CN109072003A - 用于光电子应用的聚硅氧烷配制物和涂层、其制备方法和用途 - Google Patents

用于光电子应用的聚硅氧烷配制物和涂层、其制备方法和用途 Download PDF

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D.瓦拉普拉萨德
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Abstract

一种组合物包含溶剂、催化剂、包含甲基和苯基侧基的聚硅氧烷和包含亚苯基二甲硅烷基和对二甲硅烷基亚苯基的至少一种的交联剂。示例性的交联剂包括双甲硅烷基苯、双烷氧基硅烷、1,3‑双(三乙氧基甲硅烷基)苯和1,4‑双(三乙氧基甲硅烷基)苯、2,6‑双(三乙氧基甲硅烷基)‑萘、9,10‑双(三乙氧基甲硅烷基)‑蒽和1,6‑双(三甲氧基甲硅烷基)‑芘。

Description

用于光电子应用的聚硅氧烷配制物和涂层、其制备方法和 用途
对相关申请的交叉引用
本申请要求2016年3月14日提交的美国临时专利申请序列62/307,958的优先权，其公开内容全文特此通过引用并入本文。
技术领域
本公开大体上涉及聚硅氧烷配制物和由这些组合物制成的涂层，更特别涉及用于光电子器件和应用的聚硅氧烷配制物和涂层。
背景
用于电子、光电子和显示器件的聚硅氧烷涂层公开在例如名称为COMPOSITIONS,LAYERS AND FILMS FOR OPTOELECTRONIC DEVICES, METHODS OF PRODUCTION AND USESTHEREOF的美国专利8,901,268中，其公开内容全文经此引用并入本文。
在典型的聚硅氧烷涂层中，该涂层由基于硅的化合物，如硅氧烷单体或低聚物的水解和缩合反应形成，通常借助缩合催化剂。用于显示器的典型厚膜电介质遭受历史相关型收缩（history-dependent shrinkage）。也就是说，当该膜经过多个热循环时，该材料缺乏尺寸稳定性并可发生在其应用中不利地影响该材料的结构变化。这在大面积制造中特别重要，其中该材料必须在工艺热循环过程中在整个面积上保持尺寸稳定性。
上述情况的改进是合意的。
概述
本公开提供包含一种或多种溶剂和一种或多种基于硅的化合物的聚硅氧烷配制物。本公开进一步提供由这样的配制物形成的涂层。
在一个示例性实施方案中，提供一种组合物。所述组合物包含溶剂、催化剂、包含甲基和苯基侧基的聚硅氧烷和包含亚苯基二甲硅烷基和对二甲硅烷基亚苯基的至少一种的交联剂。在一个更特定的实施方案中，所述交联剂选自1,4-双(三乙氧基甲硅烷基)苯和1,3-双(三乙氧基甲硅烷基)苯、2,6-双(三乙氧基甲硅烷基)-萘、9,10-双(三乙氧基甲硅烷基)-蒽和1,6-双(三甲氧基甲硅烷基)-芘。
在任一上述实施方案的一个更特定的实施方案中，苯基侧基与甲基侧基的比率大于1:1至小于10:1。在另一更特定的实施方案中，苯基侧基与甲基侧基的比率为2:1至4:1。在另一更特定的实施方案中，所述组合物的苯基侧基与甲基侧基的比率为1:1至3:1。在另一更特定的实施方案中，所述组合物的苯基侧基与甲基侧基的比率为2:1或更大。在另一更特定的实施方案中，所述组合物的苯基侧基与甲基侧基的比率为3:1或更大。
在任一上述实施方案的一个更特定的实施方案中，所述组合物包含基于所述组合物的总重量计大约0.15重量%至大约75重量%的交联剂。
在任一上述实施方案的一个更特定的实施方案中，所述催化剂是热活化催化剂。在任一上述实施方案的另一更特定的实施方案中，所述组合物进一步包含表面活性剂或增粘剂的至少一种。
在任一上述实施方案的一个更特定的实施方案中，所述组合物是可交联组合物。
在一个示例性实施方案中，提供一种交联膜。所述交联膜由根据任一上述实施方案的组合物形成。在一个更特定的实施方案中，所述交联剂在聚硅氧烷的硅基团之间形成键。
在一个示例性实施方案中，提供一种具有表面的器件。所述表面包括根据任一上述实施方案的交联膜，或包括由任一上述实施方案形成的交联膜。在任一上述实施方案的一个更特定的实施方案中，所述器件选自晶体管、发光二极管、滤色器、光伏电池、平板显示器、曲面显示器、触摸屏显示器、x-射线检测器、有源或无源矩阵OLED显示器、有源矩阵薄膜液晶显示器、电泳显示器、CMOS图像传感器及其组合。在任一上述实施方案的一个更特定的实施方案中，所述交联膜形成钝化层、平坦化层、阻隔层或其组合。
在一个示例性实施方案中，提供一种在基底上形成涂层的方法。所述方法包括提供根据任一上述实施方案的组合物和将所述组合物沉积在基底上。
尽管公开了多个实施方案，但本发明的另一些实施方案是本领域技术人员从下列详述中显而易见的，它们显示和描述了本发明的示例性实施方案。因此，附图和详述应被视为示例性而非限制性的。
附图简述
图1涉及实施例1并显示基于芳基/甲基比的不同聚硅氧烷化合物在骤冷状态下和经过后续工艺循环的冷却后体积变化数据。
图2涉及实施例1并显示基于芳基/甲基比的化合物在平衡状态下和经过后续工艺循环的冷却后室温体积变化数据的比较。
图3A涉及实施例2并显示作为未交联、刚性化/稠合（rigidized/fused）梯形体系并具有3:1芳基/甲基比的化合物在骤冷状态下和在后续工艺循环过程中的模型热膨胀系数（CTE）数据。
图3B涉及实施例2和4并显示作为交联、刚性化/稠合梯形并具有1:1芳基/甲基比的化合物在骤冷状态下和在后续工艺循环过程中的模型CTE数据。
图3C涉及实施例2和4并显示作为未交联、刚性化/稠合梯形体系并具有1:1芳基/甲基比的化合物在骤冷状态下和在后续工艺循环过程中的模型CTE趋势。
图3D涉及实施例2并显示交联并具有3:1芳基/甲基比的刚性化/稠合梯形化合物在骤冷状态下和在后续工艺循环过程中的模型CTE趋势。
图4A涉及实施例2并显示作为未交联、刚性化/稠合梯形体系并具有3:1芳基/甲基比的化合物在平衡状态下和在后续工艺循环过程中的模型CTE数据。
图4B涉及实施例2并显示作为交联、刚性化/稠合梯形并具有1:1芳基/甲基比的化合物在平衡状态下和在后续工艺循环过程中的模型CTE数据。
图4C涉及实施例2并显示作为未交联、刚性化/稠合梯形并具有1:1芳基/甲基比的化合物在平衡状态下和在后续工艺循环过程中的模型CTE数据。
图4D涉及实施例2和4并显示作为交联、刚性化/稠合梯形并具有3:1芳基/甲基比的化合物在平衡状态下和在后续工艺循环过程中的模型CTE趋势。
图5涉及实施例3并显示化合物在骤冷状态下和在后续工艺循环过程中的模型冷却后体积变化数据。
图6涉及实施例3和4并显示交联、稠合梯形或无规梯形的化合物在平衡状态下和在后续工艺循环过程中的模型冷却后体积变化数据。
图7涉及实施例4并显示具有1:1芳基/甲基比的具有骤冷未交联无规梯形结构的化合物在后续工艺循环过程中的模型CTE数据。
图8涉及实施例4并显示具有交联、稠合梯形或无规梯形结构的化合物在骤冷状态下和在后续工艺循环过程中的模型冷却后体积变化数据。
图9涉及实施例5并显示具有稠合梯形、含嵌段置换（block substitution）的稠合梯形或无规梯形结构的化合物在骤冷状态下和在后续工艺循环过程中的模型冷却后体积变化数据。
图10A涉及实施例5并显示在平衡状态下和在后续工艺循环过程中的具有含嵌段置换的稠合梯形的化合物经5个热循环的模型冷却后体积变化数据。
图10B涉及实施例5并显示在平衡状态下和在后续工艺循环过程中的具有稠合梯形结构的化合物经5个热循环的模型冷却后体积变化数据。
图10C涉及实施例5并显示在平衡状态下和在后续工艺循环过程中的具有无规梯形结构的化合物经5个热循环的模型冷却后体积变化数据。
图11涉及实施例1-5并显示用作分子建模工艺循环的一个实例的工艺循环。
图12涉及实施例1-5并显示用于分子建模的骤冷案例的工艺循环的温度进程。
图13涉及实施例1-5并显示用于分子建模的平衡案例的工艺循环的温度进程。
相应的附图标记在几个视图中是指相应的部件。本文中给出的示例用于举例说明某些示例性实施方案并且这样的示例不应被解释为以任何方式限制其范围。
详述
I. 聚硅氧烷配制物
在一个示例性实施方案中，该聚硅氧烷配制物包含一种或多种溶剂和一种或多种基于硅的化合物。在一些示例性实施方案中，该配制物进一步包含一种或多种催化剂。在一些示例性实施方案中，该配制物进一步包含一种或多种表面活性剂。在一些示例性实施方案中，该配制物进一步包含一种或多种附加添加剂，如增粘剂、增塑剂、有机酸和单官能硅烷。
a. 溶剂
该配制物包含一种或多种溶剂。示例性的溶剂包括在所需温度下挥发和/或容易将本文中论述的组分溶剂化的合适的纯有机分子或其混合物。该溶剂也可包含合适的纯极性和非极性化合物或其混合物。本文所用的术语“纯”是指具有恒定组成的组分。例如，纯水仅由H2O构成。本文所用的术语“混合物”是指不纯的组分，包括盐水。本文所用的术语“极性”是指在分子或化合物的一点或沿分子或化合物产生不等的电荷、局部电荷或自发电荷分布的分子或化合物特征。本文所用的术语“非极性”是指在分子或化合物的一点或沿分子或化合物产生相等的电荷、局部电荷或自发电荷分布的分子或化合物特征。
示例性的溶剂包括可独自或组合改变该溶液的粘度、分子间力和表面能以在一些情况下改进该组合物的间隙填充和平坦化性质的溶剂。但是，应该理解的是，合适的溶剂还可包括以其它方式影响该组合物的概况的溶剂，例如通过影响交联效率、影响热稳定性、影响粘度和/或影响所得层或膜与其它层、基底或表面的粘合力。
示例性的溶剂还包括不是烃溶剂类化合物的一部分的溶剂，如酮，包括丙酮、二乙基甲酮、甲乙酮等，醇、酯、醚和胺。附加的示例性溶剂包括乳酸乙酯、丙二醇丙基醚（PGPE）、丙二醇单甲基醚乙酸酯（PGMEA）或其组合。在一个示例性实施方案中，该溶剂包含丙二醇单甲基醚乙酸酯。
在一个示例性实施方案中，配制物包含少至20重量%、30重量%、40重量%、50重量%、55重量%、60重量%、多至80重量%、85重量%、90重量%或99重量%的所述一种或多种溶剂，或在任何两个上述值之间限定的任何范围内，如50重量%至99重量%、55重量%至90重量%、或65重量%至85重量%。添加到该组合物中的溶剂的适当量的确定取决于许多因素，包括：a) 所需层或膜的厚度、b) 该组合物中的固体的所需浓度和分子量、c) 该组合物的施加技术和/或d) 当使用旋涂技术时，旋转速度。此外，该配制物中的固体浓度（或树脂或聚合物）越高，粘度越高。因此，可以提高固体含量（或降低溶剂量）以如特定涂布施加技术所需提高粘度。此外，粘性配制物或具有较高固体含量的配制物通常提供较厚的膜厚度，如大于2 µm。
本文所用的溶剂可包含任何合适的杂质水平。在一些实施方案中，所用溶剂具有相对较低的杂质水平，如小于大约1 ppm、小于大约100 ppb、小于大约10 ppb、小于大约1ppb、小于大约100 ppt、小于大约10 ppt和在一些情况下，小于大约1 ppt。可以购买具有适用于这些预期应用的杂质水平的这些溶剂或可能需要进一步提纯以除去附加杂质并达到合适和/或期望的小于大约10 ppb、小于大约1 ppb、小于大约100 ppt或更低的水平。
b. 基于硅的化合物
该配制物包含一种或多种基于硅的化合物，其可交联以形成聚硅氧烷。示例性的基于硅的化合物包括硅氧烷、硅倍半氧烷、聚硅氧烷或聚硅倍半氧烷，如甲基硅氧烷、甲基硅倍半氧烷、苯基硅氧烷、苯基硅倍半氧烷、甲基苯基硅氧烷、甲基苯基硅倍半氧烷、二甲基硅氧烷、二苯基硅氧烷、甲基苯基硅氧烷、聚苯基硅倍半氧烷、聚苯基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷、聚甲基苯基硅倍半氧烷、聚甲基硅氧烷、聚甲基硅倍半氧烷及其组合。在一些实施方案中，所述至少一种基于硅的化合物包括聚苯基硅倍半氧烷、聚苯基硅氧烷、苯基硅氧烷、苯基硅倍半氧烷、甲基苯基硅氧烷、甲基苯基硅倍半氧烷、聚甲基苯基硅氧烷、聚甲基苯基硅倍半氧烷、聚甲基硅氧烷、聚甲基硅倍半氧烷或其组合。
该基于硅的化合物包含有机取代基，如烷基和芳基。示例性的烷基包括甲基和乙基。示例性的芳基包括苯基。在一些实施方案中，该基于硅的化合物中的芳基/烷基比低至大于1:1、1.5:1、2:1、高至3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1、小于10:1，或在任何两个上述值之间限定的任何范围之间，如大于1:1至小于5:1、2:1至4:1、或2.5:1至小于5:1。
不希望受制于任何特定理论，但相信，提高芳基/烷基比提高有机-有机基团内聚力，以产生柔性较低的聚硅氧烷。
一些考虑的基于硅的化合物包括由至少一种具有下式的反应物的水解-缩合反应形成的组合物：
R1 xSi(OR2)y
其中R1是烷基、烯基、芳基或芳烷基，且x是0至2的整数，且其中R2是烷基或酰基且y是1至4的整数。也考虑的材料包括下列通式的硅倍半氧烷聚合物：
(C6H5SiO1.5)x，其中x是大于大约4的整数。
在一些示例性实施方案中，该基于硅的化合物包括一种或多种聚硅氧烷树脂，如可获自Techneglas Technical Products, Perrysburg, Ohio的Glass Resin聚硅氧烷树脂。在一个示例性实施方案中，聚硅氧烷树脂是由一种或多种基于硅的单体的有限水解和缩合反应形成的基于硅的低聚物。示例性的合适的基于硅的单体包括具有Si-C键的有机基烷氧基硅烷，如甲基三甲氧基硅烷（MTMOS）、甲基三乙氧基硅烷（MTEOS）、二甲基二乙氧基硅烷（DMDEOS）、苯基三乙氧基硅烷（PTEOS）、二甲基二甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷。另一些合适的基于硅的单体不含Si-C键，如原硅酸四乙酯（TEOS）。示例性的树脂材料包括衍生自有机基烷氧基硅烷，如甲基硅氧烷、二甲基硅氧烷、苯基硅氧烷、甲基苯基硅氧烷、四乙氧基硅烷及其混合物的玻璃树脂。
在一个示例性实施方案中，该聚硅氧烷树脂具有选自线性结构、环状结构、笼型结构、梯型结构和部分梯型/部分笼型结构的结构。在一个更特定的实施方案中，该聚硅氧烷树脂具有部分梯型/部分笼型结构。
在一些示例性实施方案中，该聚硅氧烷树脂包含一个或多个烷基和/或一个或多个芳基。示例性的含烷基的聚硅氧烷树脂包括甲基硅氧烷和二甲基硅氧烷。示例性的含芳基的聚硅氧烷树脂包括苯基硅氧烷。示例性的含烷基和芳基的聚硅氧烷树脂包括甲基苯基硅氧烷。
在一个示例性实施方案中，各聚硅氧烷树脂具有低至900原子质量单位（AMU）、950AMU、1000 AMU、1100 AMU、1150 AMU、高至2000 AMU、3000 AMU、4000 AMU、5000 AMU、10,000AMU，或在任何两个上述值之间限定的任何范围内，如900 AMU至10,000 AMU、1000 AMU至10,000 AMU、或900 AMU至5000 AMU的重均分子量。在一个更特定的实施方案中，该聚硅氧烷树脂包含含烷基的第一聚硅氧烷树脂如甲基硅氧烷和/或二甲基硅氧烷和含芳基的第二聚硅氧烷树脂如苯基硅氧烷。在一个实施方案中，第一聚硅氧烷树脂进一步含有芳基，如苯基硅氧烷。在一个更特定的实施方案中，第一聚硅氧烷树脂具有低至1000原子质量单位（AMU）、2000 AMU、2200 AMU、3000 AMU、3800 AMU、4000 AMU、高至4500 AMU、4800 AMU、5000AMU、7500 AMU、10,000 AMU或在任何两个上述值之间限定的任何范围内，如1000 AMU至10,000 AMU、2000 AMU至5000 AMU、或3800 AMU至4800 AMU的重均分子量，且第二聚硅氧烷树脂具有低至900原子质量单位（AMU）、950 AMU、1000 AMU、高至1150 AMU、2000 AMU、2500AMU、5000 AMU或在任何两个上述值之间限定的任何范围内，如900 AMU至5000 AMU、900AMU至2000 AMU、或950 AMU至1150 AMU的重均分子量。
在一个示例性实施方案中，该配制物包含低至1重量%、2重量%、5重量%、10重量%、15重量%、20重量%、25重量%、30重量%、40重量%、高至50重量%、60重量%、70重量%、75重量%或80重量%的所述一种或多种基于硅的化合物，或在任何两个上述值之间限定的任何范围内，如01重量%至80重量%、5重量%至50重量%、或20重量%至35重量%。
c. 催化剂
在一些示例性实施方案中，该配制物包含一种或多种催化剂。在一些实施方案中，该催化剂是热活化催化剂。本文所用的热活化催化剂是指在特定温度（如升高的温度）或高于其活化的催化剂。例如，在某一温度（如室温）下，该组合物保持低分子量，因此实现在表面上的良好平坦化能力。当温度升高（如大于50℃）时，热活化催化剂催化两个Si-OH官能团之间的缩合反应，这造成更致密的结构和在一些情况下改进的整体性能。合适的缩合催化剂包括可有助于保持稳定硅酸酯溶液的那些催化剂。示例性的无金属离子（metal-ion-free）催化剂可包括鎓化合物和亲核体，如铵化合物（如季铵盐）、胺、鏻化合物或膦化合物。
在一些实施方案中，该催化剂在分子上相对较“小”或是产生相对较小的阳离子的催化剂，如季铵盐。在一些实施方案中，所述一种或多种催化剂选自四甲基乙酸铵（TMAA）、四甲基氢氧化铵（TMAH）、四丁基乙酸铵（TBAA）、十六烷基三甲基乙酸铵（CTAA）、四甲基硝酸铵（TMAN）、其它基于铵的催化剂、基于胺和/或生成胺的催化剂及其组合。其它示例性的催化剂包括(2-羟乙基)三甲基氯化铵、(2-羟乙基)三甲基氢氧化铵、(2-羟乙基)三甲基乙酸铵、(2-羟乙基)三甲基甲酸铵、(2-羟乙基)三甲基硝酸铵、(2-羟乙基)三甲基苯甲酸铵、四甲基甲酸铵及其组合。其它示例性催化剂包括(羧甲基)三甲基氯化铵、(羧甲基)三甲基氢氧化铵、(羧甲基)三甲基甲酸铵和(羧甲基)三甲基乙酸铵。
在一个示例性实施方案中，该配制物包含少至0.001重量%、0.004重量%、0.01重量%、0.1重量%、0.3重量%、多至0.5重量%、1重量%、2重量%、5重量%或10重量%的所述一种或多种催化剂，或在任何两个上述值之间限定的任何范围内，如0.1重量%至10重量%或1重量%至2重量%。
在一些示例性实施方案中，所述一种或多种催化剂包含TMAN。TMAN可通过将TMAN溶解在水或有机溶剂如乙醇、丙二醇丙基醚（PGPE）中或通过使用硝酸将TMAA或TMAH转化至TMAN提供。
d. 表面活性剂
在一些示例性实施方案中，该配制物包含一种或多种表面活性剂。可以加入表面活性剂以降低表面张力。本文所用的术语“表面活性剂”是指当溶解在H2O或其它液体中时降低表面张力或降低两种液体之间或液体和固体之间的界面张力的任何化合物。考虑的表面活性剂可包括至少一种阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性离子表面活性剂或其组合。可将表面活性剂直接溶解在该组合物中或可在形成最终组合物之前与组合物组分之一（所述至少一种基于硅的化合物、所述至少一种催化剂、所述至少一种溶剂）一起加入。考虑的表面活性剂可包括：聚醚改性的聚二甲基硅氧烷如BYK 307（聚醚改性的聚二甲基-硅氧烷，BYK-Chemie）、磺酸盐如十二烷基苯磺酸盐、四聚丙烯基苯磺酸盐、十二烷基苯磺酸盐、氟化阴离子表面活性剂如Fluorad FC-93和L-18691 (3M)、氟化非离子表面活性剂如FC-4430 (3M)、FC-4432 (3M)和L-18242 (3M)、季铵如十二烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵，烷基苯氧基聚氧化乙烯醇、烷基苯氧基聚缩水甘油、炔属（acetylinic）醇、聚二醇醚如Tergitol TMN-6 (Dow)和Tergitol minifoam 2× (Dow)、聚氧乙烯脂肪醚如Brij-30 (Aldrich)、Brij-35 (Aldrich)、Brij-58 (Aldrich)、Brij-72(Aldrich)、Brij-76 (Aldrich)、Brij-78 (Aldrich)、Brij-98 (Aldrich)和Brij-700(Aldrich)、内铵盐、磺基内铵盐如椰油酰胺基丙基内铵盐，和合成磷脂，如二辛酰基磷脂酰胆碱和卵磷脂及其组合。
在一个示例性实施方案中，该配制物包含少至0.001重量%、0.005重量%、0.01重量%、0.05重量%、0.1重量%、0.25重量%、多至0.5重量%、1重量%、2重量%或5重量%的所述一种或多种表面活性剂，或在任何两个上述值之间限定的任何范围内，如0.001重量%至5重量%或0.001重量%至1重量%、或0.05至0.5重量%。添加到该组合物中的组成改变成分的适当量的确定取决于许多因素，包括：a) 膜中的缺陷最小化，和/或b) 在良好粘合力和合意膜性质之间平衡该膜。
e. 交联剂
在一些示例性实施方案中，该配制物包含一种或多种交联剂。交联剂在基于硅的化合物之间形成键。在一些示例性实施方案中，交联剂保持形成的涂层中的高度芳基-芳基相互作用，并另外在链之间增加物理共价键以进一步稳定连接的链的运动。不希望受制于任何特定理论，但相信，从粘弹性角度看，交联剂有助于增强该响应的弹性部分以及增加来自芳基-芳基相互作用的塑性响应。合适的交联剂可并入该配制物而没有相分离。示例性的交联剂包括具有芳基二甲硅烷基的化合物，如1,3-双(三乙氧基甲硅烷基)苯、1,4-双(三乙氧基甲硅烷基)苯、2,6-双(三乙氧基甲硅烷基)-萘、9,10-双(三乙氧基甲硅烷基)-蒽、1,6-双(三甲氧基甲硅烷基)-芘。在一个示例性实施方案中，该交联剂包含具有至少两个可水解甲硅烷氧基单元的芳基有机官能团，如烷氧基硅烷或含氢硅烷，其可水解成硅烷醇以与硅酸酯内的其它硅烷醇反应。
在一个示例性实施方案中，该配制物包含少至0.15重量%、0.25重量%、0.5重量%、1重量%、2重量%、5重量%、10重量%、多至20重量%、25重量%、30重量%、40重量%、50重量%或75重量%的交联剂，或在任何两个上述值之间限定的任何范围内，如0.15重量%至75重量%、0.15重量%至1重量%、1重量%至10重量%、或5重量%至75重量%。
f. 其它添加剂
在一些示例性实施方案中，该配制物可包含一种或多种附加添加剂，如增粘剂、封端剂和有机酸。
在一个示例性实施方案中，该配制物包含一种或多种增粘剂以影响该层、涂层或膜粘着到周围基底、层、涂层、膜和/或表面的能力。增粘剂可以是下述至少一项：a) 在热处理，如在通常用于光电子组件制造的温度下烘烤后热稳定，和/或b) 促进材料层之间的静电和库仑相互作用，以及在一些实施方案中促进理解的范德华相互作用。示例性的增粘剂包括氨基丙基三乙氧基硅烷（APTEOS）和APTEOS的盐、乙烯基三乙氧基硅烷（VTEOS）、环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷（GLYMO）和甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷（MPTEOS）。其它示例性的增粘剂包括3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基琥珀酸酐、二甲基二羟基硅烷、甲基苯基二羟基硅烷或其组合。在一个示例性实施方案中，该配制物包含少至0.001重量%、0.01重量%、0.1重量%、0.26重量%、多至1重量%、2.6重量%、5重量%、10重量%、20重量%的所述一种或多种增粘剂，或在任何两个上述值之间限定的任何范围内，如0.001重量%至20重量%或0.26重量%至2.6重量%。
在一个示例性实施方案中，该配制物包含一种或多种封端剂，如包含能与聚硅氧烷分子上的硅烷醇基团反应的单反应性官能团的单官能硅烷。示例性的封端剂包括三烷基硅烷，如三甲基乙氧基硅烷、三乙基甲氧基硅烷、三甲基乙酰氧基硅烷、三甲基硅烷。在一个示例性实施方案中，该配制物包含少至0.1%、0.5%、1%、2%、多至5%、10%、15%、20%或25%的所述一种或多种封端剂作为聚硅氧烷总摩尔的百分比，或在任何两个上述值之间限定的任何范围内，如2%至20%或5%至10%。
在一个示例性实施方案中，该配制物包含一种或多种有机酸。在一些实施方案中，该有机酸添加剂是挥发性的或在高温下分解并有助于稳定该配制物。示例性的有机酸包括对甲苯磺酸、柠檬酸、甲酸、乙酸和三氟乙酸。在一个示例性实施方案中，该配制物包含少至0.1重量%、0.5重量%、1重量%、2重量%、多至5重量%、10重量%、15重量%、20重量%或25重量%的所述一种或多种有机酸，或在任何两个上述值之间限定的任何范围内，如2重量%至20重量%或5重量%至10重量%。
II.聚硅氧烷涂层
在一些示例性实施方案中，该聚硅氧烷配制物在位于电子、光电子或显示器件中或其上的表面上形成聚硅氧烷涂层。
在一些示例性实施方案中，该聚硅氧烷配制物形成透光涂层。在一个更特定的实施方案中，该透光涂层对在400至1000 nm的可见光波长范围内的光具有一定透射率。在一些实施方案中，该光学透射率高达80%、85%、90%、95%、97%、98%、99%或更高，或在任何两个上述值之间限定的任何范围内。
在一些示例性实施方案中，选择一种或多种聚合物树脂以提供所需折光指数。在一个示例性实施方案中，具有相对较低折光指数的树脂，如100%甲基三乙氧基硅烷树脂的相对摩尔百分比相对较高以产生具有相对较低折光指数的聚硅氧烷涂层。在另一示例性实施方案中，具有相对较高折光指数的树脂，如100%苯基三乙氧基硅烷的相对摩尔百分比相对较高以产生具有相对较高折光指数的聚硅氧烷涂层。在另一示例性实施方案中，选择具有相对较高折光指数的第一树脂和具有相对较低折光指数的第二树脂的相对摩尔比例以产生具有在第一和第二树脂的折光指数之间的所需折光指数的聚硅氧烷涂层。
在一些示例性实施方案中，该聚硅氧烷配制物形成具有低至小于1.4、1.4、1.45、高至1.5、1.55、1.56、1.6或在任何两个上述值之间限定的任何范围内，如小于1.4至1.6或1.4至1.56的折光指数的涂层。
可为其提供本公开的涂层的示例性器件包括CMOS图像传感器、晶体管、发光二极管、滤色器、光伏电池、平板显示器、曲面显示器、触摸屏显示器、x-射线检测器、有源或无源矩阵OLED显示器、有源矩阵薄膜液晶显示器、电泳显示器及其组合。
在一些示例性实施方案中，该聚硅氧烷涂层形成钝化层、阻隔层、平坦化层或其组合。
在一些示例性实施方案中，该聚硅氧烷涂层具有低至0.1 µm、0.3 µm、0.5 µm、1 µm、1.5 µm、高至2 µm、2.5 µm、3 µm、3.5 µm、4 µm或更大，或在任何两个上述值之间限定的任何范围内的厚度。
在一些示例性实施方案中，通过将该配制物施加到表面上和使该配制物聚合，形成聚硅氧烷涂层。在一个示例性实施方案中，提供烘烤步骤以除去至少一部分或全部溶剂。在一些实施方案中，在低至100℃、200℃、220℃、高至250℃、275℃、300℃、320℃、350℃或更高的温度下，烘烤步骤短至1分钟、5分钟、10分钟、15分钟、长至20分钟、30分钟、45分钟、60分钟或更久。在一个示例性实施方案中，提供固化步骤以使所述至少一种基于硅的材料聚合，如通过活化热活化催化剂。在一些实施方案中，在低至250℃、275℃、300℃、高至320℃、350℃、375℃、380℃、400℃或更高的温度下，固化步骤短至10分钟、15分钟、20分钟、长至30分钟、45分钟、60分钟或更久。
在一些示例性实施方案中，该聚硅氧烷涂层耐受多个加热步骤，如固化或在形成的聚硅氧烷涂层上沉积附加涂层或层。
实施例
实施例1 –芳基/甲基比对聚合物结构的影响
对具有1:1和3:1苯基/甲基比的聚硅氧烷化合物的样品进行分子建模以研究和预测不同的芳基/烷基比对该材料的性能性质的组成影响。
分子建模是研究和预测组成对材料的性能性质的影响的灵活平台，并且之前的性能问题包括作为故障来源的工艺循环的影响。在这些情况下，如图11中所示，样品经受的工艺循环由分子动态平衡步骤和在该方法中用于模拟流动阶段的特定流动温度下的基于应力的分子模型的组合表示。在图11中，动态平衡步骤由热保持步骤如平衡1和平衡2表示，且基于应力的分子建模步骤由如加热1和加热2之类的步骤表示。
检查用于这一研究的晶胞的尺寸变化以看是否存在净变化，其可能是预期来自该方法的残余应力发展的原因。
如下文更详细描述，用来自Biovia, San Diego, CA的Materials Studio图形界面内所用的分子建模程序“Discover”，使用热循环建模热膨胀系数。将样品在固化后以不同速率骤冷，然后经过如下述图12和13中所示的后续热循环。一种案例涉及将该材料在固化后骤冷或快速冷却的假设（骤冷案例，图12），第二种案例涉及在固化后逐渐冷却（平衡案例，图13）。
根据从假设的固化条件的冷却历史开发用于该样品的初始条件。通过在室温下的延长的100ps平衡，建立平衡冷却（从固化）。使用初始室温平衡案例建立骤冷案例（从400℃的假设固化温度），其随后在恒定含量(N)、压力(P)和温度(T)（NPT）下在400℃下平衡10ps，接着在恒定含量(N)、体积(V)和温度(T)（NVT）、恒定体积下立即降至室温10ps。对NVT骤冷步骤的假设在于没有足够的时间用于弛豫，因此假设没有体积变化。这两种案例（平衡和骤冷）的其余步骤都使用相对渐进的温度变化（与骤冷步骤相比），如图12和13中所示温度以100℃步幅改变并且各步骤平衡10ps。平衡案例使用相对渐进的温度变化，温度以100℃步幅改变并且各步骤平衡10ps。
表1提供在实施例中建模的示例性配制物。
表1: 配制物性质
配制物号 苯基/甲基比 交联
配制物1 1:1 否
配制物2 3:1 否
配制物3 1:1 是
配制物4 3:1 是
图1提供在模型骤冷案例下基于苯基/甲基比的不同聚硅氧烷化合物的冷却后室温体积变化数据的比较。图2提供在模型平衡案例下基于苯基/甲基比的化合物的冷却后室温体积变化数据的比较。
如图1中所示，在骤冷案例中，配制物2提供明显高于配制物1的稳定性。配制物2还提供与配制物3基本相同的经多个热循环的稳定性，表明芳基-芳基相互作用稳定该体积变化。换言之，在较高芳基/甲基比下使冷却后的室温体积变化最小化。
如图2中所示，在平衡案例中，具有3:1芳基/甲基比的聚硅氧烷化合物（配制物2和4）的体积变化在具有1:1芳基/甲基比的以前的结构（配制物1和配制物3）中发现的程度之间波动。也就是说，当适当平衡时，在循环过程中预料到较低体积变化波动。
比较不同冷却条件之间的体积变化，在骤冷案例中，配制物2表现得类似于交联亚苯基案例（图1）。比较配制物1与配制物2和4，证实芳基-芳基非键相互作用（non bondinteraction）的影响。也就是说，在足够高的组成中，非键像物理交联一样稳定化。下面更详细描述有效交联。
对于骤冷案例，将苯基/甲基比从1:1提高到3:1看起来稳定骤冷状态收缩。其以与交联1:1苯基/甲基化合物类似的方式这样做，表明苯基-苯基相互作用稳定该体积变化。
如与图1比较的图2中所示，平衡案例具有比骤冷案例低的体积变化。平衡案例表明，配制物2和4表现出高于骤冷案例的显著体积稳定性，但与其它平衡结构没有明显区别。
在骤冷和平衡案例中，该模型都表明配制物2具有比配制物1和3提高的稳定性，表明较高苯基/甲基比带来提高的稳定性和在经过工艺循环后的较低体积变化。
实施例2 –苯基/甲基比对聚合物的CTE的影响
具有不同苯基/甲基比的聚硅氧烷化合物的样品经受实施例1的热循环以测定该比率对聚合物的热膨胀系数（CTE）的影响。
图3A提供在模型骤冷案例中和经受后续工艺循环的如实施例1中所述的配制物2的CTE数据。图3B提供在模型骤冷状态下和经受后续工艺循环的如实施例1中所述的配制物3的CTE数据。图3C提供在模型骤冷状态下和经受后续工艺循环的如实施例1中所述的配制物1的CTE数据。图3D提供在模型骤冷状态下和经受后续工艺循环的如实施例1中所述的配制物4的CTE数据。
图4A提供在模型平衡案例中和经受后续工艺循环的如实施例1中所述的配制物2的CTE数据。图4B提供在模型平衡状态下和经受后续工艺循环的如实施例1中所述的配制物3的CTE数据。图4C提供在模型平衡状态下和经受后续工艺循环的如实施例1中所述的配制物1的CTE数据。图4D提供在模型平衡状态下和经受后续工艺循环的如实施例1中所述的配制物4的CTE数据。
图3A-D显示具有各种交联和苯基/甲基比组合的化合物在骤冷案例中的CTE数据。如图3A中所示，配制物2的CTE数据收敛到30-40 ppm的CTE值。配制物2的CTE行为类似于如图3B中所示的配制物3，但不同于如图3C中所示的配制物1的CTE行为，其看起来不收敛到某一CTE值并且预计随循环而变差。图3A-C的数据显示由如上文论述的高苯基/甲基比或交联提供的稳定性。
聚硅氧烷化合物的交联也可影响该聚合物在骤冷状态下的CTE。如图3D中所示，当该化合物热骤冷时，配制物4的CTE看起来徘徊在大约30-40 ppm附近，类似于图3A中的配制物2。这不同于如图3B中所示的配制物3，因为在CTE收敛到大约30-40 ppm之前需要更多热循环。
如图4A中所示，在平衡案例中，配制物2的CTE值可能从其起始状态提高并可固定在40-50 ppm范围内。配制物2的CTE波动范围小于如图4C中所示的配制物1的CTE范围，但配制物1的波动范围（图4C）类似于如图4B中所示的配制物3的CTE范围。配制物1（图4C）和配制物3（图4B）都具有比图4A中的配制物2低的1:1的苯基/甲基比，表明苯基相互作用的稳定化影响。
聚硅氧烷化合物的交联也可对该聚合物在平衡状态下的CTE具有影响。如图4D中所示，对于交联体系，在3:1苯基/甲基比下，在平衡热循环中，配制物4表现出比3:1未交联苯基/甲基化合物（配制物2，图4A）低的CTE波动程度，证实交联的稳定化影响。配制物3（图4B）的波动程度也低于未交联案例 - 配制物1（图4C），也证实交联的稳定化影响。比较配制物3和4（图4B和4D），配制物4（具有较高苯基/甲基比）表现出CTE波动更低的表现更好的响应，证实苯基相互作用的稳定化影响。
实施例3 –交联对聚合物结构的影响
对具有和没有交联的聚硅氧烷化合物的样品进行分子建模以研究和预测组成对热循环后的化合物的性能性质的影响。
图5提供在骤冷状态下和经受后续工艺循环的如实施例1中所述的配制物1-4的冷却后体积变化数据。图6提供在平衡状态下和经受后续工艺循环的如实施例1中所述的配制物1-4的冷却后体积变化数据。
如图5中所示，在骤冷案例中，交联化合物（配制物3和4）都表现出极低的冷却后室温体积变化。图5进一步表明，与具有不同芳基/甲基比和/或交联的其它化合物相比，配制物4在体积变化方面表现出最显著改进，即在初始骤冷后经受多个热循环后在这一化合物中几乎没有收缩。
如图6中所示，在平衡案例中（其中存在的体积波动没有骤冷案例剧烈），数据表明通过在3:1芳基/甲基化合物中加入交联 – 配制物4 – 导致该化合物随循环的一些膨胀，表明在太高苯基含量下发生一定的互斥相互作用，这随交联恶化，因为其将苯基推得更近。降低苯基含量在交联和未交联下都造成低的循环，进一步表明该配制物的热历史依赖性。
在比较骤冷和平衡案例时，当配制物4骤冷时，该化合物发生的最大收缩为大约50ppm，但当该化合物在平衡案例中时，存在轻微膨胀，最大膨胀为大约50ppm。由于这两种案例代表循环时的聚合物状态的极端，中间骤冷状态有可能再平衡受到的应力状态以使温度循环过程中的拉伸或压缩响应最小化。
实施例4 –交联对聚合物的CTE和体积变化的影响
分别比较图3C和3B的配制物1和3，配制物1的CTE持续升高并预计随循环变差或稳定在高CTE水平。相反，如图3B中所示，配制物3具有看起来稳定在较低CTE水平的CTE。这表明交联的稳定化影响。
图7提供在骤冷状态下、具有1:1的苯基/甲基比、经受后续工艺循环的具有无规未交联梯形结构的化合物的CTE数据。在这种情况下，无规梯形结构的刚性低于稠合梯形结构，这看起来使CTE循环而非稳定CTE。高CTE循环的影响显示在图8中，其提供在骤冷状态下和经受后续工艺循环的具有交联、稠合梯形或无规梯形结构的化合物的冷却后体积变化数据。数据表明具有刚性较低的无规梯形结构的样品表现出最高结构收缩，这表明该体系的刚性可由构造本身或通过交联提供。
骤冷案例
如图3B、3C、7和8中所示，在骤冷热循环中，具有稠合梯形但未交联的化合物表现出可收敛到大约40-50 ppm的CTE值。具有稠合梯形并交联的化合物表现出收敛到大约30-40ppm的CTE值，且具有无规梯形的化合物表现出波动的CTE值，即在CTE数据中没有表现出收敛性。
交联化合物通过与无交联的稠合梯形和无规梯形数据相比具有经多个热循环的最低体积变化而提供经许多循环的结构稳定性。
平衡案例
如图4B、4D中所示，在平衡热循环中，没有看出清晰的趋势，因为稠合交联化合物的CTE值随循环波动。
图6表明如果初始聚合物是平衡的，交联案例（配制物3或4）没有比其它案例（稠合梯形和无规梯形）更好地降低热循环后的体积收缩。
骤冷和平衡案例的比较
在比较骤冷和平衡循环案例时，图5和6表明平衡案例（图6）具有体积变化的最低波动，因此该化合物的热历史是重要的。交联化合物（配制物3或4）有助于减轻骤冷热历史中的体积变化。对于1:1芳基/甲基化合物，交联可降低骤冷热历史的影响 - 交联导致化合物之间的体积变化的显著差异。但是，交联看起来没有改变平衡热历史 - 交联没有造成化合物之间的体积变化的显著差异。
从聚合物从高温骤冷的案例发现最高收缩趋势。聚合物已在室温下平衡的案例表现出明显较低的收缩。这表明该聚合物对热调理敏感，所述热调理可造成应力状态，其中收缩随热循环逐渐变差。热调理可源自初始固化的条件和冷却历史，但也可在后续集成工艺和建立高应力状态的热历史的过程中产生。
实施例5 –嵌段置换热循环对聚合物结构的影响
图9提供在骤冷状态下和经受后续工艺循环的具有稠合梯形、含嵌段置换的稠合梯形或无规梯形结构的化合物的冷却后体积变化数据。
图10A提供在平衡状态下和经受后续工艺循环的具有含嵌段置换的刚性化/稠合梯形的化合物经5个热循环的冷却后体积变化数据。在结构上，嵌段置换是指所有苯基在一个嵌段中彼此相邻，且所有甲基一起在另一嵌段中。图10B提供在平衡状态下和经受后续工艺循环的具有无嵌段置换（关于苯基和甲基的布置）的刚性化/稠合梯形结构的化合物经5个热循环的冷却后体积变化数据。图10C提供在平衡状态下和经受后续工艺循环的具有无嵌段置换（关于苯基和甲基的布置）的无规梯形结构的化合物经5个热循环的冷却后体积变化数据。
如图9中所示，在骤冷案例中，各案例显示在循环1后的即刻大收缩，接着在后续循环中的较小收缩变化。无规梯形和稠合梯形嵌段芳基-甲基置换化合物从高收缩中恢复，而稠合梯形看起来表现出稳定化的收缩。化合物之间的最大差异是在早期循环时的体积波动。刚性较大的结构具有体积变化的最低波动，但更耐受在后续循环中收缩的进一步退火（annealing）。
图10A-C显示平衡案例，嵌段置换聚合物案例表现出经热循环的净收缩。这对平衡状态而言较不合意。
可以对论述的示例性实施方案作出各种修改和添加而不背离本发明的范围。例如，尽管上述实施方案提到特定特征，但本发明的范围还包括具有特征的不同组合的实施方案和不包括所有上述特征的实施方案。

Claims (10)

1.一种组合物，其包含：
溶剂；
催化剂；
包含甲基和苯基侧基的聚硅氧烷；和
包含亚苯基二甲硅烷基和对二甲硅烷基亚苯基的至少一种的交联剂。
2.权利要求1的组合物，其中所述交联剂选自1,4-双(三乙氧基甲硅烷基)苯和1,3-双(三乙氧基甲硅烷基)苯、2,6-双(三乙氧基甲硅烷基)-萘、9,10-双(三乙氧基甲硅烷基)-蒽和1,6-双(三甲氧基甲硅烷基)-芘。
3.权利要求1的组合物，其中苯基侧基与甲基侧基的比率为大于1:1至小于10:1。
4.权利要求1的组合物，其中所述组合物是可交联组合物。
5.由权利要求4的组合物形成的交联膜。
6.权利要求5的交联膜，其中所述交联剂在聚硅氧烷的硅基团之间形成键。
7.一种在基底上形成涂层的方法，所述方法包括：
提供一种组合物，其包含溶剂、催化剂、包含甲基和苯基侧基的聚硅氧烷；和包含亚苯基二甲硅烷基和对二甲硅烷基亚苯基的至少一种的交联剂；和
将所述组合物沉积在基底上。
8.权利要求7的方法，其进一步包括固化所述涂层，其中固化所述涂层包括用交联剂在聚硅氧烷的硅基团之间形成键。
9.权利要求7的方法，其中所述交联剂选自双甲硅烷基苯、双烷氧基硅烷、1,3-双(三乙氧基甲硅烷基)苯和1,4-双(三乙氧基甲硅烷基)苯、2,6-双(三乙氧基甲硅烷基)-萘、9,10-双(三乙氧基甲硅烷基)-蒽和1,6-双(三甲氧基甲硅烷基)-芘。
10.权利要求7的方法，其中苯基侧基与甲基侧基的比率为2:1或更大。
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