CN116836550B - 一种耐高电压阻燃硅胶及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于硅胶技术领域，具体涉及一种耐高电压阻燃硅胶及其制备工艺。该阻燃硅胶包括以下重量份组分：硅橡胶生胶90‑100份；气相法白炭黑40‑50份；羟基硅油3‑5份；无机‑有机复合阻燃剂50‑60份；甲基硅油6‑8份；润滑剂0.5‑1份；硫化剂1‑3份；本发明通过采用分段式混炼，最后加入硫化剂进行硫化，得到阻燃硅胶，其制备过程简单，便于生产，所制得的硅胶具有良好的力学性能、耐老化性能、耐高电压性能及阻燃性能，具有极大的市场应用价值。
Description
技术领域
本发明属于硅胶技术领域，具体涉及一种耐高电压阻燃硅胶及其制备工艺。
背景技术
阻燃硅胶因具有良好的机械性能、电性能、阻燃性以及自熄性被广泛应用于电力、电子、电器、医疗机械、传感器、机械设备、冷冻设备、造船工业、汽车工业、化工轻工、电线电缆的绝缘粘接以及加固密封保护中；随着阻燃硅胶使用量的增大，使用领域的增多，对阻燃硅胶的综合性能提出了更高的要求。
申请号为201911233358.8的专利公开了一种阻燃硅胶及其制备方法，阻燃硅胶制备原料包括：硅橡胶、生胶、阻燃粉、硅微粉、石英粉、脱模剂和导热粉；通过将上述各原料充分混合均匀经过搅拌、出料、冷却、开炼和过滤制备得到阻燃硅胶，所制得的阻燃硅胶耐低温、具有极佳的粘结强度，氧指数高、阻燃性好。申请号为202011638799.9的专利公开了一种阻燃硅胶及其制备方法，包括以下原材料：室温硫化107胶、二甲基硅油、氢氧化铝、铂金阻燃剂、偶联剂和催化剂；该专利所制得的阻燃硅胶耐低高温、瞬间耐高温3000℃，粘结力强，耐腐蚀，阻燃性能极好，安全环保。上述公开的专利虽然都通过添加阻燃原料成功制备得到了阻燃性能较好的硅胶，但却并未涉及到硅胶力学等相关性能的改进。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种耐高电压阻燃硅胶及其制备工艺，该阻燃硅胶的制备过程简单，便于生产，所制得的硅胶具有良好的力学性能、耐老化性能、耐高电压性能及阻燃性能，具有极大的市场应用价值。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种耐高电压阻燃硅胶，包括以下重量份组分：硅橡胶生胶90-100份；气相法白炭黑40-50份；羟基硅油3-5份；无机-有机复合阻燃剂50-60份；甲基硅油6-8份；润滑剂0.5-1份；硫化剂1-3份；
进一步地，所述硅橡胶生胶为甲基硅橡胶生胶、甲基乙烯基硅橡胶生胶、乙基乙烯基硅橡胶生胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶生胶中的一种或几种混合；优选硅橡胶生胶为甲基乙烯基硅橡胶生胶。
进一步地，所述润滑剂为石蜡、硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸铝中的一种或几种混合；优选润滑剂为硬脂酸；所述硫化剂为双叔丁基过氧化二异丙基苯。
进一步地，所述无机-有机复合阻燃剂的制备方法为：
S1、将氢氧化铝分散于70-80％乙醇中，加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷，升温至50-60℃，反应2-3h，得到改性氢氧化铝；
S2、将改性氢氧化铝分散于乙醇中，加入三乙胺、化合物3，升温至70-80℃，反应4-6h，得到无机-有机复合阻燃剂；
进一步地，步骤S1中所述3-氨基丙基三甲氧基硅烷的用量为氢氧化铝质量的5-10％；步骤S2中所述化合物3的用量为改性氢氧化铝质量的4-8％；化合物3、三乙胺的摩尔比为1:1.2-1.5；所述化合物3的化学结构式为：
进一步地，所述化合物3的制备方法为：
(1)将对羟基苯乙酸、1-羟基苯并三唑、浓硫酸加入到甲苯中，升温至110℃，回流反应3-4h，得到化合物1，化学结构式为：
(2)将化合物1、三乙胺加入到三氯甲烷中，滴加环氧氯丙烷，滴毕，升温至50-60℃，反应2-4h，得到化合物2，化学结构式为：
(3)将化合物2、有机碱加入到无水乙醚中，冰浴条件下，滴加二乙基亚磷酰氯，滴毕，继续反应1-2h，得到化合物3。
进一步地，步骤(1)中所述对羟基苯乙酸、1-羟基苯并三唑、浓硫酸的摩尔比为1:1.1-1.2:0.5-1；步骤(2)中所述化合物1、环氧氯丙烷、三乙胺的摩尔比为1:1.2-1.3:1.5-2.0。
进一步地，步骤(3)中所述化合物2、二乙基亚磷酰氯、有机碱的摩尔比为1:1.2-1.4:1.5-2.0；所述有机碱为三甲胺、三乙胺、三正丙胺、三异丙胺、三正丁胺、三异丁胺、三戊胺、三己胺、三辛胺中的一种或几种混合；优选有机碱为三乙胺。
本发明提供了一种耐高电压阻燃硅胶的制备工艺，包括如下步骤：
A1、按照重量配比，将硅橡胶生胶、气相白炭黑、羟基硅油投入到密炼机中，再投入二分之一重量份的润滑剂，在40-60℃下，混炼1-1.5h，得到混炼胶1；
A2、向混炼胶1中加入无机-有机复合阻燃剂、甲基硅油和二分之一重量份的润滑剂，升温至120-140℃，混炼2-3h，冷却至室温，得到混炼胶2；
A3、向混炼胶2中加入硫化剂，薄通混炼均匀，硫化后得到得到阻燃硅胶；其中硫化过程为：先在硫化机内硫化20-30min，温度为160-170℃，硫化压力为8-10MPa；然后在烘箱内处理时间为4-6h，温度为180-200℃。
本发明具有如下有益效果：
本发明以氢氧化铝为原料，先与3-氨基丙基三甲氧基硅烷反应，在氢氧化铝表面引入氨基，得到改性氢氧化铝，再与化合物3反应，通过形成的化学键(亚氨基)接枝化合物3，得到具有双重阻燃作用的无机-有机复合阻燃剂；一方面含有亚磷酸基团、三氮唑基团的无机-有机复合阻燃剂，在燃烧时能够分解产生P-O、氮化物，捕获硅胶分解产生的自由基并反应产生气体阻隔层，抑制火焰的产生及传播，而且还会在硅胶表面形成炭层，阻止硅胶与氧气接触，产生阻燃效果；另一方面含有氢氧化铝的无机-有机复合阻燃剂，在受热反应时能够吸热，延缓了硅胶的燃烧，同时放出的水蒸气也能够阻隔可燃气体和氧气，生成的氧化铝也能够与其它碳化物共同形成阻燃屏障，抑制了火焰的蔓延；同时无机-有机复合阻燃剂中含有的刚性苯并三氮唑基团不仅能够提高硅胶的力学性能，还可以增强硅胶对光的稳定性，排除或减缓光化学反应，阻止或延迟硅胶的光老化过程，从而提高了硅胶的耐老化性；无机-有机复合阻燃剂中含有刚性苯环基团和氢氧化铝也能够协同提高硅胶的力学性能；本发明将所制得的无机-有机复合阻燃剂加入到阻燃硅胶中，成功制备得到了具有良好力学性能、耐老化性能及阻燃性能的硅胶。
本发明所制得的无机-有机复合阻燃剂中改性氢氧化铝表面接枝有机化合物3，使得无机-有机复合阻燃剂与其它组分的相容性更好，本发明采用分段式混炼制备阻燃硅胶，能够使各组分混炼更加均匀，有助于制得综合性能较好的阻燃硅胶；本发明所提供的阻燃硅胶制备工艺简单，便于生产，所制得的硅胶具有良好的力学性能、耐老化性能、耐高电压性能及阻燃性能，具有极大的市场应用价值。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
3-氨基丙基三甲氧基硅烷CAS号13822-56-5；对羟基苯乙酸CAS号156-38-7；1-羟基苯并三唑CAS号2592-95-2；浓硫酸CAS号7664-93-9；碳酸氢钠CAS号144-55-8；环氧氯丙烷CAS号106-89-8；三乙胺CAS号121-44-8；二乙基亚磷酰氯CAS号589-57-1；乙醇CAS号64-17-5；甲苯CAS号108-88-3；三氯甲烷CAS号67-66-3；二氯甲烷CAS号75-09-2；乙醚CAS号60-29-7；所有化学试剂均为市售。
实施例1
一种耐高电压阻燃硅胶，包括以下重量份组分：硅橡胶生胶100份；气相法白炭黑50份；羟基硅油5份；无机-有机复合阻燃剂60份；甲基硅油8份；润滑剂1份；硫化剂3份；其中硅橡胶生胶为甲基乙烯基硅橡胶生胶；润滑剂为硬脂酸；硫化剂为双叔丁基过氧化二异丙基苯。
一种耐高电压阻燃硅胶的制备工艺，包括如下步骤：
A1、按照重量配比，将硅橡胶生胶、气相白炭黑、羟基硅油投入到密炼机中，再投入二分之一重量份的润滑剂，在60℃下，混炼1h，得到混炼胶1；
A2、向混炼胶1中加入无机-有机复合阻燃剂、甲基硅油和二分之一重量份的润滑剂，升温至140℃，混炼2h，冷却至室温，得到混炼胶2；
A3、向混炼胶2中加入硫化剂，薄通混炼均匀，硫化后得到得到阻燃硅胶；其中硫化过程为：先在硫化机内硫化20min，温度为170℃，硫化压力为10MPa；然后在烘箱内处理时间为4h，温度为200℃。
其中无机-有机复合阻燃剂的制备方法为：
S1、将氢氧化铝分散于80％乙醇中，加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷，升温至50℃，反应3h，反应完成后，自然降至室温，过滤，滤渣用乙醇洗涤，干燥后得到改性氢氧化铝；其中3-氨基丙基三甲氧基硅烷的用量为氢氧化铝质量的10％；
S2、将改性氢氧化铝分散于乙醇中，加入三乙胺、化合物3，升温至80℃，反应4h，反应完成后，自然降至室温，过滤，滤渣用乙醇洗涤，干燥后得到无机-有机复合阻燃剂；其中化合物3的用量为改性氢氧化铝质量的8％；化合物3、三乙胺的摩尔比为1:1.5。
化合物3的制备方法为：
(1)将30.4g对羟基苯乙酸、29.7g 1-羟基苯并三唑、9.8g浓硫酸加入到1000mL甲苯中，升温至110℃，回流反应4h，并使用分水器收集反应生成的水，反应完成后，自然冷却至室温，加入1000mL饱和碳酸氢钠水溶液进行萃取，收集有机相，干燥后减压浓缩得到42.5g化合物1，其中对羟基苯乙酸、1-羟基苯并三唑、浓硫酸的摩尔比为1:1.1:0.5；反应过程为：
化合物1：ESI(m/z)：270.1[M+H]+，1H-NMR(600MHz，DMSO-d6，δppm)：9.06(s，1H)，7.96(d，J＝8.6Hz，2H)，7.40-7.43(m，2H)，7.29(d，J＝8.4Hz，2H)，6.45(d，J＝8.4Hz，2H)，3.69(s，2H)。
(2)将40.0g化合物1、22.6g三乙胺加入到750mL三氯甲烷中，滴加16.5g环氧氯丙烷，滴毕，升温至60℃，反应4h，反应完成后，自然降至室温，去除溶剂，加入500mL水和500mL二氯甲烷进行萃取，收集有机相，干燥后减压浓缩得到41.8g化合物2，其中化合物1、环氧氯丙烷、三乙胺的摩尔比为1:1.2:1.5；反应过程为：
化合物2：ESI(m/z)：362.1[M+H]+，1H-NMR(600MHz，DMSO-d6，δppm)：7.98(d，J＝8.6Hz，2H)，7.41-7.44(m，2H)，7.34(d，J＝8.4Hz，2H)，6.52(d，J＝8.4Hz，2H)，5.37(s，1H)，3.84-3.86(m，1H)，3.59-3.63(m，3H)，3.32-3.35(m，2H)，3.06-3.08(m，1H)。
(3)将35.0g化合物2、14.7g三乙胺加入到500mL无水乙醚中，冰浴条件下，滴加18.2g二乙基亚磷酰氯，滴毕，继续反应1-2h，反应完成后，去除溶剂，加入500mL水和500mL二氯甲烷进行萃取，收集有机相，干燥后减压浓缩得到39.5g化合物3，其中化合物2、二乙基亚磷酰氯、三乙胺的摩尔比为1:1.2:1.5；反应过程为：
化合物3：482.1[M+H]+，1H-NMR(600MHz，DMSO-d6，δppm)：7.96(d，J＝8.6Hz，2H)，7.41-7.43(m，2H)，7.33(d，J＝8.4Hz，2H)，6.50(d，J＝8.4Hz，2H)，3.85-3.88(m，5H)，3.57-3.60(m，3H)，3.31-3.34(m，2H)，3.04-3.07(m，1H)，1.25(t，J＝6.0Hz，6H)。
实施例2
一种耐高电压阻燃硅胶，包括以下重量份组分：硅橡胶生胶90份；气相法白炭黑40份；羟基硅油3份；无机-有机复合阻燃剂50份；甲基硅油6份；润滑剂0.5份；硫化剂1份；其中硅橡胶生胶为甲基硅橡胶生胶；润滑剂为石蜡；硫化剂为双叔丁基过氧化二异丙基苯。
一种耐高电压阻燃硅胶的制备工艺，包括如下步骤：
A1、按照重量配比，将硅橡胶生胶、气相白炭黑、羟基硅油投入到密炼机中，再投入二分之一重量份的润滑剂，在40℃下，混炼1.5h，得到混炼胶1；
A2、向混炼胶1中加入无机-有机复合阻燃剂、甲基硅油和二分之一重量份的润滑剂，升温至120℃，混炼3h，冷却至室温，得到混炼胶2；
A3、向混炼胶2中加入硫化剂，薄通混炼均匀，硫化后得到得到阻燃硅胶；其中硫化过程为：先在硫化机内硫化30min，温度为160℃，硫化压力为8MPa；然后在烘箱内处理时间为6h，温度为180℃。
其中无机-有机复合阻燃剂的制备方法与实施例1相同。
实施例3
一种耐高电压阻燃硅胶，包括以下重量份组分：硅橡胶生胶95份；气相法白炭黑45份；羟基硅油4份；无机-有机复合阻燃剂55份；甲基硅油7份；润滑剂0.8份；硫化剂2份；其中硅橡胶生胶为乙基乙烯基硅橡胶生胶；润滑剂为硬脂酸镁；硫化剂为双叔丁基过氧化二异丙基苯。
一种耐高电压阻燃硅胶的制备工艺，包括如下步骤：
A1、按照重量配比，将硅橡胶生胶、气相白炭黑、羟基硅油投入到密炼机中，再投入二分之一重量份的润滑剂，在50℃下，混炼1.5h，得到混炼胶1；
A2、向混炼胶1中加入无机-有机复合阻燃剂、甲基硅油和二分之一重量份的润滑剂，升温至130℃，混炼2.5h，冷却至室温，得到混炼胶2；
A3、向混炼胶2中加入硫化剂，薄通混炼均匀，硫化后得到得到阻燃硅胶；其中硫化过程为：先在硫化机内硫化25min，温度为160℃，硫化压力为10MPa；然后在烘箱内处理时间为5h，温度为190℃。
其中无机-有机复合阻燃剂的制备方法与实施例1相同。
实施例4
一种耐高电压阻燃硅胶，包括以下重量份组分：硅橡胶生胶100份；气相法白炭黑45份；羟基硅油5份；无机-有机复合阻燃剂50份；甲基硅油6份；润滑剂1份；硫化剂2份；其中硅橡胶生胶为甲基苯基乙烯基硅橡胶生胶；润滑剂为硬脂酸锌；硫化剂为双叔丁基过氧化二异丙基苯。
一种耐高电压阻燃硅胶的制备工艺，包括如下步骤：
A1、按照重量配比，将硅橡胶生胶、气相白炭黑、羟基硅油投入到密炼机中，再投入二分之一重量份的润滑剂，在60℃下，混炼1.5h，得到混炼胶1；
A2、向混炼胶1中加入无机-有机复合阻燃剂、甲基硅油和二分之一重量份的润滑剂，升温至120℃，混炼3h，冷却至室温，得到混炼胶2；
A3、向混炼胶2中加入硫化剂，薄通混炼均匀，硫化后得到得到阻燃硅胶；其中硫化过程为：先在硫化机内硫化30min，温度为170℃，硫化压力为10MPa；然后在烘箱内处理时间为6h，温度为200℃。
其中无机-有机复合阻燃剂的制备方法与实施例1相同。
对比例1
与实施例1相比，其中阻燃硅胶的制备工艺不同。
一种耐高电压阻燃硅胶，包括以下重量份组分：硅橡胶生胶100份；气相法白炭黑50份；羟基硅油5份；无机-有机复合阻燃剂60份；甲基硅油8份；润滑剂1份；硫化剂3份；其中硅橡胶生胶为甲基乙烯基硅橡胶生胶；润滑剂为硬脂酸；硫化剂为双叔丁基过氧化二异丙基苯。
一种耐高电压阻燃硅胶的制备工艺，包括如下步骤：
A1、按照重量配比，将硅橡胶生胶、气相法白炭黑、羟基硅油、无机-有机复合阻燃剂、甲基硅油、润滑剂投入到密炼机中，升温至140℃，混炼2h，冷却至室温，加入硫化剂，薄通混炼均匀，硫化后得到得到阻燃硅胶；其中硫化过程为：先在硫化机内硫化10min，温度为150℃，硫化压力为5MPa；然后在烘箱内处理时间为3h，温度为160℃。
其中无机-有机复合阻燃剂的制备方法与实施例1相同。
对比例2
与实施例1相比，其中无机-有机复合阻燃剂的制备方法不同。
一种耐高电压阻燃硅胶，包括以下重量份组分：硅橡胶生胶100份；气相法白炭黑50份；羟基硅油5份；无机-有机复合阻燃剂60份；甲基硅油8份；润滑剂1份；硫化剂3份；其中硅橡胶生胶为甲基乙烯基硅橡胶生胶；润滑剂为硬脂酸；硫化剂为双叔丁基过氧化二异丙基苯。
一种耐高电压阻燃硅胶的制备工艺与实施例1相同。
其中无机-有机复合阻燃剂的制备方法为：将氢氧化铝、化合物3通过物理混合均匀，得到无机-有机复合阻燃剂；化合物3的用量为氢氧化铝质量的8％。
对比例3
与实施例1相比，其中阻燃硅胶的组成组分不同。
一种耐高电压阻燃硅胶，包括以下重量份组分：硅橡胶生胶100份；气相法白炭黑50份；羟基硅油5份；氢氧化铝60份；甲基硅油8份；润滑剂1份；硫化剂3份；其中硅橡胶生胶为甲基乙烯基硅橡胶生胶；润滑剂为硬脂酸；硫化剂为双叔丁基过氧化二异丙基苯。
一种耐高电压阻燃硅胶的制备工艺与实施例1相同。
相关测试
1.阻燃硅胶的力学、耐老化性能测试
对实施例1-4及对比例1-3所制得的阻燃硅胶进行性能测试，其中拉伸性能按照GB/T528-2009标准；硬度按照ASTM D 2240标准；紫外灯老化测试按照ASTM G154标准；测试结果如表1所示。
表1阻燃硅胶的力学、耐老化性能测试结果
由表1结果可知，由实施例1-4所制得的阻燃硅胶的硬度、老化前、后的拉伸强度及拉断伸长率均高于对比例1-3；与对比例1相比，本发明实施例1中采用分段式混炼能够使各组分原料融合更加充分，从而制得了具有良好力学、耐老化性能的阻燃硅胶；与对比例2(物理混合氢氧化铝、化合物3)、对比例3(只加入氢氧化铝)相比，实施例1中所加入的无机-有机复合阻燃剂中，改性氢氧化铝与有机化合物3通过化学键连接，使得无机-有机复合阻燃剂与其它组分的相容性更好，进而使各组分混炼更加均匀，有助于制得综合性能较好的阻燃硅胶；无机-有机复合阻燃剂中含有刚性苯并三氮唑基团一方面能够提高阻燃硅胶的力学性能，另一方面还可以增强其对光的稳定性，排除或减缓光化学反应，阻止或延迟硅胶的光老化过程，从而提高了硅胶的耐老化性，使硅胶老化前后的拉伸强度未发生明显变化；同时无机-有机复合阻燃剂中含有刚性苯环基团、改性氢氧化铝也能够共同协同提高硅胶的力学性能。
2.阻燃硅胶的耐高电压及阻燃性能测试
对实施例1-4及对比例1-3所制得的阻燃硅胶进行测试，其中耐高电压性能按照GB/T16927.1-1997标准(试片规格为2mm)；阻燃性能按照GB/T 10707-2008标准；测试结果如表2所示。
表2阻燃硅胶的耐高电压及阻燃性能测试结果
由表2结果可知，由实施例1-4所制得的阻燃硅胶的UL-94等级均为V-0级，极限氧指数、击穿电压均高于对比例1-3，与对比例1相比，本发明实施例1中采用分段式混炼能够使各组分原料融合更加充分，从而制得了具有良好耐高电压、阻燃性能的硅胶；与对比例2(物理混合氢氧化铝、化合物3)、对比例3(只加入氢氧化铝)相比，实施例1中含有亚磷酸基团、三氮唑基团及氢氧化铝的无机-有机复合阻燃剂具有双重阻燃作用，一方面在燃烧时能够分解产生P-O、氮化物，捕获硅胶分解产生的自由基并反应产生气体阻隔层，抑制火焰的产生及传播，而且还会在硅胶表面形成炭层，阻止硅胶与氧气接触，产生阻燃效果；另一方面氢氧化铝受热反应时能够吸热，延缓了硅胶的燃烧，同时放出的水蒸气也能够阻隔可燃气体和氧气，生成的氧化铝也能够与其它碳化物共同形成阻燃屏障，抑制了火焰的蔓延；本发明所加入的无机-有机复合阻燃剂与其它组分相容性更好，能够使无机-有机复合阻燃剂充分分散在硅胶产品中，从而极大地提高了硅胶的阻燃性能。
需要说明的是，在本文中，诸如术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素；尽管已经示出和描述了本申请的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本申请的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本申请的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种耐高电压阻燃硅胶，其特征在于，包括以下重量份组分：硅橡胶生胶90-100份；气相法白炭黑40-50份；羟基硅油3-5份；无机-有机复合阻燃剂50-60份；甲基硅油6-8份；润滑剂0.5-1份；硫化剂1-3份；
所述无机-有机复合阻燃剂的制备方法为：
S1、将氢氧化铝分散于70-80％乙醇中，加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷，升温至50-60℃，反应2-3h，得到改性氢氧化铝；
S2、将改性氢氧化铝分散于乙醇中，加入三乙胺、化合物3，升温至70-80℃，反应4-6h，得到无机-有机复合阻燃剂；所述化合物3的化学结构式为：
其中，步骤S1中所述3-氨基丙基三甲氧基硅烷的用量为氢氧化铝质量的5-10％；步骤S2中所述化合物3的用量为改性氢氧化铝质量的4-8％；化合物3、三乙胺的摩尔比为1:1.2-1.5。
2.根据权利要求1所述的一种耐高电压阻燃硅胶，其特征在于，所述化合物3的制备方法为：
(1)将对羟基苯乙酸、1-羟基苯并三唑、浓硫酸加入到甲苯中，升温至110℃，回流反应3-4h，得到化合物1，化学结构式为：
(2)将化合物1、三乙胺加入到三氯甲烷中，滴加环氧氯丙烷，滴毕，升温至50-60℃，反应2-4h，得到化合物2，化学结构式为：
(3)将化合物2、有机碱加入到无水乙醚中，冰浴条件下，滴加二乙基亚磷酰氯，滴毕，继续反应1-2h，得到化合物3。
3.根据权利要求2所述的一种耐高电压阻燃硅胶，其特征在于，步骤(1)中所述对羟基苯乙酸、1-羟基苯并三唑、浓硫酸的摩尔比为1:1.1-1.2:0.5-1；步骤(2)中所述化合物1、环氧氯丙烷、三乙胺的摩尔比为1:1.2-1.3:1.5-2.0。
4.根据权利要求2所述的一种耐高电压阻燃硅胶，其特征在于，步骤(3)中所述化合物2、二乙基亚磷酰氯、有机碱的摩尔比为1:1.2-1.4:1.5-2.0；所述有机碱为三甲胺、三乙胺、三正丙胺、三异丙胺、三正丁胺、三异丁胺、三戊胺、三己胺、三辛胺中的一种或几种混合。
5.根据权利要求1所述的一种耐高电压阻燃硅胶，其特征在于，所述硅橡胶生胶为甲基硅橡胶生胶、甲基乙烯基硅橡胶生胶、乙基乙烯基硅橡胶生胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶生胶中的一种或几种混合。
6.根据权利要求1所述的一种耐高电压阻燃硅胶，其特征在于，所述润滑剂为石蜡、硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸铝中的一种或几种混合；所述硫化剂为双叔丁基过氧化二异丙基苯。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种耐高电压阻燃硅胶的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
A1、按照重量配比，将硅橡胶生胶、气相白炭黑、羟基硅油投入到密炼机中，再投入二分之一重量份的润滑剂，在40-60℃下，混炼1-1.5h，得到混炼胶1；
A2、向混炼胶1中加入无机-有机复合阻燃剂、甲基硅油和二分之一重量份的润滑剂，升温至120-140℃，混炼2-3h，冷却至室温，得到混炼胶2；
A3、向混炼胶2中加入硫化剂，薄通混炼均匀，硫化后得到得到阻燃硅胶。
8.根据权利要求7所述的一种耐高电压阻燃硅胶的制备工艺，其特征在于，步骤A3中硫化过程为：先在硫化机内硫化20-30min，温度为160-170℃，硫化压力为8-10MPa；然后在烘箱内处理时间为4-6h，温度为180-200℃。
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Non-Patent Citations (1)
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| 一种新型膨胀型阻燃剂合成及阻燃性能研究;陈亮群 等;化工新型材料;20070815;第45卷(第8期);200-201 * |
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