CN110255915A - 一种发热型石墨烯玻璃及其制备方法 - Google Patents

一种发热型石墨烯玻璃及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种发热型石墨烯玻璃及其制备方法，由以下重量份数的原料组成：玻璃粉末65‑70份、石墨烯60‑65份、超细氧化铝5‑9份、硅烷偶联剂4‑8份、水性丙烯酸树脂6‑8份、丙二醇甲醚3‑8份、消泡剂2‑6份、分散剂3‑9份、蒸馏水8‑15份。本发明将改性处理后的玻璃粉末与氧化石墨烯反应，热还原后的石墨烯均匀分布于玻璃内部，保证石墨烯均匀分布；通过偶联剂增强石墨烯与玻璃间的强度；石墨烯的添加有效提高玻璃的断裂韧性和强度；采用片状石墨烯和球形导热超细氧化铝颗粒，石墨烯将球形超细氧化铝连接起来，使石墨烯玻璃导热均匀；在石墨烯玻璃上涂覆形成石墨烯透明导电薄膜，具有很好的光学、电学性能。

Description

一种发热型石墨烯玻璃及其制备方法
技术领域
本发明属于玻璃制作工艺技术领域，具体涉及一种发热型石墨烯玻璃及其制备方法。
背景技术
玻璃是一种历史悠久、用途广泛的无定形硅酸盐材料，而石墨烯则是近年来发现的仅由碳原子组成的二维层状材料。石墨烯具有超高的机械强度、导电性、导热性和透明性，恰好与传统的玻璃形成互补。将石墨烯与玻璃结合在一起，在保持透明性的基础上，同时赋予普通玻璃导电性、导热性和表面疏水性，具有非常重要的实际意义和理论价值。
玻璃是热的不良导体，且有易碎性。当玻璃内外的温度相差太大时，由于膨胀率不一样导致玻璃内部应力不一致就会引发玻璃的开裂。解决玻璃由于受热不均而导致玻璃开裂非常有必要。石墨烯是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料，单层石墨烯几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光，同时石墨烯的导热系数高达5300W/m·K，比金刚石还要高。
目前有很多用石墨烯制备加热玻璃的技术：CN108558225A提供一种石墨烯玻璃及其制备工艺，按计量配比取石英砂、硼砂、硼酸、重晶石、碳酸钡、石灰石、长石充分混合搅拌，高温加热，降温加入石墨烯、纯碱搅拌之后进行玻璃成形工作；成形为不同形状或不同用途的石墨烯玻璃。
该石墨烯玻璃制备工艺制得石墨烯玻璃具有较高的抗弯抗压抗击打性能，材质较软，韧性较高，不容易损坏；但是此方法制备的石墨烯玻璃中石墨烯容易引起团聚问题，石墨烯在玻璃中分布不均匀；导热也不均匀。
专利号为CN201711109005.8一种有机玻璃用增韧填料的制备方法的发明专利公开了一种有机玻璃用增韧填料的制备方法，包括如下步骤：(1)表面预处理、(2)一次改性处、(3)二次改性处理；此发明制备的填料粒子具有特殊结构能对有机玻璃起到增韧作用，改善有机玻璃的使用品质。
但是现有技术缺乏将石墨烯更好的应用在取暖桌表面以解决玻璃均热问题；另外现有发热玻璃制备工艺流程复杂，因此急需一种石墨烯-玻璃及其制备方法来满足目前的需求。
发明内容
为解决上述背景技术中提出的问题。本发明提供了一种发热型石墨烯玻璃，使得石墨烯均匀分布于玻璃内部，有效解决石墨烯团聚问题，保证石墨烯均匀分布；通过偶联剂增强石墨烯与玻璃间的界面强度；石墨烯的添加有效提高玻璃的断裂韧性和强度；采用片状石墨烯和球形导热超细氧化铝颗粒，球形超细氧化铝颗粒能起到支撑石墨烯的作用，石墨烯将球形超细氧化铝连接起来，使玻璃导热均匀；在石墨烯玻璃上涂覆形成石墨烯透明导电薄膜，能够提高石墨烯与玻璃的结合力。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种发热型石墨烯玻璃，包括以下重量份数的原料：玻璃粉末65-70份、石墨烯60-65份、超细氧化铝5-9份、硅烷偶联剂4-8份、水性丙烯酸树脂6-8份、丙二醇甲醚3-8份、消泡剂2-6份、分散剂3-9份、蒸馏水8-15份。
进一步地，一种发热型石墨烯玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1、将石墨烯60-65份与超细氧化铝5-9份加入重量为两者之和2倍的水中，分散均匀后研磨成导热浆料；该步骤中的水可以为自来水或蒸馏水；
S2、将导热浆料加入蒸馏水8-15份中超声制得悬浊液；
S3、在玻璃粉末65-70份中加入硅烷偶联剂4-8份，密封超声处理25-80min，制得混合浆料；
S4、将步骤S2制得的悬浊液添加到混合浆料中搅拌25-60min，制得石墨烯玻璃复合溶液；
S5、在石墨烯玻璃复合溶液与水性丙烯酸树脂6-8份、丙二醇甲醚3-8份、消泡剂2-6份、分散剂3-9份混合分散均匀，制得混合溶液；
S6、将混合液体进行玻璃成形工作，通过压延法、离心浇铸法、烧结法，并快速降低混合液体的温度，制成石墨烯玻璃；
S7、在石墨烯玻璃上涂覆形成石墨烯透明导电薄膜；
S8、形成石墨烯透明导电薄膜的石墨烯玻璃热处理之后进行退火处理，完成制备。
进一步地，所述步骤S7中在石墨烯玻璃上涂覆形成石墨烯透明导电薄膜的制备步骤如下：
在石墨烯玻璃上表面涂覆前驱液，形成中间膜层，前驱液采用有机物葡萄糖和聚醚酰亚胺混合物，在中间膜层上涂覆石墨烯分散液，形成石墨烯透明导电薄膜。
进一步地，所述步骤S8中热处理温度110-700℃，热处理时间5-10分钟。
进一步地，所述石墨烯采用呈片层状的石墨烯；超细氧化铝采用目数为900～4500目的球形导热超细氧化铝。
本申请还提供了一种发热型石墨烯玻璃的应用，石墨烯玻璃应用于取暖桌上的玻璃桌面。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明将改性处理后的玻璃粉末与氧化石墨烯反应，热还原后得到呈片层状的石墨烯均匀分布于玻璃内部，有效解决石墨烯团聚问题，保证石墨烯均匀分布；通过偶联剂增强石墨烯与玻璃间的强度；石墨烯的添加有效提高玻璃的断裂韧性和强度；采用片状石墨烯和球形导热超细氧化铝颗粒，球形超细氧化铝颗粒能起到支撑石墨烯的作用，石墨烯将球形超细氧化铝连接起来，使玻璃导热均匀；在石墨烯玻璃上涂覆形成石墨烯透明导电薄膜，能够提高石墨烯与玻璃的结合力，具有很好的光学、电学性能，完全可应用于取暖桌。
具体实施方式
下面对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
一种发热型石墨烯玻璃，由以下重量份数的原料组成：玻璃粉末65-70份、石墨烯60-65份、超细氧化铝5-9份、硅烷偶联剂4-8份、水性丙烯酸树脂6-8份、丙二醇甲醚3-8份、消泡剂2-6份、分散剂3-9份、蒸馏水8-15份。
所述石墨烯采用呈片层状的石墨烯；超细氧化铝采用目数为900～4500目的球形导热超细氧化铝。
实施例1：
一种发热型石墨烯玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1、将石墨烯60份与超细氧化铝5份加入130份的自来水中，分散均匀后研磨成导热浆料；
S2、将导热浆料加入蒸馏水8份中超声制得悬浊液；
S3、在玻璃粉末65份中加入硅烷偶联剂4份，密封超声处理25min，制得混合浆料；
S4、将步骤S2制得的悬浊液添加到混合浆料中搅拌25min，制得石墨烯玻璃复合溶液；
S5、在石墨烯玻璃复合溶液与水性丙烯酸树脂6份、丙二醇甲醚3份、消泡剂2份、分散剂3份混合分散均匀，制得混合溶液；
S6、将混合液体进行玻璃成形工作，通过压延法、离心浇铸法、烧结法，并快速降低混合液体的温度，制成石墨烯玻璃；
S7、在石墨烯玻璃上表面涂覆前驱液，形成中间膜层，前驱液采用有机物葡萄糖和聚醚酰亚胺混合物，在中间膜层上涂覆石墨烯分散液，形成石墨烯透明导电薄膜；
S8、形成石墨烯透明导电薄膜的石墨烯玻璃热处理，热处理温度110℃，热处理时间5分钟，之后进行退火处理，完成制备。
实施例2：
一种发热型石墨烯玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1、将石墨烯63份与超细氧化铝5份加入136份的蒸馏水中，分散均匀后研磨成导热浆料；
S2、将导热浆料加入蒸馏水15份中超声制得悬浊液；
S3、在玻璃粉末70份中加入硅烷偶联剂6份，密封超声处理40min，制得混合浆料；
S4、将步骤S2制得的悬浊液添加到混合浆料中搅拌40min，制得石墨烯玻璃复合溶液；
S5、在石墨烯玻璃复合溶液与水性丙烯酸树脂7份、丙二醇甲醚4份、消泡剂4份、分散剂7份混合分散均匀，制得混合溶液；
S6、将混合液体进行玻璃成形工作，通过压延法、离心浇铸法、烧结法，并快速降低混合液体的温度，制成石墨烯玻璃；
S7、在石墨烯玻璃上表面涂覆前驱液，形成中间膜层，前驱液采用有机物葡萄糖和聚醚酰亚胺混合物，在中间膜层上涂覆石墨烯分散液，形成石墨烯透明导电薄膜；
S8、形成石墨烯透明导电薄膜的石墨烯玻璃热处理，热处理温度400℃，热处理时间8分钟，之后进行退火处理，完成制备。
实施例3：
一种发热型石墨烯玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1、将石墨烯65份与超细氧化铝9份加入148份的自来水中，分散均匀后研磨成导热浆料；
S2、将导热浆料加入蒸馏水15份中超声制得悬浊液；
S3、在玻璃粉末70份中加入硅烷偶联剂8份，密封超声处理80min，制得混合浆料；
S4、将步骤S2制得的悬浊液添加到混合浆料中搅拌60min，制得石墨烯玻璃复合溶液；
S5、在石墨烯玻璃复合溶液与水性丙烯酸树脂8份、丙二醇甲醚8份、消泡剂6份、分散剂9份混合分散均匀，制得混合溶液；
S6、将混合液体进行玻璃成形工作，通过压延法、离心浇铸法、烧结法，并快速降低混合液体的温度，制成石墨烯玻璃；
S7、在石墨烯玻璃上表面涂覆前驱液，形成中间膜层，前驱液采用有机物葡萄糖和聚醚酰亚胺混合物，在中间膜层上涂覆石墨烯分散液，形成石墨烯透明导电薄膜；
S8、形成石墨烯透明导电薄膜的石墨烯玻璃热处理，热处理温度700℃，热处理时间10分钟，之后进行退火处理，完成制备。
实施例4：
一种发热型石墨烯玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1、将石墨烯63份与超细氧化铝8份加入142份的蒸馏水中，分散均匀后研磨成导热浆料；
S2、将导热浆料加入蒸馏水11份中超声制得悬浊液；
S3、在玻璃粉末69份中加入硅烷偶联剂6份，密封超声处理50min，制得混合浆料；
S4、将步骤S2制得的悬浊液添加到混合浆料中搅拌29min，制得石墨烯玻璃复合溶液；
S5、在石墨烯玻璃复合溶液与水性丙烯酸树脂7份、丙二醇甲醚6份、消泡剂5份、分散剂7份混合分散均匀，制得混合溶液；
S6、将混合液体进行玻璃成形工作，通过压延法、离心浇铸法、烧结法，并快速降低混合液体的温度，制成石墨烯玻璃；
S7、在石墨烯玻璃上表面涂覆前驱液，形成中间膜层，前驱液采用有机物葡萄糖和聚醚酰亚胺混合物，在中间膜层上涂覆石墨烯分散液，形成石墨烯透明导电薄膜；
S8、形成石墨烯透明导电薄膜的石墨烯玻璃热处理，热处理温度400℃，热处理时间7分钟，之后进行退火处理，完成制备。
对比例1：将实施例3中的硅烷偶联剂改为普通偶联剂，不使用超细氧化铝，其他原料和制备方法不变。
对比例2：
一种石墨烯玻璃由以下重量份数的原料组成：石英砂70份、硼砂50份、石墨烯65份、硼酸35份、重晶石25份、碳酸钡11份、石灰石6份、长石4份、纯碱2份、高精度纤维1份；它的制备方法包括以下步骤：一、按计量配比取石英砂、硼砂、硼酸、重晶石、碳酸钡、石灰石、长石，将上述原料放入混合机中充分混合，得到混合物；二、将混合物放入搅拌机中搅拌一段时间，并将混合物中的残渣筛选出来，留下纯净的混合原料；三、将混合物投入熔窖中高温加热，直至混合物呈液体状态；四、将混合液体进行降温处理，降温至一定温度后，往混合物中加入石墨烯、纯碱，再搅拌一段时间；五、将混合液体进行玻璃成形工作，通过压延法、浇铸法、离心浇铸法、烧结法，并快速降低混合液体的温度，将混合液体成形为不同形状或不同用途的石墨烯玻璃；六、成形石墨烯玻璃退火，完成制备。
测试例：
对实施例2-3和对比例1、2制备得到的玻璃进行性能测试，结果如表1所示。
表1实施例2-3和对比例2的石墨烯玻璃性能参数
按照JB/T9226-2008标准进行测试；导热系数按照GB/T3651-2008标准进行测试；附着力测试按照JG/T24-2000方法进行测定，0级最好，1级次之。
本发明将改性处理后的玻璃粉末与氧化石墨烯反应，热还原后得到呈片层状的石墨烯均匀分布于玻璃内部，有效解决石墨烯团聚问题，保证石墨烯均匀分布；通过偶联剂增强石墨烯与玻璃间的强度；石墨烯的添加有效提高玻璃的断裂韧性和强度；采用片状石墨烯和球形导热超细氧化铝颗粒，球形超细氧化铝颗粒能起到支撑石墨烯的作用，石墨烯将球形超细氧化铝连接起来，使玻璃导热均匀；在石墨烯玻璃上涂覆形成石墨烯透明导电薄膜，能够提高石墨烯与玻璃的结合力，具有很好的光学、电学性能。
本发明石墨烯玻璃应用于取暖桌上的玻璃桌面；增强取暖桌的石墨烯玻璃桌面强度，有效提高取暖桌的石墨烯玻璃桌面的断裂韧性和强度；采用片状石墨烯和球形导热超细氧化铝颗粒，球形超细氧化铝颗粒能起到支撑石墨烯的作用，石墨烯将球形超细氧化铝连接起来，使取暖桌的石墨烯玻璃桌面导热均匀。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内，因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种发热型石墨烯玻璃，其特征在于：包括以下重量份数的原料：玻璃粉末65-70份、石墨烯60-65份、超细氧化铝5-9份、硅烷偶联剂4-8份、水性丙烯酸树脂6-8份、丙二醇甲醚3-8份、消泡剂2-6份、分散剂3-9份、蒸馏水8-15份。
2.根据权利要求1所述的一种发热型石墨烯玻璃的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将石墨烯60-65份与超细氧化铝5-9份加入重量为两者之和2倍的水中，分散均匀后研磨成导热浆料；
S2、将导热浆料加入蒸馏水8-15份中超声制得悬浊液；
S3、在玻璃粉末65-70份中加入硅烷偶联剂4-8份，密封超声处理25-80min，制得混合浆料；
S4、将步骤S2制得的悬浊液添加到混合浆料中搅拌25-60min，制得石墨烯玻璃复合溶液；
S5、在石墨烯玻璃复合溶液与水性丙烯酸树脂6-8份、丙二醇甲醚3-8份、消泡剂2-6份、分散剂3-9份混合分散均匀，制得混合溶液；
S6、将混合液体进行玻璃成形工作，通过压延法、离心浇铸法、烧结法，并快速降低混合液体的温度，制成石墨烯玻璃；
S7、在石墨烯玻璃上涂覆形成石墨烯透明导电薄膜；
S8、形成石墨烯透明导电薄膜的石墨烯玻璃热处理之后进行退火处理，完成制备。
3.根据权利要求2所述的一种发热型石墨烯玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的水为自来水或蒸馏水。
4.根据权利要求2所述的一种发热型石墨烯玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤S7中在石墨烯玻璃上涂覆形成石墨烯透明导电薄膜的制备步骤如下：
在石墨烯玻璃上表面涂覆前驱液，形成中间膜层，前驱液采用有机物葡萄糖和聚醚酰亚胺混合物，在中间膜层上涂覆石墨烯分散液，形成石墨烯透明导电薄膜。
5.根据权利要求2所述的一种发热型石墨烯玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤S8中热处理温度110-700℃，热处理时间5-10分钟。
6.根据权利要求1所述的一种发热型石墨烯玻璃，其特征在于：所述石墨烯采用呈片层状的石墨烯；超细氧化铝采用目数为900～4500目的球形导热超细氧化铝。
7.根据权利要求1所述的一种发热型石墨烯玻璃的应用，其特征在于：发热型石墨烯玻璃应用于取暖桌上的玻璃桌面。
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