硅树脂偶联得到，得到的含羟基改性硅树脂接枝到聚氨酯分子的主链或侧链上形成的杂化树脂，内聚力进一步增强，能够增强体系对金属或无机非金属表面的附着力。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1：
一种杂化聚氨酯树脂胶水，包括A组分和B组分，所述A组分包括杂化聚氨酯预聚物，按照质量份，所述B组分包括3份异氰酸酯固化剂，所述杂化聚氨酯预聚物通过1份的醇酸含羟基改性硅树脂与1份的氨基聚醚、1份的环氧基聚酯多元醇、1份的含羟基氟树脂HOCH2CF2O(CF2CF2O)2(CF2O)5CF2CH2OH、3份的耐黄变异氰酸酯单体共聚得到。
本实施例制备方法如下：
1、制备杂化聚氨酯预聚物：
将醇酸含羟基改性硅树脂、氨基聚醚、环氧基聚酯多元醇、含羟基氟树脂、0.5份交联剂、适量的乙酸乙酯溶剂加入至反应瓶中，搅拌5min左右并控制温度在80℃左右，然后加入0.2份催化剂，然后缓慢滴加所述耐黄变异氰酸酯单体，1.5H滴加完，保温反应3H，加入0.5份扩链剂，继续保温搅拌1H，然后降温至60℃左右，然后加入0.1份抗刮剂、0.1份紫外线吸收剂、0.1份抗氧剂，搅拌10分钟，得到透明的、粘度2000cps的杂化聚氨酯预聚物。
2、制备成品：
往上述杂化聚氨酯预聚物中加入异氰酸酯固化剂，得到杂化聚氨酯树脂胶水成品。
实施例2
一种杂化聚氨酯树脂胶水，包括A组分和B组分，所述A组分包括杂化聚氨酯预聚物，按照质量份，所述B组分包括6份异氰酸酯固化剂，所述杂化聚氨酯预聚物通过2份的醇酸含羟基改性硅树脂与3份的氨基聚醚、3份的环氧基聚酯多元醇、3份的含羟基氟树脂HOCH2CF2O(CF2CF2O)3(CF2O)7CF2CH2OH、5份的耐黄变异氰酸酯单体接枝共聚得到。
1、制备杂化聚氨酯预聚物：
将醇酸含羟基改性硅树脂、氨基聚醚、环氧基聚酯多元醇、含羟基氟树脂、1份交联剂、适量的乙酸乙酯溶剂加入至反应瓶中，搅拌5min左右并控制温度在80℃左右，然后加入0.3份催化剂，然后缓慢滴加所述耐黄变异氰酸酯单体，1.5H滴加完，保温反应3H，加入1份扩链剂，继续保温搅拌1H，然后降温至60℃左右，然后加入0.3份抗刮剂、0.3份紫外线吸收剂、0.3份抗氧剂，搅拌10分钟，得到透明的、粘度3000cps的杂化聚氨酯预聚物。
2、制备成品：
往上述杂化聚氨酯预聚物中加入异氰酸酯固化剂，得到杂化聚氨酯树脂胶水成品。
实施例3
一种杂化聚氨酯树脂胶水，包括A组分和B组分，所述A组分包括杂化聚氨酯预聚物，按照质量份，所述B组分包括10份异氰酸酯固化剂所述杂化聚氨酯预聚物通过3份的醇酸含羟基改性硅树脂与5份的氨基聚醚、5份的环氧基聚酯多元醇、5份的含羟基氟树脂HOCH2CF2O(CF2CF2O)5(CF2O)10CF2CH2OH、6份的耐黄变异氰酸酯单体接枝共聚得到。
本实施例制备方法如下：
1、制备杂化聚氨酯预聚物：
将醇酸含羟基改性硅树脂、氨基聚醚、环氧基聚酯多元醇、含羟基氟树脂、2份交联剂、适量的乙酸乙酯溶剂加入至反应瓶中，搅拌5min左右并控制温度在80℃左右，然后加入0.5份催化剂，然后缓慢滴加所述耐黄变异氰酸酯单体，1.5H滴加完，保温反应3H，加入0.5份扩链剂，继续保温搅拌1H，然后降温至60℃左右，然后加入0.5份抗刮剂、0.5份紫外线吸收剂、0.5份抗氧剂，搅拌10分钟，得到透明的、粘度5000cps的杂化聚氨酯预聚物。
2、制备成品：
往上述杂化聚氨酯预聚物中加入异氰酸酯固化剂，得到杂化聚氨酯树脂胶水成品。
实施例4
一种杂化聚氨酯树脂胶水，包括A组分和B组分，所述A组分包括杂化聚氨酯预聚物，按照质量份，所述B组分包括3份异氰酸酯固化剂，所述杂化聚氨酯预聚物通过含羟基改性硅树脂与1份的氨基聚醚、1份的环氧基聚酯多元醇、1份的含羟基氟树脂HOCH2CF2O(CF2CF2O)2(CF2O)5CF2CH2OH、3份的耐黄变异氰酸酯单体接枝共聚得到，其中，所述含羟基改性硅树脂包括1份的钛酸酯、1份的硅酸酯、1份聚合度为5的醇酸含羟基改性硅树脂。
本实施例制备方法如下：
1、制备含羟基改性硅树脂：
将乙酸乙酯加入到反应瓶中搅拌并升温至80℃，加入一定酸使得PH调节至7，搅拌5分钟，温度稳定后，将1份钛酸酯、1份硅酸酯、1份偶联剂缓慢地滴加入反应瓶中，2H内加完，保温反应3H，加入1份聚合度为5的醇酸含羟基改性硅树脂，恒温3H即得到含羟基改性硅树脂，保留在所述反应瓶中。
2、制备杂化聚氨酯预聚物：
将氨基聚醚、环氧基聚酯多元醇、含羟基氟树脂以及0.5份交联剂加入至上述反应瓶中，搅拌5min左右并控制温度在80℃左右，然后加入0.4份催化剂，然后缓慢滴加所述耐黄变异氰酸酯单体，1.5H滴加完，保温反应3H，加入0.5份扩链剂，继续保温搅拌1H，然后降温至60℃左右，然后加入0.1份抗刮剂、0.1份紫外线吸收剂、0.1份抗氧剂，搅拌10分钟，得到透明的、粘度2500cps的杂化聚氨酯预聚物。
3、制备成品：
往上述杂化聚氨酯预聚物中加入异氰酸酯固化剂，得到杂化聚氨酯树脂胶水成品。
实施例5
一种杂化聚氨酯树脂胶水，包括A组分和B组分，所述A组分包括杂化聚氨酯预聚物，按照质量份，所述B组分包括6份异氰酸酯固化剂，所述杂化聚氨酯预聚物通过含羟基改性硅树脂与3份的氨基聚醚、3份的环氧基聚酯多元醇、3份的含羟基氟树脂HOCH2CF2O(CF2CF2O)3(CF2O)7CF2CH2OH、5份的耐黄变异氰酸酯单体接枝共聚得到，其中，所述含羟基改性硅树脂包括3份的钛酸酯、3份的硅酸酯、2份聚合度为7的醇酸含羟基改性硅树脂。
1、制备含羟基改性硅树脂：
将乙酸乙酯加入到反应瓶中搅拌并升温至80℃，加入一定酸使得PH调节至7，搅拌5分钟，温度稳定后，将3份钛酸酯、3份硅酸酯、2份偶联剂缓慢地滴加入反应瓶中，2H内加完，保温反应3H，加入2份聚合度为7的醇酸含羟基改性硅树脂，恒温3H即得到含羟基改性硅树脂，保留在所述反应瓶中。
2、制备杂化聚氨酯预聚物：
将氨基聚醚、环氧基聚酯多元醇、含羟基氟树脂、以及2份交联剂加入至反应瓶中，搅拌5min左右并控制温度在80℃左右，然后加入0.5份催化剂，然后缓慢滴加所述耐黄变异氰酸酯单体，1.5H滴加完，保温反应3H，加入2份扩链剂，继续保温搅拌1H，然后降温至60℃左右，然后加入0.5份抗刮剂、0.5份紫外线吸收剂、0.5份抗氧剂，搅拌10分钟，得到透明的、粘度4000cps的杂化聚氨酯预聚物。
2、制备成品：
往上述杂化聚氨酯预聚物中加入异氰酸酯固化剂，得到杂化聚氨酯树脂胶水成品。
实施例6
一种杂化聚氨酯树脂胶水，包括A组分和B组分，所述A组分包括杂化聚氨酯预聚物，按照质量份，所述B组分包括10份异氰酸酯固化剂所述杂化聚氨酯预聚物通过含羟基改性硅树脂与5份的氨基聚醚、5份的环氧基聚酯多元醇、5份的含羟基氟树脂HOCH2CF2O(CF2CF2O)5(CF2O)10CF2CH2OH、6份的耐黄变异氰酸酯单体接枝共聚得到，其中，所述含羟基改性硅树脂包括5份的钛酸酯、5份的硅酸酯、3份聚合度为8的醇酸含羟基改性硅树脂。
制备方法与实施例1相同。
1、制备含羟基改性硅树脂：
将乙酸乙酯加入到反应瓶中搅拌并升温至80℃，加入一定酸使得PH调节至7，搅拌5分钟，温度稳定后，将5份钛酸酯、5份硅酸酯、2份偶联剂缓慢地滴加入反应瓶中，2H内加完，保温反应3H，加入3份聚合度为8的醇酸含羟基改性硅树脂，恒温3H即得到含羟基改性硅树脂，保留在所述反应瓶中。
2、制备杂化聚氨酯预聚物：
将氨基聚醚、环氧基聚酯多元醇、含羟基氟树脂以及2份交联剂加入至反应瓶中，搅拌5min左右并控制温度在80℃左右，然后加入0.5份催化剂，然后缓慢滴加所述耐黄变异氰酸酯单体，1.5H滴加完，保温反应3H，加入0.5份扩链剂，继续保温搅拌1H，然后降温至60℃左右，然后加入0.5份抗刮剂、0.5份紫外线吸收剂、0.5份抗氧剂，搅拌10分钟，得到透明的、粘度4500cps的杂化聚氨酯预聚物。
2、制备成品：
往上述杂化聚氨酯预聚物中加入异氰酸酯固化剂，得到杂化聚氨酯树脂胶水成品。
对照例
传统聚氨酯胶水：50％固含量的水性聚氨酯分散体20份、偶联剂1份、消泡剂1份、润湿剂1份、增稠剂1份、杀菌剂1份。
制备方法如下：
将水性聚氨酯分散体20份、偶联剂1份、消泡剂1份加入搅拌装置中搅拌，搅拌过程中加入润湿剂1份、增稠剂1份、杀菌剂1份，然后过滤得到聚氨酯胶水。
将以上实施例1-6以及对照例进行性能测试，测试项目以及测试结果如下表：
Figure BDA0002606110290000091
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，以上实施方式仅是用于解释权利要求书。然本发明的保护范围并不局限于说明书。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或者替换，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种杂化聚氨酯树脂胶水，其特征在于，包括A组分和B组分，所述A组分包括杂化聚氨酯预聚物，所述B组分包括异氰酸酯固化剂，其中，所述杂化聚氨酯预聚物通过含羟基改性硅树脂、氨基聚醚、聚酯多元醇、含羟基氟树脂、异氰酸酯单体接枝共聚得到。
2.根据权利要求1所述的杂化聚氨酯树脂胶水，其特征在于，所述含羟基氟树脂分子式为：
HOCH2CF2O(CF2CF2O)p(CF2O)qCF2CH2OH
其中，p、q为正整数，2≤p≤5，5≤q≤10。
3.根据权利要求1所述的杂化聚氨酯树脂胶水，其特征在于，所述含羟基改性硅树脂通过钛酸酯、硅酸酯与低聚合度含羟基改性硅树脂偶联得到。
4.根据权利要求3所述的杂化聚氨酯树脂胶水，其特征在于，所述低聚合度含羟基改性硅树脂的聚合度为5-8。
5.根据权利要求3或4所述的杂化聚氨酯树脂胶水，其特征在于，按照质量份，所述含羟基改性硅树脂包括钛酸酯1～5份、硅酸酯1～5份、低聚合度含羟基改性硅树脂1～3份，所述氨基聚醚1～5份，所述聚酯多元醇1～5份，所述含羟基氟树脂1～5份，所述异氰酸酯单体3～6份，所述异氰酸酯固化剂3～10份。
6.根据权利要求5所述的杂化聚氨酯树脂胶水，其特征在于，还包括添加剂，所述添加剂包括偶联剂、交联剂、扩链剂、抗刮剂、紫外线吸收剂、抗氧剂中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的杂化聚氨酯树脂胶水，其特征在于，按照质量百分比，所述偶联剂1～2份、所述交联剂0.5～2份、所述扩链剂0.5～2份、所述抗刮剂0.1～0.5份、所述紫外线吸收剂0.1～0.5份，所述抗氧剂0.1～0.5份。
8.一种制备如权利要求1-7任一项所述的杂化聚氨酯树脂胶水的方法，其特征在于，所述方法包括：
制备杂化聚氨酯预聚物：将含羟基改性硅树脂、氨基聚醚、聚酯多元醇以及含羟基氟树脂加入至反应瓶中，搅拌一定时间后加入催化剂，然后缓慢滴加所述异氰酸酯单体，保温反应，然后加入所述添加剂搅拌均匀，得到粘度2000～5000cps的杂化聚氨酯预聚物；
制备成品：往上述杂化聚氨酯预聚物中加入异氰酸酯固化剂，得到杂化聚氨酯树脂胶水成品。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述含羟基改性硅树脂通过以下方法制备得到：
将溶剂加入到反应瓶中搅拌并升温，调节PH，温度稳定后，加入钛酸酯和硅酸酯至反应瓶中，保温一定时间后加入低聚合度含羟基改性硅树脂，恒温一定时间后即得到含羟基改性硅树脂。
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