CN109722033B - 一种二蒽基二苯醚乙烯基硅橡胶制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种二蒽基二苯醚乙烯基硅橡胶制备方法,涉及一种硅橡胶制备方法,本发明由二蒽基二苯醚乙烯基硅烷、4,4‑双(二甲基羟基硅基)二苯醚,二乙烯基四甲基二硅氧烷乙烯基双封头剂在四甲基氢氧化铵甲醇溶液的催化作用下制备得到的。然后在铂金催化剂的催化作用下,与苯基含氢硅油发生硅氢加成反应室温固化最后得到二蒽基二苯醚乙烯基硅橡胶。本发明中反应条件温和,产品纯度高,应用范围广。本发明中二蒽基二苯醚乙烯基硅油是由乙烯基封端、苯醚、二蒽基组成的嵌段共聚物。将蒽基,苯基等芳香环结构引入到硅橡胶分子主链当中,与传统的硅橡胶相比,二蒽基二苯醚乙烯基硅橡胶具有更高的热稳定性能,力学性能等,使硅橡胶材料趋于稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅橡胶制备方法,特别是涉及一种二蒽基二苯醚乙烯基硅橡胶制备方法。
背景技术
众多的合成橡胶中,硅橡胶是在其中的佼佼者。它具有无味无毒,不怕高温和抵御严寒的特点,在三百摄氏度和零下九十摄氏度时“泰然自若”、“面不改色”,仍不失原有的强度和弹性。硅橡胶还有良好的电绝缘性、耐氧抗老化性、耐光抗老化性以及防霉性、化学稳定性等。由于具有了这些优异的性能,使得硅橡胶在现代医学中广泛发挥了重要作用。近年来,由医院、科研单位和工厂共同协作,试制成功了多种硅橡胶医疗用品。
硅橡胶材料由于其特殊的化学结构,被赋予了一系列优异性能,广泛应用于航空、航天、船舶、汽车、电子电器、能源、医疗开发等各个领域。然而随着硅橡胶在高新技术领域的不断拓展与应用,对硅橡胶材料的耐高低温性,耐辐照性及力学强度等性能提出更高的要求。
目前,以二甲基硅氧烷链节为主的传统有机硅高分子材料已经不能完全满足需要,将含有苯基的芳香基团引入到有机硅链节中,制备含有苯基链节的硅橡胶材料是解决当前问题的最主要方法。
苯基硅橡胶是硅橡胶的一个重要品种,它除了具有一般硅橡胶的耐空气老化性能,介电性能和生理惰性外,还具有十分优异的耐高温性能,抗辐射性能和力学性能等,是现代技术不可或缺的弹性材料。
专利CN103265815A报道了利用甲基异丁酮肟基硅烷中的一种制备苯基硅油的方法。但使用了甲基异丁酮肟基硅烷,但是在一定条件下(高温、酸碱性等)会产生开裂、收缩、软化等问题,影响到工件的正常运行。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二蒽基二苯醚乙烯基硅橡胶制备方法,本发明将蒽基等刚性苯环基团引入到硅氧主链当中,有效的阻碍了聚硅氧烷的成环降解反应,使硅橡胶分子具有更高的热稳定性和力学性能。已知苯环结构中含有共轭双键,能够吸收辐射能,使材料趋于稳定,因此苯环结构的引入还使硅橡胶的耐辐射性能得到了改善。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种二蒽基二苯醚乙烯基硅橡胶制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)在配有搅拌装置及加热装置的三口瓶中加入四甲基氢氧化铵甲醇溶液,60℃真空蒸馏条件下脱去低沸物约1h;
(2)向三口瓶中加入二蒽基二氯硅烷、4,4-双(二甲基羟基硅基)二苯醚,乙烯基双封头剂,搅拌至混合均匀升温至230℃,反应6-8h;
(3)再升温到260℃,1h使催化剂分解;升温至280℃,脱出低沸物2h;降温得到微黄的透明粘稠液体,即二蒽基二苯醚乙烯基硅油;反应方程式如下:
(4)向二蒽基甲基二苯醚乙烯基硅油加入质量分数0.5%的铂金催化剂,机械搅拌混合均匀后100℃真空除水除泡1h;再加入质量分数0.06%的抑制剂及苯基含氢交联剂,混合均匀后低压除去体系中的气泡;倒入模具后室温下10h完全固化。
所述的一种二蒽基二苯醚乙烯基硅橡胶制备方法,所述步骤(4)Pt铂金催化剂,含量为3000~5000ppm。
所述的一种二蒽基二苯醚乙烯基硅橡胶制备方法,所述步骤(4)抑制剂为PC-610,黏度3mPa·s。
所述的一种二蒽基二苯醚乙烯基硅橡胶制备方法,所述步骤(4)苯基含氢交联剂含氢量为1.5%。
所述的一种二蒽基二苯醚乙烯基硅橡胶制备方法,所述步骤(4)苯基含氢交联剂中硅氢基与二苯醚二蒽基乙烯基硅油中乙烯基的摩尔比为:0.9:1、1.0:1、1.1:1、1.2:1、1.3:1、1.4:1。
所述的一种二蒽基二苯醚乙烯基硅橡胶制备方法,所述二蒽基二氯硅烷、4,4-双(二甲基羟基硅基)二苯醚,乙烯基双封头剂质量比为:55/0/45,47/0/53,39/0/61,39/24/37,39/27/34。
所述的一种二蒽基二苯醚乙烯基硅橡胶制备方法,所述四甲基氢氧化铵甲醇溶液为四甲基氢氧化铵(10%的甲醇溶液)。
所述的一种二蒽基二苯醚乙烯基硅橡胶制备方法,所述四甲基氢氧化铵甲醇溶液加入量为反应物总质量的3%~4%。
本发明的优点与效果是:
1、 本发明中二蒽基二苯醚乙烯基硅橡胶通过二蒽基二氯硅烷、4,4-双二苯醚,乙烯基双封头剂缩聚法制备得到的。具有反应条件温和,反应过程容易控制,原料易得,应用范围广,易实现工业化生产等特点。
2、 分子主链链中引入的芳香环结构,有效的阻碍了聚硅氧烷的成环降解反应,使固话后的胶体具有更高的耐热稳定性和力学性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
本发明二蒽基二苯醚乙烯基硅橡胶,其结构如下所示:
二蒽基二苯醚乙烯基硅橡胶制备步骤如下:
1、在配有搅拌装置及加热装置的三口瓶中加入适量的四甲基氢氧化铵甲醇溶液,60℃真空蒸馏条件下脱去低沸物约1h。
2、向三口瓶中加入适量的二蒽基二氯硅烷、4,4-双(二甲基羟基硅基)二苯醚,乙烯基双封头剂,搅拌至混合均匀升温至230℃,反应6-8h。
3、再升温到260℃,1h使催化剂分解。升温至280℃,脱出低沸物2h。降温得到微黄的透明粘稠液体,即二蒽基二苯醚乙烯基硅油。反应方程式如下:
向二蒽基甲基二苯醚乙烯基硅油加入质量分数0.5%的铂金催化剂,机械搅拌混合均匀后100℃真空除水除泡1h。再加入质量分数0.06%的抑制剂及适量苯基含氢交联剂,混合均匀后低压除去体系中的气泡;倒入模具后室温下10h左右即可完全固化。二蒽基二氯硅烷、4,4-双(二甲基羟基硅基)二苯醚,乙烯基双封头剂质量比为:55/0/45,47/0/53,39/0/61,39/24/37,39/27/34。四甲基氢氧化铵甲醇溶液为四甲基氢氧化铵(10%的甲醇溶液)。四甲基氢氧化铵甲醇溶液加入量为反应物总质量的3%~4%。
Pt铂金催化剂,含量为3000~5000ppm。
抑制剂为PC-610,黏度3mPa·s。
苯基含氢交联剂含氢量为1.5%。
苯基含氢交联剂中硅氢基与二苯醚二蒽基硅油中乙烯基的摩尔比为:0.9:1、1.0:1、1.1:1、1.2:1、1.3:1、1.4:1。
实施例中原料除特殊说明,均为市购。
实施例1
在配有搅拌装置及加热装置的三口瓶中加入适量的四甲基氢氧化铵甲醇溶液,60℃真空蒸馏条件下脱去低沸物约1h。向三口瓶中加入适量的二蒽基二氯硅烷、4,4-双(二甲基羟基硅基)二苯醚,乙烯基双封头剂,搅拌至混合均匀升温至230℃,反应6-8h。再升温到260℃,1h使催化剂分解。升温至280℃,脱出低沸物2h。降温得到微黄的透明粘稠液体,即二蒽基二苯醚乙烯基硅油。
实施例2
在配有搅拌装置及加热装置的三口瓶中加入适量的四甲基氢氧化铵甲醇溶液,60℃真空蒸馏条件下脱去低沸物约1h。向三口瓶中加入适量的二蒽基二氯硅烷、4,4-双(二甲基羟基硅基)二苯醚,乙烯基双封头剂,搅拌至混合均匀升温至230℃,反应6-8h。再升温到260℃,1h使催化剂分解。升温至280℃,脱出低沸物2h。降温得到微黄的透明粘稠液体,即二蒽基二苯醚乙烯基硅油(整个反应都在氮气保护下进行)。其中催化剂用量对产率的影响如下所示:
实施例3
在配有搅拌装置及加热装置的三口瓶中加入适量的四甲基氢氧化铵甲醇溶液,60℃真空蒸馏条件下脱去低沸物约1h。向三口瓶中加入适量的二蒽基二氯硅烷、4,4-双(二甲基羟基硅基)二苯醚,乙烯基双封头剂,搅拌至混合均匀升温至230℃,反应6-8h。再升温到260℃,1h使催化剂分解。升温至280℃,脱出低沸物2h。降温得到微黄的透明粘稠液体,即二蒽基二苯醚乙烯基硅油(整个反应都在氮气保护下进行)。
实施例4
称量100份的二蒽基二苯醚乙烯基硅油,再加入40份含氢硅油,用玻璃棒搅拌使其混匀。放入真空干燥箱中抽真空除泡。然后,加入0.1份PC610抑制剂, 10份硅烷偶联剂处理过的白炭黑。玻璃棒搅拌混匀后加入0.5份铂金催化剂,搅匀后放入真空干燥箱中真空除泡,室温固化得到硅橡胶。
综上可得,不同质量比的二蒽基二氯硅烷、4,4-双(二甲基羟基硅基)二苯醚,乙烯基双封头剂反应,可得到不同粘度,不同分子量的产物,具体可根据实际情况调节配方。将固化后的二蒽基二苯醚乙烯基硅橡胶进行测试发现,因为主链上蒽基的加入,使所得产物分子量增加,从而使产物力学性能有显著提升,又由于蒽基等大分子基团还有更多的共轭双键,与传统橡胶相比,具有更高的热稳定性。
根据实际应用条件不同,可选择相应配方。 上述的具体实施方式只是示例性的,是为了更好地使本领域技术人员能够理解本发明,不能理解为是对本发明包括范围的限制;只要是根据本发明所揭示精神的所作的任何等同变更或修饰,均落入本发明包括的范围。
Claims (5)
1.一种二蒽基二苯醚乙烯基硅橡胶制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)在配有搅拌装置及加热装置的三口瓶中加入四甲基氢氧化铵甲醇溶液,60℃真空蒸馏条件下脱去低沸物1h;
(2)向三口瓶中加入二蒽基二氯硅烷、4,4-双(二甲基羟基硅基)二苯醚,乙烯基双封头剂,搅拌至混合均匀升温至230℃,反应6-8h;二蒽基二氯硅烷、4,4-双(二甲基羟基硅基)二苯醚,乙烯基双封头剂质量比为:55/0/45,47/0/53,39/0/61,39/24/37,39/27/34;
(3)再升温到260℃,1h使催化剂分解;升温至280℃,脱出低沸物2h;降温得到微黄的透明粘稠液体,即二蒽基二苯醚乙烯基硅油;
(4)向二蒽基甲基二苯醚乙烯基硅油加入质量分数0.5%的铂金催化剂,机械搅拌混合均匀后100℃真空除水除泡1h;再加入质量分数0.06%的抑制剂及苯基含氢交联剂,混合均匀后低压除去体系中的气泡;倒入模具后室温下10h完全固化。
2.根据权利要求1所述的一种二蒽基二苯醚乙烯基硅橡胶制备方法,其特征在于,所述步骤(4)Pt铂金催化剂,含量为3000~5000ppm。
3.根据权利要求1所述的一种二蒽基二苯醚乙烯基硅橡胶制备方法,其特征在于,所述步骤(4)苯基含氢交联剂含氢量为1.5%。
4.根据权利要求1所述的一种二蒽基二苯醚乙烯基硅橡胶制备方法,其特征在于,所述步骤(4)苯基含氢交联剂中硅氢基与二苯醚二蒽基乙烯基硅油中乙烯基的摩尔比为:0.9:1、1.0:1、1.1:1、1.2:1、1.3:1、1.4:1。
5.根据权利要求1所述的一种二蒽基二苯醚乙烯基硅橡胶制备方法,其特征在于,所述四甲基氢氧化铵甲醇溶液加入量为反应物总质量的3%~4%。
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GR01 | Patent grant | ||
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