CN111100590A - 一种硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法，按重量份百分比计，包括以下组分：MS树脂12～20％，超支化含氟聚酯1～4％，超细全硫化羧基丁苯橡胶1～3％，填料60～70％，触变剂2～5％，脱水剂1～3％，催化剂0.03～0.08％，增塑剂9～20％，紫外线吸收剂0.10～0.40％，着色剂0～3％，偶联剂0.5～1.0％，抗氧剂0.04～0.1％，阻燃剂0.4～1.0％。采用上述组分搭配，提高了填料含量，保证较好的流动性、耐老化性能、耐污性等综合性能。

Description

一种硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，具体涉及一种硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法。
背景技术
硅烷改性聚醚树脂又称MS树脂，是一种烷氧基硅烷封端的聚醚树脂，它在催化剂及水的作用下，会发生水解、交联固化，生成大分子弹性体，这种大分子弹性体模量低、弹性恢复率高，粘接性好，耐水、耐老化性较好，与增塑剂、填料、着色剂、催化剂、防老剂、阻燃剂制成混合物，可用于装配式建筑内外墙缝隙密封，或交通工具、机械设备、门窗、玻璃幕墙的密封等，业内称之为MS密封胶。现有MS密封胶很难在高填料含量下保证较好的流动性、弹性恢复率等指标，填料含量通常控制在40～45％范围，树脂占比大，成本高，且难以保证长期使用性能。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提出一种硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法，通过添加超支化含氟聚酯和超细全硫化粉末橡胶，并采用多种填料搭配，提高胶料的流动性、耐老化性能和耐污性，在保证密封胶的综合性能的基础上，提高填料含量，减少MS树脂用量。
根据本发明实施例的硅烷改性聚醚密封胶，按重量份百分比计，包括以下组分：
MS树脂12～20％，超支化含氟聚酯1～4％，超细全硫化羧基丁苯橡胶1～3％，填料60～70％，触变剂2～5％，脱水剂1～3％，催化剂0.03～0.08％，增塑剂9～20％，紫外线吸收剂0.10～0.40％，着色剂0～3％，偶联剂0.5～1.0％，抗氧剂0.04～0.1％，阻燃剂0.4～1.0％。
根据本发明的一些实施例，所述超支化含氟聚酯的制备步骤如下：
将超支化羧基聚酯与2-全氟辛基乙醇加入反应釜，使羧基摩尔数大于羟基摩尔数，在氮气氛围下滴加对甲苯磺酸，在100～110℃回流反应至体系酸值基本稳定，得到超支化含氟聚酯。
根据本发明的一些实施例，所述超支化羧基聚酯为西宝生物U3000系列。
根据本发明的一些实施例，所述MS树脂为钟渊KANEKA S203H和KANEKA S227中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述填料包括石英粉、有机改性硅微粉和绢云母粉。以所述填料的总重量为100％计，所述石英粉含量优选为15～25％，粒径优选60～150目，用作体积填料和着色剂；有机改性硅微粉(即活性硅微粉)为主体无机填料，含量优选为25～35％，粒径优选300～800目，吸油量小于30g/100g；绢云母粉含量优选为8～15％，粒径优选300～600目，比表面30～80m2/g，绢云母粉除发挥增量作用外，还能提高密封胶的抗紫外线能力和耐水、耐老化性。
根据本发明的一些实施例，所述催化剂为双乙酰丙酮二丁基锡。
根据本发明的一些实施例，所述增塑剂采用邻苯二甲酸二异辛酯和/或邻苯二甲酸二异壬酯。
根据本发明的一些实施例，所述偶联剂为KH-792。
根据本发明的一些实施例，所述阻燃剂为微胶囊红磷。
所述着色剂可选自金红石钛白粉、炭黑、氧化铁系颜料等，具体根据实际需求调配。
根据本发明实施例的硅烷改性聚醚密封胶，至少具有如下有益效果：
超支化含氟聚酯且流体力学体积小，流动性好，可在高填料含量下保证较好的流动性，同时氟碳链能改善耐老化性能和耐污性，残余羟基可参与胶粘剂固化反应，提高力学性能；超细全硫化羧基丁苯橡胶表面的羧基能参与密封胶固化反应，起到增强增韧作用，保证密封胶的综合性能和长期使用性能。
一种硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括步骤：
将超支化含氟聚酯、MS树脂、超细全硫化羧基丁苯橡胶、增塑剂、抗氧剂加入带行星式搅拌机的不锈钢混合设备，开搅拌，再加入触变剂，继续搅拌；
抽真空，升温，搅拌，加入脱水剂、偶联剂，搅拌均匀；
依次加入填料，若有着色剂，在填料后加入，分别搅拌均匀；
将混合料转移到三辊研磨机上研磨，研磨次数优选3遍以上，研磨后的混合料加入行星搅拌机继续搅拌；
加入紫外线吸收剂、阻燃剂、催化剂，搅拌均匀后，卸压，得到硅烷改性聚醚密封胶。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例作进一步地详细描述。此处所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，不能理解为对本申请保护范围的限制。
以下实施例和对比例中，MS树脂包括钟渊KANEKAS203H、KANEKA S227；超支化羧基聚酯为西宝生物U3000系列，分子量500～1000；超细全硫化羧基丁苯橡胶VP201，平均粒径约150nm，购自北京化工研究院；填料包括：石英砂120目，有机改性硅微粉400目，绢云母粉600目；催化剂为双乙酰丙酮二丁基锡；触变剂为气相白炭黑；脱水剂乙烯基三甲氧基硅烷；紫外线吸收剂Cotosll UV713，抗氧剂CotosllKy-1635，均购自南京科途仕化工有限公司；偶联剂KH-792；阻燃剂微胶囊红磷，购自青岛长荣化工有限公司。
所述超支化含氟聚酯的制备步骤如下：
将超支化羧基聚酯与2-全氟辛基乙醇加入反应釜，使羧基摩尔数2倍于羟基摩尔数，在氮气氛围下滴加对甲苯磺酸，在105℃回流反应至体系酸值基本稳定，得到超支化含氟聚酯，25℃粘度＜4000mPa.s。
实施例1至4的密封胶配方见表1，按以下方法制备密封胶：
(1)按重量份称取各组分，超支化含氟聚酯、MS树脂、超细全硫化羧基丁苯橡胶、增塑剂、抗氧剂加入带行星式搅拌机的不锈钢混合设备，该设备具备搅拌、调温、抽真空、加料出料、密封功能，开搅拌，再加入触变剂，继续搅拌；
(2)设备密封，抽真空至-0.09MPa，升温至100±10℃，搅拌60分钟；再加入脱水剂、偶联剂，搅拌15分钟；
(3)按石英粉、活性硅微粉、绢云母粉的顺序加入填料，加完填料后继续搅拌15分钟；
(4)将混合料转移到三辊研磨机上研磨3遍，将研磨后的混合料加入行星搅拌机继续搅拌15分钟，降温至40±10℃；
(5)加入紫外线吸收剂、阻燃剂、催化剂，搅拌30分钟；
(6)消除真空，压料包装密封，得到密封胶。
除此以外，也可根据实际需求，在步骤(3)之后再加入着色剂，例如加入金红石钛白粉、炭黑、氧化铁系颜料等，搅拌均匀。
对比例1
与实施例1相比，将超支化含氟聚酯用相同摩尔数的超支化羧基聚酯替代。
对比例2
不含超细全硫化羧基丁苯橡胶。
表1(重量份)
Figure BDA0002302678550000051
Figure BDA0002302678550000061
测试各实施例和对比例的密封胶性能，结果如表2和表3所示，其中：
拉伸剪切强度、断裂伸长率采用GB/T 528-2009标准；
邵氏A硬度采用GB/T 531-2008标准，粘度采用Brookfield LVDV数显旋转粘度计在25℃下测定；
人工老化试验参照GB/T 16422-2014标准，平均辐照度0.5W/m2，板温度65±2℃，试验时间1200小时，经人工老化试验后，试样在室温下风干24小时，测试弹性恢复率、拉伸剪切强度；
其余测试项目按GB/T 14683相关规定测试。
表2
Figure BDA0002302678550000062
Figure BDA0002302678550000071
表3
Figure BDA0002302678550000072
Figure BDA0002302678550000081
可见，本发明的密封胶填料用量高，密封胶各种技术指标均符合国家标准，1200小时人工老化试验数据说明，加入超支化含氟聚酯后，MS密封胶耐老化性能非常优秀。

Claims (10)

1.一种硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，按重量份百分比计，包括以下组分：
MS树脂12～20％，超支化含氟聚酯1～4％，超细全硫化羧基丁苯橡胶1～3％，填料60～70％，触变剂2～5％，脱水剂1～3％，催化剂0.03～0.08％，增塑剂9～20％，紫外线吸收剂0.10～0.40％，着色剂0～3％，偶联剂0.5～1.0％，抗氧剂0.04～0.1％，阻燃剂0.4～1.0％。
2.根据权利要求1所述的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述超支化含氟聚酯的制备步骤如下：
将超支化羧基聚酯与2-全氟辛基乙醇加入反应釜，使羧基摩尔数大于羟基摩尔数，在氮气氛围下滴加对甲苯磺酸，在100～110℃回流反应至体系酸值基本稳定，得到超支化含氟聚酯。
3.根据权利要求1所述的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述MS树脂为钟渊KANEKAS203H和KANEKA S227中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述填料包括石英粉、有机改性硅微粉和绢云母粉。
5.根据权利要求4所述的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，以所述填料的总重量为100％计，所述石英粉含量为15～25％，有机改性硅微粉含量为25～35％，绢云母粉含量为8～15％。
6.根据权利要求1所述的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述催化剂为双乙酰丙酮二丁基锡。
7.根据权利要求1所述的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述增塑剂采用邻苯二甲酸二异辛酯和/或邻苯二甲酸二异壬酯。
8.根据权利要求1所述的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述偶联剂为KH-792。
9.根据权利要求1所述的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述阻燃剂为微胶囊红磷。
10.一种制备权利要求1至9任一项所述的硅烷改性聚醚密封胶的方法，其特征在于，包括步骤：
将超支化含氟聚酯、MS树脂、超细全硫化羧基丁苯橡胶、增塑剂、抗氧剂加入带行星式搅拌机的不锈钢混合设备，开搅拌，再加入触变剂，继续搅拌；
抽真空，升温，搅拌，加入脱水剂、偶联剂，搅拌均匀；
加入填料，若有着色剂，在填料后加入，分别搅拌均匀；
将混合料转移到三辊研磨机上研磨，研磨后的混合料加入行星搅拌机继续搅拌；
加入紫外线吸收剂、阻燃剂、催化剂，搅拌均匀后，卸压，得到硅烷改性聚醚密封胶。
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