CN109627775A - 用于led支架材料的加成型硅橡胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可用于LED支架材料的加成型硅橡胶及其制备方法与应用。所述加成型硅橡胶包括的质量份的组分有：苯基乙烯基硅树脂10‑90份、苯基含氢硅树脂10‑80份、硫化催化剂5‑30PPM、导热添加剂10‑80份、光反射添加剂1‑60份、氧化镁0‑10份、抑制剂5‑30PPM。所述加成型硅橡胶各组份均匀分散，其固化成型后具有优异的光学性能和弹性，而且结构稳定，气密性好，不吸水，耐黄变性强，其制备方法能够有效保证制备的加成型硅橡胶相关性能的稳定，采用所述加成型硅橡胶封装的器件工作性能的稳定，延长相应器件的工作寿命。

Description

用于LED支架材料的加成型硅橡胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于硅橡胶技术领域，具体涉及一种可用于LED支架材料的加成型硅橡胶及其制备方法和应用。
背景技术
LED器件主要采用热塑性(Thermoplastic plastics，TPP)支架，这是一种成熟的LED封装支架。目前，TPP支架塑封材料主要使用的是PPA、PA6T等热塑性树脂，这类支架的气密性问题一直无法得到改善，吸水性较强且PPA本身会变色，这些问题都会影响LED器件的可靠性。近几年，国外一些LED企业从微电子封装领域引进一种新的封装形式，即环氧模塑料(Epoxy molding compound)封装，简称EMC封装。EMC是一种热固性塑料(Thermosettingplastic)，在日本已是非常成熟的技术，中国台湾地区也在几年前开始研发，内地则起步较晚。由于EMC封装具有良好的性能优势，被很多LED企业看好，已经逐渐成为一个十分热门的封装技术。
EMC应用在LED封装中对一些问题的改进，使得EMC被应用于LED支架，成为LED第三代支架，相比前两代LED支架，具有明显的性能优势和突出的应用效果，但同时也还存在一些问题：(1)EMC是一种热固性塑料，被引入到LED封装后，根据LED产品的特点和性能要求对材料成分进行改良，但其填充料和环氧都跟微电子封装的材料相近，因此EMC在微电子封装中的一些常见缺陷在LED封装中也会存在，比如存在气孔、麻点、开裂、溢料和气密性、固化后比较脆等不良问题；(2)EMC的气密性虽然比PPA有较大的改善，但因材料本身仍具有吸水性，无法完全避免气密性问题；(3)LED灯大功率黄变问题。
随着电子领域封装的发展，加成型硅橡胶被用于电子器件封装材料。加成型硅橡胶是由含乙烯基的聚有机硅氧烷作基础聚合物，含Si-H键的聚有机硅氧烷作交联剂，在催化剂存在下，在室温或加热下可交联硫化的一类有机硅材料。由于加成型硅橡胶在交联硫化过程中不产生副产物、收缩率极小、能深层固化、对接触材料无腐蚀性，是电子电气行业首选的封装材料。但是随着市场对电子器件质量要求的不断提高，现有的加成型硅橡胶越来越显得不足，具体表现稳定性不足，拉伸强度过高，气密性好和透光率不佳。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种加成型硅橡胶及其制备方法，以解决现有加成型硅橡胶存在的拉伸强度过高，气密性好和透光率不佳等的技术问题。
本发明另一目的在于提供一种本发明的加成型硅橡胶的应用方法，以解决由于现有加成型硅橡胶在应用过程中导致其应用受限和相应产品性能不理想的技术问题。
为了实现上述发明目的，本发明的一方面，提供了一种加成型硅橡胶。所述加成型硅橡胶包括如下质量份的组分：
苯基乙烯基硅树脂 10-90份
苯基含氢硅树脂 10-80份
硫化催化剂 5-30PPM
导热添加剂 10-80份
光反射添加剂 1-60份
氧化镁 0-10份
抑制剂 5-30PPM。
本发明的另一方面，提供了一种加成型硅橡胶的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：
将苯基乙烯基硅树脂和导热添加剂以及硫化催化剂进行混合处理，获得A混合料；
将苯基含氢硅树脂、光反射添加剂、氧化镁和抑制剂进行混合处理，获得B混合料；
将所述A混合料和所述B混合料进行混合处理；
其中，所述苯基乙烯基硅树脂、导热添加剂、硫化催化剂、苯基含氢硅树脂、光反射添加剂、氧化镁和抑制剂按照如下质量份的比例添加：
苯基乙烯基硅树脂 10-90份
苯基含氢硅树脂 10-80份
硫化催化剂 5-30PPM
导热添加剂 10-80份
光反射添加剂 1-60份
氧化镁 0-10份
抑制剂 5-30PPM。
本发明的再一方面，本发明提供了本发明加成型硅橡胶的应用方法。所述加成型硅橡胶在制备LED支架中的应用。
本发明的又一方面，本发明提供了一种LED支架。所述LED支架是由本发明加成型硅橡胶经固化形成。
与现有技术相比，本发明加成型硅橡胶通过各组份之间的协同作用，赋予加成型硅橡胶固化后具有优异的光学性能和弹性，而且结构稳定，气密性好，不吸水，不存在气孔、麻点、开裂、溢料和吸水等不良现象，而且其分散体系稳定。另外，所述加成型硅橡胶耐黄变性强。
本发明加成型硅橡胶的制备方法先分别配置含有苯基乙烯基硅树脂的A混合料和含有苯基含氢硅树脂的B混合料，然后将A胶和B胶进行混合处理；这样，一方面能够有效使得各组份能够均匀分散，使得制备的加成型硅橡胶性能稳定，其固化后具有优异的光学性能和弹性，而且结构稳定，气密性好，不吸水，耐黄变性强；另一方面所述制备方法工艺条件易控，能够有效保证制备的加成型硅橡胶相关性能的稳定，而且生产效率高，降低了生产成本。
由于本发明加成型硅橡胶固化后具有优异的光学性能和弹性，而且结构稳定，气密性好，不吸水，耐黄变性强，因此，所述加成型硅橡胶的应用范围有效被扩展，而且能够提高相应器件工作性能的稳定，延长相应器件的工作寿命。
附图说明
图1是本发明加成型硅橡胶制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例说明书中所提到的各组分的质量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间质量的比例关系，因此，只要是按照本发明实施例说明书各组分的含量按比例放大或缩小均在本发明实施例说明书公开的范围之内。具体地，本发明实施例说明书中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
一方面，本发明实施例提供了一种加成型硅橡胶。所述加成型硅橡胶包括如下质量份的组分：
苯基乙烯基硅树脂 10-90份
苯基含氢硅树脂 10-80份
硫化催化剂 5-30PPM
导热添加剂 10-80份
光反射添加剂 1-60份
氧化镁 0-10份
抑制剂 5-30PPM。
其中，所述加成型硅橡胶所含的苯基乙烯基硅树脂和苯基含氢硅树脂构成了所述加成型硅橡胶的树脂基体组分。一实施例中，所述苯基乙烯基硅树脂的折光系数大于1.4，优选为1.49-1.51，具体的如1.5；所述苯基乙烯基硅树脂中的乙烯基优选质量分数为6.0-6.7％，具体的如6.0％、6.3％等；所述苯基乙烯基硅树脂的粘度优选为25000-30000mpa·s，具体的如25000mpa·s、27000mpa·s等(粘度均在25℃、旋转粘度计测试)。另外，所述苯基乙烯基硅树脂的含量可以进一步为30-70份，如30-50份或50-70份。
一实施例中，所述苯基含氢硅树脂的折光系数大于1.4，优选为1.49-1.51，具体的如1.5；所述苯基含氢硅树脂中的氢优选质量分数为0.22-0.27％，具体的如0.25％、0.24％等；所述苯基含氢硅树脂的粘度优选为5000-10000mpa·s具体的如7000mpa·s(粘度均在25℃、旋转粘度计测试)。另外，所述苯基乙烯基硅树脂的含量可以进一步为50-70份，如50-60份或60-70份。
通过对上述苯基乙烯基硅树脂和苯基含氢硅树脂含量、粘度等性能控制，能够有效提高加成型硅橡胶的透光性、弹性、防水性和气密性以及耐黄变性。
所述加成型硅橡胶所含的硫化催化剂可以是包括氯铂酸、Karstedt催化剂Pt2{[(CH2＝CH)Me2Si]2O}3、Ashby催化剂{[(CH2＝CH)MeSiO]4}3Pt、Wilkinson催化剂[三(三苯基膦)氯化铑(I)]、Pt金属、Pd金属、Ph金属中的至少一种，其含量优选为10-15PPM，更优选为10-12PPM。通过对所述硫化催化剂种类和含量的选择和优化，提高硫化效果，从而提高加成型硅橡胶的相关性能。
所述加成型硅橡胶所含的导热添加剂的存在，一方面能够有效提高加成型硅橡胶的导热性能，保持被封装器件工作的稳定性；另一方面其能够与其他组分作用，提高加成型硅橡胶的粘结强度。一实施例中，所述导热添加剂包括氧化铝、纳米氮化硼、微米氮化铝粉末中的至少一种。当所述导热添加剂选用氧化铝时，所述氧化铝为球形氧化铝，该球形氧化铝能够与其他组分作用，提高加成型硅橡胶的粘结强度。
所述加成型硅橡胶所含的光反射添加剂能够改善所述加成型硅橡胶固化后的光学性能，提高其反光效果，在一实施例中，所述光反射添加剂包括钛白粉、纳米氧化镁粉末、纳米氧化锌粉末中的至少一种。所述光反射添加剂的质量份数优选为30-60份，进一步优选为30-40份或50-60份。
所述加成型硅橡胶所含的氧化镁和抑制剂能够有效调节加成型硅橡胶固化的速率，并提高其弹性，降低其脆性。一实施例中，所述氧化镁的质量份数优选为4-6份。所述抑制剂的包括各种“烯-炔”体系，具体实施例中，所述“烯-炔”体系包可以是3-甲基-3戊烯-1-炔和3，5-二甲基-3-己烯-1-炔；炔醇类，例如3，5-二甲基1-己炔-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇和2-苯基-3-丁炔-2-醇中的至少一种，其质量份数优选为10-15PPM，更有选为10-12PPM。
因此，上文各实施例中所述加成型硅橡胶通过各组份之间的协同作用，使得各组分均匀分散；而且，其固化成型后优异的光学性能，反射率，而且结构稳定，气密性和防水性好，而且粘接强度高，耐黄变性强，经检测，其固化后不存在气孔、麻点、开裂、溢料和吸水等不良现象。
另一方面，本发明实施例还提供了上文所述加成型硅橡胶的制备方法。所述加成型硅橡胶的制备方法工艺流程如图1所示，其包括如下步骤：
S01.A混合料的配制：将苯基乙烯基硅树脂和导热添加剂以及硫化催化剂进行混合处理，获得A混合料；
S02.B混合料的配制：将苯基含氢硅树脂、光反射添加剂、氧化镁和抑制剂进行混合处理，获得B混合料；
S03.A胶与B胶的混合处理：将所述A混合料和所述B混合料进行混合处理。
其中，在所述步骤S01至S03中的混合处理是为了使得各组分充分混合均匀，因此，只要是能够使得各组分充分混合均匀的混合方式均在本发明公开的范围。所述混合处理尤其是步骤S01和S02中的混合处理可以是采用球磨处理，一方面使得各组分混合均匀，另一方面可以使得发生可能的团聚组分分散。
步骤S01和S02的各组分的种类均如上文加成型硅橡胶中所述的各组分，为了节约篇幅，在此不再赘述。
在进一步实施例中，步骤S03中的混合处理后，还包括脱泡处理，如真空脱泡。
因此，本发明加成型硅橡胶的制备方法通过对工艺步骤的设计和工艺条件的控制，一方面能够有效使得各组份能够均匀分散，使得制备的加成型硅橡胶分散体系稳定；另一方面所述制备方法工艺条件易控，能够有效保证制备的加成型硅橡胶相关性能的稳定，而且生产效率高，降低了生产成本。
正是由于上文所述加成型硅橡胶分散体系稳定，固化后，具有优异的光学性能和弹性，而且结构稳定，气密性好，不吸水，耐黄变性强，有效扩展了其应用范围，如所述加成型硅橡胶在制备LED支架中的应用。所述加成型硅橡胶的应用范围有效被扩展，而且能够提高相应器件工作性能的稳定，延长相应器件的工作寿命。另外，所述加成型硅橡胶在制备相应器件中，可以采用模压成型或注射成型，后进行硫化处理，如二次硫化。
如利用所述加成型硅橡胶制备的LED支架。所述LED支架是由本发明加成型硅橡胶经固化形成。这样，所述LED支架光学性能好，而且结构稳定，气密性好，不吸水，不存在气孔、麻点、开裂、溢料和吸水等不良现象，因此，工作性能的稳定，工作寿命长，耐黄变性强。
现结合具体实例，对本发明实施例进行进一步详细说明。
实施例1
本实施例提供一种加成型硅橡胶及其制备方法。所述加成型硅橡胶包括如下质量份的组分：
苯基硅树脂：折光系数为1.50、乙烯基含量为6.3％、粘度为25000mpa·s，60份；
苯基含氢硅树脂：折光系数为1.50、氢含量为0.24％、粘度为7000mpa·s，65份；
铂金催化剂：10PPM；
氧化铝：球形，40份；
钛白粉：30份
氧化镁：5份
抑制剂：10PPM。
所述加成型硅橡胶制备方法包括如下步骤：
S11:将60份折光系数为1.50、乙烯基质量分数为6.3％、粘度为25000mpa·s的苯基硅树脂、40份球形氧化铝与10PPM铂金催化剂混合并研磨均匀，作为A组分待用；
S12:将65份折光系数为1.50、氢含量为0.24％、粘度为7000mpa·s的苯基含氢硅树脂、30份钛白粉、5份氧化镁与10PPM的抑制剂混合并研磨均匀，作为B组分待用；
S13:A组分与B组分1：1混合均匀，真空脱泡。
实施例2
本实施例提供一种加成型硅橡胶及其制备方法。所述加成型硅橡胶包括如下质量份的组分：
苯基硅树脂：折光系数为1.45、乙烯基质量分数为6.3％、粘度为25000mpa·s，60份；
苯基含氢硅树脂：折光系数为1.45、氢质量分数为0.24％、粘度为7000mpa·s，65份；
铂金催化剂：10PPM；
氧化铝：球形，40份；
钛白粉：30份
氧化镁：5份
抑制剂：10PPM。
所述加成型硅橡胶制备方法包括如下步骤：
S21:将60份折光系数为1.45、乙烯基质量分数为6.3％、粘度为25000mpa·s的苯基硅树脂、40份球形氧化铝与10PPM铂金催化剂混合并研磨均匀，作为A组分待用；
S22:将65份折光系数为1.45、氢质量分数为0.24％、粘度为7000mpa·s的苯基含氢硅树脂、30份钛白粉、5份氧化镁与10PPM的抑制剂混合并研磨均匀，作为B组分待用；
S23:A组分与B组分1：1混合均匀，真空脱泡。
实施例3
本实施例提供一种加成型硅橡胶及其制备方法。所述加成型硅橡胶包括如下质量份的组分：
苯基硅树脂：折光系数为1.54、乙烯基质量分数为6.3％、粘度为25000mpa·s，60份；
苯基含氢硅树脂：折光系数为1.54、氢质量分数为0.24％、粘度为7000mpa·s，65份；
铂金催化剂：10PPM；
氧化铝：球形，40份；
钛白粉：30份
氧化镁：5份
抑制剂：10PPM。
所述加成型硅橡胶制备方法包括如下步骤：
S31:将60份折光系数为1.54、乙烯基质量分数为6.3％、粘度为25000mpa·s的苯基硅树脂、40份球形氧化铝与10PPM铂金催化剂混合并研磨均匀，作为A组分待用；
S32:将65份折光系数为1.54、氢质量分数为0.24％、粘度为7000mpa·s的苯基含氢硅树脂、30份钛白粉、5份氧化镁与10PPM的抑制剂混合并研磨均匀，作为B组分待用；
S33:A组分与B组分1：1混合均匀，真空脱泡。
实施例4
本实施例提供一种加成型硅橡胶及其制备方法。所述加成型硅橡胶包括如下质量份的组分：
苯基硅树脂：折光系数为1.50、乙烯基质量分数为6.3％、粘度为25000mpa·s，60份；
苯基含氢硅树脂：折光系数为1.50、氢质量分数为0.24％、粘度为7000mpa·s，65份；
铂金催化剂：10PPM；
氧化铝：普通氧化铝，40份；
钛白粉：30份
氧化镁：5份
抑制剂：10PPM。
所述加成型硅橡胶制备方法包括如下步骤：
S41:将60份折光系数为1.50、乙烯基质量分数为6.3％、粘度为25000mpa·s的苯基硅树脂、40份球形氧化铝与10PPM铂金催化剂混合并研磨均匀，作为A组分待用；
S42:将65份折光系数为1.50、氢质量分数为0.24％、粘度为7000mpa·s的苯基含氢硅树脂、30份钛白粉、5份氧化镁与10PPM的抑制剂混合并研磨均匀，作为B组分待用；
S43:A组分与B组分1：1混合均匀，真空脱泡。
实施例5
本实施例提供一种加成型硅橡胶及其制备方法。所述加成型硅橡胶包括如下质量份的组分：
苯基硅树脂：折光系数为1.49、乙烯基质量分数为6.7％、粘度为25000mpa·s，60份；
苯基含氢硅树脂：折光系数为1.49、氢质量分数为0.24％、粘度为7000mpa·s，65份；
铂金催化剂：10PPM；
氧化铝：球形，40份；
钛白粉：30份
氧化镁：5份
抑制剂：10PPM。
所述加成型硅橡胶制备方法包括如下步骤：
S51:将60份折光系数为1.49、乙烯基质量分数为6.7％、粘度为25000mpa·s的苯基硅树脂、40份球形氧化铝与10PPM铂金催化剂混合并研磨均匀，作为A组分待用；
S52:将65份折光系数为1.49、氢质量分数为0.24％、粘度为7000mpa·s的苯基含氢硅树脂、30份钛白粉、5份氧化镁与10PPM的抑制剂混合并研磨均匀，作为B组分待用；
S53:A组分与B组分1：1混合均匀，真空脱泡。
实施例6
本实施例提供一种加成型硅橡胶及其制备方法。所述加成型硅橡胶包括如下质量份的组分：
苯基硅树脂：折光系数为1.49、乙烯基质量分数为6.7％、粘度为30000mpa·s，60份；
苯基含氢硅树脂：折光系数为1.51、氢质量分数为0.24％、粘度为5000mpa·s，65份；
铂金催化剂：10PPM；
氧化铝：球形，40份；
钛白粉：30份
氧化镁：5份
抑制剂：10PPM。
所述加成型硅橡胶制备方法包括如下步骤：
S61:将60份折光系数为1.49、乙烯基质量分数为6.7％、粘度为30000mpa·s的苯基硅树脂、40份球形氧化铝与10PPM铂金催化剂混合并研磨均匀，作为A组分待用；
S62:将65份折光系数为1.51、氢质量分数为0.24％、粘度为5000mpa·s的苯基含氢硅树脂、30份钛白粉、5份氧化镁与10PPM的抑制剂混合并研磨均匀，作为B组分待用；
S63:A组分与B组分1：1混合均匀，真空脱泡。
对比例1
直接现有的EMC封装材料。
对比例2
直接现有的PPA封装材料。
加成型硅橡胶的固化和相应的性能测试
将实施例1-6提供的加成型硅橡胶于150℃*10min的条件下进行模压成型LED支架后在于150℃*3h下进行二次硫化，分别获得LED支架样品。LED支架样品规格为100mm*100mm*1mm；450nm测试反射率；模压100mm*100mm*1mm硅胶LED支架与LED封装材料滴胶50mm*50mm*1mm测试硅胶层连接强度。
对LED支架样品分别进行如下表1中的相关性能测试，测试结果如下文表1中数据。
由表1中测试数据可知，本实施例提供的加成型硅橡胶支架具有高的光反射率，弹性好，而且气密性好，防水。通过实施例1-6可知，本实施例加成型硅橡胶会随着树脂的折光系数升高，光反射率会有适度下降。而且球形氧化铝粘接强度更好。相对对比例1中的EMC支架和对比例2中的PPA支架，本实施例提供的加成型硅橡胶支架反射率更高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种可用于LED支架材料的加成型硅橡胶，其特征在于，包括如下质量份的组分：
苯基乙烯基硅树脂10-90份
苯基含氢硅树脂10-80份
硫化催化剂5-30PPM
导热添加剂10-80份
光反射添加剂1-60份
氧化镁0-10份
抑制剂5-30PPM。
2.根据权利要求1所述的可用于LED支架材料的加成型硅橡胶，其特征在于：所述苯基乙烯基硅树脂的质量份数为30-70份、所述苯基含氢硅树脂的质量份数为50-70份、所述硫化催化剂的份数为10-15PPM、所述导热添加剂的质量份数为30-60份、所述氧化镁的质量份数为4-6份、所述抑制剂的质量份数为10-15PPM。
3.根据权利要求1或2所述的加成型硅橡胶，其特征在于：所述苯基乙烯基硅树脂和苯基含氢硅树脂中的至少一种的折光系数大于1.4。
4.根据权利要求3所述的加成型硅橡胶，其特征在于：所述苯基乙烯基硅树脂和苯基含氢硅树脂中的至少一种的折光系数为1.49-1.51。
5.根据权利要求1、2和4任一项所述的加成型硅橡胶，其特征在于：所述苯基乙烯基硅树脂中的乙烯基质量分数为6.0-6.7％；和/或
所述苯基乙烯基硅树脂的粘度为25000-30000mpa·s。
6.根据权利要求1、2和4任一项所述的加成型硅橡胶，其特征在于：所述苯基含氢硅树脂的氢质量分数为0.22-0.27％；和/或
所述苯基含氢硅树脂的粘度为5000-10000mpa·s。
7.根据权利要求3所述的加成型硅橡胶，其特征在于：所述硫化催化剂包括氯铂酸、Pt2{[(CH2＝CH)Me2Si]2O}3、{[(CH2＝CH)MeSiO]4}3Pt、三(三苯基膦)氯化铑(I)、Pt金属、Pd金属、Ph金属中的至少一种；和/或
所述导热添加剂包括氧化铝、纳米氮化硼、微米氮化铝粉末中的至少一种；和/或
所述光反射添加剂包括钛白粉、纳米氧化镁粉末、纳米氧化锌粉末中的至少一种；和/或
所述抑制剂包括“烯-炔”体系，如3-甲基-3戊烯-1-炔和3，5-二甲基-3-己烯-1-炔；炔醇类，例如3，5-二甲基1-己炔-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇和2-苯基-3-丁炔-2-醇中的至少一种。
8.一种可用于LED支架材料的加成型硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
将苯基乙烯基硅树脂和导热添加剂以及硫化催化剂进行混合处理，获得A混合料；
将苯基含氢硅树脂、光反射添加剂、氧化镁和抑制剂进行混合处理，获得B混合料；
将所述A混合料和所述B混合料进行混合处理；
其中，所述苯基乙烯基硅树脂、导热添加剂、硫化催化剂、苯基含氢硅树脂、光反射添加剂、氧化镁和抑制剂按照如下质量份的比例添加：
苯基乙烯基硅树脂10-90份
苯基含氢硅树脂10-80份
硫化催化剂5-30PPM
导热添加剂10-80份
光反射添加剂1-60份
氧化镁0-10份
抑制剂5-30PPM。
9.根据权利要求1-7任一项所述的加成型硅橡胶或权利要求8-9任一项所述的制备方法制备的加成型硅橡胶在制备LED支架中的应用。
10.一种LED支架，其特征在于：所述LED支架是采用权利要求1-7任一项所述的加成型硅橡胶或权利要求8-9任一项所述的制备方法制备的加成型硅橡胶经固化形成。
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