KR20130077187A - 광학소자 보호막 조성물 및 광학소자 보호막 - Google Patents

광학소자 보호막 조성물 및 광학소자 보호막 Download PDF

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KR20130077187A
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Abstract

본 발명은 광학소자용 보호막에 관한 것으로, 다이비닐 테트라메틸 다이실록산과 테트라메틸 테트라비닐 사이클로테트라실록산을 일정 함량으로 포함하는 경화성 조성물로부터 얻어지는 경화막을 유기층을 포함하여, 광학소자의 열화가 발생되지 않고, 내부에 산소 및 수분 등의 유입을 차단하여 구성요소를 더욱 안전하게 보호할 수 있는 단층 또는 다층구조의 보호막에 관한 것이다.

Description

광학소자 보호막 조성물 및 광학소자 보호막{Composition for Forming Passivation layer for optical element and Passivation layer}
본 발명은 광학소자 보호막 조성물 및 이의 경화막을 유기층으로 포함하는 보호막에 관한 것으로, 보다 구체적으로, 수분과 산소의 유입을 방지하는 보호막에 관한 것이다.
일반적으로 발광소자는 외부 광원을 필요로 하지 않고, 스스로 발광하는 소자로, 특히, 높은 발광 효율을 가지며, 휘도 및 시야각이 뛰어나며 응답속도가 빠르다는 장점을 갖지만, 대기 중의 수분이나 산소가 발광소자의 내측으로 유입되어 전극이 산화되거나 소자 자체의 열화가 진행되면서 수명이 단축된다는 단점이 있다. 이에, 수분과 산소에 안정한 발광소자를 제작하기 위한 다양한 연구가 진행되고 있다. 이러한 다양한 연구에는 진공 증착법을 이용하여 유기물 또는 무기물로 이루어진 보호층을 제작하는 방법, 스핀 코팅법 혹은 몰딩법을 이용하여 고분자를 발광소자의 전극 상에 형성하여 보호층을 제작하는 방법, 산소나 수분의 투과율이 낮은 고분자 박막을 복합화시켜 발광소자 주위를 캡슐화하는 보호층을 제작하는 방법, 및 소자를 쉴드 글라스로 덮어씌운 후 소자와 쉴드 글라스 사이에 실리콘 오일을 채우는 방법 등이 제안되고 있다.
이 중에서 가장 널리 알려진 방법은 진공 증착 장비를 이용하여 건식 공정으로 보호막을 제작하는 것으로, 액상 혹은 고상의 모노머를 증착한 후 중합하여 고분자 박막을 발광소자 상에 증착하는 방법, 무기물을 증착하여 무기 박막을 형성하여 증착하는 방법, 유기물 및 무기물을 함께 다층으로 적층하는 방법 등이 알려져 있다. 특히, 미국 특허 제6,268,695호에는 바텔 연구소(Battelle Memorial Institute)의 J. D. Affinito 등은 진공 증착에 의해 형성된 유기/무기 복합층으로 이루어진 보호층이 제안되어 있다. 진술한 바와 같이 종래에 제안되어 있는 보호막은 일반적으로 무기박막의 응력을 제거할 수 있는 유기박막과 투습도와 투산소도가 우수한 무기박막의 혼합층으로 이루어져 있다. 이러한 보호층을 형성하는 유기박막물질은 주로 폴리 아미드계 고분자가 사용되어 왔다. 그러나 이러한 경우에는 소스 물질을 증착한 후 열처리 공정에 의해 폴리아미드 박막 보호층을 얻게 되는데, 이때 고온에서 열처리되기 때문에 유기발광소자의 열화가 쉽게 발생된다. 따라서 보다 안정성이 높고 수분 및 산소 등의 오염원을 효과적으로 차단할 수 있는 유기발광소자의 개발이 요구된다.
따라서 본 발명은 광학소자의 열화가 발생되지 않고, 내부에 산소 및 수분 등의 유입을 차단하여 구성요소를 더욱 안전하게 보호할 수 있는 단층 또는 다층구조의 보호막을 형성하기 위한 경화성 조성물을 제공하고자 한다.
본 발명은 이러한 경화성 조성물의 경화막과, 이를 유기층으로 포함하는 광학소자 보호막을 제공하고자 한다.
이에 본 발명은 바람직한 제1구현예로서 (A) 하기 화학식 1의 다이비닐 테트라메틸 다이실록산 40~75 중량%; (B) 하기 화학식 2의 테트라메틸 테트라비닐 사이클로테트라실록산 20~55 중량%; 및 (C) 광중합 개시제 0.1~5 중량%를 포함하는 광학소자 보호막 조성물을 제공한다.
<화학식 1>
Figure pat00001
상기 식에서, R1, R2, R3, R4, R5 및 R6는 서로 같거나 다른 것으로 탄소수 1 내지 12의 알킬기이고, n은 1 내지 10의 정수이다.
<화학식 2>
Figure pat00002
본 발명의 일 구현예에 의한 광학소자 보호막 조성물은 (D) 하기 화학식 3의 모노비닐 테트라알킬실록산을 최대 30중량%로 더 포함할 수 있다.
<화학식 3>
Figure pat00003
상기 식에서, R는 탄소수 1~12 알킬기이다.
본 발명의 다른 일 구현예에서는 이러한 일 구현예들에 의한 조성물에 의해 형성된 경화막을 제공한다.
이러한 경화막은 열중량분석기에 의해 측정시 무게 감소율이 95% 되는 지점의 온도가 280℃ 이상을 만족할 수 있다.
본 발명의 예시적인 일 구현예에서는 이와 같은 경화막을 유기층으로 포함하는 광학소자 보호막을 제공한다.
상기 광학소자 보호막은 이러한 유기층; 및 상기 유기층 상에 형성된, Al2O3, SiNx, SiOx 및 실리콘 화합물 중 선택된 적어도 하나를 함유하는 무기층을 포함할 수 있다.
상기 및 이하의 기재에서, 광학소자는 유기발광소자(OLED), 액정표시장치(LCD), 플라즈마 디스플레이 장치(PDP) 및 태양전지 중 선택된 것으로 이해될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 광학소자용 보호막이 형성된 OLED의 개략적인 단면도,
도 2는 실시예 1에서 제조된 광학소자용 보호막을 전자주사현미경으로 촬영한 사진,
도 3은 실시예 2에서 제조된 광학소자용 보호막을 전자주사현미경으로 촬영한 사진,
도 4는 비교예에서 제조된 광학소자용 보호막을 전자주사현미경으로 촬영한 사진이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
11: 기판 12: 제1전극
13: 발광활성층 13a: 정공수송층
13b: 발광층 13c: 전자수송층
14: 제2전극 15: 보호막
15a: 제1유기층 15b: 제1무기층
15c: 제2유기층
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명은 (A) 하기 화학식 1의 다이비닐 테트라메틸 다이실록산 40~75 중량%; (B) 하기 화학식 2의 테트라메틸 테트라비닐 사이클로테트라실록산 20~55 중량%; 및 (C) 광중합 개시제 0.1~5 중량%를 포함하는 광학소자 보호막 조성물을 제공한다.
<화학식 1>
Figure pat00004
상기 식에서, R1, R2, R3, R4, R5 및 R6는 서로 같거나 다른 것으로 탄소수 1 내지 12의 알킬기이고, n은 1 내지 10의 정수이다.
<화학식 2>
Figure pat00005
추가적으로 (D) 다음 화학식 3의 모노비닐 테트라알킬실록산을 최대 30중량%로 더 포함할 수 있다.
<화학식 3>
Figure pat00006
상기 식에서, R는 탄소수 1~12 알킬기이다.
광학소자 보호막 조성물 중에 상기 화학식 1 내지 2로 표시되는 비닐 말단 실란계 화합물, 추가적으로 화학식 3으로 표시되는 비닐 말단 실란계 화합물을 포함함으로써, 분자내에 관능기들이 이중결합을 가지고 있게 되어 소수성기 구조, 분자쇄 간의 free volume이 작은 구조, 분자 사슬이 긴 구조를 제공할 수 있으며, 고투명도, 고접착강도, 고휘발성, 저 수축율, 높은 내열 특성을 제공하고, 코팅시 매우 균일(uniformity)하며 양호한 거칠기(roughness) 값을 가져, 보호막을 형성할 때 이러한 조성물로 되는 유기층상에 무기층 증착시 결함을 최소화할 수 있어 무기층과의 응력을 제거할 수 있는 유기층을 제공할 수 있다. 따라서 무기층의 충격을 흡수할 수 있는 완충층의 역할을 할 수 있다.
화학식 1의 다이비닐 테트라메틸 다이실록산은 전체 조성물 중 40~75 중량%로 포함하는 것이 바람직한데, 그 함량이 전체 조성물 중 40중량% 미만이면 경화물의 수축이 크며, 75중량% 초과면 경화막이 잘 형성되지 않는다.
또한 화학식 2의 테트라메틸 테트라비닐 사이클로테트라실록산 20~55 중량%로 포함하는 것이 바람직한데, 그 함량이 전체 조성물 중 20중량% 미만이면 경화막이 형성되지 않으며, 55중량% 초과면 경화물의 수축이 커서 경화막이 깨질 우려가 있다.
필요에 따라 화학식 3의 모노비닐 테트라알킬실록산을 더 포함할 수 있는데, 그 함량은 최대 30중량%를 넘지 않도록 하는 것이 바람직할 수 있다. 그 함량이 30중량%를 넘게 되면 경화막의 형성이 어려우며 아웃 개싱(Out Gassing)이 발생할 수 있어 불리할 수 있다.
또한, 본 발명의 조성물은 광중합개시제를 포함하는데, 소자의 손상이 없는 가시광선 영역에서 경화할 수 있는 광중합 개시제로서는 400nm 이상의 가시광선영역에서 흡수성을 갖는 것을 사용할 수 있다. 주요 광중합 개시제로서는 캄파퀴논, 알파-나프틸, 벤질 등의 알파-디케톤류, 트리메틸젠조일 디페닐포스핀옥사이드, 2,4-디에틸티오카산톤 또는 메틸티오키산톤계 등을 사용할 수 있다.
이러한 광중합개시제는 전체 조성물 중 0.1 내지 5중량%, 바람직하기로는 2중량% 이내로 포함되는 것이 유리한데, 광개시제의 함량이 많아지게 되면 경화막의 두께균일도, 표면조도 등이 나빠질 수 있고, 소자 수명을 저하시킬 수 있다.
한편 상기 조성물은 필요에 따라 접착 촉진제를 더 포함함으로써, 광학소자 보호막 형성시 경화에 의하여 소자에 접착되는 성능을 더 우수하면서도 빠르게 발현될 수 있도록 도와줄 수 있다. 접착 촉진제의 일예로는 미국 특허 제4,082,726 호(1978년 4월 4일), 미국 특허 제4,087,585호(1978년 5월 2일), 미국 특허 제4,732,932호(1988년 3월 22일) 미국 특허 제5,789,084호(1998년 8월 4일) 및 미국 특허 제6,124,407호(2000년 9월 26일)에 기재된 것들을 사용할 수 있다.
이러한 접착 촉진제는 하나 이상의 에폭시 그룹을 포함하는 실란 및 실록산, 예를 들면, 5,6-에폭시헥실트리에 톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필디메틸에톡시실란,3-글리시독시프로필디메틸메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트리메톡시실란 및 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트리에톡시실란을 포함하는 유기규소화합물이다.
상기 접착촉진제를 포함하는 경우 그 함량은 전체 조성물 중 0.1∼5중량% 범위인 것이 바람직하다.
상술한 광학소자 보호막 조성물의 점도는 5~50cps이며 바람직하게는 8~20cps인데, 이와 같은 범위의 점도를 만족하는 경우 코팅성 및 레벨링성 특성이 양호한 점에서 유리할 수 있다.
이러한 조성물은 스핀코팅, 바 코팅, 열 증착법, PECVD 방법 등으로 성막될 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예에서는 상술한 조성물에 의한 경화막을 제공한다.
이와 같은 경화막은, 열중량분석기에 의해 측정시 무게 감소율이 95% 되는 지점의 온도가 280℃ 이상으로 열에 안정하다.
이러한 경화막은 광학소자 보호막의 유기층으로 포함될 수 있다. 여기서 경화막이 유기층으로 포함된다는 의미는 경화막 단일층으로 유기층을 구성하거나 복층으로 유기층을 구성하거나, 다른 유기층과의 복합층으로 구성하거나 하는 경우를 모두 포함하는 것으로 이해될 것이다.
본 발명의 광학소자용 보호막은 상기 유기층상에 무기층을 더 형성할 수 있는데, 상기 무기층은 투명하고 수분 및 산소 차단성이 높은 Al2O3, SiNx, SiOx 및 실리콘 화합물 중 선택된 적어도 하나를 함유하는 것일 수 있다.
이러한 무기층은 열 증착법, PECVD, E-빔 증착, ALD 및 스퍼터링 중 적어도 하나의 방식으로 증착될 수 있다.
광학소자용 보호막은 상기 유기층과 무기층을 복수회 반복 형성이 가능하다.
예를 들면, 도 1에 도시된 바와 같다. 도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 광학소자용 보호막이 형성된 OLED의 개략적인 단면도이며, 본 발명의 범위가 상기 도면으로 한정되는 것은 아니다. 즉, 기판(11)상에 제1전극(12)이 형성되고, 상기 제1전극(12)과 제2전극(14) 사이에 발광활성층(13)으로 정공수송층(13a), 발광층(13b) 및 전자수송층(13c)이 순차적으로 형성될 수 있으며, 상기 제2전극(14)상에 보호막(15)이 형성될 수 있는데, 상기 보호막(15)으로는 제1유기층(15a), 제1무기층(15b) 및 제2유기층(15c)이 순차적으로 형성될 수도 있다. 상기 기판(11), 제1전극(12), 제2전극(14) 및 발광활성층(13)은 공지된 바와 같은 조성 및 방법으로 형성될 수 있으며, 본 발명의 보호막(15)은 제2전극(14) 상에 형성될 수 있을 뿐만 아니라 기판(11)과 제1전극(12), 발광활성층(13) 및 제2전극(14) 모두 에워싸는 형태로도 형성될 수 있다.
이상 설명한 본 발명의 광학소자용 보호막은 낮은 투습율 확보가 용이하며, 열에 안정하고, 기계적 충격, 수축으로 인한 보호막 파손으로부터 발광소자의 구성요소들을 더욱 안정하게 보호할 수 있어, 발광소자의 수명을 향상시킬 수 있다.
또한 소자에 손상이 없는 가시광선 영역에서 경화하는 광경화 시스템을 제공함으로써 발광소자의 수명을 더욱 향상 시킬 수 있다.
본 발명 보호막은 유기발광소자(OLED) 뿐만 아니라 액정표시장치(Liquid Crystal Display : LCD), 플라즈마 디스플레이 장치(Plasma Display panel : PDP) 및 태양전지의 봉지 공정에 적용할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 실시예로 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 내지 4 및 참조예 1 내지 2
다음 표 1과 같은 조성으로 경화성 조성물을 조성(점도 10.42)하고, 370mm X 470mm의 Glass 기판에 Evaporator시켜 1㎛두께로 코팅하고 395~405nm의 LED광을 이용하여 경화시켜 경화막을 제조하였다. 얻어진 경화막에 대하여 다음과 같은 방법으로 물성을 평가하여 그 결과를 다음 표 1 및 첨부도면에 나타내었다. 다음 표 1에 있어서 조성물의 함량 단위는 중량%이다.
(1) 내열성
얻어진 경화막에 대하여, 퍼킨엘머사의 TGA 측정장치를 사용하여 열분해온도를 측정하였다. 10mm× 10mm의 크기로 경화막을 잘게 자르고 전처리 및 칭량된 Fan에 얹은 후 110℃에서 30분간 단열처리하고 상온으로 냉각한 뒤, 다시 600도까지 분당 5℃의 속도로 가열하여 무게감소를 측정하여, 무게 감소율이 95% 되는 지점의 온도로 내열성을 나타내었다.
(2) 두께 균일도
얻어진 경화막에 대하여, 100mm X 100mm DML 10포인트의 두께를 측정한 후, 편차의 백분율의 평균으로 나타내었다.
(3) 투습도(g/㎡.day)
PET(120㎛) 상에 실시예 1~3 및 비교예 1의 조성을 Evaporator시켜 1㎛두께로 코팅한 후 395~405nm의 LED광을 이용하여 경화시켜 MOCON TEST 장비로 측정하였다.
(4) 투과도
얻어진 경화막에 대하여, UV-VIS를 이용하여 400nm~800nm까지의 가시광선 영역에서 투과도를 측정하여 도 2에 나타내었다.
(5) 표면조도
얻어진 경화막에 대하여, 전자주사현미경(JOUL사, 모델명 BHK4623)으로 촬영하여 도 4 내지 도 6에 나타내었으며, AFM을 이용하여 RMS 값을 측정하여 표 1에 나타내었다.
(6) 소자 수명
85℃ RH 85% 항온 항습기에서 상기 실시예 및 비교예에서의 경화성 조성물을 이용하여 코팅 이전에 진공 탈기체화하고 초음파 분무기 (Sonotek Corp.에서 구입 가능)통해 200~250℃에서 유지되는 가열 증발 챔버 내로 펌핑하였다. 펌핑한 증기를 Slit Coater로 코팅하여 1㎛의 두께로 코팅한 후 395~405nm의 LED광을 이용하여 경화시켜 경화막을 형성한 다음, 스퍼터 장비를 사용하여 Al2O3를 40nm의 두께로 코팅하였으며, 이 순서를 3.5회 반복하여 유-무기 멀티레이어를 얻었으며, 이러한 유-무기 멀티레이어를 갖는 OLED를 보관 후 500시간 경과에 따라 다크 스팟(Dark spot)이 발생하는 유무로서 나타내었다.
비교예 1
모노아크릴레이트인 라우릴아크릴레이트(8중량부, 일본유지), 다이 아크릴레이트인 헥산디올다이메타아크릴레이트(72중량부, 미원상사), 트리 아크릴레이트인 트리프로판트리아크릴레이트(8중량부, 공영사), Viscoat 8FM(불소계 아크릴레이트, 10중량부, 공영사) 및 개시제로 IRGAURE 819(2중량부)를 Fomulation(점도 11.21)하고 370mm X 470mm의 Glass 기판에 Evaporator시켜 1㎛두께로 코팅하고 395~405nm의 LED광을 이용하여 경화시켜 경화막을 제조하였다.
얻어진 경화막에 대하여 상기 실시예에 기재한 것과 같은 방법으로 물성을 평가하여 그 결과를 다음 표 1에 나타내었다.
원료 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 참조예 1 참조예 2 비교예 1
(A)화학식 1
(n=2, R1 내지 R6=메틸)

70

40

50

70

50

50

상기 기재 참조
(B)화학식 2 20 50 30 28 30 30
(C)화학식 3(R=메틸) 8 8 18 - 15 15
IRGACURE 819 1 1 1 1 5 -
IRGACURE 2100 1 1 1 1 - 5
투과도(%) 98 99 99 93 91 89 93
표면조도(Ra) 3.2 4.1 1.6 2.1 6.7 9.4 4.2
두께 균일도 4.3 3.4 2.6 2.8 9.4 9.6 5.6
투습도 1.6 1.9 1.2 1.4 2.8 3.2 8.4
내열성
(℃)		 321 291 283 342 312 316 241
소자 수명 O O O O X X X
실시예 5
실시예 1의 조성물을 이용하여 코팅 이전에 진공 탈기체화하고 초음파 분무기 (Sonotek Corp.에서 구입 가능)통해 200~250℃에서 유지되는 가열 증발 챔버 내로 펌핑하였다. 펌핑한 실시예 1의 증기를 Slit Coater로 코팅하여 1㎛의 두께로 코팅한 후 395~405nm의 LED광을 이용하여 경화시켜 경화막을 형성한 다음, 스퍼터 장비를 사용하여 Al2O3를 40nm의 두께로 코팅하였으며, 이 순서를 1.5~4.5회 반복하여 유-무기 멀티레이어를 얻을 수 있었다.
비교예 2
비교예1의 조성물을 이용하여 코팅 이전에 진공 탈기체화하고 초음파 분무기 (Sonotek Corp.에서 구입 가능)통해 200~250℃에서 유지되는 가열 증발 챔버 내로 펌핑하였다. 펌핑한 증기를 Slit Coater로 코팅하여 1㎛의 두께로 코팅한 후 395~405nm의 LED광을 이용하여 경화시켜 경화막을 형성한 다음, 스퍼터 장비를 사용하여 Al2O3를 40nm의 두께로 코팅하였으며 이 순서를 1.5~4.5회 반복하여 유-무기 멀티레이어를 얻을 수 있었다.
상기 실시예 5 및 비교예 2에서 제조된 보호막에 대하여 하기와 같이 투습도를 측정하였으며, 그 결과는 하기 표 2와 같다.
멀티레이어 투습도(g/㎡.day)
PET(120㎛) 상에 실시예 1 및 비교예 2의 조성 각각을 Evaporator시켜 1㎛두께로 코팅하고 395~405nm의 LED광을 이용하여 경화시켜 경화막을 형성한 다음, 스퍼터 장비를 사용하여 Al2O3를 40nm의 두께로 코팅하여 얻어진 유-무기 멀티레이어에 대하여 MOCON TEST 장비로 측정하였다.
실시예 5 비교예 2
1.5 pair 9.84×10-2 4.35×10-1
2.5 pair 8.6×10-4 2.65×10-3
3.5 pair 1.16×10-4 7.96×10-4
4.5 pair Mocon Test로 측정불가
(10-4이하의 투습도 달성)		 Mocon Test로 측정불가
(10-4이하의 투습도 달성)

Claims (7)

  1. (A) 하기 화학식 1의 다이비닐 테트라메틸 다이실록산 40~75 중량%; (B) 하기 화학식 2의 테트라메틸 테트라비닐 사이클로테트라실록산 20~55 중량% 및(C) 광중합 개시제 0.1~5 중량%를 포함하는 광학소자 보호막 조성물.
    <화학식 1>
    Figure pat00007

    상기 식에서, R1, R2, R3, R4, R5 및 R6는 서로 같거나 다른 것으로 탄소수 1 내지 12의 알킬기이고, n은 1 내지 10의 정수이다.
    <화학식 2>
    Figure pat00008
  2. 제1항에 있어서,
    (D) 하기 화학식 3의 모노비닐 테트라알킬실록산을 최대 30중량%로 더 포함하는 광학소자 보호막 조성물.
    <화학식 3>
    Figure pat00009

    상기 식에서, R는 탄소수 1~12 알킬기이다.
  3. 제1항 내지 제2항 중 어느 한 항의 조성물에 의해 형성된 경화막.
  4. 제3항에 있어서,
    열중량분석기에 의해 측정시 무게 감소율이 95% 되는 지점의 온도가 280℃ 이상인 것임을 특징으로 하는 경화막.
  5. 제 3 항의 경화막을 유기층으로 포함하는 광학소자 보호막.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 유기층; 및
    상기 유기층 상에 형성된, Al2O3, SiNx, SiOx 및 실리콘 화합물 중 선택된 적어도 하나를 함유하는 무기층을 포함하는 광학소자 보호막.
  7. 제5항에 있어서,
    광학소자는 유기발광소자(OLED), 액정표시장치(LCD), 플라즈마 디스플레이 장치(PDP) 및 태양전지 중 선택된 것임을 특징으로 하는 광학소자용 보호막.
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