CN111269674B - 一种端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯型密封胶及其制备方法 - Google Patents

一种端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯型密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种端硅烷基聚醚‑聚丙烯酸酯型密封胶及其制备方法，密封胶包括：端硅烷基聚醚‑聚丙烯酸酯聚合物40～60份；增量填料30～45份；补强填料1～5份；着色填料1～3份；紫外光吸收剂1～2份；热稳定剂1～2份；除水剂1～5份；粘接促进剂2～5份和有机锡类催化剂0.5～2份；端硅烷基聚醚‑聚丙烯酸酯由以下方法制得：将甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸异冰片酯、烯丙基聚醚和引发剂反应后再加入功能性单体乙烯基三甲氧基硅烷，继续反应，得到端硅烷基聚醚‑聚丙烯酸酯。上述密封胶对金属和塑料基材粘接强度较高的改性密封胶。还具有良好耐热稳定性和耐水性，浸水后粘接强度衰减较小，120℃下使用期限较久。

Description

一种端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯型密封胶及其制备方法
技术领域
本发明属于密封胶技术领域，尤其涉及一种端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯型密封胶及其制备方法。
背景技术
端硅烷基聚醚改性密封胶：目前建筑及工业市场所用到的密封胶以硅酮和聚氨酯为主。硅酮密封胶耐老化性能优异，但其抗污染性差，对基材的粘接强度较低；聚氨酯密封胶虽然强度很高，但含有游离的异氰酸酯，固化时易形成气泡，耐老化性能差，而且经常需要配合底涂使用。端硅烷基聚醚改性密封胶最先是由日本Kaneka公司开发出来，综合了硅酮和聚氨酯密封胶的性能，具备对基材的广泛粘接性、环境友好性、高抗形变位移能力、低污染性等优点，受到了市场广泛关注。
传统型端硅烷基聚醚改性密封胶主链为-C-O-C-醚键结构，决定了这类密封胶的耐水性较差，耐高温后性能衰减较大，对多种基材的粘接强度不高。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯型密封胶及其制备方法，该密封胶对金属和塑料基材粘接性能良好。
本发明提供了一种端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯型密封胶，以重量份数计，包括以下组分：
端硅烷基聚醚-丙烯酸聚酯40～60份；增量填料30～45份；补强填料1～5份；着色填料1～3份；紫外光吸收剂1～2份；热稳定剂1～2份；除水剂1～5份；粘接促进剂2～5份和有机锡类催化剂0.5～2份；
所述端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯按照以下方法制得：
将甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸异冰片酯、400～800Da的烯丙基聚醚和引发剂在80～90℃下反应110～130min，再加入功能性单体乙烯基三甲氧基硅烷和引发剂，继续反应55～65min，得到端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯。
优选地，所述甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸异冰片酯、400～800Da的烯丙基聚醚和功能性单体乙烯基三甲氧基硅烷的质量比为18～22：4～6：26～34：35～45：4～6。
优选地，所述丙烯酸酯单体乙烯基三甲氧基硅烷的型号为A-171。
优选地，所述端硅烷基聚醚-丙烯酸酯聚合物的黏度为30000mpa·s～60000mpa·s。
优选地，所述增量填料包括轻质碳酸钙、重质碳酸钙、膨润土、玻璃微球和硅微粉中的一种或多种；
所述补强填料包括气相白炭黑和/或聚酰胺蜡；
所述热稳定剂包括牌号1010和/或牌号245；
所述除水剂包括乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂、TI除水剂和3A分子筛中的一种或多种。
优选地，所述着色填料包括炭黑和/或二氧化钛；
所述紫外光吸收剂包括巴斯夫的UV329和/或UV326；
所述粘接促进剂包括双氨基烷氧基硅烷。
本发明提供了一种上述技术方案所述端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯型密封胶的制备方法，包括以下步骤：
将端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯、增量填料、补强填料、着色填料、热稳定剂、紫外光吸收剂混合，搅拌25～35min，待外观无颗粒后升温至100～110℃，在真空度大于0.09MPa、搅拌速度大于25rpm条件下继续搅拌110～130min后，降温至40℃以下，添加除水剂和粘接促进剂，维持真空度继续搅拌15～25min，开釜加入有机锡类催化剂，继续搅拌8～12min，得到端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯型密封胶。
本发明提供了一种端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯型密封胶，以重量份数计，包括以下组分：端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯40～60份；增量填料30～45份；补强填料1～5份；着色填料1～3份；紫外光吸收剂1～2份；热稳定剂1～2份；除水剂1～5份；粘接促进剂2～5份和有机锡类催化剂0.5～2份；所述端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯按照以下方法制得：将甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸异冰片酯、400～800Da的烯丙基聚醚和引发剂在80～90℃下反应110～130min，再加入功能性单体乙烯基三甲氧基硅烷和引发剂，继续反应55～65min，得到端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯。本发明采用化学接枝的方法合成端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯，再与其它组分共混，得到一种对金属和塑料基材粘接强度较高的改性密封胶。另外，还具有良好的耐热稳定性和耐水性，浸水后的粘接强度衰减较小，120℃高温下使用期限较久。还可用于触控屏和液晶显示屏得背板粘接。实验结果表明：密封胶的表干时间为8～10min；7天铝对玻璃的剪切强度为4.0～4.5MPa，PC对PC的剪切强度为2.4～2.6MPa；水温60℃浸水7天后，铝对玻璃的剪切强度为3.8～4.35MPa，PC对PC的剪切强度为2.2～2.3MPa；120℃烘箱烘烤7天后，铝对玻璃的剪切强度为3.9～4.5MPa，PC对PC的剪切强度为2.2～2.4MPa；拉伸强度为4.8～5.1MPa。
具体实施方式
本发明提供了一种端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯型密封胶，以重量份数计，包括以下组分：
端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯40～60份；增量填料30～45份；补强填料1～5份；着色填料1～3份；紫外光吸收剂1～2份；热稳定剂1～2份；除水剂1～5份；粘接促进剂2～5份和有机锡类催化剂0.5～2份；
所述端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯按照以下方法制得：
将甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸异冰片酯、400～800Da的烯丙基聚醚和引发剂在80～90℃下反应110～130min，再加入功能性单体乙烯基三甲氧基硅烷和引发剂，继续反应55～65min，得到端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯。
本发明采用化学接枝的方法合成端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯，再与其它组分共同作用使制得的密封胶对金属和塑料基材的粘接强度较高。另外，还具有良好的耐热稳定性和耐水性，浸水后的粘接强度衰减较小，120℃高温下使用期限较久。
本发明提供的端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯型密封胶，以重量份数计，包括端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯40～60份，优选为50～60份。具体实施例中，端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯的用量为52份。在本发明中，所述端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯按照以下方法制得：
将甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸异冰片酯、400～800Da的烯丙基聚醚和引发剂在80～90℃下反应110～130min后再加入功能性单体乙烯基三甲氧基硅烷和引发剂，继续反应55～65min，得到端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯。
本发明先将烯丙基聚醚进行共聚，再后接入含端硅烷基的单体扩链在端部。在本发明中，所述甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸异冰片酯、400～800Da的烯丙基聚醚和功能性单体乙烯基三甲氧基硅烷的质量比优选为18～22：4～6：26～34：35～45：4～6，更优选为19～21：4.5～5.5：28～32：38～42：4.5～5.5。具体实施例中，所述甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸异冰片酯、400～800Da的烯丙基聚醚和功能性单体乙烯基三甲氧基硅烷的质量比为20：5：30：40：5。400～800Da的烯丙基聚醚为420Da的烯丙基聚醚。甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸异冰片酯、400～800Da的烯丙基聚醚和自由基引发剂在阻聚剂的存在下进行反应；所述自由基引发剂为AIBN，阻聚剂为对苯二酚。再加入功能性单体乙烯基三甲氧基硅烷继续反应时优选在引发剂下进行。端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯的制备优选在氮气保护下进行。所述功能性单体乙烯基三甲氧基硅烷的型号为A-171。所述端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯的黏度为30000mpa·s～60000mpa·s。具体实施例中，端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯的黏度为40000mpa·s。
本发明提供的端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯型密封胶包括增量填料30～45份，优选为35～40份。具体实施例中，增量填料的用量为35份。所述增量填料优选包括轻质碳酸钙、重质碳酸钙、膨润土、玻璃微球和硅微粉中的一种或多种。具体实施例中，所述增量填料具体为0.6μm粒径的轻质碳酸钙。
本发明提供的端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯型密封胶包括补强填料1～5份；具体实施例中，补强填料的用量为1.5份。所述补强填料优选包括气相白炭黑和/或聚酰胺蜡。所述气相白炭黑优选为疏水性气相白炭黑。
本发明提供的端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯型密封胶包括热稳定剂1～2份；所述热稳定剂包括牌号1010和/或牌号245。具体实施例中，所述热稳定剂的用量为1份或2份。
本发明提供的端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯型密封胶包括除水剂1～5份；所述除水剂优选包括乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂、TI除水剂和3A分子筛中的一种或多种。具体实施例中，所述除水剂的用量为3份。
本发明提供的端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯型密封胶包括着色填料1～3份、紫外光吸收剂1～2份、粘接促进剂2～5份和有机锡类催化剂0.5～2份；
具体实施例中，所述着色填料、紫外光吸收剂、有机锡类催化剂和粘接促进剂的用量分别为2份、1份、1份和3份。
在本发明中，所述着色填料优选包括炭黑和/或二氧化钛；具体实施例中，所述着色填料为吸油值大于100ml/100g的炭黑；或钛白粉。
所述紫外光吸收剂优选包括巴斯夫的UV329和/或UV326；
所述粘接促进剂优选包括双氨基烷氧基硅烷。
在本发明具体实施例中，所述端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯型密封胶以重量份数计，包括52份预备实施例制备的端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯、35份的0.6μm粒径的轻质碳酸钙，1.5份疏水性气相白炭黑，2份吸油值大于100ml/100g的炭黑，1份紫外光吸收剂巴斯夫的UV329，1份热稳定剂市售牌号1010、3份乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂、3份双氨基烷氧基硅烷；
或包括52份预备实施例制备的端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯，35份的0.6μm粒径的轻质碳酸钙，1.5份疏水性气相白炭黑，2份钛白粉，1份紫外光吸收剂巴斯夫的UV326，1份热稳定剂市售牌号245、3份乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂和3份双氨基烷氧基硅烷；
或包括52份预备实施例1制备的端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯，35份的0.6μm粒径的轻质碳酸钙，1.5份疏水性气相白炭黑，2份吸油值大于100ml/100g的炭黑，1份紫外光吸收剂巴斯夫的UV329，2份热稳定剂市售牌号1010、3份乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂和3份双氨基烷氧基硅烷。
本发明提供了一种上述技术方案所述端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯型密封胶的制备方法，包括以下步骤：
将端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯、增量填料、补强填料、着色填料、热稳定剂、紫外光吸收剂混合，搅拌25～35min，待外观无颗粒后升温至100～110℃，在真空度大于0.09MPa、搅拌速度大于25rpm条件下继续搅拌110～130min后，降温至40℃以下，添加除水剂和粘接促进剂，维持真空度继续搅拌15～25min，开釜加入有机锡类催化剂，继续搅拌8～12min，得到端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯型密封胶。
本发明采用GB/T13477.5-2002对密封胶的表干时间进行测试；本发明采用GB/T7124-2008对密封胶的剪切强度进行测试；本发明采用GB/T528-1998对密封胶的拉伸强度和断裂伸长率进行测试。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯型密封胶及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
预备实施例
将20份甲基丙烯酸甲酯、5份苯乙烯、30份甲基丙烯酸异冰片酯、40份420Da的烯丙基聚醚、1份自由基引发剂AIBN、0.1份阻聚剂对苯二酚添加到反应釜中，通氮气保护，缓慢升温至80～90℃，反应2h，滴加5份功能性单体乙烯基三甲氧基硅烷A-171和0.5份引发剂AIBN的混合溶液，滴加完后继续反应1h，抽真空0.5h，制得端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯，粘度为40000mpa·s。
实施例1
将52份预备实施例制备的端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯，35份的0.6μm粒径的轻质碳酸钙，1.5份疏水性气相白炭黑，2份吸油值大于100ml/100g的炭黑，1份紫外光吸收剂巴斯夫的UV329，1份热稳定剂市售牌号1010，添加到双行星搅拌釜中，搅拌30min，升温至100-110℃，在真空度大于0.09MPa、搅拌速度大于25rpm的条件下搅拌2h后，通冷却水降温至40℃以下，添加3份乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂、3份双氨基烷氧基硅烷，维持真空度继续搅拌20min，开釜加入1份有机锡类催化剂，继续搅拌10min后出料，得到端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯型密封胶。
实施例2
将52份预备实施例制备的端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯，35份的0.6μm粒径的轻质碳酸钙，1.5份疏水性气相白炭黑，2份钛白粉，1份紫外光吸收剂巴斯夫的UV326，1份热稳定剂市售牌号245，添加到双行星搅拌釜中，搅拌30min，升温至100-110℃，在真空度大于0.09MPa、搅拌速度大于25rpm的条件下搅拌2h后，通冷却水降温至40℃以下，添加3份乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂、3份双氨基烷氧基硅烷，维持真空度继续搅拌20min，开釜加入1份有机锡类催化剂，继续搅拌10min后出料，得到端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯型密封胶。
实施例3
将52份预备实施例1制备的端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯，35份的0.6μm粒径的轻质碳酸钙，1.5份疏水性气相白炭黑，2份吸油值大于100ml/100g的炭黑，1份紫外光吸收剂巴斯夫的UV329，2份热稳定剂市售牌号1010，添加到双行星搅拌釜中，搅拌30min，升温至100-110℃，在真空度大于0.09MPa、搅拌速度大于25rpm的条件下搅拌2h后，通冷却水降温至40℃以下，添加3份乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂、3份双氨基烷氧基硅烷，维持真空度继续搅拌20min，开釜加入1份有机锡类催化剂，继续搅拌10min后出料，得到端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯型密封胶。
对比例1
将32份预备实施例1制备的端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯，20份常规端硅烷基聚醚聚合物KANEKA S303H，35份的0.6μm粒径的轻质碳酸钙，1.5份疏水性气相白炭黑，2份吸油值大于100ml/100g的炭黑，1份紫外光吸收剂巴斯夫的UV329，2份热稳定剂市售牌号1010，添加到双行星搅拌釜中，搅拌30min，升温至100-110℃，在真空度大于0.09MPa、搅拌速度大于25rpm的条件下搅拌2h后，通冷却水降温至40℃以下，添加3份乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂、3份双氨基烷氧基硅烷，维持真空度继续搅拌20min，开釜加入1份有机锡类催化剂，继续搅拌10min后出料，得到密封胶。
对比例2
将52份常规端硅烷基聚醚聚合物KANEKA S303H，35份的0.6μm粒径的轻质碳酸钙，1.5份疏水性气相白炭黑，2份吸油值大于100ml/100g的炭黑，1份紫外光吸收剂巴斯夫的UV329，2份热稳定剂市售牌号1010，添加到双行星搅拌釜中，搅拌30min，升温至100-110℃，在真空度大于0.09MPa、搅拌速度大于25rpm的条件下搅拌2h后，通冷却水降温至40℃以下，添加3份乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂、3份双氨基烷氧基硅烷，维持真空度继续搅拌20min，开釜加入1份有机锡类催化剂，继续搅拌10min后出料，得到密封胶。
本发明对实施例1～3和对比例1～2制备的密封胶进行性能测试，结果见表1：
表1本发明实施例1～3和对比例1～2的密封胶的测试结果
Figure GDA0002873844110000071
Figure GDA0002873844110000081
从表中数据可知，相较于常规的端硅烷基聚醚密封胶，本体强度和拉伸强度提高，浸水和耐高温性能衰减较小；热稳定剂的份量继续增加对耐热性能改善不明显；降低端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯聚合物的添加量，浸水和耐高温后性能衰减较大；炭黑对于本体系有更近一步的促进效果。
由以上实施例可知，本发明提供了一种端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯型密封胶，以重量份数计，包括以下组分：端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯40～60份；增量填料30～45份；补强填料1～5份；着色填料1～3份；紫外光吸收剂1～2份；热稳定剂1～2份；除水剂1～5份；粘接促进剂2～5份和有机锡类催化剂0.5～2份；所述端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯按照以下方法制得：将甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸异冰片酯、400～800Da的烯丙基聚醚和引发剂在80～90℃下反应110～130min，再加入功能性单体乙烯基三甲氧基硅烷和引发剂，继续反应55～65min，得到端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯。本发明采用化学接枝的方法合成端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯，再与其它组分共混，得到一种对金属和塑料基材粘接强度较高的改性密封胶。另外，还具有良好的耐热稳定性和耐水性，浸水后的粘接强度衰减较小，120℃高温下使用期限较久。还可用于触控屏和液晶显示屏得背板粘接。实验结果表明：表干时间为8～10min；7天铝对玻璃的剪切强度为4.0～4.5MPa，PC对PC的剪切强度为2.4～2.6MPa；水温60℃浸水7天后，铝对玻璃的剪切强度为3.8～4.35MPa，PC对PC的剪切强度为2.2～2.3MPa；120℃下烘箱烘烤7天后，铝对玻璃的剪切强度为3.9～4.5MPa，PC对PC的剪切强度为2.2～2.4MPa；拉伸强度为4.8～5.1MPa。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯型密封胶，以重量份数计，包括以下组分：
端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯40～60份；增量填料30～45份；补强填料1～5份；着色填料1～3份；紫外光吸收剂1～2份；热稳定剂1～2份；除水剂1～5份；粘接促进剂2～5份和有机锡类催化剂0.5～2份；
所述端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯按照以下方法制得：
将甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸异冰片酯、400～800Da的烯丙基聚醚和引发剂在80～90℃下反应110～130min，再加入功能性单体乙烯基三甲氧基硅烷，继续反应55～65min，得到端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯；
所述甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸异冰片酯、400～800Da的烯丙基聚醚和功能性单体乙烯基三甲氧基硅烷的质量比为18～22：4～6：26～34：35～45：4～6。
2.根据权利要求1所述的端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯型密封胶，其特征在于，所述功能性单体乙烯基三甲氧基硅烷的型号为A-171。
3.根据权利要求1所述的端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯型密封胶，其特征在于，所述端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯的黏度为30000mpa·s～60000mpa·s。
4.根据权利要求1所述的端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯型密封胶，其特征在于，所述增量填料包括轻质碳酸钙、重质碳酸钙、膨润土、玻璃微球和硅微粉中的一种或多种；
所述补强填料包括气相白炭黑和/或聚酰胺蜡；
所述热稳定剂包括牌号1010和/或牌号245；
所述除水剂包括乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂、TI除水剂和3A分子筛中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯型密封胶，其特征在于，所述着色填料包括炭黑和/或二氧化钛；
所述紫外光吸收剂包括巴斯夫的UV329和/或UV326；
所述粘接促进剂包括双氨基烷氧基硅烷。
6.一种权利要求1所述端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯型密封胶的制备方法，包括以下步骤：
将端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯、增量填料、补强填料、着色填料、热稳定剂、紫外光吸收剂混合，搅拌25～35min，待外观无颗粒后升温至100～110℃，在真空度大于0.09MPa、搅拌速度大于25rpm条件下继续搅拌110～130min后，降温至40℃以下，添加除水剂和粘接促进剂，维持真空度继续搅拌20～25min，开釜加入有机锡类催化剂，继续搅拌8～12min，得到端硅烷基聚醚-聚丙烯酸酯型密封胶。
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