CN108774401A - 一种低粘度阻燃性绝缘液体硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低粘度加成固化型阻燃液体硅橡胶及其制备方法，液体硅橡胶基础胶A是由线性聚硅氧烷，补强填料，补强填料表面处理剂；交联剂B组份是由含氢硅油组成；C组份是由二氧化钛,炭黑，偶氮化合物，催化剂和阻聚剂组成。本发明的液体硅橡胶固化前粘度小于20pa.s，通过低粘度来提高流动性易于注射成型，通过添加适当的阻燃剂，体现阻燃性可用于高压绝缘子领域。

Description

一种低粘度阻燃性绝缘液体硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种低粘度加成固化型阻燃液体硅橡胶，尤其是指一种具有低粘度的阻燃等级UL94-V0的液体硅橡胶组合物及其制备方法。
背景技术
近几年，硅橡胶阻燃技术逐渐成为人们关注和研究的热点。硅橡胶虽然无毒无味、耐高低温、耐气候、电绝缘性能好，但本身可燃，因此需要进行阻燃改性，以扩大其在电子电气、机械、化工等行业的应用。
特别是在高压绝缘子领域，国内高压线绝缘子都是用瓷器，存在耐污闪能力差，易破碎的缺点。随着科学技术发展具有耐热性耐候性等性能的高分子化合物也开始用于此领域。硅橡胶比瓷器重量轻，韧性，拉伸强度好可大量工业化生产，易运输等特点，现已经开始用在高压线上。
随着对高压线绝缘子的要求越来越高现需要一种低粘度易于成型，具有绝缘性和阻燃性的硅橡胶用于此领域。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种低粘度加成固化型阻燃液体硅橡胶及其制备方法。
本发明解决上述问题的技术方案为：一种低粘度阻燃性绝缘液体硅橡胶及其制备方法，所述液体硅橡胶组合物固化前粘度小于20Pa.s，液体硅橡胶基础胶A是由线性聚硅氧烷，补强填料，补强填料表面处理剂组成；交联剂B组份是由含氢硅油组成；C组份是由颜料，阻燃剂，催化剂和阻聚剂组成。
上述低粘度阻燃性液体硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：制备液体硅橡胶基础胶
在行星式搅拌机中添加线性聚硅氧烷100份，补强填料10~30份，补强填料表面处理剂3~15份混合均匀后加热到90~100℃，在此温度回流一小时后再升高温度至140~160℃减压脱水2小时后冷却到100℃以下。得到液体硅橡胶基础胶。
步骤2：制备低粘度加成固化型阻燃液体硅橡胶
在行星式搅拌机中加入已制备好的液体硅橡胶基础胶100份，并加入5~50份含氢硅油，1~15份二氧化钛，0.02~2份炭黑，0.01~1份偶氮化合物，0.01~0.5份催化剂，0.02~1份阻聚剂并在常温下搅拌均匀得到低粘度加成固化型阻燃液体硅橡胶。
进一步的，所述线性聚硅氧烷端基是端基为烯烃基的25℃粘度为200~200000mPa.s的线性聚硅氧烷，其结构式1为，结构式1当中n=25~250的正整数，R表示不饱和脂肪族碳氢化合物式中R为1价脂肪族不饱和烃基，所述的1价脂肪族不饱和烃基为乙烯基、烯丙基、1-丁烯基、1-己烯基中的任何一种，特别是丙烯基或乙烯基，R1式中R1为烷基或芳香基，所述的烷基为甲基、乙基、丙基、丁基或戊基，所述的芳香基为苯基，特别是甲基，乙基或丙基；
进一步的，所述补强填料为SiO2主成分的气相二氧化硅或沉淀二氧化硅或者其一种,二氧化硅比表面积为100~350m2/g,特别是200~300m2/g，粒径为小于20um，特别是小于7um，
添加量为线性聚硅氧烷100份中10~50份特别是10~30份；
进一步的，所述补强填料表面处理剂为六甲基二硅氮烷，水，二甲基二甲氧基硅烷中的任何一种或它们的混合物，特别是水和六甲基二氧化氮烷同时使用，提高填料的分散性和储存稳定性，水的添加量为100份线性聚硅氧烷中添加1~5份，六甲基二氧化氮烷添加量为2~15份；
进一步的，所述含氢硅油是氢含量为0.1~20mmol/g结构式2的和分子两端接氢，氢含量为0.05~5mmol/g结构式3的的混合物，混合质量比为5：1~1：1，特别是3：1~2：1，
其中结构式2当中m和n是表示10~100的正整数，R1表示表示脂肪族饱和或不饱和碳氢化合物或者是芳香族碳氢化合物特别是甲基或乙烯基化合物，结构式3当中m是5~100的正整数，R1表示表示脂肪族饱和或不饱和碳氢化合物或者是芳香族碳氢化合物特别是甲基或乙烯基化合物；
进一步的，所述阻燃剂是二氧化钛，炭黑，偶氮化合物其一种或其混合物，特别是二氧化钛和偶氮化合物的混合物，二氧化钛纯度为大于90%，比重为3~5，文中偶氮化合物是为颗粒大小为20um偶氮二甲酰胺，偶氮化合物分子结构含有N=N键，燃烧时可以生成惰性气体氮气，可以提高阻燃性；
进一步的，所述颜料为炭黑，特别是挥发分小于1%，PH为7~9的粉末状炭黑；
进一步的，所述催化剂为铂类催化剂、钯类催化剂或铑类催化剂中的任何一种；所述的铂类催化剂为铂、四氯化铂、氯铂酸与乙烯基化合物的络合物、二乙酰醋酸铂中的任何一种特别是氯铂酸异丙醇溶；
进一步的，所述阻聚剂为含乙炔基的化合物；所述的含乙炔基的化合物为：3，5 -二甲基-1-己炔基-3-醇、甲基乙炔醇、1-乙炔基-1-环己醇中的任何一种，特别是1-乙炔基-1-环己醇；
通过含有乙烯基的聚硅氧烷和聚甲基氢硅氧烷进行交联放应使整个体系的粘度降低，添加阻燃剂使该组合物具有阻燃性。
具体实施方式
以下具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例1：
在行星式搅拌机中添加线性聚硅氧烷100份，六甲基二硅氮烷3份，水2份，气相二氧化硅20份混合均匀后加热到90~100℃，在此温度回流一小时后再升高温度至140~160℃减压脱水2小时后冷却到100℃以下，并继续添加炭黑0.01~1份，含氢硅油混合物12份（混合质量比为2.5：1），偶氮化合物0.02份，铂金催化剂0.15份，阻聚剂0.05份均匀混合。
获得的液体硅橡胶在170℃*10min热压固化后获得2mm厚度的样品并测试各种性能。
实施例2
与实施例1相比，不同处在于二氧化钛为14份，炭黑为0.9份；
比较例1
与实施例1相比，不同处在于不添加二氧化钛；
比较例2
与实施例1相比，不同处在于不添加炭黑；
上述实施例和比较例的低粘度阻燃性绝缘液体硅橡胶的产品性能如表1所示
表1：
通过混合低粘度的侧基含有氢的聚甲基氢硅氧烷和端氢基聚硅氧烷即能跟含有乙烯基的聚硅氧烷进行交联放应又使整个体系的粘度降低，添加阻燃剂使该组合物具有阻燃性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种低粘度加成固化型阻燃液体硅橡胶及其制备方法，其特征在于，所述液体硅橡胶组合物固化前粘度小于20Pa.s，液体硅橡胶基础胶A是由线性聚硅氧烷，补强填料，补强填料表面处理剂组成；交联剂B组份是由含氢硅油组成；C组份是由颜料，阻燃剂，催化剂和阻聚剂组成；
其制备方法，包括如下步骤：
步骤1：制备液体硅橡胶基础胶
在行星式搅拌机中添加线性聚硅氧烷100份，补强填料10~30份，补强填料表面处理剂3~15份混合均匀后加热到90~100℃，在此温度回流一小时后再升高温度至140~160℃减压脱水2小时后冷却到100℃以下得到液体硅橡胶基础胶；
步骤2：制备低粘度加成固化型阻燃液体硅橡胶
在行星式搅拌机中加入已制备好的液体硅橡胶基础胶100份，并加入5~50份含氢硅油，1~15份二氧化钛，0.02~2份炭黑，0.01~1份偶氮化合物，0.01~0.5份催化剂，0.02~1份阻聚剂并在常温下搅拌均匀得到低粘度加成固化型阻燃液体硅橡胶。
2.如权利要求1所述的一种低粘度加成固化型阻燃液体硅橡胶及其制备方法，其特征在于，所述线性聚硅氧烷端基是端基为烯烃基的25℃粘度为200~200000mPa.s的线性聚硅氧烷，其结构式如下：
结构式1
其中n=25~250，R表示不饱和脂肪族碳氢化合物式中R为1价脂肪族不饱和烃基，所述的1价脂肪族不饱和烃基为乙烯基、烯丙基、1-丁烯基、1-己烯基中的任何一种R1式中R1为烷基或芳香基，所述的烷基为甲基、乙基、丙基、丁基或戊基，所述的芳香基为苯基。
3.如权利要求1所述的一种低粘度加成固化型阻燃液体硅橡胶及其制备方法，其特征在于，所述补强填料是主成分为SiO2的气相二氧化硅或沉淀二氧化硅或其组合物。
4.如权利要求1所述的一种低粘度加成固化型阻燃液体硅橡胶及其制备方法，其特征在于，所述补强填料表面处理剂为六甲基二硅氮烷，水，二甲基二甲氧基硅烷中的任何一种或其混合物。
5.如权利要求1所述的一种低粘度加成固化型阻燃液体硅橡胶及其制备方法，其特征在于，所述含氢硅油是结构式2，结构式3的其一种或其混合物，若混合物时混合质量比为5：1~1：1，
结构式2如下
其中n=10~100，m=10~100，R1R1表示脂肪族饱和或不饱和碳氢化合物或芳香族碳氢化合物特别是甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、苯基、乙烯基、烯丙基、1-丁烯基、1-己烯基中的任何一种；
结构式3如下
其中m=10~50，R1表示脂肪族饱和或不饱和碳氢化合物或芳香族碳氢化合物，特别是甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、苯基、乙烯基、烯丙基、1-丁烯基、1-己烯基中的任何一种。
6.如权利要求1所述的一种低粘度加成固化型阻燃液体硅橡胶及其制备方法，其特征在于，所述阻燃剂是二氧化钛，炭黑，偶氮化合物其一种或其混合物。
7.如权利要求1所述的一种低粘度加成固化型阻燃液体硅橡胶及其制备方法，所述颜料为炭黑，二氧化钛其一种或其混合物。
8.如权利要求1所述的一种低粘度加成固化型阻燃液体硅橡胶及其制备方法，其特征在于，所述催化剂为铂类催化剂、钯类催化剂或铑类催化剂中的任何一种。
9.如权利要求1所述的一种低粘度加成固化型阻燃液体硅橡胶及其制备方法，其特征在于，所述阻聚剂含乙炔基的化合物。
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