CN113105864A - 一种环氧改性有机硅凝胶及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有机硅领域，具体涉及一种环氧改性有机硅凝胶及其制备方法与应用。该有机硅凝胶包含以下原料：含氢硅油、烯丙基缩水甘油醚、催化剂等。所用原料种类少，制备方法简单；且制备过程中无需添加有机溶剂，获得的有机硅凝胶无毒无害。该凝胶可以在常温下固化，固化过程中没有气泡产生，无色透明，对基材附着力好，用途广泛，固化后部分有机硅凝胶的硬度低至9shore A，可用于电子材料灌封胶，在电子产品出现问题后，可以较容易的拆开该胶进行维修，部分硅凝胶固化后最高硬度可达80A，可用于LED封装胶，且同时可以发挥实现防水、防尘、防腐蚀作用，有效提高了电子器件的稳定性与可靠性，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅技术领域，具体涉及一种环氧改性有机硅凝胶的及其制备方法与应用。
背景技术
对集成电路封装来说，电子封装材料是指集成电路的密封体。通过封装不仅对芯片具有机械支撑和环境保护作用，还可以避免大气中的水汽、杂质及各种化学气氛的污染和侵蚀，从而使集成电路芯片能稳定地发挥其功能。在电子封装中的灌封工艺，就是将液态胶料用机械或手工方式灌入装有电子元件、线路的器件内，在常温或加热条件下固化成为性能优异的热塑性高分子绝缘材料。它的作用是：强化电子器件的整体性，提高对外来冲击、震动的抵抗力；提高内部元件、线路间绝缘，有利于器件小型化、轻量化；避免元件、线路直接暴露，改善器件的防水、防潮、防腐蚀性能。
有机硅材料因固化速度快、防水性能优异、绝缘性能好成为灌封材料的研究热点。中国专利CN110819298A公布了一种有机硅灌封胶的制备方法，该法通过双端乙烯基硅油与含氢硅油发生交联反应、再加入一系列助剂，合成了一种应力极低的灌封胶。中国专利CN109796930A发明了一种有机硅三防胶，该三防胶能够在常温下快速固化，固化后的硬度为29～47A。
传统有机硅电子灌封胶硬度较高，当电子元件出现故障，很难将其拆开对电子器件进行维修，且传统有机硅灌封胶用料复杂、固化过程容易出现气泡、对基材附着力差，导致有机硅灌封胶的应用收到极大限制。
发明内容
为了解决以上问题，本发明的首要目的在于提供一种环氧改性有机硅凝胶。
本发明再一目的在于提供一种制备上述环氧改性有机硅凝胶的方法。该环氧改性有机硅凝胶具有用料成本低、可在室温固化、无需真空脱泡、对基材附着力好、无色透明、用途广泛等诸多优点。
本发明另一目的在于提供上述环氧改性有机硅凝胶在制备电子封装材料中的应用。
本发明通过如下技术方案实现：
一种环氧改性有机硅凝胶，包括质量比为1：0.23～2.62的A组分与B组分；所述的A组分为烯丙基缩水甘油醚与含氢硅油合成的环氧改性有机硅树脂；所述的B组分为固化剂0.5～8份，催化剂0.15～0.8份，促进剂0～0.9份。
进一步的，所述的环氧改性有机硅树脂的制备方法为：以烯丙基缩水甘油醚为原料，在保护性气氛下先进行保温脱水处理，再降温，然后以铂配合物为催化剂并加入含氢硅油，在加热搅拌条件下进行加成反应，得到环氧改性有机硅树脂。
进一步的，所述的环氧改性有机硅树脂的制备方法为：取烯丙基缩水甘油醚，边搅拌边升温至100～110℃，通入氮气并保温30～45min；然后降温至80～85℃，再加入氯铂酸催化剂，并滴加含氢硅油，在110～115℃反应4～6h，反应完成后得到环氧改性有机硅树脂。
更进一步的，所述烯丙基缩水甘油醚中的烯烃与含氢硅油中的硅氢的摩尔比为1.05～1.5：1，优选为1.20：1。
所述含氢硅油为含氢量为0.36％的含氢硅油H-036-120、含氢量为0.18％的含氢硅油H-018-120、含氢量为0.75％的含氢硅油H-075-120、含氢量为0.30％的含氢硅油H-030-18、含氢量为0.25％的含氢硅油H-025-120中的一种。所述的氯铂酸催化剂含量为2.5ppm～5.0ppm。所述的滴加硅油时间为20～90min。
进一步的，B组分为固化剂4～8份，催化剂0.4～0.5份，促进剂0.5～0.75份。
所述固化剂为聚醚胺D230、D400、D2000、D3000、R-2269和Y-3317等固化剂的至少一种。所述促进剂为壬基苯酚、乙氧基壬基苯酚、辛基苯酚、乙氧基辛基苯酚中的至少一种。所述催化剂为2,4,6三(二甲氨基甲基)苯酚、1,3-二甲胺苯酚、邻甲胺苯酚中的至少一种。
所述的环氧改性硅树脂为无色透明粘稠液体。
一种所述的环氧改性有机硅凝胶的制备方法，包括以下步骤：
制备A组分：通过硅氢加成反应制备环氧改性有机硅树脂；
制备B组分：将将B组分的原料混合均匀得到B组分；
制备环氧改性有机硅凝胶：将上述步骤制备A、B组分混合均匀，即得环氧改性有机硅凝胶。
上述环氧改性有机硅凝胶在制备电子封装材料中的应用。
有益效果说明：本发明制备有机硅灌封胶具有良好的粘结性、部分凝胶具有超低的硬度，可用于电子灌封材料，部分凝胶硬度较高，可用于LED封装材料。首先通过用环氧改性有机硅，将环氧基团引入有机硅中，提升了有机硅的粘结性能、耐介电性能；其次，根据该凝胶固化后的硬度，调节环氧改性硅油与固化剂之间的比例；再者，根据室温固化时间，调整促进剂与催化剂添加比例。使得最后制备的环氧改性有机硅凝胶在具备室温固化与良好的粘结性的同时，还具有较合适的硬度指标，最低硬度为9A，最高为80A，用途广泛。
具体实施方式
以下结合具体实施例来对本发明作进一步说明，但本发明所要求保护的范围并不局限于实施例所涉及之范围。
实施例1
本实施例提供一种环氧改性有机硅凝胶的制备方法
(1)A组分的制备
取35.0g烯丙基缩水甘油醚装入带有冷凝接收器、搅拌器和温度计的250ml四口烧瓶中，边搅拌边升温至110℃，通入氮气并保温30min。降温至80℃，加入氯铂酸催化剂110.2ul，取143.12g H-018t-120含氢硅油于恒压漏斗中，20min滴加进去体系。升温至110℃反应5h。得到环氧改性有机硅树脂，为澄清透明粘稠液体，取3.0g该样品即得A组分。
(2)B组分的制备：将0.528g固化剂R-2269、0.177g的1,3-二甲胺苯酚用搅拌机混合均匀，即得B组分。
(3)将A、B组分混合均匀，用量满足环氧值和活泼氢的摩尔比为1：1～1：1.8；分别在45℃、室温下进行固化，测试固化时间、硬度。测试结果见表1。
实施例2
本实施例提供一种环氧改性有机硅凝胶的制备方法
(1)A组分的制备
A组分的制备方法与例1相同，取3.0g样品即得A组分。
(2)B组分的制备：将0.59g聚醚胺固化剂D400、0.228g邻甲胺苯酚用搅拌机混合均匀，即得B组分。
(3)将A、B组分在容器中混合均匀，用量满足环氧值和活泼氢的摩尔比为1：1～1：1.8；分别在45℃、室温下进行固化，测试固化时间、硬度。测试结果见表1。
实施例3
本实施例提供一种环氧改性有机硅凝胶的制备方法
(1)A组分的制备
取65.57g烯丙基缩水甘油醚装入带有冷凝接收器、搅拌器和温度计的150ml四口烧瓶中，边搅拌边升温至105℃，通入氮气并保温25min。降温至85℃，加入氯铂酸催化剂92.9ul，取63.79g H-075t-120含氢硅油于恒压漏斗中，45min滴加进去体系。升温至110℃反应4h。得到环氧改性有机硅树脂，为澄清透明粘稠液体，取3.0g该样品即得A组分。
(2)B组分的制备：将1.365g固化剂R-2269、0.218g的2,4,6三(二甲氨基甲基)苯酚用搅拌机混合均匀，即得B组分。
(3)将A、B组分在容器中混合均匀，用量满足环氧值和活泼氢的摩尔比为1：1～1：1.8；分别在45℃、室温下进行固化，测试固化时间、硬度。测试结果见表1。
实施例4
本实施例提供一种环氧改性有机硅凝胶的制备方法
(1)A组分的制备
A组分的制备方法与例3相同，取3.0g样品即得A组分。
(2)B组分的制备：将0.803g聚醚胺固化剂D230、0.282g的1,3-二甲胺苯酚、用搅拌机混合均匀，即得B组分。
(3)将A、B组分在容器中混合均匀，用量满足环氧值和活泼氢的摩尔比为1：1～1：1.8；分别在45℃、室温下进行固化，测试固化时间、硬度。测试结果见表1。
实施例5
本实施例提供一种环氧改性有机硅凝胶的制备方法
(1)A组分的制备
A组分的制备方法与例3相同，取3.0g样品即得A组分。
(2)B组分的制备：将1.371g固化剂Y-3317、0.219g 2,4,6三(二甲氨基甲基)苯酚用搅拌机混合均匀，即得B组分。
(3)将A、B组分在容器中混合均匀，用量满足环氧值和活泼氢的摩尔比为1：1～1：1.8；分别在45℃、室温下进行固化，测试固化时间、硬度。测试结果见表1。
实施例6
本实施例提供一种环氧改性有机硅凝胶的制备方法
(1)A组分的制备
取180.00g烯丙基缩水甘油醚装入带有冷凝接收器、搅拌器和温度计的500ml四口烧瓶中，边搅拌边升温至110℃，通入氮气并保温30min。降温至80℃，加入氯铂酸催化剂pt-5000计280.00ul，取363.0g H-036t-120含氢硅油于恒压漏斗中，75min滴加进去体系。升温至110℃反应5h。得到环氧改性有机硅树脂，为澄清透明粘稠液体。
(2)B组分的制备：将0.996g聚醚胺D400、0.18g 2,4,6三(二甲氨基甲基)苯酚用搅拌机混合均匀，即得B组分。
(3)将A、B组分在容器中混合均匀，用量满足环氧值和活泼氢的摩尔比为1：1～1：1.8；分别在45℃、室温下进行固化，测试固化时间、硬度。测试结果见表1。
实施例7
本实施例提供一种环氧改性有机硅凝胶的制备方法
(1)A组分的制备
A组分的制备方法与例6相同，取3.0g样品即得A组分。
(2)B组分的制备：将6.048g聚醚胺固化剂D3000、0.6g促进剂壬基酚用搅拌机混合均匀，即得B组分。
(3)将A、B组分在容器中混合均匀，用量满足环氧值和活泼氢的摩尔比为1：1～1：1.8；分别在45℃、室温下进行固化，测试固化时间、硬度。测试结果见表1。
实施例8
本实施例提供一种环氧改性有机硅凝胶的制备方法
(1)A组分的制备
A组分的制备方法与例6相同，取3.0g样品即得A组分。
(2)B组分的制备：将4.441g聚醚胺D2000、0.54g促进剂壬基酚、0.372g的1,3-二甲胺苯酚、用搅拌机混合均匀，即得B组分。
(3)将A、B组分在容器中混合均匀，用量满足环氧值和活泼氢的摩尔比为1：1～1：1.8；分别在45℃、室温下进行固化，测试固化时间、硬度。测试结果见表1。
实施例9
本实施例提供一种环氧改性有机硅凝胶的制备方法
(1)A组分的制备
A组分的制备方法与例6相同，取3.0g样品即得A组分。
(2)B组分的制备：将7.11g聚醚胺D2000、0.734g促进剂壬基酚、0.506g的1,3-二甲胺苯酚、用搅拌机混合均匀，即得B组分。
(3)将A、B组分在容器中混合均匀，用量满足环氧值和活泼氢的摩尔比为1：1～1：1.8；分别在45℃、室温下进行固化，测试固化时间、硬度。测试结果见表1。
表1
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种环氧改性有机硅凝胶，其特征在于：
包括质量比为1：0.23～2.62的A组分与B组分；所述的A组分为烯丙基缩水甘油醚与含氢硅油合成的环氧改性有机硅树脂；所述的B组分为固化剂0.5～8份，催化剂0.15～0.8份，促进剂0～0.9份。
2.根据权利要求1所述的环氧改性有机硅凝胶，其特征在于，所述的环氧改性有机硅树脂的制备方法为：以烯丙基缩水甘油醚为原料，在保护性气氛下先进行保温脱水处理，再降温，然后以铂配合物为催化剂并加入含氢硅油，在加热搅拌条件下进行加成反应，得到环氧改性有机硅树脂。
3.根据权利要求1所述的环氧改性有机硅凝胶，其特征在于，所述的环氧改性有机硅树脂的制备方法为：取烯丙基缩水甘油醚，边搅拌边升温至100～110℃，通入氮气并保温30～45min进行脱水处理；然后降温至80～85℃，再加入氯铂酸催化剂，并滴加含氢硅油，在110～115℃反应4～6h，反应完成后得到环氧改性有机硅树脂。
4.根据权利要求1或2或3所述的环氧改性有机硅凝胶，其特征在于：所述烯丙基缩水甘油醚中的烯烃与含氢硅油中的硅氢的摩尔比为1.05～1.5：1。
5.根据权利要求4所述的环氧改性有机硅凝胶，其特征在于：所述的氯铂酸催化剂含量为2.5ppm～5.0ppm；所述的滴加硅油时间为20～90min。
6.根据权利要求1所述的环氧改性有机硅凝胶，其特征在于：
所述含氢硅油为含氢量为0.36％的含氢硅油H-036-120、含氢量为0.18％的含氢硅油H-018-120、含氢量为0.75％的含氢硅油H-075-120、含氢量为0.30％的含氢硅油H-030-18、含氢量为0.25％的含氢硅油H-025-120中的一种。
7.根据权利要求1所述的环氧改性有机硅凝胶，其特征在于：B组分为固化剂4～8份，催化剂0.4～0.5份，促进剂0.5～0.75份。
8.根据权利要求1所述的环氧改性有机硅凝胶，其特征在于：所述固化剂为聚醚胺D230、D400、D2000、D3000、R-2269和Y-3317中的至少一种；所述促进剂为壬基苯酚、乙氧基壬基苯酚、辛基苯酚、乙氧基辛基苯酚中的至少一种；所述催化剂为2,4,6三(二甲氨基甲基)苯酚、1,3-二甲胺苯酚、邻甲胺苯酚中的至少一种。
9.一种制备权利要求1～8任一项所述环氧改性有机硅凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备A组分：通过硅氢加成反应制备环氧改性有机硅树脂；
制备B组分：将将B组分的原料混合均匀得到B组分；
制备环氧改性有机硅凝胶：将上述步骤制备A、B组分混合均匀，即得环氧改性有机硅凝胶。
10.根据权利要求9所述环氧改性有机硅凝胶在制备电子封装材料中的应用。
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