CN107974228A - 一种阻燃改性硅烷聚醚胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种阻燃改性硅烷聚醚胶的制备方法。该制备方法包括如下步骤：1)按重量份计，将10～20份增塑剂、60～70份粉料、1～2份硅烷偶联剂搅拌混合，真空烘干；2)在混合料中加入0.1～0.5份抗氧剂、0.1～0.5份光稳定剂、1～3份硅烷偶联剂，常压加热，降温；3)在混合料中加入10～30份改性硅烷聚醚树脂30000T、1～5份气相白炭黑，真空搅拌；4)在混合料中加入余量硅烷偶联剂、1～10份阻燃复合剂、0.1～0.3份催化剂，真空搅拌、保压后得到所述阻燃改性硅烷聚醚胶。本发明的制备方法，制得的阻燃改性硅烷聚醚胶粘结强度高，具有较优的伸长率和拉伸强度，阻燃性能达V‑1、V‑0级别。

Description

一种阻燃改性硅烷聚醚胶的制备方法
技术领域
本发明属于密封胶技术领域，涉及一种阻燃改性硅烷聚醚胶的制备方法。
背景技术
MS胶全名是改性硅烷聚醚胶，是继聚硫胶、硅酮胶、聚氨酯胶之后发展起来的新一代建筑密封胶。主要应用于建筑工程和装饰装修的粘接、填缝、接缝、密封和防水、补强等领域；近年来，随着人们对MS胶本身优点的认识不断加深，在冷藏车、集装箱、电梯等工业领域的应用也在不断扩展。
传统的聚氨酯密封胶由于含有游离的异氰酸酯，并且固化时容易形成气泡，使得其在很多应用领域受到限制。目前，国内建筑密封胶当下以硅酮胶为主，与之相比，MS胶有着更多、更突出的优势：1.环保性能卓越：MS胶生产中无溶剂添加、无甲醛甲苯二甲苯等对人体有害物质释放、VOC含量是最低的，环保绿色；2.更广泛的粘接范围、更超强的粘结强度，MS胶不仅适用于绝大多数建筑材料，对亚克力、ABS、有机玻璃等工程塑料和混凝土等多孔材料都有很好的粘结力，比硅酮胶有更多、更广泛的应用，经过实验：隆邦的超强结构胶可承受300KG/每平方分米，粘结强度非常好；3.不会逸出油性分子物污染建材表面和接缝，长久保持建筑物的美观，硅酮胶会析出小分子物，与雨水和灰尘一起，在建筑物外观形成难以去除的污痕；4.对大多数油漆和涂料相兼容，胶体表面可上色涂饰，硅酮胶会因表面张力的收缩致使涂饰无法维持；5.整体性能的均衡性也是最好的。综上，常用的硅酮密封胶由于撕裂强度低，涂饰性差，容易污染建材，使其应用受到限制。
硅烷改性聚醚密封胶(简称MS密封胶)是一种以端硅烷基聚醚(以聚醚为主链，两端用硅氧烷封端)为基础聚合物制备的高性能环保密封胶，其兼具了聚氨酯密封胶和硅酮密封胶的优点，克服了各自性能的不足，具有优良的力学强度、涂饰性、耐污性，且产品中没有异氰酸酯及有机溶剂，是国内外新型弹性密封胶的主要发展方向。
但是，硅烷改性聚醚密封胶自身的阻燃性能不佳，即使加入二氧化硅、碳酸钙等填料，接触火焰后一经点燃还是会持续燃烧。随着人们对建筑材料防火等级要求的提高，硅烷改性聚醚密封胶阻燃性能的改进很有必要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种阻燃改性硅烷聚醚胶的制备方法，制得的阻燃改性硅烷聚醚胶粘结强度高，具有较优的伸长率和拉伸强度，阻燃等级达V-1级别以上。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的阻燃改性硅烷聚醚胶的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)按重量份计，将10～20份的增塑剂、60～70份的粉料、1～2份的硅烷偶联剂置于反应釜中搅拌混合，真空烘干；
2)按重量份计，在步骤1)得到的混合料中加入0.1～0.5份的抗氧剂、0.1～0.5份的光稳定剂、1～3份的硅烷偶联剂，常压加热，降温处理；
3)按重量份计，在步骤2)得到的混合料中加入10～30份的改性硅烷聚醚树脂30000T、1～5份的气相白炭黑，真空条件下搅拌；
4)按重量份计，在步骤3)得到的混合料中加入余量的硅烷偶联剂、1～10份的阻燃复合剂、0.1～0.3份的催化剂，真空条件下搅拌、保压后得到所述阻燃改性硅烷聚醚胶。
步骤1)中物料温度达到80℃后可关闭加热，并观察温度不要超过80℃以防后期降温时间太久，物料搅拌均匀后可适当降低搅拌速度，便于后期降温。其中，所述真空度为-0.1～0MPa，例如真空度为-0.1MPa、-0.08MPa、-0.06MPa、-0.05MPa、-0.04MPa、-0.03MPa、-0.02MPa、-0.01MPa；烘干的温度为60～80℃，例如烘干的温度为60℃、61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、69℃、70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、80℃；烘干的时间为15～20min，例如烘干的时间为15min、16min、17min、18min、19min、20min，本步骤的主要目的是物料分散、脱气脱水。
步骤2)中，所述加热的温度为65～70℃，例如加热的温度为65℃、66℃、67℃、68℃、69℃、70℃；所述降温处理为将混合料在65～70℃条件下维持50～70min后降温至50℃。降温的同时，化学除水，混合料中的水分进一步减少，整个过程常压即可。
步骤3)中，加入主体树脂改性硅烷聚醚树脂30000T、以及触变剂气相白炭黑后可以降低体系的温度，较快的搅拌速度有利于气硅分散，但容易使温度升高，可视气硅分散情况适当降低搅拌速率及缩短时间，此步骤的搅拌温度在40℃左右。改性硅烷聚醚树脂30000T由于采用两端三甲基封端，对水汽比较敏感，所以不宜在温度高水分大的步骤1)中加入，适合在此步骤中加入。
步骤4)中，所述真空条件下搅拌的时间为20～40min，例如搅拌的时间为20min、25min、30min、35min、40min；真空保压的真空度为-0.05～0Mpa，例如真空度为-0.05MPa、-0.04MPa、-0.03MPa、-0.02MPa、-0.01Mpa。此步的温度控制在40℃以下，以免接触空气后变质。
本发明的阻燃改性硅烷聚醚胶的制备方法，通过控制各原料的添加顺序、烘干处理、搅拌温度、搅拌时间及真空度的控制，将影响改性硅烷聚醚胶储存期和稳定性的因素降到最低，由此制备而成的改性硅烷聚醚胶的活性高，制成的胶表干脱粘迅速，只需添加极少量的催化剂即可，阻燃复合剂的加入使得阻燃改性硅烷聚醚胶的阻燃性能和粘结性能、拉伸性能的综合性能最佳。
作为优选方案，本发明的阻燃改性硅烷聚醚胶，按重量份计，包括以下制备原料：
其中，本发明的阻燃改性硅烷聚醚胶，按重量份计，包括以下制备原料：
改性硅烷聚醚树脂30000T10～30份，例如改性硅烷聚醚树脂的重量份为10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份、20份、21份、22份、23份、24份、25份、26份、27份、28份、29份、30份。
气相白炭黑1～5份，例如气相白炭黑的重量份为1份、2份、3份、4份、5份。
硅烷偶联剂1～5份，例如硅烷偶联剂的重量份为1份、2份、3份、4份、5份。
阻燃复合剂1～10份，例如阻燃复合剂的重量份为1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份、10份。
粉料60～70份，例如粉料的重量份为60份、61份、62份、63份、64份、65份、66份、67份、68份、69份、70份。
光稳定剂0.1～0.5份，例如光稳定剂的重量份为0.1份、0.2份、0.3份、0.4份、0.5份。
增塑剂10～20份，例如增塑剂的重量份为10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份、20份。
催化剂0.1～0.3份，例如催化剂的重量份为0.1份、0.2份、0.3份。
抗氧剂0.1～0.5份，例如抗氧剂的重量份为0.1份、0.2份、0.3份、0.4份、0.5份。
所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
所述乙烯基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的质量比为(1～4):(1～4)，例如乙烯基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的质量比为1:1、1:2、1:3、1:4、2:1、2:3、3:1、3:2、4:1、4:3。
本发明中，所用的阻燃剂为无卤阻燃剂，火灾发生时，烟雾是阻碍人们逃生、导致被困人员死亡的主要原因之一，选择高效抑烟的阻燃材料尤为重要。本发明所述阻燃复合剂为磷氮系阻燃剂和十溴二苯醚的混合物，两种阻燃剂协同作用，使得制得的改性硅烷聚醚胶在具有良好阻燃性能的前提下不影响胶的粘结性能、拉伸性能以及耐候性等的力学性能。
优选地，所述磷氮系阻燃剂和所述十溴二苯醚的质量比为(1～2):1，例如所述磷氮系阻燃剂和所述十溴二苯醚的质量比为1:1、1.1:1、1.2:1、1.3:1、1.4:1、1.5:1、1.6:1、1.7:1、1.8:1、1.9:1、2:1。高于或低于此范围均不能使胶的阻燃性能和粘结性能、拉伸性能达到最佳状态。
优选地，所述磷氮系阻燃剂为三聚氰胺、三聚氰胺磷酸盐、磷酸酯和膦酸酯中的一种或至少两种的混合物。
所述粉料为纳米钙、活性重钙和钛白粉的混合物。
所述纳米钙、活性重钙和钛白粉的质量比为(1～2):(2～4):(0.1～0.2)。
所述光稳定剂为光稳定剂765。
所述增塑剂为邻苯二甲酸酯类增塑剂；
优选地，所述邻苯二甲酸酯类增塑剂为邻苯二甲酸二乙癸酯和/或邻苯二甲酸二乙癸壬酯。
所述催化剂为有机锡催化剂，优选地，所述有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡。
所述抗氧剂为抗氧剂1010和/或抗氧剂1076。
作为优选方案，本发明的阻燃改性硅烷聚醚胶，按重量份计，包括以下制备原料：
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的阻燃改性硅烷聚醚胶的制备方法，制得的阻燃改性硅烷聚醚胶的粘结强度高，在1.4MPa以上，具有较优的伸长率和拉伸强度，伸长率在550％以上，拉伸强度在3.6MPa以上，阻燃性能好，阻燃性能达V-1、V-0级别。
(2)本发明的阻燃改性硅烷聚醚胶的制备方法，通过控制各原料的添加顺序、烘干处理、搅拌温度、搅拌时间及真空度的控制，将影响改性硅烷聚醚胶储存期和稳定性的因素降到最低，由此制备而成的改性硅烷聚醚胶的活性高，制成的胶表干脱粘迅速，只需添加极少量的催化剂即可，阻燃复合剂的加入使得阻燃改性硅烷聚醚胶的阻燃性能和粘结性能、拉伸性能的综合性能最佳。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如无具体说明，本发明的各种原料均可市售购得，或根据本领域的常规方法制备得到。
本发明的阻燃改性硅烷聚醚胶的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)按重量份计，将10～20份的增塑剂、60～70份的粉料、1～2份的硅烷偶联剂置于反应釜中搅拌混合，真空烘干；
2)按重量份计，在步骤1)得到的混合料中加入0.1～0.5份的抗氧剂、0.1～0.5份的光稳定剂、1～3份的硅烷偶联剂，常压加热，降温处理；
3)按重量份计，在步骤2)得到的混合料中加入10～30份的改性硅烷聚醚树脂30000T、1～5份的气相白炭黑，真空条件下搅拌；
4)按重量份计，在步骤3)得到的混合料中加入余量的硅烷偶联剂、1～10份的阻燃复合剂、0.1～0.3份的催化剂，真空条件下搅拌、保压后得到所述阻燃改性硅烷聚醚胶。
以下实施例的阻燃改性硅烷聚醚胶均采用上述制备方法制备得到。
实施例1
本实施例的阻燃改性硅烷聚醚胶，按重量份计，包括以下制备原料：
实施例2
本实施例的阻燃改性硅烷聚醚胶，按重量份计，包括以下制备原料：
实施例3
本实施例的阻燃改性硅烷聚醚胶，按重量份计，包括以下制备原料：
实施例4
本实施例的阻燃改性硅烷聚醚胶，按重量份计，包括以下制备原料：
实施例5
本实施例的阻燃改性硅烷聚醚胶，按重量份计，包括以下制备原料：
对比例1
本对比例的改性硅烷聚醚胶，按重量份计，包括以下制备原料：
对比例2
本对比例的改性硅烷聚醚胶，按重量份计，包括以下制备原料：
对比例3
本对比例的改性硅烷聚醚胶，按重量份计，包括以下制备原料：
对比例4
本对比例的改性硅烷聚醚胶，按重量份计，包括以下制备原料：
对比例5
本对比例的改性硅烷聚醚胶，按重量份计，包括以下制备原料：
将实施例1-5制得的阻燃改性硅烷聚醚胶和对比例1-5制得的改性硅烷聚醚胶的性能进行测试，实验结果如表1所示。其中，阻燃性能按GB2408-2008《塑料燃烧性能的测定水平法和垂直法》中的垂直法进行测试，并将材料的阻燃等级分为V-0、V-1、V-2三个级别。
表1
相对于对比例，本发明的阻燃改性硅烷聚醚胶，粘结强度高，在1.4MPa以上，具有较优的伸长率和拉伸强度，伸长率在550％以上，拉伸强度在3.6MPa以上，阻燃性能好，阻燃性能达V-1、V-0级别。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种阻燃改性硅烷聚醚胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
1)按重量份计，将10～20份的增塑剂、60～70份的粉料、1～2份的硅烷偶联剂置于反应釜中搅拌混合，真空烘干；
2)按重量份计，在步骤1)得到的混合料中加入0.1～0.5份的抗氧剂、0.1～0.5份的光稳定剂、1～3份的硅烷偶联剂，常压加热，降温处理；
3)按重量份计，在步骤2)得到的混合料中加入10～30份的改性硅烷聚醚树脂30000T、1～5份的气相白炭黑，真空条件下搅拌；
4)按重量份计，在步骤3)得到的混合料中加入余量的硅烷偶联剂、1～10份的阻燃复合剂、0.1～0.3份的催化剂，真空条件下搅拌、保压后得到所述阻燃改性硅烷聚醚胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述真空度为-0.1～0MPa；
优选地，所述烘干的温度为60～80℃；
优选地，所述烘干的时间为15～20min。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述加热的温度为65～70℃；
优选地，所述降温处理为将混合料在65～70℃条件下维持50～70min后降温至50℃。
4.根据权利要求1-3之一所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述真空条件下搅拌的时间为20～40min；
优选地，所述真空保压的真空度为-0.05～0MPa。
5.根据权利要求1-4之一所述的制备方法，其特征在于，所述阻燃改性硅烷聚醚胶，按重量份计，包括以下制备原料：
6.根据权利要求1-5之一所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷；
优选地，所述乙烯基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的质量比为(1～4):(1～4)。
7.根据权利要求1-6之一所述的制备方法，其特征在于，所述阻燃复合剂为磷氮系阻燃剂和十溴二苯醚的混合物；
优选地，所述磷氮系阻燃剂和所述十溴二苯醚的质量比为(1～2):1；
优选地，所述磷氮系阻燃剂为三聚氰胺、三聚氰胺磷酸盐、磷酸酯和膦酸酯中的一种或至少两种的混合物。
8.根据权利要求1-7之一所述的制备方法，其特征在于，所述粉料为纳米钙、活性重钙和钛白粉的混合物；
优选地，所述纳米钙、活性重钙和钛白粉的质量比为(1～2):(2～4):(0.1～0.2)；
优选地，所述光稳定剂为光稳定剂765；
优选地，所述增塑剂为邻苯二甲酸酯类增塑剂；
优选地，所述邻苯二甲酸酯类增塑剂为邻苯二甲酸二乙癸酯和/或邻苯二甲酸二乙癸壬酯。
9.根据权利要求1-8之一所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为有机锡催化剂；
优选地，所述有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡；
优选地，所述抗氧剂为抗氧剂1010和/或抗氧剂1076。
10.根据权利要求1-9之一所述的制备方法，其特征在于，按重量份计，包括以下制备原料：
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