CN109135299A - 一种绝缘子用双组分阻燃液体硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种绝缘子用双组分阻燃液体硅橡胶的制备方法，包括A组分和B组分的制备，A组分制备方法为：将100份的基础硅胶，0～50份的乙烯基硅油，5～20份的阻燃剂，4～20份交联剂，0～12份扩链剂，0.01～5份抑制剂加入行星搅拌机或高速分散机中，真空搅拌0.5～2小时，搅拌均匀，脱去气泡，过滤杂质。B组分制备方法为：按重量份计，将100份基础硅胶，5～50份乙烯基硅油，5～20份的阻燃剂，0.05～2份铂络合物加入行星搅拌机或高速分散机中，真空搅拌0.5～2小时，搅拌均匀，脱去气泡，过滤杂质。本发明的硅橡胶常温下可操作时间长，高温下几分钟即可快速固化，绝缘性好，阻燃性能优异，满足电气绝缘子的使用要求。

Description

一种绝缘子用双组分阻燃液体硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种双组分阻燃液体硅橡胶，具体涉及一种用于电气设备绝缘子的双组分阻燃液体硅橡胶及其制备方法。
背景技术
硅橡胶具备良好的耐高低温、耐候性、绝缘性等优异的性能，使得硅橡胶可以用于制作电气设备绝缘子。专利CN104744943A中提及一种绝缘子用热硫化硅橡胶，电气性能优异，阻燃达到V-0级，但是其胶料粘度大，使用模压成型，容易造成绝缘子内部器件损坏。专利CN1730561A中提及一种可用于绝缘子的液体硅橡胶，但是未提及其阻燃性能。
而本发明则是涉及一种双组分阻燃液体硅橡胶，相较于传统的热硫化硅橡胶，硫化时无异味，可以使用注射成型，成型更加方便，成型模压更小，防止成型时内部电气件受挤压变型。
发明内容
本发明的目的在于提供一种绝缘性好，硬度和强度适宜，阻燃达到V-0级，胶体粘度低，可注射成型的绝缘子用双组分阻燃液体硅橡胶及其制备方法。
本发明是这样实现的：
一种绝缘子用双组分阻燃液体硅橡胶的制备方法，包括A组分和B组分的制备，其特征在于：
A组分制备方法为：按重量份计，将100份的基础硅胶，0～50份的乙烯基硅油，5～20份的阻燃剂，4～20份交联剂，0.01～5份抑制剂加入行星搅拌机或高速分散机中，真空搅拌0.5～2小时，使其搅拌均匀，脱去气泡，过滤杂质后得到A组分。
B组分制备方法为：按重量份计，将100份基础硅胶，5～50份乙烯基硅油，5～20份的阻燃剂，0.05～2份铂络合物加入行星搅拌机或高速分散机中，真空搅拌0.5～2小时，使其搅拌均匀，脱去气泡，过滤杂质后得到B组分。
在使用时，将A、B组分混合均匀脱去气泡，固化成型即可。
本发明中，如无特别说明，份均表示重量份。
更进一步的方案是：
所述的基础硅胶是通过如下方法制备的：
a)将乙烯基硅油100份，加入捏合机捏合3分钟；
b)将白炭黑20～60份、六甲基二硅氮烷4～15份、四甲基二乙烯基硅氮烷0.5～5份以及水1～6份，分多次加入捏合机中，每次加入后充分捏合，加料完成后室温捏合1小时。
c)升温至80℃捏合2小时；
d)升温至150℃，抽真空2小时，冷却出胶，得到基础硅胶。
本发明还提供了一种绝缘子用双组分阻燃液体硅橡胶，是通过本发明绝缘子用双组分阻燃液体硅橡胶的制备方法制备得到的。
本发明中，乙烯基硅油的乙烯基含量为0.1％～3％，乙烯基含量过低会影响硅橡胶的强度，乙烯基含量过高会降低硅橡胶的拉断伸长率；粘度为0.5～500Pa·s，乙烯基硅油粘度过低会使硅橡胶的拉断伸长率和撕裂强度下降，而粘度过高会影响硅橡胶的施工性能，一般采用高低粘度乙烯基硅油互配，这样既能保证硅橡胶具有较高的强度，又能保证硅橡胶具有较高的拉断伸长率。一般使用两种粘度相差大于1Pa·s的乙烯基硅油互配，且每种用量占总乙烯基硅油用量的30％以上效果较好。
阻燃剂为改性的乙烯基硅油，结构如下：
R1基为
R2基可以是甲基或者与R1相同，考虑到体系反应时的粘度以及反应活性，m1＝1～50，m2＝10～100，n＝1～2。考虑到体系反应时的粘度以及反应活性说明范围
使用白炭黑补强的硅橡胶本身具有一定的阻燃性能，其在燃烧时二氧化硅会起到隔热，隔氧的作用，阻碍燃烧，但是表层的二氧化硅很疏松，起到的阻燃效果有限。本发明通过引入一种含有芳醚酮结构的改性乙烯基硅油，可以使硅橡胶在燃烧时形成致密的炭层，隔绝氧气和热量，起到阻燃良好的效果，其作用机理如下：
交联剂为含氢硅油，含氢质量分数为0.3％～1.5％，含氢量过低会导致硅橡胶交联集中度低，从而造成硅橡胶硫化后硬度较低。粘度为18～200mPa·s，粘度过低会降低体系的交联密度，影响胶的力学性能，粘度过高会限制交联后分子链的运动，降低胶的拉断伸长率。
抑制剂为多乙烯基聚硅氧烷、炔醇类化合物、酰胺类化合物或氰基类化合物中的一种，添加量根据种类的不同以及需要的操作时间和硫化温度确定，例如乙烯基聚硅氧烷和炔醇类化合物添加量为铂络合物质量的30％时，操作时间＞24h，150℃时硫化时间5分钟。
铂络合物可以是铂-乙烯基硅氧烷络合物、铂-炔烃基络合物等。
白炭黑优选采用气相法白炭黑，比表面积为120～300m2·g-1。为了保证液体硅橡胶的储存稳定性，通常需要对白炭黑进行疏水处理，白炭黑处理剂为六甲基二硅氮烷、四甲基二乙烯基硅氮烷、D4、乙烯基三乙氧基硅烷等可以处理白炭黑表面羟基的硅烷或硅氧烷。气相法白炭黑可以提高液体硅橡胶的力学性能，并且比表面积越高补强效果越好，但是当白炭黑的比表面积大于300m2·g-1后，即使对其进行疏水处理，胶料储存一段时间后还是会产生凝胶现象，所以优选比表面积为120～300m2·g-1的气相法白炭黑。
该绝缘子用双组分阻燃液体硅橡胶常温下可操作时间长，常温下48小时不固化，高温下几分钟即可快速固化，绝缘性好，硬度和强度适宜，阻燃达到V-0级，胶体粘度低，可注射成型，满足电气绝缘子的使用要求。
具体实施方式
实施例1
1.使用0.5Pa·s和6Pa·s的乙烯基硅油混合得到的混合硅油进行基础胶料制备
a)将混合乙烯基硅油100份，加入捏合机捏合3分钟；
b)将比表面积为150m2·g-1的气相法白炭黑50份、六甲基二硅氮烷8份、四甲基二乙烯基硅氮烷1.2份以及水4份，分多次加入捏合机中，每次加入后充分捏合，加料完成后室温捏合1小时；
c)升温至80℃捏合2小时；
d)升温至150℃，抽真空2小时，冷却出胶，得到基础硅胶。
2.A组分的制备：将100份的基础硅胶，15份混合乙烯基硅油，10份粘度20mPa·s、含氢量0.45％的含氢硅油，8份阻燃剂(m1＝20，m2＝100，n＝1)，0.1份抑制剂加入高速分散机中，真空搅拌2小时，使其搅拌均匀，脱去气泡，过滤杂质后得到A组分；
3.B组分的制备：将100份基础硅胶，28份混合乙烯基硅油，8份阻燃剂(m1＝20，m2＝100，n＝1)，0.5份铂络合物加入高速分散机中，真空搅拌2小时，使其搅拌均匀，脱去气泡，过滤杂质后得到B组分；
4.A、B组分固化成型：将A、B组分使用注射成型设备等质量混合均匀，注入模具，170℃硫化360s即可固化成型。
实施例2
1.使用2Pa·s和20Pa·s的乙烯基硅油混合得到的混合硅油进行基础胶料制备
a)将混合乙烯基硅油100份，加入捏合机捏合3分钟；
b)将比表面积为300m2·g-1气相法白炭黑40份、六甲基二硅氮烷10份、四甲基二乙烯基硅氮烷1.5份以及水3份，分多次加入捏合机中，每次加入后充分捏合，加料完成后室温捏合1小时；
c)升温至80℃捏合2小时；
d)升温至150℃，抽真空2小时，冷却出胶，得到基础硅胶。
2.A组分的制备：将100份的基础硅胶，20份混合乙烯基硅油，5份阻燃剂(m1＝50，m2＝100，n＝1)，8份含氢量0.72％的含氢硅油，0.05份抑制剂加入高速分散机中，真空搅拌1.5小时，使其搅拌均匀，脱去气泡，过滤杂质后得到A组分；
3.B组分的制备：将100份基础硅胶，32份混合乙烯基硅油，5份阻燃剂(m1＝5，m2＝10，n＝1)，0.3份铂络合物加入高速分散机中，真空搅拌1.5小时，使其搅拌均匀，脱去气泡，过滤杂质后得到B组分；
4.A、B组分固化成型：将A、B组分使用注射成型设备等质量混合均匀，注入模具，170℃硫化200s即可固化成型。
实施例3
1.使用1Pa·s和200Pa·s的乙烯基硅油混合得到的混合硅油进行基础胶料制备
a)将混合乙烯基硅油100份，加入捏合机捏合3分钟；
b)将比表面积为200m2·g-1气相法白炭黑60份、六甲基二硅氮烷6份、四甲基二乙烯基硅氮烷1.5份以及水3份，分多次加入捏合机中，每次加入后充分捏合，加料完成后室温捏合1小时；
c)升温至80℃捏合2小时；
d)升温至150℃，抽真空2小时，冷却出胶，得到基础硅胶。
2.A组分的制备：将100份的基础硅胶，5份混合乙烯基硅油，20份阻燃剂(m1＝10，m2＝100，n＝2)，6份含氢量0.8％的含氢硅油，0.05份抑制剂加入高速分散机中，真空搅拌1.5小时，使其搅拌均匀，脱去气泡，过滤杂质后得到A组分；
3.B组分的制备：将100份基础硅胶，13份混合乙烯基硅油，20份阻燃剂(m1＝100，m2＝1000，n＝3)，0.3份铂络合物加入高速分散机中，真空搅拌1.5小时，使其搅拌均匀，脱去气泡，过滤杂质后得到B组分；
4.A、B组分固化成型：将A、B组分使用注射成型设备等质量混合均匀，注入模具，170℃硫化180s即可固化成型。
对比例
1.使用2Pa·s和20Pa·s的乙烯基硅油混合得到的混合硅油进行基础胶料制备
a)将混合乙烯基硅油100份，加入捏合机捏合3分钟；
b)将比表面积为300m2·g-1气相法白炭黑40份、六甲基二硅氮烷10份、四甲基二乙烯基硅氮烷1.5份以及水3份，分多次加入捏合机中，每次加入后充分捏合，加料完成后室温捏合1小时；
c)升温至80℃捏合2小时；
d)升温至150℃，抽真空2小时，冷却出胶，得到基础硅胶。
2.A组分的制备：将100份的基础硅胶，20份混合乙烯基硅油，8份含氢量0.72％的含氢硅油，4份端含氢硅油，10份脱模剂，0.05份抑制剂加入高速分散机中，真空搅拌1.5小时，使其搅拌均匀，脱去气泡，过滤杂质后得到A组分；
3.B组分的制备：将100份基础硅胶，32份混合乙烯基硅油，0.3份铂络合物加入高速分散机中，真空搅拌1.5小时，使其搅拌均匀，脱去气泡，过滤杂质后得到B组分；
4.A、B组分固化成型：将A、B组分使用注射成型设备等质量混合均匀，注入模具，170℃硫化200s即可固化成型。
5.对上述实施例制造的绝缘子用双组分阻燃液体硅橡胶进行性能测试，结果如下表：
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (9)

1.一种绝缘子用双组分阻燃液体硅橡胶的制备方法，包括A组分和B组分的制备，其特征在于：
A组分制备方法为：按重量份计，将100份的基础硅胶，0～50份的乙烯基硅油，5～20份的阻燃剂，4～20份交联剂，0.01～5份抑制剂加入行星搅拌机或高速分散机中，真空搅拌0.5～2小时，使其搅拌均匀，脱去气泡，过滤杂质后得到A组分；
B组分制备方法为：按重量份计，将100份基础硅胶，5～50份乙烯基硅油，5～20份的阻燃剂，0.05～2份铂络合物加入行星搅拌机或高速分散机中，真空搅拌0.5～2小时，使其搅拌均匀，脱去气泡，过滤杂质后得到B组分。
2.根据权利要求1所述绝缘子用双组分阻燃液体硅橡胶的制备方法，其特征在于：
所述的基础硅胶是通过如下方法制备的：
a)将乙烯基硅油100份，加入捏合机捏合3分钟；
b)将白炭黑20～60份、六甲基二硅氮烷4～15份、四甲基二乙烯基硅氮烷0.5～5份以及水1～6份，分多次加入捏合机中，每次加入后充分捏合，加料完成后室温捏合1小时；
c)升温至80℃捏合2小时；
d)升温至150℃，抽真空捏合2小时，冷却出胶，得到基础硅胶。
3.根据权利要求1或2所述绝缘子用双组分阻燃液体硅橡胶的制备方法，其特征在于：
所述乙烯基硅油的乙烯基含量为0.1％～3％，粘度为0.5～200Pa·s。
4.根据权利要求3所述绝缘子用双组分阻燃液体硅橡胶的制备方法，其特征在于：
所述乙烯基硅油为高低粘度乙烯基硅油互配得到的。
5.根据权利要求1所述绝缘子用双组分阻燃液体硅橡胶的制备方法，其特征在于：
所述阻燃剂为改性的乙烯基硅油，结构如下：
R1基为
R2基是甲基或者与R1相同，m1＝1～50，m2＝10～100，n＝1～2。
6.根据权利要求1所述绝缘子用双组分阻燃液体硅橡胶的制备方法，其特征在于：
所述交联剂为含氢硅油，含氢质量分数为0.3％～1.5％，粘度18～200mPa·s。
7.根据权利要求1所述绝缘子用双组分阻燃液体硅橡胶的制备方法，其特征在于：
抑制剂为多乙烯基聚硅氧烷、炔醇类化合物、酰胺类化合物或氰基类化合物。
8.根据权利要求1所述绝缘子用双组分阻燃液体硅橡胶的制备方法，其特征在于：
所述铂络合物是铂-乙烯基硅氧烷络合物或铂-炔烃基络合物。
9.一种绝缘子用双组分阻燃液体硅橡胶，其特征在于是通过权利要求1至8任一权利要求所述的制备方法制备得到的。
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