CN117089295A - 一种散热缓冲膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种散热缓冲膜及其制备方法，包括以下步骤：S1.缓冲泡棉浆料的制备；S2.导热材料的制备；S3.泡棉浆料的导热改性处理；S4.改性泡棉浆料的沉积；本发明提供的方法以金属为基，定立配方，直接在表面进行缓冲泡棉涂布，一体化产品结构，厚度80U~300U，导热系数>50W/mK.缓冲吸波能力优异,粘接性能强。总厚度160U的产品为例，常温剥离力达2200gf/inch以上，高温剥离力可达1100gf/inch以上，内聚保持力可满足高温85度/1000g>24H，落球吸收率大于50%，体积电阻低，可达109‑11，遮光性好，其胶膜550nm下，透过率低于0.3%。
Description
技术领域
本发明涉及功能性金属薄膜材料技术领域，具体为一种散热缓冲膜及其制备方法。
背景技术
随着5G时代的来临和手机功能的不断升级，手机内部零件轻薄化、集成化趋势明显，其对内部空间严格限制，核心零部件的性能和散热需求显著提高，适用于智能手机的散热方案也将向着超薄、高效的方向发展。作为5G智能手机的亮点技术，OLED显示屏的应用广受关注，与传统LCD显示方式不同，OLED显示屏无需背光源，采用非常薄的有机材料涂层和玻璃背板，当有电流通过时，这些有机材料就会发光，而且OLED显示屏可以做到更轻更薄，可视角度更大，长时间工作时，屏幕发热量也比传统LCD屏要小得多。将5G手机芯片及其他发热严重部位的热量通过热辐射、热传导及匀热的方式分散一部分至OLED屏幕上是目前5G手机的一种散热方案。
目前OLED屏幕上传统的缓冲散热膜还存在以下问题：厚度降低空间较小，由于结构中存在两层胶粘结构用于不同材料的粘结，要做到足够大的粘性，胶粘剂的厚度至少在2μm以上；石墨片脆性大，需要外包胶黏剂防止其破碎，传统的人工石墨片的最小厚度也在10μm左右，通过调整石墨片的厚度难以进一步降低材料的厚度，无法满足手机进一步超薄化的要求；胶层的存在导致材料与材料之间界面热阻很大，阻碍了热在界面间的传递；人工石墨片本身导热系数可达500w/m，由于石墨片整体用胶粘剂包覆住，其导热系数严重降低，很难起到匀热导热的作用，传统散热缓冲膜散热效果也较差。
因此，提供一种散热缓冲膜及其制备方法以解决上述缺陷，是目前需要解决的一大难题。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种散热缓冲膜及其制备方法，根据本发明提供的技术方案研制备出的散热缓冲膜，厚度在80U~300U，导热系数>50W/mK.缓冲吸波能力优异,粘接性能强。以总厚度160U的产品为例，常温剥离力可达2200gf/inch以上，高温剥离力达1100gf/inch以上，内聚保持力可满足高温85度/1000g>24H，落球吸收率大于50%，体积电阻低，可达109-11，遮光性好，其胶膜550nm下，透过率低于0.3%。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种散热缓冲膜的制备方法，包括以下步骤：
S1.缓冲泡棉浆料的制备：
S101.初级浆料制备：按质量份取90-100份丙烯酸树脂并在60-70℃的温度下进行搅拌处理，依次加入25-40份水、1-5份交联剂、2-4份十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的质量比为2:1的混合物、2-4份KH792硅烷偶联剂、0.5-2份催化剂，升温至120-130℃，搅拌处理1-2h，即得初级浆料；
S102.泡棉原浆的制备：将所得初级浆料降温至50-60℃，然后在初级浆料中依次加入4-6份稳泡剂、5-8份发泡剂，搅拌2-3h，然后降温至常温，即得缓冲泡棉浆料；
S2.导热材料的制备：按质量份将10-20份改性石墨烯、6-8份氮化硅、5-10份铜粉混合，并加入70-80份水进行搅拌处理，在搅拌的过程中依次加入3-5份烷基三乙氧基硅烷、2-6份γ 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，加热至100-110℃，搅拌1-1.5h，干燥、研磨、过筛300-350目，即得导热材料；
S3.泡棉浆料的导热改性处理：向S102制备的缓冲泡棉浆料持续的通入纯度为99.99%的稀有气体，并同时对泡棉浆料进行搅拌处理，在搅拌过程中，向泡棉浆料中加入S2制得的导热材料，搅拌1-2h，停止搅拌并结束通气，即得导热改性处理后的泡棉浆料；
S4.改性泡棉浆料的沉积：在基材表面沉积S3制得的导热改性处理后的泡棉浆料，沉积厚度为：80U~300U，加热至150-160℃，保持0.5-1h，降温至常温，即得散热缓冲膜。
优选的，S101中，所述交联剂选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、聚乙烯、聚氯乙烯、氯化聚乙烯、聚苯乙烯中的一种或者多种。
优选的，S101中，所述催化剂选用1 ,3-二乙烯基-1 ,1 ,3 ,3-四甲基二硅氧烷铂、二月桂酸二丁基锡、异辛酸铅中的一种。
优选的，S102中，所述稳泡剂选自十二烷基二甲基氧化胺、烷基醇酰胺中的一种或者多种。
优选的，S102中，所述发泡剂选自碳酸钙、碳化硅、碳黑中的一种或多种。
优选的，S2中，改性石墨烯的制备工艺为：按质量份将10-20份石墨烯与3-5份赖氨酸混合，搅拌1-2h，随后放入80-100份的浓度为2-10moL/L的浓硫酸中，并置于聚四氟乙烯高压釜中，在170-220℃下水热反应7-9小时，过滤、洗涤、干燥，即得改性氧化石墨烯。
优选的，S3中，通入的稀有气体为氩气，气体流量为：11-17L/min。
一种散热缓冲膜，所述散热缓冲膜包括基材层、改性泡棉层。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.根据本发明提供的技术方案研制备出的散热缓冲膜，厚度在80U~300U，导热系数>50W/mK.缓冲吸波能力优异,粘接性能强。以总厚度160U的产品为例，常温剥离力可达2200gf/inch以上，高温剥离力可达1100gf/inch以上，内聚保持力可满足高温85度/1000g>24H，落球吸收率大于50%，体积电阻低，可达109-11，遮光性好，其胶膜550nm下，透过率低于0.3%。
附图说明
图1为本发明的散热缓冲膜的制备工艺流程图；
图2为本发明的缓冲泡棉浆料的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-2，本发明提供一种技术方案：
实施例1
S1.缓冲泡棉浆料的制备：
S101.初级浆料制备：按质量份取90份丙烯酸树脂并在60℃的温度下进行搅拌处理，依次加入25份水、1份正硅酸丙酯、2份十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的质量比为2:1的混合物、2份KH792硅烷偶联剂、0.5份二月桂酸二丁基锡，升温至120℃，搅拌处理1h，即得初级浆料；
S102.泡棉原浆的制备：将所得初级浆料降温至50℃，然后在初级浆料中依次加入4份十二烷基二甲基氧化胺、5份碳化硅，搅拌2h，然后降温至常温，即得缓冲泡棉浆料；
S2.导热材料的制备：
S201.改性石墨烯的制备：按质量份将10份石墨烯与3份赖氨酸混合，搅拌1h，随后放入80份的浓度为3moL/L的浓硫酸中，并置于聚四氟乙烯高压釜中，在220℃下水热反应7小时，过滤、洗涤、干燥，即得改性氧化石墨烯；
S202.导热材料的组装：按质量份将10份改性石墨烯、6份氮化硅、5份铜粉混合，并加入70份水进行搅拌处理，在搅拌的过程中依次加入3份烷基三乙氧基硅烷、2份γ 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，加热至100℃，搅拌1h，干燥、研磨、过筛300目，即得导热材料；
S3.泡棉浆料的导热改性处理：向S102制备的缓冲泡棉浆料持续的通入纯度为99.99%的氩气，气体流量为11L/min,并同时对泡棉浆料进行搅拌处理，在搅拌过程中，向泡棉浆料中加入S2制得的导热材料，搅拌1h，停止搅拌并结束通气，即得导热改性处理后的泡棉浆料；
S4.改性泡棉浆料的沉积：在基材表面沉积S3制得的导热改性处理后的泡棉浆料，沉积厚度为：160U，加热至150℃，保持0.5h，降温至常温，即得散热缓冲膜。
实施例2
S1.缓冲泡棉浆料的制备：
S101.初级浆料制备：按质量份取100份丙烯酸树脂并在70℃的温度下进行搅拌处理，依次加入40份水、5份氯化聚乙烯、2份十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的质量比为2:1的混合物、2份KH792硅烷偶联剂、2份异辛酸铅，升温至130℃，搅拌处理2h，即得初级浆料；
S102.泡棉原浆的制备：将所得初级浆料降温至60℃，然后在初级浆料中依次加入6份烷基醇酰胺、8份碳酸钙，搅拌3h，然后降温至常温，即得缓冲泡棉浆料；
S2.导热材料的制备：
S201.改性石墨烯的制备：按质量份将20份石墨烯与5份赖氨酸混合，搅拌2h，随后放入100份的浓度为10moL/L的浓硫酸中，并置于聚四氟乙烯高压釜中，在220℃下水热反应9小时，过滤、洗涤、干燥，即得改性氧化石墨烯；
S202.导热材料的组装：按质量份将20份改性石墨烯、8份氮化硅、10份铜粉混合，并加入80份水进行搅拌处理，在搅拌的过程中依次加入5份烷基三乙氧基硅烷、6份γ 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，加热至110℃，搅拌1.5h，干燥、研磨、过筛300目，即得导热材料；
S3.泡棉浆料的导热改性处理：向S102制备的缓冲泡棉浆料持续的通入纯度为99.99%的氩气，气体流量为17L/min,并同时对泡棉浆料进行搅拌处理，在搅拌过程中，向泡棉浆料中加入S2制得的导热材料，搅拌2h，停止搅拌并结束通气，即得导热改性处理后的泡棉浆料；
S4.改性泡棉浆料的沉积：在基材表面沉积S3制得的导热改性处理后的泡棉浆料，沉积厚度为：300U，加热至160℃，保持1h，降温至常温，即得散热缓冲膜。
实施例3
S1.缓冲泡棉浆料的制备：
S101.初级浆料制备：按质量份取95份丙烯酸树脂并在65℃的温度下进行搅拌处理，依次加入30份水、3份聚苯乙烯、3份十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的质量比为2:1的混合物、1份KH792硅烷偶联剂、1份1 ,3-二乙烯基-1 ,1 ,3 ,3-四甲基二硅氧烷铂，升温至125℃，搅拌处理2h，即得初级浆料；
S102.泡棉原浆的制备：将所得初级浆料降温至55℃，然后在初级浆料中依次加入5份烷基醇酰胺、7份碳黑，搅拌2.5h，然后降温至常温，即得缓冲泡棉浆料；
S2.导热材料的制备：
S201.改性石墨烯的制备：按质量份将15份石墨烯与4份赖氨酸混合，搅拌1.5h，随后放入90份的浓度为8moL/L的浓硫酸中，并置于聚四氟乙烯高压釜中，在200℃下水热反应8小时，过滤、洗涤、干燥，即得改性氧化石墨烯；
S202.导热材料的组装：按质量份将15份改性石墨烯、7份氮化硅、8份铜粉混合，并加入75份水进行搅拌处理，在搅拌的过程中依次加入4份烷基三乙氧基硅烷、4份γ 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，加热至105℃，搅拌1.5h，干燥、研磨、过筛300目，即得导热材料；
S3.泡棉浆料的导热改性处理：向S102制备的缓冲泡棉浆料持续的通入纯度为99.99%的氩气，气体流量为14L/min,并同时对泡棉浆料进行搅拌处理，在搅拌过程中，向泡棉浆料中加入S2制得的导热材料，搅拌2h，停止搅拌并结束通气，即得导热改性处理后的泡棉浆料；
S4.改性泡棉浆料的沉积：在基材表面沉积S3制得的导热改性处理后的泡棉浆料，沉积厚度为：160U，加热至155℃，保持1h，降温至常温，即得散热缓冲膜。
对比例
对比例1：
对比例1与实施例1存在以下区别，区别仅在于，在对比例1中将实施例1中原来存在的S101步骤进行了部分省略操作，从而取消了“正硅酸丙酯、桂酸二丁基锡”的添加步骤，其余步骤在对比例1与实施例1中完全相同。
对比例2：
对比例2与实施例1存在以下区别，区别仅在于，在对比例2中将实施例1中原来存在的S101步骤进行了部分省略操作，从而取消了“十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的质量比为2:1的混合物”的添加步骤，其余步骤在对比例2和实施例1中完全相同。
对比例3：
对比例3与实施例1存在以下区别，区别仅在于，在对比例3中将实施例1原来存在的S201步骤进行了部分省略操作，从而取消了“改性石墨烯的制备” 的步骤，其余步骤在对比例3与实施例1中完全相同。
对比例4：
对比例4与对比例2存在以下区别，区别仅在于，在对比例4中将对比例2中原来存在的S201步骤进行了部分省略操作，从而取消了“改性石墨烯的制备” 的步骤，其余步骤在对比例4与对比例2中完全相同。
测定实施例1-3及对比例1-4在常温条件下的剥离力及高温（85℃）条件下的剥离力、内聚力、导热系数；在550nm条件下，测定实施例的1-3及对比例1-4的透过率，测定结果如下表所示：
表中检测结果表面，实施例1-3的常温/高温下剥离力、高温下内聚力、导热系数、落球吸收率、550nm条件下的通过率等参数均明显优于对比例1-4，因此通过本发明提供的技术方案制备出的散热缓冲膜是可靠的，同时实施例1的常温/高温下剥离力、高温下内聚力、导热系数、落球吸收率、550nm条件下的通过率等参数均明显优于对比例1-4，特别是实施例1和对比例4参数上的巨大差异，可以证明本发明提供的技术方案在使用了全新的涂层材料的基础上，能够显著提高金属薄膜材料的剥离力、内聚力、导热系数、缓冲性能，采用本发明的技术方案制备出的160U厚度的散热缓冲膜材料，其常温剥离力可达2200gf/inch以上，高温剥离力可达1100gf/inch以上，内聚保持力可满足高温85度/1000g>24H，落球吸收率大于50%，体积电阻低，可达109-11，遮光性好，其胶膜550nm下，透过率低于0.3%，有效的解决了现有的散热缓冲膜材料的多孔性结构具有超高的热阻，多重叠构形成更多的界面，严重影响热能的传导效率的缺陷，具有广阔的应用前景。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种散热缓冲膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.缓冲泡棉浆料的制备：
S101.初级浆料制备：按质量份取90-100份丙烯酸树脂并在60-70℃的温度下进行搅拌处理，依次加入25-40份水、1-5份交联剂、2-4份十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的质量比为2:1的混合物、2-4份KH792硅烷偶联剂、0.5-2份催化剂，升温至120-130℃，搅拌处理1-2h，即得初级浆料；
S102.泡棉原浆的制备：将所得初级浆料降温至50-60℃，然后在初级浆料中依次加入4-6份稳泡剂、5-8份发泡剂，搅拌2-3h，然后降温至常温，即得缓冲泡棉浆料；
S2.导热材料的制备：按质量份将10-20份改性石墨烯、6-8份氮化硅、5-10份铜粉混合，并加入70-80份水进行搅拌处理，在搅拌的过程中依次加入3-5份烷基三乙氧基硅烷、2-6份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，加热至100-110℃，搅拌1-1.5h，干燥、研磨、过筛300-350目，即得导热材料；
S3.泡棉浆料的导热改性处理：向S102制备的缓冲泡棉浆料持续的通入纯度为99.99%的稀有气体，并同时对泡棉浆料进行搅拌处理，在搅拌过程中，向泡棉浆料中加入S2制得的导热材料，搅拌1-2h，停止搅拌并结束通气，即得导热改性处理后的泡棉浆料；
S4.改性泡棉浆料的沉积：在基材表面沉积步骤S3制得的导热改性处理后的泡棉浆料，沉积厚度为：80U~300U，加热至150-160℃，保持0.5-1h，降温至常温，即得散热缓冲膜。
2.根据权利要求1所述的一种散热缓冲膜的制备方法，其特征在于，S101中，所述交联剂选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、聚乙烯、聚氯乙烯、氯化聚乙烯、聚苯乙烯中的一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的一种散热缓冲膜的制备方法，其特征在于，S101中，所述催化剂选用1 ,3-二乙烯基-1 ,1 ,3 ,3-四甲基二硅氧烷铂、二月桂酸二丁基锡、异辛酸铅中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种散热缓冲膜的制备方法，其特征在于，S102中，所述稳泡剂选自十二烷基二甲基氧化胺、烷基醇酰胺中的一种或者多种。
5.根据权利要求1所述的一种散热缓冲膜的制备方法，其特征在于，S102中，所述发泡剂选自碳酸钙、碳化硅、碳黑中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种散热缓冲膜的制备方法，其特征在于，S2中，改性石墨烯的制备工艺为：按质量份将10-20份石墨烯与3-5份赖氨酸混合，搅拌1-2h，随后放入80-100份的浓度为2-10moL/L的浓硫酸中，并置于聚四氟乙烯高压釜中，在170-220℃下水热反应7-9小时，过滤、洗涤、干燥，即得改性氧化石墨烯。
7.根据权利要求1所述的一种散热缓冲膜的制备方法，其特征在于，S3中，通入的稀有气体为氩气，气体流量为：11-17L/min。
8.一种散热缓冲膜，其特征在于，所述散热缓冲膜由权利要求1-7任一项所述的制备方法制成，所述散热缓冲膜包括基材层、改性泡棉层。
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