CN114836166A - 一种粘接粉末喷涂铝材的硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种粘接粉末喷涂铝材的硅酮密封胶及其制备方法，按质量份数其各组分组成如下：

Description

一种粘接粉末喷涂铝材的硅酮密封胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及有机硅密封胶粘接、填缝、密封材料领域，具体涉及一种粘接粉末喷涂铝材的硅酮密封胶及其制备方法。

背景技术

铝合金材料是一类用途非常广泛的合金金属材料，它是以铝为基添加一定量其他合金化元素的合金，是轻金属材料之一。比强度接近高合金钢，比刚度超过钢，有良好的铸造性能和塑性加工性能，良好的导电、导热性能，良好的耐蚀性和可焊性，可作结构材料使用，在航天、航空、交通运输、建筑、机电、轻化和日用品中有着广泛的应用。但是由于铝合金材料颜色比较单一、光泽度容易变化、耐腐蚀性一般等特点，需要对其表面进行装饰或保护。其中采用粉末喷涂的方式在铝合金表面构建保护层的方式比较常见。常规的铝合金材料采用的是热固性粉末涂料，是由热固性树脂、固化剂、颜料、填料、增塑剂和功能助剂等组成。热固性粉末涂料包括：环氧树脂系、聚酯系、丙烯酸树脂系。当铝合金材料喷涂了这类涂料后，硅酮密封胶与其表面的粘接性能非常差。这是由于粉末喷涂涂料中需要加入一些高熔点的助剂和增塑剂，这类物质在加热固化过程中会有部分迁移到涂层表面，影响硅酮密封胶中的偶联剂与主体树脂或填料的结合。还有的粉末涂料中的主体树脂的表面能非常低，很难和偶联剂产生作用力，导致粘接困难。常规解决方案是现对基材表里进行清洗再打胶，或者是清洗后涂覆底涂液再打胶。由于这两种方案都增加了施工工作量，不是最好的选择。所以开发出一种直接用于粘接粉末喷涂铝材的硅酮密封胶就非常迫切。

中国发明专利CN201611254432.0公布了一种双组份硅酮结构密封胶及其制备方法。该双组份硅酮结构密封胶通过在含有二羟基聚硅氧烷的A组份中添加含有活性硅醇基团作为粘接促进成分，在与B组份混合后，与基材快速的发生反应而形成粘接力，因而在固化的时候就能与玻璃、铝材等基材形成粘接力，能够有效缩短固化与有效粘接时间，提高使用该双组份硅酮结构密封胶的生产效率。但是该密封胶属于双组份产品，用于粘接常规的玻璃和铝材，对于粉末喷涂表面不适应，有较大的局限性。中国发明专利CN201910229420.X公开了一种双组份硅酮结构密封胶，能够与基材快速的发生反应而形成粘接力，在密封胶固化时能与玻璃、铝材等基材形成粘接力，在保证密封胶具有高强度、高延展性以及良好的粘接性能等的同时，能够有效缩短固化与有效粘接时间。该发明仍未对粉末喷涂铝材进行特别优化粘接性。中国发明专利CN201810605660.0公布了一种建筑幕墙用的单组份脱肟型硅酮结构密封胶及其制备方法，通过选择环保、抗氧化性能优异的抗氧剂种类进行复配，从而赋予硅酮结构密封胶优异的抗老化性能，通过改善硅酮结构密封胶的制备工艺，从而得到相容性好、贮存稳定的硅酮结构密封胶，适合应用在建筑玻璃幕墙中，满足行业和市场的要求。该发明着重改进了单组分结构密封胶的耐老化性能，没有对粘接粉末喷涂铝材做出调整。综合现有产品和技术，急需开发一种性能稳定、操作方便、对粉末喷涂铝材粘接性好的硅酮密封胶产品。

发明内容

通过选用具有环烯酮结构的物质作为粘接促进剂，利用该类物质可以非常好的溶解涂层表面的助剂层以及溶胀主体树脂，改善硅酮密封胶与涂层的浸润和反应情况，再配合具有高反应官能度的偶联剂，可以实现硅酮密封胶直接粘接粉末喷涂铝材的目的。本发明提供一种粘接粉末喷涂铝材的硅酮密封胶，具有非常好的稳定性和粘接力，能够直接用于粉末喷涂铝材的粘接。

技术方案

本发明通过调整硅酮密封胶的组成以达到所需技术目标，按质量份数其各组分组成如下：

α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107胶)100份

二甲基硅油 10-40份

补强填料 50-100份

交联剂 20-35份

促进剂 15-20份

偶联剂 5-10份

催化剂 0.1-1份

所述的107胶，粘度范围为50000-150000cps；

所述的二甲基硅油，粘度范围为100-1000cps；

所述的补强填料，为疏水型纳米碳酸钙、重质碳酸钙、疏水型气相SiO2其中一种或两种；

所述的交联剂，为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷中的一种或两种；

所述的促进剂，为异佛尔酮、环己烯酮、2-乙酰基环己酮中的一种或两种；

所述的偶联剂，为摩尔比为γ-(2，3-环氧环丙基)丙基三甲氧基硅烷：1,4,7,10-四氮杂环十二烷＝1:4的反应物。

其制备方法为：将氨基硅烷和环氧基硅烷按照摩尔比γ-(2，3-环氧环丙基)丙基三甲氧基硅烷：1,4,7,10-四氮杂环十二烷＝1:4混合，在氮气保护下，110℃密闭搅拌2.5小时，在升温到150℃密闭搅拌3.5小时，得到所需偶联剂。所述的催化剂，为二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二乙酰丙酮二丁基锡、二乙酰乙酸乙酯二丁基锡等其中一种或两种；

9.根据权利要求1制备方法如下：将107胶、补强填料、二甲基硅油投入捏合机，温度125-145℃，真空度为-0.08—-0.1MPa，脱水时间为90-180min，得到所需基料，密封冷却备用。将该基料投入行星搅拌机或高速分散搅拌机内，再将交联剂、促进剂、偶联剂、催化剂加入，在一定的真空度下搅拌分散一定时间，即可得到粘接粉末喷涂铝材的硅酮密封胶。

具体实施方式

下面给出几个具体的实施例，便于更好地理解本发明的技术方案及获得的有益效果。

实施例一

将100份150000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、40份100cps二甲基硅油、50份疏水型纳米碳酸钙投入捏合机，温度120℃，真空度为-0.08MPa，脱水时间为180min，得到所需基料，密封冷却备用。将该基料投入行星搅拌机或高速分散搅拌机内，再将15份甲基三丁酮肟基硅烷、5份苯基三丁酮肟基硅烷、15份异佛尔酮、5份摩尔比为γ-(2，3-环氧环丙基)丙基三甲氧基硅烷：1,4,7,10-四氮杂环十二烷＝1:4的反应物、0.1份二月桂酸二丁基锡加入，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到粘接粉末喷涂铝材的硅酮密封胶。

实施例二

将100份50000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份1000cps二甲基硅油、20份疏水型纳米碳酸钙、20份疏水型气相SiO2投入捏合机，温度140℃，真空度为-0.08MPa，脱水时间为180min，得到所需基料，密封冷却备用。将该基料投入行星搅拌机或高速分散搅拌机内，再将15份甲基三丁酮肟基硅烷、20份乙烯基三丁酮肟基硅烷、20份环己烯酮、10份摩尔比为γ-(2，3-环氧环丙基)丙基三甲氧基硅烷：1,4,7,10-四氮杂环十二烷＝1:4的反应物、1份二月桂酸二丁基锡加入，在-0.1MPa真空度下搅拌分散50min，即可得到粘接粉末喷涂铝材的硅酮密封胶。

实施例三

将100份80000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、30份1000cps二甲基硅油、100份疏水型纳米碳酸钙投入捏合机，温度120℃，真空度为-0.1MPa，脱水时间为90min，得到所需基料，密封冷却备用。将该基料投入行星搅拌机或高速分散搅拌机内，再将10份甲基三丁酮肟基硅烷、15份乙烯基三丁酮肟基硅烷、20份2-乙酰基环己酮、7.5份摩尔比为γ-(2，3-环氧环丙基)丙基三甲氧基硅烷：1,4,7,10-四氮杂环十二烷＝1:4的反应物、0.1份二醋酸二丁基锡加入，在-0.1MPa真空度下搅拌分散45min，即可得到粘接粉末喷涂铝材的硅酮密封胶。

实施例四

将100份100000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、30份750cps二甲基硅油、10份重质碳酸钙、70份疏水型纳米碳酸钙投入捏合机，温度130℃，真空度为-0.08MPa，脱水时间为180min，得到所需基料，密封冷却备用。将该基料投入行星搅拌机或高速分散搅拌机内，再将20份甲基三丁酮肟基硅烷、15份苯基三丁酮肟基硅烷、5份异佛尔酮、10份2-乙酰基环己酮、8份摩尔比为γ-(2，3-环氧环丙基)丙基三甲氧基硅烷：1,4,7,10-四氮杂环十二烷＝1:4的反应物、0.5份二乙酰丙酮二丁基锡加入，在-0.1MPa真空度下搅拌分散60min，即可得到粘接粉末喷涂铝材的硅酮密封胶。

实施例五

将100份80000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、40份100cps二甲基硅油、80份疏水型纳米碳酸钙投入捏合机，温度120℃，真空度为-0.08MPa，脱水时间为180min，得到所需基料，密封冷却备用。将该基料投入行星搅拌机或高速分散搅拌机内，再将15份甲基三丁酮肟基硅烷、5份乙烯基三丁酮肟基硅烷、20份环己烯酮、6份摩尔比为γ-(2，3-环氧环丙基)丙基三甲氧基硅烷：1,4,7,10-四氮杂环十二烷＝1:4的反应物、0.1份二月桂酸二丁基锡、0.1份二乙酰丙酮二丁基锡加入，在-0.1MPa真空度下搅拌分散55min，即可得到粘接粉末喷涂铝材的硅酮密封胶。

对比例一

将100份100000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、40份100cps二甲基硅油、80份疏水型纳米碳酸钙投入捏合机，温度120℃，真空度为-0.08MPa，脱水时间为180min，得到所需基料，密封冷却备用。将该基料投入行星搅拌机或高速分散搅拌机内，再将10份甲基三丁酮肟基硅烷、20份乙烯基三丁酮肟基硅烷、5份KH-540、0.1份二月桂酸二丁基锡加入，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到硅酮密封胶。

对比例二

将100份100000cpsα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、40份100cps二甲基硅油、80份疏水型纳米碳酸钙投入捏合机，温度120℃，真空度为-0.08MPa，脱水时间为180min，得到所需基料，密封冷却备用。将该基料投入行星搅拌机或高速分散搅拌机内，再将20份甲基三丁酮肟基硅烷、10份乙烯基三丁酮肟基硅烷、10份乙烯基二丁酮肟基硅烷、5份KH-550、0.1份二月桂酸二丁基锡加入，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到硅酮密封胶。

测试及结果

将粉末喷涂铝材表面的保护膜去除，测试方法参照GB16776-2005D.1.2中的方法B手拉实验，确定密封胶与铝材的常规粘接情况，参照D.1.3的方法C手拉试验，确定密封胶与铝材的浸水后粘接情况。

测试结果如下：

结果显示，本发明提供的粘接粉末喷涂铝材的硅酮密封胶对粉末喷涂铝材的粘接性能非常好。

本发明的有益效果：通过选用具有环烯酮结构的物质作为粘接促进剂，利用该类物质可以非常好的溶解涂层表面的助剂层以及溶胀主体树脂，改善硅酮密封胶与涂层的浸润和反应情况，再配合具有高反应官能度的偶联剂，可以实现硅酮密封胶直接粘接粉末喷涂铝材的目的。本发明提供一种粘接粉末喷涂铝材的硅酮密封胶，具有非常好的稳定性和粘接力，能够直接用于粉末喷涂铝材的粘接。可以广泛用于粉末喷涂铝材的粘接。

Claims (9)

1.一种粘接粉末喷涂铝材的硅酮密封胶及其制备方法，按质量份数其各组分组成如下：

2.根据权利要求1所述的107胶，粘度范围为50000-150000cps。

3.根据权利要求1所述的二甲基硅油，粘度范围为100-1000cps。

4.根据权利要求1所述的补强填料，为疏水型纳米碳酸钙、重质碳酸钙、疏水型气相SiO2其中一种或两种。

5.根据权利要求1所述的交联剂，为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷中的一种或两种。

6.根据权利要求1所述的促进剂，为异佛尔酮、环己烯酮、2-乙酰基环己酮中的一种或两种。

7.根据权利要求1所述的偶联剂，为摩尔比为γ-(2，3-环氧环丙基)丙基三甲氧基硅烷：1,4,7,10-四氮杂环十二烷＝1:4的反应物。

8.根据权利要求1所述的催化剂，为二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二乙酰丙酮二丁基锡、二乙酰乙酸乙酯二丁基锡等其中一种或两种。

9.根据权利要求1制备方法如下：将107胶、补强填料、二甲基硅油投入捏合机，温度125-145℃，真空度为-0.08—-0.1MPa，脱水时间为90-180min，得到所需基料，密封冷却备用。将该基料投入行星搅拌机或高速分散搅拌机内，再将交联剂、促进剂、偶联剂、催化剂加入，在一定的真空度下搅拌分散一定时间，即可得到粘接粉末喷涂铝材的硅酮密封胶。