CN110903800B - 一种建筑密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种建筑密封胶及其制备方法,本发明通过选用分子量适中,交联官能团数适中的MS树脂;选择粒径较大、吸油量低、且具有所需其他功能的无机填料组合,优选高效质优的触变剂,制成了无机填料占密封胶总质量比例达50‑75%的触变性能好、综合性能优秀的MS建筑密封胶,在保证密封胶优异性能的同时,显著地降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种树脂密封胶,具体涉及一种建筑密封胶及其制备方法,属于建筑用材料技术领域。
背景技术
建筑密封胶大都属于合成胶粘剂,其主体是聚合物,其性质可分为三类:本体性质、工艺性质和使用性质(产品性能)。本体性质取决于密封胶主体聚合物的化学性能和物理结构,是可以精确地重复测量出来的。工艺性质是指密封胶在制造过程中表现出的有关特性。
使用性质(产品性能)不言而喻主要是指密封胶在形成胶结过程中到形成胶结接头的综合性能,该性能取决于建筑接缝对密封胶的功能要求。无论对于建筑的外围护还是建筑室内装饰装修;无论是窗结构还是其它形式的围护和装饰结构,都可以将它们看成是单元组成,那么每个单元之间便产生接缝,绝大多数需要建筑用密封胶来密封填充。建筑接缝的合理设计,对建筑密封胶的了解认识,合理的选材和建筑密封的正确施工是保证建筑接缝密封的成功必不可少的全过程。
硅烷改性聚醚树脂市场上称为MS树脂,是一种烷氧基硅烷封端的聚醚树脂,它在催化剂及水的作用下,会发生水解、交联固化,生成大分子弹性体,这种大分子弹性体模量低、弹性恢复率高,粘接性好,耐水、耐老化性较好,与增塑剂、填料、催化剂、防老剂、阻燃剂混合制得高分子树脂组合物,用于装配式建筑内外墙缝隙密封,也用于交通工具、机械设备、门窗、玻璃幕墙的密封,一般称之为MS建筑密封胶。
MS树脂价贵,在保证使用质量的前提下降低MS建筑密封胶的成本、售价,是密封胶生产企业扩大市场份额、提高产品利润的通行做法。降低成本,首先是考虑增大填料量,降低MS树脂单耗。作为MS建筑密封胶的无机填料,品种、粒度选用十分关键。粒度过细、吸油值过高,则增粘性强,难以增大填料用量;填料量大了,密封胶流动性会不会出问题,模量、特别是弹性恢复率、抗位移、耐老化性能等指标能否符合产品质量标准,研发出一种填料含量高成本低的建筑用密封胶具有广阔的市场前景。
发明内容
针对现有技术的不足,提供一种填料含量高的MS建筑密封胶,本发明通过选用分子量适中,交联官能团数适中的MS树脂;选择粒径较大、吸油量低、且具有所需其他功能的无机填料组合,优选高效质优的触变剂,制成了无机填料占密封胶总质量比例达50-75%的触变性能好、综合性能优秀的MS建筑密封胶,在保证密封胶优异性能的同时显著地降低了生产成本。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案具体如下:
根据本发明的第一种实施方式,提供一种建筑密封胶,该密封胶包括如下成分:
MS树脂:8-24重量份,优选为10-22重量份,更优选为12-20重量份。
填料:45-70重量份,优选为50-65重量份,更优选为55-60重量份。
聚丙烯酸酯聚合物:3-12重量份,优选为4-10重量份,更优选为5-8重量份。
聚酰胺蜡:0.2-6重量份,优选为0.5-5重量份,更优选为1-4重量份。
气相白炭黑:0.1-4重量份,优选为0.5-3重量份,更优选为1-2重量份。
助剂:10-30重量份,优选为12-25重量份,更优选为15-20重量份。
作为优选,所述MS树脂为低分子量(分子量为300-1000)MS树脂和/或中低分子量MS树脂(分子量为1200-2500)。优选为MS203H树脂和/或S227树脂。更优选为MS203H树脂和S227树脂按质量比为1.7-2.9:0.8-1.5的混合树脂。和/或
作为优选,所述聚丙烯酸酯聚合物是通过将丙烯酸酯单体溶于溶剂中,然后加入引发剂和调节剂,最后在氮气气氛下进行聚合反应制备获得的。
作为优选,所述丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸中的一种或多种。优选为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸的混合物。
作为优选,所述填料为石英粉、硅微粉和绢云母粉中的一种或多种。
作为优选,所述石英粉粉碎至40-200目,优选为50-180目,更优选为60-150目。
作为优选,所述硅微粉粉碎至280-650目,优选为330-600目,更优选为400-550目。
作为优选,所述绢云母粉粉碎至380-650目,优选为400-600目,优选为450-550目。和/或
作为优选,所述石英粉、硅微粉和绢云母粉组成填料的质量比为:15-40:25-55:5-25,优选为20-35:30-50:10-22,更优选为25-30:35-45:15-20。
作为优选,所述助剂包括脱水剂、催化剂、增塑剂、紫外线吸收剂、阻燃剂、偶联剂、抗氧剂中的一种或多种。
作为优选,所述脱水剂为乙烯基三甲基硅烷,其含量为占密封胶总质量的1-3%,优选为1.5-2.5%。和/或
作为优选,所述催化剂为双乙烯丙酮基二丁基锡和/或MS胶催化剂CX-108,其含量为占密封胶总质量的0.04-0.10%,优选为0.06-0.08%。和/或
作为优选,所述增塑剂为邻苯二甲酸二异辛酯和/或邻苯二甲酸二异壬酯,其含量为占密封胶总质量的10-30%,优选为15-25%。和/或
作为优选,所述紫外线吸收剂为Cotosll UV713,其含量为占密封胶总质量的0.10-0.40%,优选为0.15-0.30%。和/或
作为优选,所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-792,其含量为占密封胶总质量的0.30-1.0%,优选为0.50-0.80%。和/或
作为优选,所述阻燃剂为微胶囊红磷,其含量为占密封胶总质量的0.30-0.80%,优选为0.50-0.70%。和/或
作为优选,所述抗氧剂为Cotosll Ky-1635,其含量为占密封胶总质量的0.03-0.15%,优选为0.05-0.12%。
根据本发明的第二种实施方式,提供如第一种实施方式所述的一种建筑密封胶的制备方法,该方法包括以下步骤:
1)首先将丙烯酸酯单体溶于溶剂中,然后加入引发剂和调节剂,最后在氮气气氛下进行聚合反应获得聚丙烯酸酯聚合物。
2)然后按比例将MS树脂、聚丙烯酸酯聚合物、聚酰胺蜡、气相白炭黑、增塑剂、抗氧剂、脱水剂以及偶联剂依次投入至混合器内混合均匀。
3)再然后按比例将填料加入到完成步骤1)后的混合器中并混合均匀。
4)最后按比例将紫外线吸收剂、阻燃剂、催化剂加入到完成步骤2)的混合器中,混合均匀后即得目标密封胶。
作为优选,所述丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸中的一种或多种。优选为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸的混合物。
作为优选,所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸的质量比为15-30:15-35:1-8,优选为20-25:20-30:2-5。
作为优选,所述丙烯酸酯单体混合物、溶剂、引发剂、调节剂加入量的质量比为:30-80:30-60:0.3-1.5:0.2-1.2,优选为35-70:40-50:0.5-1:0.3-0.8。
作为优选,在步骤2)中,所述MS树脂为低分子量(分子量为300-1000)MS树脂和/或中低分子量MS树脂(分子量为1200-2500)。优选为MS203H树脂和/或S227树脂。更优选为MS203H树脂和S227树脂按质量比为1.7-2.9:0.8-1.5的混合树脂。和/或
作为优选,所述MS树脂、聚丙烯酸酯聚合物、聚酰胺蜡、气相白炭黑加入量的质量比为8-24:3-12:0.2-8:0.1-5,优选为10-22:4-10:0.5-5:0.5-3,更优选为12-20:5-8:1-4:1-2。和/或
作为优选,所述增塑剂为邻苯二甲酸二异辛酯和/或邻苯二甲酸二异壬酯,其加入量为密封胶总质量的10-30%,优选为15-25%。和/或
作为优选,所述抗氧剂为Cotosll Ky-1635,其加入量为密封胶总质量的0.03-0.15%,优选为0.05-0.12%。和/或
作为优选,所述脱水剂为乙烯基三甲基硅烷,其加入量为占密封胶总质量的1-3%,优选为1.5-2.5%。和/或
作为优选,所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-792,其加入量为占密封胶总质量的0.30-1.0%,优选为0.50-0.80%。
作为优选,在步骤3)中,所述填料为石英粉、硅微粉和绢云母粉中的一种或多种。
作为优选,所述石英粉粉碎至40-200目,优选为50-180目,更优选为60-150目。
作为优选,所述硅微粉粉碎至280-650目,优选为330-600目,更优选为400-550目。
作为优选,所述绢云母粉粉碎至380-650目,优选为400-600目,优选为450-550目。和/或
作为优选,所述石英粉、硅微粉、绢云母粉与MS树脂加入量的质量比为:15-40:25-55:5-25:10-25,优选为20-35:30-50:10-22:12-22,更优选为25-30:35-45:15-20:15-20。
作为优选,在步骤4)中,所述紫外线吸收剂为Cotosll UV713,其加入量为占密封胶总质量的0.10-0.40%,优选为0.15-0.30%。和/或
作为优选,所述阻燃剂为微胶囊红磷,其加入量为占密封胶总质量的0.30-0.80%,优选为0.50-0.70%。和/或
作为优选,所述催化剂为双乙烯丙酮基二丁基锡和/或MS胶催化剂CX-108,其加入量为占密封胶总质量的0.04-0.10%,优选为0.06-0.08%。
作为优选,步骤1)具体为:首先将部分丙烯酸酯单体混合物(优选为丙烯酸酯单体混合物总加入量的15%-35%)、部分溶剂(溶剂为乙酸丁酯和/或甲苯,此处加入量优选为溶剂总加入量的30%-70%)、引发剂(优选为过氧化苯甲酰)和调节剂(优选为十二烷基硫醇)按比例全部加入到反应釜中。接着向反应釜中充入氮气并进行搅拌(优选充氮10-20min后开启搅拌,搅拌速率为20-100r/min)反应(优选回流反应温度为75-90℃,反应时间0.5-2h)。然后开始滴加剩余的丙烯酸酯单体混合物继续反应(优选反应温度为80-90℃,反应时间为1-4h)。滴加完成后继续反应(优选在85-95℃下反应3-6h)。反应完成后再加入剩余的溶剂,搅拌降温(优选降至常温),停止充氮,获得聚丙烯酸酯聚合物。和/或
作为优选,步骤2)具体为:按比例先将MS树脂、聚丙烯酸酯聚合物、增塑剂、抗氧剂加入到混合其中搅拌均匀(例如搅拌3-15min)。然后再向混合器中按比例加入聚酰胺蜡和气相白炭黑后继续搅拌均匀(例如搅拌3-15min)。然后将混合器密封,抽真空(例如抽真空为-0.01MPa至-0.09MPa),然后加热混合器(例如升温至80-120℃),继续搅拌均匀(例如搅拌0.5-1.5h)。最后再向混合器中按比例加入脱水剂和偶联剂并搅拌均匀(例如搅拌10-30min)。
和/或
作为优选,步骤3)具体为:在完成步骤2)后,按比例向混合器中依次加入石英粉、硅微粉、绢云母粉并搅拌均匀(例如搅拌10-40min)。然后将混合器进行降温(例如降温至30-50℃)。和/或
作为优选,步骤4)具体为:在完成步骤3)后,按比例向混合器中依次加入紫外线吸收剂、阻燃剂以及催化剂,搅拌均匀(例如搅拌10-40min),然后将混合器消除真空,出料即获得目标建筑密封胶。
作为优选,将该建筑密封胶用于PC构件、钢结构、玻璃幕墙的胶粘密封。
在本发明中,作为MS系列建筑密封胶的无机填料,品种、粒度选用十分关键。粒度过细、吸油值过高,则增粘性强,难以增大填料用量。从MS建筑密封胶用途分析,密封缝隙尺寸都是毫米级,甚至厘米级,也为填料粒径选择提供了条件。还可通过填料的选择,解决密封胶着色问题和提高密封胶的防水、耐老化性能。本发明优选出石英粉,包括彩色和本色石英粉作为填料之一,粒径在40-200目(优选为50-180目,更优选为60-150目),作为体积填料和着色剂。优选出经硅烷处理的活性微硅粉,粒径在280-650目(优选为330-600目,更优选为400-550目),吸油量小于50g/100g(优选为小于40g/100g,更优选为小于30g/100g)作为主体无机填料。同时还优选出绢云母粉,比表面为10-120m2/g(优选为20-100m2/g,更优选为30-80m2/g),粒径在380-650目(优选为400-600目,优选为450-550目)作为无机填料之一,绢云母粉除了发挥增量作用外,还能提高密封胶的抗紫外线能力和耐水、耐老化性。这三种无机填料的重量比为15-40:25-55:5-25(选为20-35:30-50:10-22更优选为25-30:35-45:15-20),总量为100,三种填料合计占MS建筑密封胶总重量的50-75%(优选为55-70%,更优选为60-65%)。
在本发明中,所述聚丙烯酸酯聚合物由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸三元共聚而成,且在溶剂中聚合,没有带入水,也没有带入乳化剂,聚合物干燥后无色透明,耐水性、耐老化性优良,尤其是能在密封件表面形成牢固的结合,能显著增强饰建筑密封胶的力学性能和耐老化性能。
在本发明中,填料的加入量增大,填料在密封胶中体积比也会增大,MS建筑密封胶的形变及形变恢复依赖于MS树脂。填料加入量过大,密封胶模量上升,断裂伸长率降低,弹性恢复率减小。根据本发明的技术方案,当无机填料与MS树脂的重量比在2-5:10-15范围内时,密封胶的质量指标仍在国家标准范围内。
在本发明中,触变剂的选用同样十分重要。MS建筑密封胶通常使用气相白炭黑、有机粘土作为触变剂,这类触变剂吸油值大,增粘显著,应慎用。通过研究发现法国Crayvallac SLT聚酰胺蜡触变剂,触变效果好,活化温度较低。德国气相白炭黑WAKER HDKRH15,比表面积不大,约为150m2/g,触变性不错,两者混合使用,填料比例高的MS建筑密封胶的触变性、流动性能达到最佳效果,还能满足泵送的要求。前者用量为MS建筑密封胶重量的0.5-5%,后者用量为MS建筑密封胶重量的0.3-4%。
在本发明中,本发明之MS建筑密封胶技术方案经原材料筛选和配方创新,特别是填料组合、触变剂组合创新,获得了理想结果,MS建筑密封胶中填料用量,占MS建筑密封胶重量的50-75%(优选为55-70%,更优选为60-65%),比常规产品中使用填料40-45%高很多,且所选用的填料价格低、来源广,使MS建筑密封胶产品成本显著降低。MS建筑密封胶各种技术指标均符合国家标准,1000小时人工老化试验数据说明,MS建筑密封胶耐老化性能非常优异。
在本发明中,脱水剂:乙烯基三甲氧基硅烷,用量为密封胶总质量的1-3%,优选为1.5-2.5%。
催化剂:双乙酰丙酮二丁基钖,南京科途仕化工有限公司供应的MS胶催化剂CX-108或两者的混合物;用量为MS建筑密封胶总质量的0.04-0.10%,优选为0.06-0.08%;
增塑剂:邻苯二甲酸二异辛酯,邻苯二甲酸二异壬酯或它们的混合物,用量为MS建筑密封胶总质量的10-30%,优选为15-25%。
紫外线吸收剂:选用南京科途仕化工有限公司的Cotosll UV713,用量为MS建筑密封胶总质量的0.10-0.40%,优选为0.15-0.30%。
硅烷偶联剂:选用KH-792,用量为MS建筑密封胶总质量的0.30-1.0%,优选为0.50-0.80%。
抗氧剂:选用南京科途仕化工有限公司CotosllKy-1635,用量为MS建筑密封胶总质量的0.03-0.15%,优选为0.05-0.12%。
阻燃剂:选用微胶囊红磷,用量为MS建筑密封胶总质量的0.30-0.80%,优选为0.50-0.70%。由青岛长荣化工有限公司供应。
在本发明中,所述混合器为带行星式搅拌机的不锈钢混合设备,该设备具备搅拌、调温、抽真空、加料出料、密封等于一体的功能。
与现有技术相比较,本发明的有益技术效果如下:
1:本发明通过选用分子量适中,交联官能团数适中的MS树脂;选择粒径较大、吸油量低、且具有所需其他功能的无机填料组合,优选高效质优的触变剂,制成了无机填料占比达60-70%的触变性能好、综合性能优秀的MS建筑密封胶,在保证密封胶优异性能的同时,显著地降低了生产成本。
2:本发明所述方案工艺简单,原料廉价易得,所得密封胶稳定性、防水性、耐老化性的性能好。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行举例说明,本发明请求保护的范围包括但不限于以下实施例。
根据本发明的第一种实施方式,提供一种建筑密封胶,该密封胶包括如下成分:
MS树脂:8-24重量份,优选为10-22重量份,更优选为12-20重量份。
填料:45-70重量份,优选为50-65重量份,更优选为55-60重量份。
聚丙烯酸酯聚合物:3-12重量份,优选为4-10重量份,更优选为5-8重量份。
聚酰胺蜡:0.2-6重量份,优选为0.5-5重量份,更优选为1-4重量份。
气相白炭黑:0.1-4重量份,优选为0.5-3重量份,更优选为1-2重量份。
助剂:10-30重量份,优选为12-25重量份,更优选为15-20重量份。
作为优选,所述MS树脂为低分子量(分子量为300-1000)MS树脂和/或中低分子量MS树脂(分子量为1200-2500)。优选为MS203H树脂和/或S227树脂。更优选为MS203H树脂和S227树脂按质量比为1.7-2.9:0.8-1.5的混合树脂。和/或
作为优选,所述聚丙烯酸酯聚合物是通过将丙烯酸酯单体溶于溶剂中,然后加入引发剂和调节剂,最后在氮气气氛下进行聚合反应制备获得的。
作为优选,所述丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸中的一种或多种。优选为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸的混合物。
作为优选,所述填料为石英粉、硅微粉和绢云母粉中的一种或多种。
作为优选,所述石英粉粉碎至40-200目,优选为50-180目,更优选为60-150目。
作为优选,所述硅微粉粉碎至280-650目,优选为330-600目,更优选为400-550目。
作为优选,所述绢云母粉粉碎至380-650目,优选为400-600目,优选为450-550目。和/或
作为优选,所述石英粉、硅微粉和绢云母粉组成填料的质量比为:15-40:25-55:5-25,优选为20-35:30-50:10-22,更优选为25-30:35-45:15-20。
作为优选,所述助剂包括脱水剂、催化剂、增塑剂、紫外线吸收剂、阻燃剂、偶联剂、抗氧剂中的一种或多种。
作为优选,所述脱水剂为乙烯基三甲基硅烷,其含量为占密封胶总质量的1-3%,优选为1.5-2.5%。和/或
作为优选,所述催化剂为双乙烯丙酮基二丁基锡和/或MS胶催化剂CX-108,其含量为占密封胶总质量的0.04-0.10%,优选为0.06-0.08%。和/或
作为优选,所述增塑剂为邻苯二甲酸二异辛酯和/或邻苯二甲酸二异壬酯,其含量为占密封胶总质量的10-30%,优选为15-25%。和/或
作为优选,所述紫外线吸收剂为Cotosll UV713,其含量为占密封胶总质量的0.10-0.40%,优选为0.15-0.30%。和/或
作为优选,所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-792,其含量为占密封胶总质量的0.30-1.0%,优选为0.50-0.80%。和/或
作为优选,所述阻燃剂为微胶囊红磷,其含量为占密封胶总质量的0.30-0.80%,优选为0.50-0.70%。和/或
作为优选,所述抗氧剂为Cotosll Ky-1635,其含量为占密封胶总质量的0.03-0.15%,优选为0.05-0.12%。
根据本发明的第二种实施方式,提供如第一种实施方式所述的一种建筑密封胶的制备方法,该方法包括以下步骤:
1)首先将丙烯酸酯单体溶于溶剂中,然后加入引发剂和调节剂,最后在氮气气氛下进行聚合反应获得聚丙烯酸酯聚合物。
2)然后按比例将MS树脂、聚丙烯酸酯聚合物、聚酰胺蜡、气相白炭黑、增塑剂、抗氧剂、脱水剂以及偶联剂依次投入至混合器内混合均匀。
3)再然后按比例将填料加入到完成步骤1)后的混合器中并混合均匀。
4)最后按比例将紫外线吸收剂、阻燃剂、催化剂加入到完成步骤2)的混合器中,混合均匀后即得目标密封胶。
作为优选,所述丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸中的一种或多种。优选为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸的混合物。
作为优选,所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸的质量比为15-30:15-35:1-8,优选为20-25:20-30:2-5。
作为优选,所述丙烯酸酯单体混合物、溶剂、引发剂、调节剂加入量的质量比为:30-80:30-60:0.3-1.5:0.2-1.2,优选为35-70:40-50:0.5-1:0.3-0.8。
作为优选,在步骤2)中,所述MS树脂为低分子量(分子量为300-1000)MS树脂和/或中低分子量MS树脂(分子量为1200-2500)。优选为MS203H树脂和/或S227树脂。更优选为MS203H树脂和S227树脂按质量比为1.7-2.9:0.8-1.5的混合树脂。和/或
作为优选,所述MS树脂、聚丙烯酸酯聚合物、聚酰胺蜡、气相白炭黑加入量的质量比为8-24:3-12:0.2-8:0.1-5,优选为10-22:4-10:0.5-5:0.5-3,更优选为12-20:5-8:1-4:1-2。和/或
作为优选,所述增塑剂为邻苯二甲酸二异辛酯和/或邻苯二甲酸二异壬酯,其加入量为密封胶总质量的10-30%,优选为15-25%。和/或
作为优选,所述抗氧剂为Cotosll Ky-1635,其加入量为密封胶总质量的0.03-0.15%,优选为0.05-0.12%。和/或
作为优选,所述脱水剂为乙烯基三甲基硅烷,其加入量为占密封胶总质量的1-3%,优选为1.5-2.5%。和/或
作为优选,所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-792,其加入量为占密封胶总质量的0.30-1.0%,优选为0.50-0.80%。
作为优选,在步骤3)中,所述填料为石英粉、硅微粉和绢云母粉中的一种或多种。
作为优选,所述石英粉粉碎至40-200目,优选为50-180目,更优选为60-150目。
作为优选,所述硅微粉粉碎至280-650目,优选为330-600目,更优选为400-550目。
作为优选,所述绢云母粉粉碎至380-650目,优选为400-600目,优选为450-550目。和/或
作为优选,所述石英粉、硅微粉、绢云母粉与MS树脂加入量的质量比为:15-40:25-55:5-25:10-25,优选为20-35:30-50:10-22:12-22,更优选为25-30:35-45:15-20:15-20。
作为优选,在步骤4)中,所述紫外线吸收剂为Cotosll UV713,其加入量为占密封胶总质量的0.10-0.40%,优选为0.15-0.30%。和/或
作为优选,所述阻燃剂为微胶囊红磷,其加入量为占密封胶总质量的0.30-0.80%,优选为0.50-0.70%。和/或
作为优选,所述催化剂为双乙烯丙酮基二丁基锡和/或MS胶催化剂CX-108,其加入量为占密封胶总质量的0.04-0.10%,优选为0.06-0.08%。
作为优选,步骤1)具体为:首先将部分丙烯酸酯单体混合物(优选为丙烯酸酯单体混合物总加入量的15%-35%)、部分溶剂(溶剂为乙酸丁酯和/或甲苯,此处加入量优选为溶剂总加入量的30%-70%)、引发剂(优选为过氧化苯甲酰)和调节剂(优选为十二烷基硫醇)按比例全部加入到反应釜中。接着向反应釜中充入氮气并进行搅拌(优选充氮10-20min后开启搅拌,搅拌速率为20-100r/min)反应(优选回流反应温度为75-90℃,反应时间0.5-2h)。然后开始滴加剩余的丙烯酸酯单体混合物继续反应(优选反应温度为80-90℃,反应时间为1-4h)。滴加完成后继续反应(优选在85-95℃下反应3-6h)。反应完成后再加入剩余的溶剂,搅拌降温(优选降至常温),停止充氮,获得聚丙烯酸酯聚合物。和/或
作为优选,步骤2)具体为:按比例先将MS树脂、聚丙烯酸酯聚合物、增塑剂、抗氧剂加入到混合其中搅拌均匀(例如搅拌3-15min)。然后再向混合器中按比例加入聚酰胺蜡和气相白炭黑后继续搅拌均匀(例如搅拌3-15min)。然后将混合器密封,抽真空(例如抽真空为-0.01MPa至-0.09MPa),然后加热混合器(例如升温至80-120℃),继续搅拌均匀(例如搅拌0.5-1.5h)。最后再向混合器中按比例加入脱水剂和偶联剂并搅拌均匀(例如搅拌10-30min)。
和/或
作为优选,步骤3)具体为:在完成步骤2)后,按比例向混合器中依次加入石英粉、硅微粉、绢云母粉并搅拌均匀(例如搅拌10-40min)。然后将混合器进行降温(例如降温至30-50℃)。和/或
作为优选,步骤4)具体为:在完成步骤3)后,按比例向混合器中依次加入紫外线吸收剂、阻燃剂以及催化剂,搅拌均匀(例如搅拌10-40min),然后将混合器消除真空,出料即获得目标建筑密封胶。
制备实施例1
将23.1g甲基丙烯酸甲酯、19.6g丙烯酸丁酯、4.9g甲基丙烯酸混合均匀获得丙烯酸酯单体混合物;然后将13.33g的丙烯酸酯单体混合物、22.0g甲苯、0.7g过氧化苯甲酰、0.51g十二烷基硫醇加入到反应釜中;接着向反应釜中充入氮气,充氮15min后开启搅拌并调节搅拌速率为60r/min,然后将反应釜升温至80℃回流反应1h。再然后将反应釜的温度升至85℃并在3h滴加完剩余的26.67g丙烯酸酯单体混合物,接着将反应釜升温至90℃恒温反应4h。反应完成后再加入33.0g甲苯,继续搅拌将反应釜温度降至常温,停止搅拌和充氮,出料密封,获得淡黄色透明液体、粘度25℃时为253mPa·s的聚丙烯酸酯聚合物。
实施例1
将20.0份S203H树脂、4.8g聚丙烯酸酯聚合物、10.0份邻苯二甲酸二异辛酯、0.08份Cotosll Ky-1635依次投入至带行星式搅拌机的不锈钢混合设备内搅拌10min混合均匀,然后再加入2.0份Crayvallac SLT(聚酰胺蜡)、1.5份WAKER HDKR H15(气相白炭黑)继续搅拌10min混合均匀。然后将带行星式搅拌机的不锈钢混合设备密封,抽真空至-0.09MPa,接着将设备加热升温至100±10℃温度下搅拌60min,再然后向设备内加入1.8份乙烯基三甲基硅烷以及0.6份KH-792搅拌15min;搅拌均匀后将22.0份120目石英砂、32.0份400目活性硅微粉、11.0份600目绢云母粉投入到设备中,继续搅拌30min后将设备降温至40±10℃;最后再加入0.3份Cotosll UV713、0.5份微胶囊红磷、0.06份CX-108搅拌30min,混合均匀后即得膏状目标密封胶I。
实施例2
将23.0份S203H树脂、4.8g聚丙烯酸酯聚合物、9.0份邻苯二甲酸二异辛酯、3.0份邻苯二甲酸二异壬酯、0.08份Cotosll Ky-1635依次投入至带行星式搅拌机的不锈钢混合设备内搅拌10min混合均匀,然后再加入1.8份Crayvallac SLT(聚酰胺蜡)、1.0份WAKERHDKR H15(气相白炭黑)继续搅拌10min混合均匀。然后将带行星式搅拌机的不锈钢混合设备密封,抽真空至-0.09MPa,接着将设备加热升温至100±10℃温度下搅拌60min,再然后向设备内加入2.0份乙烯基三甲基硅烷以及0.6份KH-792搅拌15min;搅拌均匀后将26.0份120目石英砂、32.0份400目活性硅微粉、17.0份600目绢云母粉投入到设备中,继续搅拌30min后将设备降温至40±10℃;最后再加入0.3份Cotosll UV713、0.5份微胶囊红磷、0.06份CX-108搅拌30min,混合均匀后即得膏状目标密封胶II。
实施例3
将19.0份S203H树脂、4.6g聚丙烯酸酯聚合物、4.0份邻苯二甲酸二异辛酯、6.0份邻苯二甲酸二异壬酯、0.08份Cotosll Ky-1635依次投入至带行星式搅拌机的不锈钢混合设备内搅拌10min混合均匀,然后再加入2.0份Crayvallac SLT(聚酰胺蜡)、1.2份WAKERHDKR H15(气相白炭黑)继续搅拌10min混合均匀。然后将带行星式搅拌机的不锈钢混合设备密封,抽真空至-0.09MPa,接着将设备加热升温至100±10℃温度下搅拌60min,再然后向设备内加入1.7份乙烯基三甲基硅烷以及0.6份KH-792搅拌15min;搅拌均匀后将21.0份120目石英砂、30.0份400目活性硅微粉、9.0份600目绢云母粉投入到设备中,继续搅拌30min后将设备降温至40±10℃;最后再加入0.3份Cotosll UV713、0.5份微胶囊红磷、0.05份双乙酰丙酮二丁基锡搅拌30min,混合均匀后即得膏状目标密封胶III。
实施例4
将12.0份S203H树脂、6.5份S227树脂、4.6g聚丙烯酸酯聚合物、6.0份邻苯二甲酸二异辛酯、4.0份邻苯二甲酸二异壬酯、0.06份Cotosll Ky-1635依次投入至带行星式搅拌机的不锈钢混合设备内搅拌10min混合均匀,然后再加入2.0份Crayvallac SLT(聚酰胺蜡)、1.2份WAKER HDKR H15(气相白炭黑)继续搅拌10min混合均匀。然后将带行星式搅拌机的不锈钢混合设备密封,抽真空至-0.09MPa,接着将设备加热升温至100±10℃温度下搅拌60min,再然后向设备内加入1.7份乙烯基三甲基硅烷以及0.6份KH-792搅拌15min;搅拌均匀后将16.0份120目石英砂、32.0份400目活性硅微粉、12.0份600目绢云母粉投入到设备中,继续搅拌30min后将设备降温至40±10℃;最后再加入0.3份Cotosll UV713、0.5份微胶囊红磷、0.07份双乙酰丙酮二丁基锡搅拌30min,混合均匀后即得膏状目标密封胶IV。
实施例5
将14.0份S203H树脂、6.0份S227树脂、4.9g聚丙烯酸酯聚合物、7.0份邻苯二甲酸二异辛酯、4.0份邻苯二甲酸二异壬酯、0.04份Cotosll Ky-1635依次投入至带行星式搅拌机的不锈钢混合设备内搅拌10min混合均匀,然后再加入1.8份Crayvallac SLT(聚酰胺蜡)、1.0份WAKER HDKR H15(气相白炭黑)继续搅拌10min混合均匀。然后将带行星式搅拌机的不锈钢混合设备密封,抽真空至-0.09MPa,接着将设备加热升温至100±10℃温度下搅拌60min,再然后向设备内加入1.9份乙烯基三甲基硅烷以及0.6份KH-792搅拌15min;搅拌均匀后将22.0份120目石英砂、33.0份400目活性硅微粉、14.0份600目绢云母粉投入到设备中,继续搅拌30min后将设备降温至40±10℃;最后再加入0.3份Cotosll UV713、0.5份微胶囊红磷、0.08份双乙酰丙酮二丁基锡搅拌30min,混合均匀后即得膏状目标密封胶V。
效果测试实施例
取实施例1-5的样品进行应用试验和评价。
对上述实施例1-5获得的密封胶I、密封胶II、密封胶III、密封胶IV、密封胶V进行应用试验测试其性能参数。
拉伸剪切强度、断裂伸长率采用GB/T 528-2009标准,邵氏A硬度采用GB/T 531-2008标准,粘度则使用Brookfield LVDV数显旋转粘度计在25℃下测定。
人工老化试验参照GB/T 16422-2014标准,平均辐照度0.5W/m2,板温度65±2℃,试验时间1000小时,经人工老化试验后,试样在室温下风干24小时,测试弹性恢复率、拉伸剪切强度。
表1性能测试Ⅰ:根据装配式建筑密封胶GB/T 14683相关规定测试
表2性能测试Ⅱ:物理机械性能
Claims (13)
1.一种建筑密封胶,其特征在于:该密封胶包括如下成分:
MS树脂包括:12-14重量份的S203H树脂、6-6.5重量份的S227树脂;
填料包括:16-22重量份的石英粉、32-33重量份的硅微粉、12-14重量份的绢云母粉;
聚丙烯酸酯聚合物:4.6-4.9重量份;
聚酰胺蜡:1.8-2.0重量份;
气相白炭黑:1.0-1.2重量份的WAKER HDKR H15;
助剂包括:6.0-7.0重量份的邻苯二甲酸二异辛酯、4.0重量份的邻苯二甲酸二异壬酯、0.04-0.06重量份的Cotosll Ky-1635、1.7-1.9重量份的乙烯基三甲基硅烷、0.6重量份的KH-792、0.3重量份的Cotosll UV713、0.5重量份的微胶囊红磷、0.07-0.08重量份的双乙酰丙酮二丁基锡;
所述S203H树脂和S227树脂的分子量分别独立的为300-1000和/或1200-2500。
2.根据权利要求1所述的密封胶,其特征在于:所述聚丙烯酸酯聚合物是通过将丙烯酸酯单体溶于溶剂中,然后加入引发剂和调节剂,最后在氮气气氛下进行聚合反应制备获得的;
所述丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的密封胶,其特征在于:所述丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸的混合物。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的密封胶,其特征在于:所述石英粉粉碎至40-200目;所述硅微粉粉碎至280-650目;所述绢云母粉粉碎至380-650目。
5.根据权利要求4所述的密封胶,其特征在于:所述石英粉粉碎至50-180目;所述硅微粉粉碎至330-600目;所述绢云母粉粉碎至400-600目。
6.根据权利要求5所述的密封胶,其特征在于:所述石英粉粉碎至60-150目;所述硅微粉粉碎至400-550目;所述绢云母粉粉碎至450-550目。
7.如权利要求1-6中任一项所述的建筑密封胶的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
1)首先将丙烯酸酯单体溶于溶剂中,然后加入引发剂和调节剂,最后在氮气气氛下进行聚合反应获得聚丙烯酸酯聚合物;
2)然后按比例将MS混合树脂、聚丙烯酸酯聚合物、聚酰胺蜡、气相白炭黑、增塑剂、抗氧剂、脱水剂以及偶联剂依次投入至混合器内混合均匀;
3)再然后按比例将混合填料加入到完成步骤1)后的混合器中并混合均匀;
4)最后按比例将紫外线吸收剂、阻燃剂、催化剂加入到完成步骤2)的混合器中,混合均匀后即得目标密封胶;
在步骤1)中,所述丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸中的一种或多种;在步骤2)中,所述MS混合树脂是分子量为300-1000和/或分子量为1200-2500的S203H树脂和S227树脂按质量比为12-14:6-6.5组成的混合树脂;在步骤3)中,所述混合填料为石英粉、硅微粉和绢云母粉按质量比为16-22:32-33:12-14组成的混合填料。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:在步骤1)中,所述丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸的混合物;
所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸的质量比为15-30:15-35:1-8;和/或
所述丙烯酸酯单体混合物、溶剂、引发剂、调节剂加入量的质量比为:30-80:30-60:0.3-1.5:0.2-1.2。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸的质量比为20-25:20-30:2-5;和/或
所述丙烯酸酯单体混合物、溶剂、引发剂、调节剂加入量的质量比为:35-70:40-50:0.5-1:0.3-0.8。
10.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述石英粉粉碎至40-200目;所述硅微粉粉碎至280-650目;所述绢云母粉粉碎至380-650目。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于:所述石英粉粉碎至50-180目;所述硅微粉粉碎至330-600目;所述绢云母粉粉碎至400-600目。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于:所述石英粉粉碎至60-150目;所述硅微粉粉碎至400-550目;所述绢云母粉粉碎至450-550目。
13.根据权利要求7-12中任一项所述的方法,其特征在于:步骤1)具体为:首先将丙烯酸酯单体混合物总加入量的15%-35%的丙烯酸酯单体混合物、乙酸丁酯和/或甲苯,总加入量的30%-70%、引发剂过氧化苯甲酰和调节剂十二烷基硫醇按比例全部加入到反应釜中;接着向反应釜中充入氮气10-20min后开启搅拌,搅拌速率为20-100r/min进行回流反应,反应温度为75-90℃,反应时间0.5-2h;然后开始滴加剩余的丙烯酸酯单体混合物继续反应,反应温度为80-90℃,反应时间为1-4h;滴加完成后继续在85-95℃下反应3-6h;反应完成后再加入剩余的溶剂,搅拌降至常温,停止充氮,获得聚丙烯酸酯聚合物;和/或
步骤2)具体为:按比例先将MS树脂、聚丙烯酸酯聚合物、增塑剂、抗氧剂加入到混合其中搅拌3-15min;然后再向混合器中按比例加入聚酰胺蜡和气相白炭黑后继续搅拌3-15min;然后将混合器密封,抽真空为-0.01MPa至-0.09MPa,然后加热混合器升温至80-120℃,继续搅拌0.5-1.5h;最后再向混合器中按比例加入脱水剂和偶联剂并搅拌10-30min;和/或
步骤3)具体为:在完成步骤2)后,按比例向混合器中依次加入石英粉、硅微粉、绢云母粉并搅拌10-40min;然后将混合器降温至30-50℃;和/或
步骤4)具体为:在完成步骤3)后,按比例向混合器中依次加入紫外线吸收剂、阻燃剂以及催化剂,搅拌10-40min,然后将混合器消除真空,出料即获得目标建筑密封胶。
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