CN101497780A - 硅烷化合物增强的聚硫密封胶 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅烷化合物增强的聚硫密封胶，它由100重量份液体聚硫橡胶、6～12重量份金属氧化物、0～15重量份增塑剂、30～80重量份无机填料、1～10重量份硅烷化合物组成，硅烷化合物的通式为(ORa)3Si(CH2)m－X’－Y’－(CH2)nSi(ORb)3；本发明公开的硅烷化合物增强的聚硫密封胶，力学性能可提高50％以上。
Description
(一)技术领域
本发明属于密封胶技术领域，以提高聚硫密封胶的扯断强度、断裂伸长率和粘接强度等性能。
(二)背景技术
端巯基的低分子量液体聚硫橡胶，分子量一般为1000～5000，主要通过金属氧化物或是金属的氧化性盐固化，固化后的聚硫密封胶保持了固体聚硫橡胶的特性，其低温性能优异，耐水性好，耐紫外及耐候性优异，且特别耐油，工艺操作方便，主要作为密封材料使用。
文献(Usmani AM，Polym-Plast.Eng.，1982，19(2)：165)报道了提高聚硫密封胶的一些方法；利用分子量较高的聚硫橡胶，可提高聚硫橡胶的扯断强度、断裂伸长率，但粘合强度会下降，增加液体聚硫橡胶的交联度，可以提高聚硫橡胶固化物的扯断强度、杨氏模量和硬度，但断裂伸长率会下降。用强氧化剂固化液体聚硫橡胶，可得到较高的模量；使用填料能显著提高扯断强度和改善流变性能；以及利用酸的阻聚作用和碱的促进作用。
美国专利US4017554(1977)用松香酸与加热液体聚硫橡胶后产生羟基酯化，来增强聚硫密封胶。美国专利US4020218(1977)用含联环基团的硅烷偶联剂来提高聚硫密封胶的粘合性能。美国专利US4518767(1985)用含锌氧化物和催化剂来提高聚硫密封胶的力学性能。中国专利ZL200410041002.1(2004)用聚硫聚脲预聚体来提高聚硫密封胶的力学性能。
作为在航空、船舶、汽车以及电子行业广泛使用的聚硫密封胶，人们对其力学性能也不断的提出新要求。
(三)发明内容
本发明的目的是研制出具有高扯断强度、高扯断伸长率、粘接性能好等综合力学性能优异的聚硫密封胶，使其适应更广泛领域的应用需求。
本发明公开了一种硅烷化合物增强的聚硫密封胶，它由分子量500～10000的液体聚硫橡胶100重量份、二氧化锰6～12重量份、邻苯二甲酸二丁酯0～15重量份、滑石粉和炭黑和气相二氧化硅合计30～80重量份、硅烷化合物1～10份组成。
硅烷化合物由硅烷偶联剂A和硅烷偶联剂B反应得到，偶联剂的通式如下：
A：X(CH2)mSi(ORa)3
B：Y(CH2)nSi(ORb)3
m、n＝1～4，Ra、Rb为C1-C4烷基
X：胺基：-NHR，R是H或烷基或芳基，或巯基：-SH或羟基：-OH
Y：缩水甘油醚基：
或3、4—环氧环己基：
或异氰酸基—NCO或异硫氰酸基-NCS
本发明利用硅烷偶联剂A上的官能团X和硅烷偶联剂B上的官能团Y发生加成反应，形成如下结构的化合物，含有6个烷氧基：
(ORa)3Si(CH2)m—X’—Y’—(CH2)nSi(ORb)3
式中：X’—Y’是官能团X和官能团Y反应后的化学结构
当X为伯氨基(-NH2)时，A和B反应形成如下结构的化合物，含有9个烷氧基：
式中：Y’是官能团Y和氨基上的H反应后的化学结构
硅烷化合物的制备：室温，搅拌的情况下，在计量的硅烷偶联剂A中加入计量的硅烷偶联剂B，加完后继续搅拌，反应6小时后，搅拌停止，放置2天后即可使用。
(四)具体实施方式
实施例1：
本实施例配方见表1，配制的聚硫密封胶室温固化7天后，力学性能测试结果见表2，其中配方1为背景配方(参考文献：Usmani AM，Polym-Plast.Eng.，1982，19(2)：165)。结果表明：本实施例聚硫橡胶配方2、3、4、5中加入少量的硅烷化合物A后，密封胶的力学性能提高50％以上。
硅烷化合物A的制备如下：室温下，将2.21kg(10mol)γ—氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)放入容器中，在搅拌的情况下加入4.72kg(20mol)γ—缩水甘油醚基三甲氧基硅烷(KH-560)，加完后继续搅拌，反应6h后，搅拌停止，放置2天后即可使用。
表1 背景技术和本发明具体实施例1配方(重量份)
| 配方 | 背景技术配方 | 实施例1配方2 | 实施例1配方3 | 实施例1配方4 | 实施例1配方5 |
| 硅烷化合物A | — | 2.5 | 5 | 7.5 | 10 |
| 液体聚硫橡胶(JLY124) | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 液体聚硫橡胶(JLY121) | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| MnO2 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| 邻苯二甲酸二丁酯(增塑剂) | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
| 滑石粉 | 26 | 26 | 26 | 26 | 26 |
| 炭黑 | 46 | 46 | 46 | 46 | 46 |
| 气相SiO2 | 5.5 | 5.5 | 5.5 | 5.5 | 5.5 |
表2 背景技术和本发明具体实施例1力学性能测试结果
| 配方 | 背景技术配方 | 实施例1配方2 | 实施例1配方3 | 实施例1配方4 | 实施例1配方5 |
| 硬度(邵尔A) | 57 | 63 | 64 | 64 | 64 |
| 扯断强度(MPa) | 2.8 | 4.4 | 5.03 | 4.51 | 4.56 |
| 断裂伸长率(％) | 230 | 411 | 510 | 420 | 440 |
| 钢—钢粘合强度(MPa) | 2.2 | 3.8 | 4.1 | 3.8 | 3.8 |
| 钢—丁苯橡胶粘合强度(MPa) | 2.3 | 3.9 | 4.1 | 3.8 | 3.7 |
实施例2：
本实施例配方见表3，配制的聚硫密封胶室温固化7天后，力学性能测试结果见表4，其中配方1为背景配方(参考文献：Usmani AM，Polym-Plast.Eng.，1982，19(2)：165)。结果表明：本实施例聚硫橡胶配方中加入少量的硅烷化合物B后，密封胶的力学性能提高50％以上。
硅烷化合物B的制备如下：室温下，将2.07kg(10mol)苯胺基甲基三甲氧基硅烷(南大-73)放入容器中在搅拌的情况下加入2.36kg(10mol)γ—缩水甘油醚基三甲氧基硅烷(KH-560)，加完后继续搅拌，反应6h后，搅拌停止，放置2天后即可使用。
实施例3：
本实施例配方见表3，配制的聚硫密封胶室温固化7天后，力学性能测试结果见表4，其中配方1为背景配方(参考文献：Usmani AM，Polym-Plast.Eng.，1982，19(2)：165)。结果表明：本实施例聚硫橡胶配方中加入少量的硅烷化合物C后，密封胶的力学性能提高50％以上。
硅烷化合物C的制备如下：室温下，将2.07kg(10mol)苯胺基甲基三甲氧基硅烷(南大-73)放入容器中，在搅拌的情况下加入2.46kg(10mol)β—(3、4—环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷(A-186)，加完后继续搅拌，反应6h后，搅拌停止，放置2天后即可使用。
实施例4：
本实施例配方见表3，配制的聚硫密封胶室温固化7天后，力学性能测试结果见表4，其中配方1为背景配方(参考文献：Usmani AM，Polym-Plast.Eng.，1982，19(2)：165)。结果表明：本实施例聚硫橡胶配方中加入少量的硅烷化合物D后，密封胶的力学性能提高50％以上。
硅烷化合物D的制备如下：室温下，将2.07kg(10mol)苯胺基甲基三甲氧基硅烷(南大-73)放入容器中，在搅拌的情况下加入2.63kg(10mol)γ—异硫氰酸丙酯基三乙氧基硅烷(KH-840)，加完后继续搅拌，反应6h后，搅拌停止，放置2天后即可使用。
实施例5：
本实施例配方见表3，配制的聚硫密封胶室温固化7天后，力学性能测试结果见表4，其中配方1为背景配方(参考文献：Usmani AM，Polym-Plast.Eng.，1982，19(2)：165)。结果表明：本实施例聚硫橡胶配方中加入少量的硅烷化合物E后，密封胶的力学性能提高50％以上。
硅烷化合物E的制备如下：室温下，将2.38kg(10mol)γ—巯丙基三乙氧基硅烷(KH-580)放入容器中，在搅拌的情况下加入2.36kg(10mol)γ—缩水甘油醚基三甲氧基硅烷(KH-560)，加完后继续搅拌，反应6h后，搅拌停止，放置2天后即可使用。
实施例6：
本实施例配方见表3，配制的聚硫密封胶室温固化7天后，力学性能测试结果见表4，其中配方1为背景配方(参考文献：Usmani AM，Polym-Plast.Eng.，1982，19(2)：165)。结果表明：本实施例聚硫橡胶配方中加入少量的硅烷化合物F后，密封胶的力学性能提高50％以上。
硅烷化合物F的制备：室温下，将2.38kg(10mol)γ—巯丙基三乙氧基硅烷(KH-580)放入容器中，在搅拌的情况下加入2.46kg(10mol)β—(3、4—环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷(A-186)，加完后继续搅拌，反应6h后，搅拌停止，放置2天后即可使用。
实施例7：
本实施例配方见表3，配制的聚硫密封胶室温固化7天后，力学性能测试结果见表4，其中配方1为背景配方(参考文献：Usmani AM，Polym-Plast.Eng.，1982，19(2)：165)。结果表明：本实施例聚硫橡胶配方中加入少量的硅烷化合物G后，密封胶的力学性能提高50％以上。
硅烷化合物G的制备：室温下，将2.38kg(10mol)γ—巯丙基三乙氧基硅烷(KH-580)放入容器中，在搅拌的情况下加入2.63kg(10mol)γ—异硫氰酸丙酯基三乙氧基硅烷(KH-840)，加完后继续搅拌，反应6h后，搅拌停止，放置2天后即可使用。
表3 背景技术和本发明具体实施例2～7配方(重量份)
| 配方 | 背景技术配方 | 实施例2硅烷化合物B | 实施例3硅烷化合物C | 实施例4硅烷化合物D | 实施例5硅烷化合物E | 实施例6硅烷化合物F | 实施例7硅烷化合物G |
| 硅烷化合物 | — | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 液体聚硫橡胶(JLY124) | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 液体聚硫橡胶(JLY121) | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| MnO2 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| 邻苯二甲酸二丁酯(增塑剂) | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
| 滑石粉 | 26 | 26 | 26 | 26 | 26 | 26 | 26 |
| 炭黑 | 46 | 46 | 46 | 46 | 46 | 46 | 46 |
| 气相SiO2 | 5.5 | 5.5 | 5.5 | 5.5 | 5.5 | 5.5 | 5.5 |
表4 背景技术和本发明具体实施例2～7力学性能测试结果
| 配方 | 背景技术配方 | 实施例2硅烷化合物B | 实施例3硅烷化合物C | 实施例4硅烷化合物D | 实施例5硅烷化合物E | 实施例6硅烷化合物F | 实施例7硅烷化合物G |
| 硬度(邵尔A) | 57 | 64 | 65 | 65 | 64 | 64 | 64 |
| 扯断强度(MPa) | 2.8 | 5.0 | 4.85 | 4.68 | 4.84 | 4.65 | 4.51 |
| 断裂伸长率(％) | 230 | 480 | 460 | 450 | 465 | 440 | 480 |
Claims (1)
1、硅烷化合物增强的聚硫密封胶，将分子量500～10000的液体聚硫橡胶100重量份、二氧化锰6～12重量份、邻苯二甲酸二丁酯0～15重量份、滑石粉和炭黑和气相二氧化硅合计30～80重量份混合，其特征是混合时加入硅烷化合物1～10重量份，硅烷化合物的通式为(ORa)3Si(CH2)m—X’—Y’—(CH2)nSi(ORb)3
式中m、n＝1～4，Ra、Rb为C1-C4烷基，
X’—Y’是官能团X和官能团Y反应后的化学结构，
X为胺基：-NHR，R是H或烷基或芳基，或巯基：-SH或羟基：
-OH，
Y为缩水甘油醚基：
或3、4—环氧环己基：
或异氰酸基：—NCO或异硫氰酸基：-NCS。
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2009
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