CN110256853A - 一种就地成型发泡硅橡胶密封圈组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种发泡硅橡胶密封圈组合物及其应用。一种发泡硅橡胶密封圈组合物，其原料按重量份计包括：基础聚合物90～100份；补强树脂10～100份；交联剂1～15份；阻燃填料10～100份；补强填料5～25份；发泡助剂1～5份；泡沫稳定剂0.1～10份。相比传统的PU泡棉、EVA泡棉类密封材料，由本发明所述组合物制得的发泡硅橡胶密封圈的耐候性能更好，永久变形量低，在户外等较苛刻条件下长期使用时密封效果更好。相比传统硅橡胶类发泡泡棉，不需要压延或模压等成型设备成型成片材，不需要裁切或冲切、拼接成密封圈；提高了成型效率，提高了发泡泡棉的材料利用率，避免出现接口粘接不良导致密封失效的隐患。

Description

一种就地成型发泡硅橡胶密封圈组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及发泡硅橡胶密封圈组合物技术领域，尤其涉及一种就地成型发泡硅橡胶密封圈组合物，及该发泡硅橡胶密封圈组合物的制备方法。
背景技术
目前广泛应用于汽车电子、电子电器产品的密封材料包括PU泡棉、EVA泡棉、硅橡胶泡棉等。将该类泡棉材料压缩填充于需密封的汽车电子、电子元器件壳体之间的缝隙，并与上下壳体紧密接触，从而有效地对汽车电子、电子元器件的密封防护。
然而，PU泡棉、EVA泡棉类密封材料通常耐候性能较差，永久变形量较大，在户外等较苛刻条件下长期使用时会导致密封不良或密封失效。而硅橡胶类发泡泡棉，具有良好的耐候性能，较低的压缩永久变形量，可以确保汽车电子、电子电器长期使用的密封效果。然而，目前市面上广泛应用的发泡硅橡胶泡棉，都是先通过压延或模压等成型设备，先成型成片材，然后根据密封圈的尺寸，裁切或冲切成小片材，再通过胶水，把几段片材的接口粘结一起，成为需求的密封圈；这样成型的发泡密封圈，制造效率低，发泡泡棉原材料利用率低，同时存在接口粘接不良导致密封失效的隐患。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种就地成型发泡硅橡胶密封圈组合物，其包括混合物A和混合物B，通过动态混合装置直接点胶于需要密封的汽车电子、电子元器件壳体之间的缝隙中，室温快速成型成完整的密封圈，几乎没有接口，提高了密封圈与缝隙的贴合度。
一种就地成型发泡硅橡胶密封圈组合物，其原料按重量份计包括：基础聚合物90～100份；补强树脂10～100份；交联剂1～15份；阻燃填料10～100份；补强填料5～25份；发泡助剂1～5份；泡沫稳定剂0.1～10份。
进一步，所述基础聚合物是乙烯基含量为2～10％的乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷，在25℃时的动力粘度范围为1000～20000mPa.s。该基础聚合物为高乙烯基含量的乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷，乙烯基的质量百分含量为2～10％，相比常规乙烯基含量的乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷或乙烯基聚甲基硅氧烷，高乙烯基含量的乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷更容易控制与交联剂的加成反应速率，确保交联固化速率与发泡速率匹配。
进一步，所述补强树脂为甲基MQ硅树脂或乙烯基MQ硅树脂；优选地，所述补强树脂的M/Q值小于0.8、羟基含量0.1～2％。M单元为单官能的Si-O单元，具体表示为R3SiO1/2；同样，Q单元为四官能的Si-O单元，具体表示为SiO2的单元，相比常规的硅树脂，较高羟基含量甲基MQ硅树脂、乙烯基MQ硅树脂可以和交联剂甲基含氢聚硅氧烷进行缩合脱氢反应，适当用量确保产生足够的气体；另外，硅乙烯基的存在，还可以与交联剂甲基含氢聚硅氧烷和/或端含氢聚硅氧烷进行加成反应，提高交联网络结构的强度。
进一步，所述交联剂为甲基含氢聚硅氧烷，或甲基含氢聚硅氧烷与端含氢聚硅氧烷的混合物；优选地，所述甲基含氢聚硅氧烷的含氢量为0.75～1.6％；优选地，所述端含氢聚硅氧烷的含氢量为0.05～0.2％。甲基含氢聚硅氧烷的含氢量和端含氢聚硅氧烷的含氢量适中，使得高乙烯基含量的乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷与交联剂既能进行交联反应，也能进行扩链反应，从而提高该就地成型发泡硅橡胶密封圈组合物的抗张强度和压缩回弹性能；同时甲基含氢聚硅氧烷高含氢的活性，确保硅氢能和补强树脂的硅羟基和/或发泡助剂里面的碳羟基进行脱氢反应，适当用量确保产生足够的气体，从而降低该就地成型发泡硅橡胶密封圈组合物的密度。
进一步，所述阻燃填料为金属氢氧化物和/或磷氮化物；优选地，所述阻燃填料的粒径为30nm～25μm。阻燃填料具体可以选自氢氧化铝、氢氧化镁、三聚氰胺尿酸盐、无机次磷酸铝的至少一种。阻燃填料可填充于发泡硅橡胶的网状结构中，提供发泡硅橡胶密封圈的阻燃特性。
所述的补强填料为气相白炭黑和/或沉淀白炭黑；优选地，所述的补强填料的粒径为5nm～5μm。所述气相白炭黑可以是亲水型气相白炭黑或疏水型气相白炭黑。补强填料可提高发泡硅橡胶的抗张强度。
所述发泡助剂为有机醇类物质和/或低沸点的醚、氟烃类物质。所述有机醇类物质选自乙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁二醇、辛醇、月桂醇、季戊四醇、烯丙醇、甲基乙二醇的至少一种。所述低沸点醚、氟烃类物质的沸点范围为40～150℃。低沸点醚选自石油醚、硅醚、氢氟醚、全氟环醚的至少一种；低沸点氟烃类选自氢氟烃、氟氯烷烃、全氟碳合物的至少一种。在动态混合装置高速搅拌过程，温度上升使，若使用低沸点的醚、氟烃类物质作为发泡助剂容易挥发产生气体，形成空穴，提高发泡硅橡胶的发泡倍率，同时协同泡沫稳定剂提高泡沫的均一性。另外一方面，有机醇类发泡助剂含有碳羟基，也可以有硅氢发生化学反应，产生氢气，进一步提高发泡硅橡胶的发泡倍率。
所述泡沫稳定剂选自低表面张力的氟硅化合物、氟碳化合物中的一种或若干种混合。其在25℃时的表面张力范围为10-20达因厘米。泡沫稳定剂不仅能改善发泡硅橡胶的泡孔均一性，还不会降低发泡硅橡胶的耐候性能。
进一步，所述就地成型发泡硅橡胶密封圈组合物的原料还包括：铂金催化剂0.1～5份；抑制剂0.01～1份；填料处理剂0.1～4份；硅胶色料0.1～3份。铂金催化剂的浓度可为1000～5000ppm。铂金催化剂为硅氢与乙烯基加成反应催化剂，提高该加成交联反应速率，同时也是硅氢与硅/碳羟基缩合反应的催化剂，提高缩合脱氢反应速率。所述抑制剂，选自乙炔环己醇、二甲基己炔醇、二甲基亚砜、苯肼、2-乙烯基异戊醇、四乙烯基环四硅氧烷、及3-甲基-1-丁炔-3-醇中的至少一种。上述抑制剂可起到阻滞或延缓就地成型发泡硅橡胶密封圈组合物中各组分间化学反应速度的作用，从而有效避免发泡硅橡胶组合物中局部反应程度过高而导致就地成型发泡硅橡胶密封圈组合物的泡孔均一性及整体性能下降的问题，以进一步提高就地成型发泡硅橡胶密封圈组合物的均匀性、稳定性、及整体性能。所述填料处理剂，选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、硅氮烷的至少一种。其一方面处理填料表面的羟基，提高粉体与基础聚合物之间的相容性，提高粉体的添加量；另一方面，处理游离的羟基，防止所制备的基料出现结构化，避免影响组合物的储存稳定性，避免影响发泡效果。所述硅胶色料，是以硅油为载体的色料，选自乙炔炭黑、色素炭黑、氧化铁黑、氧化铁红为色调的至少一种。本发明方案的硅胶色料，一方面，用于区分组合物的A、B组分，防止操作时混料；另一方面，添加的硅胶色料，有利于提高胶料的耐热性能、阻燃性能。
同时，本申请还旨在公开一种就地成型发泡硅橡胶密封圈组合物的制备方法，其包括以下步骤：
基料的制备：按重量份，将90～100份的基础聚合物、10～100份的补强树脂、10～100份的阻燃填料、5～25份的补强填料、0.1～4份的填料处理剂加入捏合机中，搅拌均匀，然后加热至150℃，保持真空-0.095MPa或以上，搅拌3h，冷却备用；
混合物A的制备：取经过脱水处理的基料100份，加入1～5份发泡助剂，0.1～5份铂金催化剂，0.1～3份硅胶色料，搅拌均匀；
混合物B的制备：取经过脱水处理的基料100份，加入1～15份交联剂，0.01～1份抑制剂，0.1～10份泡沫稳定剂，搅拌均匀；
将混合物A和混合物B混合后即形成所述就地成型发泡硅橡胶密封圈组合物。
优选地，所述混合物A和混合物B的混合比例按重量份计为1:1；优选地，所述混合物A和混合物B通过动态混合装置实现搅拌混合；优选地，所述动态混合装置的搅拌速度100r/min～3000r/min可选。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：基础聚合物与交联剂在催化剂的催化反应下生成具有交联网状的硅橡胶。具体地，阻燃填料可填充于发泡硅橡胶的网状结构中，提供阻燃特性，补强树脂和补强填料可提高发泡硅橡胶的抗张强度和压缩性能；泡沫稳定剂的添加有利于降低气液表面的张力，提高泡沫的孔径均一性；动态混合装置用于直接点胶成型，有利于混合物A、B二个组分快速混合均匀，也有利于泡孔结构的细小均一，还有利于直接点胶成型密封圈的快速固化就地成型。该发泡硅橡胶密封圈组合物，通过动态混合装置直接点胶于需要密封的汽车电子、电子元器件壳体之间的缝隙中，室温快速成型成完整的密封圈，几乎没有接口，提高了密封圈与缝隙的贴合度，同时成型后的发泡硅橡胶密封圈对上或下壳体有一定的粘接性能，进一步提高壳体之间的密封效果。就地成型发泡硅橡胶密封圈，极大提高了发泡硅橡胶原材料的利用率，降低密封圈的制造成本，同时，对于使用厂家来说，就地点胶成型，室温快速固化成密封圈，还极大的提高了生产与组装效率，进一步降低制造成本。
相比传统的PU泡棉、EVA泡棉类密封材料，由本发明所述组合物制得的发泡硅橡胶密封圈的耐候性能更好，永久变形量低，在户外等较苛刻条件下长期使用时密封效果更好。相比传统硅橡胶类发泡泡棉，不需要压延或模压等成型设备成型成片材，不需要裁切或冲切、拼接成密封圈；提高了成型效率，提高了发泡泡棉的材料利用率，避免出现接口粘接不良导致密封失效的隐患。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例一
将100份25℃时的动力粘度为17000mPa.s、乙烯基百分含量为3％的乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、40份羟基含量1％的甲基MQ树脂、45份粒径5微米氢氧化铝、15份平均原生粒径15nm疏水型气相白炭黑、1.5份硅烷偶联剂加入捏合机中，进行混合，真空-0.095MPa条件下，保持150℃脱水3h后，降温冷却到室温，得到基料；
将100份上述基料，依次向其中加入2份发泡助剂、0.9份浓度为5000ppm的铂金催化剂，0.1份黑色炭黑类硅胶色料，搅拌均匀，得到混合物A组分；
将100份上述基料，依次向其中加入6份含氢量为1.6％的甲基含氢聚硅氧烷、2份含氢量为0.2％的端含氢聚硅氧烷、0.1份氟硅泡棉稳定剂、0.02份炔醇类抑制剂，在真空条件下搅拌均匀后，得到混合物B组分；
将上述混合物A、B组分，分别加入到动态混合装置的A、B料桶，将混合物A组分和混合物B组分通过动态混合装置按质量比1:1，搅拌速度1200r/min匀速挤出，室温快速固化，成型成所需密封圈。
实施例二
将100份25℃时的动力粘度为2000mPa.s、乙烯基百分含量为8％的乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、40份羟基含量2％的乙烯基MQ树脂、50份粒径5微米氢氧化铝、10份平均原生粒径7nm的亲水型气相白炭黑、2份硅氮烷加入捏合机中，进行混合，真空-0.095MPa条件下，保持150℃脱水3h后，降温冷却到室温，得到基料；
将100份上述基料，依次向其中加入3份发泡助剂、1.2份浓度为5000ppm的铂金催化剂，0.3份红色氧化铁红类硅胶色料，搅拌均匀，得到混合物A组分；将100份上述基料，依次向其中加入9份含氢量为1.6％的甲基含氢聚硅氧烷、2份含氢量为0.1％的端含氢聚硅氧烷、0.2份氟硅泡棉稳定剂、0.2份氟碳泡沫稳定剂、0.02份炔醇类抑制剂，在真空条件下搅拌均匀后，得到混合物B组分。
将上述混合物A、B组分，分别加入到动态混合装置的A、B料桶，将混合物A组分和混合物B组分通过动态混合装置按质量比1:1，搅拌速度400r/min匀速挤出，室温快速固化，成型成所需密封圈。
实施例三
将100份25℃时的动力粘度为1500mPa.s、乙烯基百分含量为10％的乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、20份羟基含量1.5％的甲基MQ树脂、20份羟基含量1％的乙烯基MQ树脂、25份粒径5微米氢氧化铝、15份粒径3微米三聚氰胺尿酸盐，10份平均原生粒径16nm的疏水气相白炭黑、10份粒径5微米沉淀白炭黑、1.5份硅氮烷加入捏合机中，进行混合，真空-0.095MPa条件下，保持150℃脱水3h后，降温冷却到室温，得到基料；
将100份上述基料，依次向其中加入2.5份发泡助剂、0.6份浓度为5000ppm的铂金催化剂，0.2份黑色氧化铁黑类硅胶色料，搅拌均匀，得到混合物A组分；将100份上述基料，依次向其中加入10份含氢量为0.75％的甲基含氢聚硅氧烷、2份含氢量为1.6％的甲基含氢聚硅氧烷、0.5份氟碳泡沫稳定剂、0.02份炔醇类抑制剂，在真空条件下搅拌均匀后，得到混合物B组分。
将上述混合物A、B组分，分别加入到动态混合装置的A、B料桶，将混合物A组分和混合物B组分通过动态混合装置按质量比1:1，搅拌速度2500r/min匀速挤出，室温快速固化，成型成所需密封圈。
本发明技术方案的基础聚合物与交联剂在催化剂的催化反应下生成具有交联网状的硅橡胶，交联剂硅氢官能团一方面和基础聚合物和/或补强树脂的乙烯基官能团发生加成反应，另一方面又能和补强树脂里面硅羟基和/或发泡助剂里面的碳羟基发生缩合脱氢反应。具体地，硅乙烯基与硅氢的加成反应提供了硅橡胶的骨架，发泡助剂的挥发、硅/碳羟基和交联剂产生的氢气提供了硅橡胶的泡孔结构；阻燃填料可填充于发泡硅橡胶的网状结构中，提供阻燃特性，补强树脂和补强填料可提高发泡硅橡胶的抗张强度和压缩性能；泡沫稳定剂的添加有利于降低气液表面的张力，提高泡沫的孔径均一性；动态混合装置用于直接点胶成型，有利于混合物A、B二个组分快速混合均匀，也有利于泡孔结构的细小均一，还有利于直接点胶成型密封圈的快速固化。该就地成型发泡硅橡胶密封圈组合物，通过动态混合装置直接点胶于需要密封的汽车电子、电子元器件壳体之间的缝隙中，室温快速成型成完整的密封圈，几乎没有接口，提高了密封圈与缝隙的贴合度，同时成型后的发泡硅橡胶密封圈对上或下壳体有一定的粘接性能，进一步提高壳体之间的密封效果。就地成型发泡硅橡胶密封圈，极大提高了发泡硅橡胶原材料的利用率，降低密封圈的制造成本，同时，对于使用厂家来说，就地点胶成型，室温快速固化成密封圈，还极大的提高了生产与组装效率，进一步降低制造成本。
对实施例一至实施例三所制得的就地成型发泡硅橡胶密封圈组合物进行测试，对其外观、密度、抗张强度、压缩永久变形、防水等级、阻燃等级及耐老化性能进行检测。
其中，外观、密度、抗张强度、压缩永久变形、防水等级及阻燃等级的测试标准或方法分别为目测、GB/T 6343-2009泡沫塑料及橡胶表观密度的测定、ASTM D412-2006硫化橡胶和热塑性弹性体拉伸试验方法、GB/T 7759.1-2015硫化橡胶或热塑性橡胶压缩永久变形的测定、GB/T 4208-2017外壳防护等级(IP代码)、UL94设备和器具部件用塑料材料的可燃性试验。
耐老化性能的测试方法，参考客户或应用要求，高温高湿测试按85℃85％RH&1000h条件下的压缩永久变形；高低温测试，按-40℃～85℃、二种温度转换时间30min内、168h后的压缩永久变形；高温测试按220℃96h条件下的质量变化、密度变化、外观变化。
测试数据见表1。
表1各实施例的各项性能测试结果表
由表1：通过调整各种成分的比例及用量、动态混合搅拌速度，可得到综合性能不同的就地成型发泡硅胶密封圈组合物。实施例一至实施例三的就地成型发泡硅橡胶密封圈组合物为灰色或红色条状材料，密度均低于0.6g/cm3，抗张强度大于380kpa，压缩永久变形均小于5％，防水等级达IPX7，阻燃等级可达UL94V0级别。
需要说明的是，通过调整基础聚合物与补强树脂的用量、发泡助剂用量、阻燃填料用量及甲基含氢聚硅氧烷与端含氢聚硅氧烷的比例、动态混合搅拌速度，可得到交联密度、密度、阻燃等级、抗张强度、压缩形变等综合性能不同的就地成型发泡硅橡胶密封圈组合物。
以上对本发明的较佳实施方式进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (10)

1.一种就地成型发泡硅橡胶密封圈组合物，其特征在于，其原料按重量份计包括：
基础聚合物90～100份；
补强树脂10～100份；
交联剂1～15份；
阻燃填料10～100份；
补强填料5～25份；
发泡助剂1～5份；
泡沫稳定剂0.1～10份。
2.根据权利要求1所述的就地成型发泡硅橡胶密封圈组合物，其特征在于，所述基础聚合物是乙烯基含量为2～10％的乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷。
3.根据权利要求1所述的就地成型发泡硅橡胶密封圈组合物，其特征在于，所述补强树脂为甲基MQ硅树脂或乙烯基MQ硅树脂；优选地，所述补强树脂的M/Q值小于0.8、羟基含量0.1～2％。
4.根据权利要求1所述的就地成型发泡硅橡胶密封圈组合物，其特征在于，所述交联剂为甲基含氢聚硅氧烷，或甲基含氢聚硅氧烷与端含氢聚硅氧烷的混合物；优选地，所述甲基含氢聚硅氧烷的含氢量为0.75～1.6％；优选地，所述端含氢聚硅氧烷的含氢量为0.05～0.2％。
5.根据权利要求1所述的就地成型发泡硅橡胶密封圈组合物，其特征在于，所述阻燃填料为金属氢氧化物和/或磷氮化物；优选地，所述阻燃填料的粒径为30nm～25μm。
6.根据权利要求1所述的就地成型发泡硅橡胶密封圈组合物，其特征在于，所述的补强填料为气相白炭黑和/或沉淀白炭黑；优选地，所述的补强填料的粒径为5nm～5μm。
7.根据权利要求1所述的就地成型发泡硅橡胶密封圈组合物，其特征在于，所述泡沫稳定剂选自氟硅化合物、氟碳化合物中的一种或若干种混合。
8.根据权利要求1～7任一项所述的就地成型发泡硅橡胶密封圈组合物，其特征在于，其原料还包括：
铂金催化剂0.1～5份；
抑制剂0.01～1份；
填料处理剂0.1～4份；
硅胶色料0.1～3份。
9.一种就地成型发泡硅橡胶密封圈组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
基料的制备：按重量份，将90～100份的基础聚合物、10～100份的补强树脂、10～100份的阻燃填料、5～25份的补强填料、0.1～4份的填料处理剂加入捏合机中，搅拌均匀，然后加热至150℃，保持真空-0.095MPa或以上，搅拌3h，冷却备用；
混合物A的制备：取经过脱水处理的基料100份，加入1～5份发泡助剂，0.1～5份铂金催化剂，0.1～3份硅胶色料，搅拌均匀；
混合物B的制备：取经过脱水处理的基料100份，加入1～15份交联剂，0.01～1份抑制剂，0.1～10份泡沫稳定剂，搅拌均匀；将混合物A和混合物B混合后即形成所述就地成型发泡硅橡胶密封圈组合物。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述混合物A和混合物B的混合比例按重量份计为1:1；优选地，所述混合物A和混合物B通过动态混合装置实现搅拌混合；优选地，所述动态混合装置的搅拌速度为100r/min～3000r/min。
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