CN110117477A - 硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅酮密封胶及其制备方法。一种硅酮密封胶采用原料制备,以质量份数计原料包括:40份~80份的硅橡胶、5份~30份的增塑剂、5份~30份的补强剂、1份~20份的调节剂、0.5份~3份的偶联剂、2份~6份的交联剂及0.05份~0.5份的催化剂,其中,调节剂选自膨胀树脂、玻璃微珠及玻璃胶助剂中的至少一种。上述硅酮密封胶的制备原料配方合理,制备得到的硅酮密封胶密度较小。
Description
技术领域
本发明涉及高分子密封材料领域,特别是涉及一种硅酮密封胶及其制备方 法。
背景技术
硅酮密封胶凭借其优良的介电性能、防水性能及耐高低温性能,被广泛应 用在现代生活的家居装修以及电子工业产品的密封粘接中。但是当前的硅酮密 封胶的密度较大,有色硅酮密封胶密度在1.8g/mL-2.2g/mL之间,透明硅酮密封 胶密度在1.0g/mL~1.2g/mL之间,并不能满足当今电子产品轻量化的发展趋势。
发明内容
基于此,有必要提供一种密度较小的硅酮密封胶。
此外,还提供了一种硅酮密封胶的制备方法。
一种硅酮密封胶,采用原料制备,以质量份数计原料包括:
其中,调节剂选自膨胀树脂、玻璃微珠及玻璃胶助剂中的至少一种。
上述硅酮密封胶的制备原料配方合理,制备得到的硅酮密封胶密度较小; 同时在硅酮密封胶的原料中添加了调节剂,调节剂选自膨胀树脂、玻璃微珠及 玻璃胶助剂中的至少一种,调节剂能够在硅酮密封胶中形成完整的网络堆叠形 貌,不仅使硅酮密封胶保持较好的拉伸强度,而且还能够降低硅酮密封胶的密 度,适于当前电子产品轻量化的市场需求。
在其中一个实施例中,增塑剂选自聚二甲基硅氧烷及白矿油中的至少一种。
在其中一个实施例中,补强剂选自气相二氧化硅、沉淀二氧化硅、硅藻土 及纳米碳酸钙中的至少一种。
在其中一个实施例中,偶联剂为硅烷偶联剂。
在其中一个实施例中,交联剂选自甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟 基硅烷、甲基三酰氧基硅烷及甲基三甲氧基硅烷中的至少一种。
在其中一个实施例中,催化剂选自有机锡化合物及有机钛螯合物中的一种。
在其中一个实施例中,还包括0.5份~3份的抗老化剂。
在其中一个实施例中,抗老化剂选自2-(2H)-苯并三氮唑-2-基)-6-十二烷基 -4-甲基苯酚、2-氰基-3,3-二苯基-2-丙烯酸-2-乙基己酯、四[β-(3,5-二叔丁基4-羟 基苯基)丙酸]季戊四醇酯及3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯中的 至少一种。
一种硅酮密封胶的制备方法,包括以下步骤:
以质量份数计,将40份~80份的硅橡胶、5份~30份的增塑剂、5份~30份 的补强剂、1份~20份的调节剂、0.5份~3份的偶联剂、2份~6份的交联剂及0.05 份~0.5份的催化剂混合,发生交联反应,得到硅酮密封胶,其中,调节剂选自 膨胀树脂、玻璃微珠及玻璃胶助剂中的至少一种。
在其中一个实施例中,将40份~80份的硅橡胶、5份~30份的增塑剂、5份 ~30份的补强剂、1份~20份的调节剂、0.5份~3份的偶联剂、2份~6份的交联 剂及0.05份~0.5份的催化剂混合的步骤中,还加入了0.5份~3份的抗老化剂。
具体实施方式
本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相 反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术 领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术 语只是为了描述具体地实施例的目的,不是旨在于限制本发明。
一实施方式的硅酮密封胶,采用原料制备,以质量份数计原料包括:
其中,硅橡胶为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷,α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的 分子式为HO-Si(CH3)2O[Si(CH3)2O]nSi(CH3)2-OH。
进一步地,硅橡胶选自粘度为2000cs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、粘度 为5000cs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、粘度为10000cs的α,ω-二羟基聚二甲 基硅氧烷、粘度为20000cs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、粘度为50000cs的α,ω- 二羟基聚二甲基硅氧烷及粘度为100000cs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中的至 少一种。
其中,增塑剂选自聚二甲基硅氧烷和白矿油中的至少一种。
聚二甲基硅氧烷也称二甲基硅油,分子式C6H18OSi2。具体地,聚二甲基硅 氧烷的粘度为100cs。
白矿油别名石蜡油、白油、白色油或矿物油,白矿油为石油精炼液态烃的 混合物,主要为饱和的环烷烃与链烷烃混合物;白矿油可由原油经常压分馏、 减压分馏、溶剂抽提、脱蜡及加氢精制而成。
其中,补强剂选自气相二氧化硅、沉淀二氧化硅、硅藻土及纳米碳酸钙中 的至少一种。补强剂能够提高硅酮密封胶的抗拉伸强度和韧性,起到补强的作 用。
其中,调节剂能够根据自身的粒径差距和物理性能在硅酮密封胶中形成完 整的网络堆叠形貌,以降低硅酮密封胶的密度;同时还能保证硅酮密封胶的拉 伸强度。
具体地,调节剂选自膨胀树脂、玻璃微珠及玻璃胶助剂中的至少一种。更 具体地,膨胀树脂选自发泡聚氨酯及发泡粉中的一种;玻璃胶助剂选自深圳市 鑫昌龙新材料科技股份有限公司生产的玻璃胶助剂DS-2及深圳市鑫昌龙新材料 科技股份有限公司生产的玻璃胶助剂DSF015中的至少一种。
其中,偶联剂为硅烷偶联剂。进一步地,偶联剂的通式为YSiX3,其中,Y 为非水解基团,X为可水解基团。具体地,偶联剂选自γ-缩水甘油醚氧丙基三 甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、 乙烯基三甲氧基硅烷及乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。
其中,交联剂的通式为R-Si(R’)3。具体地,交联剂选自甲基三丁酮肟基硅 烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基三酰氧基硅烷及甲基三甲氧基硅烷中的至少 一种。
其中,催化剂选自有机锡化合物和有机钛螯合物中的一种。具体地,有机 锡化合物为二月桂酸二丁基锡;有机钛螯合物为钛酸四丁酯。
其中,硅橡胶与交联剂和催化剂在室温下固化后,能够在-60℃~200℃的温 度范围内长期保持弹性,具有优良的电性能和化学稳定性,以及耐水、耐臭氧 及耐老化的优点。
需要说明的是,上述硅酮密封胶还包括质量份数为0.5份~3份的抗老化剂。 具体地,抗老化剂选自2-(2H)-苯并三氮唑-2-基)-6-十二烷基-4-甲基苯酚、2-氰 基-3,3-二苯基-2-丙烯酸-2-乙基己酯、四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊 四醇酯及3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯中的至少一种。
上述硅酮密封胶至少具有如下优点:
(1)上述硅酮密封胶的制备原料配方合理,制备得到的硅酮密封胶密度较 小;同时在硅酮密封胶的原料中添加了调节剂,调节剂选自膨胀树脂、玻璃微 珠及玻璃胶助剂中的至少一种,调节剂能够在硅酮密封胶中形成完整的网络堆 叠形貌,不仅使硅酮密封胶保持较好的拉伸强度,而且还能够降低硅酮密封胶 的密度,适于当前电子产品轻量化的市场需求。
(2)上述硅酮密封胶具有优良的力学性能,同时还加入了抗老化剂,抗老 化剂选自2-(2H)-苯并三氮唑-2-基)-6-十二烷基-4-甲基苯酚、2-氰基-3,3-二苯基 -2-丙烯酸-2-乙基己酯、四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯及3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯中的至少一种,以使硅酮密封胶 具有良好的抗氧化、抗老化性能,有效防止硅酮密封胶使用一段时间后出现的 变黄、老化及霉变等现象。
一实施方式的硅酮密封胶的制备方法,包括以下步骤:
以质量份数计,将40份~80份的硅橡胶、5份~30份的增塑剂、5份~30份 的补强剂、1份~20份的调节剂、0.5份~3份的偶联剂、2份~6份的交联剂及0.05 份~0.5份的催化剂混合,发生交联反应,得到硅酮密封胶。
进一步地,将40份~80份的硅橡胶、5份~30份的增塑剂、5份~30份的补 强剂、1份~20份的调节剂、0.5份~3份的偶联剂、2份~6份的交联剂及0.05份 ~0.5份的催化剂混合的步骤具体为:
步骤S110:在-0.06MPa~-0.1MPa的真空度下,以质量份数计,将40份~80 份的硅橡胶和5份~30份的增塑剂进行搅拌,得到基胶。
其中,硅橡胶选自粘度为2000cs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、粘度为 5000cs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、粘度为10000cs的α,ω-二羟基聚二甲基 硅氧烷、粘度为20000cs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、粘度为50000cs的α,ω- 二羟基聚二甲基硅氧烷及粘度为100000cs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中的至 少一种。
其中,增塑剂选自聚二甲基硅氧烷和白矿油中的至少一种。
其中,搅拌的转速为1000rpm~2000rpm,搅拌的时间为10min~30min。
步骤S120:在-0.06MPa~-0.1MPa的真空度下,以质量份数计,将5份~30 份的补强剂和1份~20份的调节剂加入到基胶中进行搅拌,再进行捏合,得到中 间料。
其中,补强剂选自气相二氧化硅、沉淀二氧化硅、硅藻土及纳米碳酸钙中 的至少一种。
其中,调节剂选自膨胀树脂、玻璃微珠及玻璃胶助剂中的至少一种。更具 体地,具体地,膨胀树脂选自发泡聚氨酯及发泡粉中的一种;玻璃胶助剂选自 深圳市鑫昌龙新材料科技股份有限公司生产的玻璃胶助剂DS-2和深圳市鑫昌龙 新材料科技股份有限公司生产的玻璃胶助剂DSF015中的至少一种。
其中,搅拌的转速为300rpm~800rpm,搅拌的时间为30min~60min;捏合的 温度为100℃~120℃,捏合的时间为30min~60min。
需要说明的是,在在-0.06MPa~-0.1MPa的真空度下,以质量份数计,将5 份~30份的补强剂和1份~20份的调节剂加入到基胶中进行搅拌的步骤之前,还 包括在常压下,将5份~30份的补强剂和1份~20份的调节剂加入到基胶中进行 搅拌的步骤,其中,搅拌的时间为30min~60min,搅拌的转速为300rpm~600rpm。
需要说明的是,在捏合的步骤之前,还包括研磨的步骤。具体地,采用三 辊研磨机过辊1次~3次。
步骤S130:在-0.06MPa~-0.1MPa的真空度下,以质量份数计,将0.5份~3 份的偶联剂加入到中间料中进行搅拌,再在常压下加入2份~6份的交联剂进行 搅拌,再在-0.06MPa~-0.1MPa的真空度下加入0.05份~0.5份的催化剂进行搅拌, 然后进行捏合,得到硅酮密封胶。
其中,偶联剂选自γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基 硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基 三甲氧基硅烷及乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。
其中,将0.5份~3份的偶联剂加入到中间料中进行搅拌的步骤中,搅拌的 转速为500rpm~800rpm,搅拌的时间为10min~30min。
其中,交联剂选自甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基三 酰氧基硅烷及甲基三甲氧基硅烷中的至少一种。
其中,加入2份~6份的交联剂进行搅拌的步骤中,搅拌的转速为 800rpm~1000rpm,搅拌的时间为10min~30min。
其中,催化剂选自有机锡化合物和有机钛螯合物中的一种。
其中,加入0.05份~0.5份的催化剂进行搅拌的步骤中,搅拌的转速为 800rpm~1000rpm,搅拌的时间为30min~60min。
其中,捏合的时间为30min~60min。
需要说明的是,将40份~80份的硅橡胶、5份~30份的增塑剂、5份~30份 的补强剂、1份~20份的调节剂、0.5份~3份的偶联剂、2份~6份的交联剂及0.05 份~0.5份的催化剂混合的步骤中,还加入了0.5份~3份的抗老化剂。具体地, 抗老化剂选自2-(2H)-苯并三氮唑-2-基)-6-十二烷基-4-甲基苯酚、2-氰基-3,3-二苯 基-2-丙烯酸-2-乙基己酯、四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯及 3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯中的至少一种。
上述硅酮密封胶的制备方法简单易操作,适于工业化生产。
以下为具体实施例部分:
实施例1
本实施例的硅酮密封胶的制备步骤如下:
(1)以质量份数计,将25份粘度为20000cs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、 30份粘度为5000cs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、8份粘度为100cs的聚二甲 基硅氧烷及8份白矿油,在-0.1MPa的真空度下以1500rpm的转速机械搅拌 10min,得到基胶。
(2)以质量份数计,将10份气相二氧化硅HB-615,5份深圳市鑫昌龙新 材料科技股份有限公司生产的玻璃胶助剂DS-2、3份深圳市鑫昌龙新材料科技 股份有限公司生产的玻璃胶助剂DSF015及2份玻璃微珠加入到基胶中以 500rpm的转速常压下机械搅拌30min,然后在-0.1MPa的真空度下以800rpm的 转速机械搅拌60min,再使用三辊研磨机过辊1次,在120℃和-0.1MPa的真空 度下捏合60min,得到中间料。
(3)以质量份数计,将1.2份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和0.8份 γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入到中间料中,在-0.1MPa的真空度下以800rpm的转 速机械搅拌30min;再依次加入3.5份甲基三丁酮肟基硅烷、1.5份乙烯基三丁 酮肟基硅烷、0.85份2-(2H)-苯并三氮唑-2-基)-6-十二烷基-4-甲基苯酚、1份四[β -(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯,在-0.1MPa的真空度下以1000rpm 的转速机械搅拌30min;再加入0.15份二月桂酸二丁基锡,在-0.1MPa的真空度 下以1000rpm的转速机械搅拌30min,常温下捏合60min,得到硅酮密封胶。
实施例2
本实施例的硅酮密封胶的制备步骤如下:
(1)以质量份数计,将35份粘度为50000cs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、 25份粘度为2000cs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、5份粘度为100cs的聚二甲 基硅氧烷及9份白矿油,在-0.1MPa的真空度下以1200rpm的转速机械搅拌 10min,得到基胶。
(2)以质量份数计,将15份气相二氧化硅HB-615、1份深圳市鑫昌龙新 材料科技股份有限公司生产的玻璃胶助剂DS-2、2份深圳市鑫昌龙新材料科技 股份有限公司生产的玻璃胶助剂DSF015加入到基胶中以500rpm的转速常压下 机械搅拌30min,然后在-0.1MPa的真空度下以800rpm的转速机械搅拌60min, 再使用三辊研磨机过辊3次,在120℃和-0.1MPa的真空条件下捏合60min得到 中间料。
(3)以质量份数计,将1.5份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入到中 间料中,在-0.1MPa的真空度下以900rpm的转速机械搅拌30min;再依次加入3 份甲基三丁酮肟基硅烷、2份乙烯基三丁酮肟基硅烷、0.5份2-(2H)-苯并三氮唑 -2-基)-6-十二烷基-4-甲基苯酚、0.85份四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季 戊四醇酯,在-0.1MPa的真空度下以1000rpm的转速机械搅拌30min;再加入0.15 份二月桂酸二丁基锡,在-0.1MPa的真空度下以1000rpm的转速机械搅拌30min, 常温下捏合60min,得到硅酮密封胶。
实施例3
本实施例的硅酮密封胶的制备步骤如下:
(1)以质量份数计,将25份粘度为50000cs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、 30份粘度为10000cs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份粘度为100cs的聚二 甲基硅氧烷及10份白矿油,在-0.1MPa的真空度下以1200rpm的转速机械搅拌 10min,得到基胶。
(2)以质量份数计,将8份气相二氧化硅HB-615,3份膨胀树脂、6.5份 深圳市鑫昌龙新材料科技股份有限公司生产的玻璃胶助剂DSF015加入到基胶 中以500rpm的转速常压下机械搅拌30min,然后在-0.1MPa的真空度下以800rpm 的转速机械搅拌60min,再使用三辊研磨机过辊3次,在120℃和-0.1MPa的真 空度下捏合60min,得到中间料。
(3)以质量份数计,将1份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和0.85份 γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入到中间料中,在-0.1MPa的真空度下以800rpm的转 速机械搅拌30min;再依次加入2份甲基三丁酮肟基硅烷、2份乙烯基三丁酮肟 基硅烷、0.8份3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯、0.7份2-氰基-3,3- 二苯基-2-丙烯酸-2-乙己酯,在-0.1MPa的真空度下以800rpm的转速机械搅拌 30min;再加入0.15份二月桂酸二丁基锡,在-0.1MPa的真空度下以1000rpm的 转速机械搅拌30min,常温下捏合60min,得到硅酮密封胶。
实施例4
本实施例的硅酮密封胶的制备步骤如下:
(1)以质量份数计,将30份粘度为20000cs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、 30份粘度为5000cs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、8份粘度为100cs的聚二甲 基硅氧烷及7份白矿油,在-0.1MPa的真空度下以1500rpm的转速机械搅拌 10min,得到基胶。
(2)以质量份数计,将15份气相二氧化硅HB-615,5份深圳市鑫昌龙新 材料科技股份有限公司生产的玻璃胶助剂DS-2、2份深圳市鑫昌龙新材料科技 股份有限公司生产的玻璃胶助剂DSF015及3份玻璃微珠加入到基胶中以 500rpm的转速常压下机械搅拌30min,然后在-0.1MPa的真空度下以800rpm的 转速机械搅拌60min,再使用三辊研磨机过辊1次,在120℃和-0.1MPa的真空 度下捏合60min,得到中间料。
(3)以质量份数计,将1.0份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和0.8份 γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入到中间料中,在-0.1MPa的真空度下以1000rpm的 转速机械搅拌30min;再依次加入2.5份甲基三丁酮肟基硅烷、1.5份乙烯基三 丁酮肟基硅烷、0.5份2-(2H)-苯并三氮唑-2-基)-6-十二烷基-4-甲基苯酚、1份四[β -(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯,在-0.1MPa的真空度下以1000rpm 的转速机械搅拌30min;再加入0.2份二月桂酸二丁基锡,在-0.1MPa的真空度 下以1000rpm的转速机械搅拌30min,常温下捏合60min,得到硅酮密封胶。
实施例5
本实施例的硅酮密封胶的制备步骤如下:
(1)以质量份数计,将20份粘度为50000cs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、 20份粘度为5000cs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、2份粘度为100cs的聚二甲 基硅氧烷及3份白矿油,在-0.06MPa的真空度下以1000rpm的转速机械搅拌 10min,得到基胶。
(2)以质量份数计,将5份沉淀二氧化硅、0.5份深圳市鑫昌龙新材料科 技股份有限公司生产的玻璃胶助剂DSF015及0.5份玻璃微珠加入到基胶中以 500rpm的转速常压下机械搅拌30min,然后在-0.06MPa的真空度下以300rpm 的转速机械搅拌30min,再使用三辊研磨机过辊1次,在100℃和-0.06MPa的真 空度下捏合30min,得到中间料。
(3)以质量份数计,将0.5份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入到 中间料中,在-0.06MPa的真空度下以500rpm的转速机械搅拌10min;再依次加 入2份甲基三酰氧基硅烷、0.5份2-氰基-3,3-二苯基-2-丙烯酸-2-乙基己酯,在 -0.06MPa的真空度下以800rpm的转速机械搅拌10min;再加入0.05份二月桂酸 二丁基锡,在-0.1MPa的真空度下以800rpm的转速机械搅拌30min,常温下捏 合30min,得到硅酮密封胶。
实施例6
本实施例的硅酮密封胶的制备步骤如下:
(1)以质量份数计,将35份粘度为100000cs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧 烷、45份粘度为2000cs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、15份粘度为100cs的聚 二甲基硅氧烷及15份白矿油,在-0.1MPa的真空度下以2000rpm的转速机械搅 拌10min,得到基胶。
(2)以质量份数计,将15份硅藻土、15份纳米碳酸钙、5份膨胀树脂、8 份深圳市鑫昌龙新材料科技股份有限公司生产的玻璃胶助剂DS-2、4份深圳市 鑫昌龙新材料科技股份有限公司生产的玻璃胶助剂DSF015及3份玻璃微珠加入 到基胶中以600rpm的转速常压下机械搅拌60min,然后在-0.1MPa的真空度下 以800rpm的转速机械搅拌60min,再使用三辊研磨机过辊3次,在120℃和 -0.1MPa的真空度下捏合60min,得到中间料。
(3)以质量份数计,将1.5份乙烯基三甲氧基硅烷和1.5份乙烯基三乙氧 基硅烷加入到中间料中,在-0.1MPa的真空度下以800rpm的转速机械搅拌 30min;再依次加入3份甲基三酰氧基硅烷、3份甲基三甲氧基硅烷、1.5份四 [β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯及1.5份3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯 基)丙酸正十八烷醇酯,在-0.1MPa的真空度下以1000rpm的转速机械搅拌 30min;再加入1份二月桂酸二丁基锡,在-0.1MPa的真空度下以1000rpm的转 速机械搅拌60min,常温下捏合60min,得到硅酮密封胶。
实施例7
本实施例的硅酮密封胶的制备步骤与实施例1大致相同,其区别在于,本 实施例的制备步骤中不加入调节剂。
实施例8
本实施例的硅酮密封胶的制备步骤与实施例1大致相同,其区别在于,本 实施例的制备步骤中不加入抗老化剂。
实施例9
本实施例的硅酮密封胶的制备步骤与实施例1大致相同,其区别在于,本 实施例的制备步骤中不加入调节剂和抗老化剂。
测试:
(1)硅酮密封胶的密度测定:
分别称取实施例1~9制得的硅酮胶3g,在温度为23±2℃,湿度为50±5%的 环境下两周,使其完全固化。取干净的比重瓶分别称取其质量,记作m瓶;再取 固化后的硅酮胶的质量,记作m样;在比重瓶中注满无水乙醇,用带有毛细管的 磨石玻璃塞子缓慢地将瓶口塞住,使多余的无水乙醇从毛细管溢出,擦干比重 瓶外壁的无水乙醇后,称取其质量,记作m瓶+液;在装满无水乙醇的比重瓶中放 入称好质量的硅酮胶样品,用带有毛细管的磨石玻璃塞子缓慢地将瓶口塞住, 使多余的无水乙醇从毛细管溢出,擦干比重瓶外壁的无水乙醇后,称取其质量, 记作m瓶+液+样。查询无水乙醇的密度ρ液。根据公式:ρ样=m样*ρ液/(m瓶+液+m样-m瓶+液+样),计算得到实施例1~9制得的硅酮胶的密度,结果见表1。
同时,采用上述密度测定方法分别测试三种市售的硅酮密封胶的密度,结 果见表1,其中,三种硅酮胶分别为道康宁中性硅酮胶、硅宝556中性硅酮胶、 鑫诚XC793中性硅酮胶。
表1实施例1~9制得的硅酮胶及市售的硅酮胶的密度
从表1可以看出,与市售的三种硅酮胶相比,实施例1~6以及实施例8制 得的硅酮密封胶的密度更小,说明上述硅酮密封胶的制备方法能够制得密度更 小的硅酮密封胶,适于当前电子产品轻量化的市场需求。
与实施例7制得的硅酮密封胶相比,实施例1制得的硅酮密封胶较小,说 明调节剂的加入能够降低硅酮密封胶的密度。
(2)高温高湿老化测试
将实施例1~9制得的硅酮密封胶放入试验箱中,控制试验箱的湿度为95%, 温度为25±3℃~55±3℃,并使试验箱的温度控制程序为加热90min-保温50min-- 降温30min-保温10min。然后,分别在第0天、20天、40天、60天、80天、100天、120天取样,参照GB/T1347-2002标准采用试验机分别测试样品的拉伸 粘结强度和剪切粘结强度,其中,试验机的加载速度设为5mm/min。
采用上述高温高湿老化测试方法对市售的硅酮密封胶进行测试,结果见表 2,其中,市售硅酮密封胶为市售的普通中性硅酮胶。
表2实施例1~9制得的硅酮密封胶及市售的硅酮胶的高温高湿老化测试结果
从表2可以看出,与市售的普通硅酮胶相比,实施例1~7得到的硅酮密封 胶的拉伸强度的下降比例较小,说明实施例1~7制得的硅酮密封胶的耐老化性 能更好。
与实施例8相比,实施例1制得的硅酮密封胶的拉伸强度的下降比例较小, 说明抗老化剂的加入能够提高硅酮密封胶的耐老化性能。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对 上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技 术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细, 但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的 普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改 进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权 利要求为准。
Claims (10)
1.一种硅酮密封胶,其特征在于,采用原料制备,以质量份数计所述原料包括:
其中,所述调节剂选自膨胀树脂、玻璃微珠及玻璃胶助剂中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的硅酮密封胶,其特征在于,所述增塑剂选自聚二甲基硅氧烷及白矿油中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的硅酮密封胶,其特征在于,所述补强剂选自气相二氧化硅、沉淀二氧化硅、硅藻土及纳米碳酸钙中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的硅酮密封胶,其特征在于,所述偶联剂为硅烷偶联剂。
5.根据权利要求1所述的硅酮密封胶,其特征在于,所述交联剂选自甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基三酰氧基硅烷及甲基三甲氧基硅烷中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的硅酮密封胶,其特征在于,所述催化剂选自有机锡化合物及有机钛螯合物中的一种。
7.根据权利要求1~6任意一项所述的硅酮密封胶,其特征在于,还包括0.5份~3份的抗老化剂。
8.根据权利要求7所述的的硅酮密封胶,其特征在于,所述抗老化剂选自2-(2H)-苯并三氮唑-2-基)-6-十二烷基-4-甲基苯酚、2-氰基-3,3-二苯基-2-丙烯酸-2-乙基己酯、四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯及3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯中的至少一种。
9.一种硅酮密封胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
以质量份数计,将40份~80份的硅橡胶、5份~30份的增塑剂、5份~30份的补强剂、1份~20份的调节剂、0.5份~3份的偶联剂、2份~6份的交联剂及0.05份~0.5份的催化剂混合,发生交联反应,得到硅酮密封胶,其中,所述调节剂选自膨胀树脂、玻璃微珠及玻璃胶助剂中的至少一种。
10.根据权利要求9所述硅酮密封胶的制备方法,其特征在于,所述将40份~80份的硅橡胶、5份~30份的增塑剂、5份~30份的补强剂、1份~20份的调节剂、0.5份~3份的偶联剂、2份~6份的交联剂及0.05份~0.5份的催化剂混合的步骤中,还加入了0.5份~3份的抗老化剂。
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