CN101831270A - 一种具有低压缩永久形变的聚硫密封胶 - Google Patents
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Abstract
一种具有低压缩永久形变的聚硫密封胶，与改性前相比，其力学性能基本保持不变，但压缩永久形变显著降低。改性聚硫密封胶的主要成份由液体聚硫橡胶、金属氧化物、偶联剂、无机填料、改性聚硫橡胶构成。其中改性聚硫橡胶是一种硫醇基封端、分子链中含有苯环的液体橡胶。
Description
一技术领域
本发明属于密封胶的技术领域，用作聚硫密封胶的抗压缩性添加剂，以降低聚硫密封胶的压缩永久形变，提高密封效果。
二背景技术
端巯基的低分子量液体聚硫橡胶，分子量一般为1000～7000，主要通过金属氧化物或是金属的氧化性盐固化。聚硫密封胶的配方组成和应用已有许多美国专利：Bulbenko，U.S.Pat.No.3,297,473，patented Jan.10，1967；Giordano，U.S.Pat.No.3,312,669，patentedApr.4，1967，Plueddemann，U.S.Pat.No.3,317,461，patented May2，1967，Carpenter et al.，U.S.Pat.No.3,123,495，patented Mar.3，1964；Sakata，U.S.Pat.No.3,586,660，patented June 22，1971；Nakanishi et al.，U.S.Pat.No.3,714,132，patented Jan.30，1973。文献(Usmani AM，Polym-Plast.Technol.Eng.，1982，19(2)：165)综合报道了影响聚硫密封胶物理性能的主要因素：利用分子量较高的液体聚硫橡胶，可提高聚硫密封胶的抗张强度和断裂伸长率较大，但粘合性能会下降；增加液体聚硫橡胶的交联度，可提高聚硫橡胶固化物的抗张强度、杨氏模量及硬度，但断裂伸长率下降；用强氧化性的氧化物固化液体聚硫橡胶，可得到较高的模量；使用填料能显著提高抗张强度和改善流变性能；环氧树脂可用作液体聚硫橡胶的增粘剂；利用酸的阻聚作用和碱的促进作用。专利(全一武等，ZL200410041002.1)利用聚硫聚脲来增强聚硫密封胶，制备了一种力学性能优异的聚硫密封材料。
聚硫的分子主链全部由单键组成，每个键都能发生旋转，因此聚硫密封胶柔性大，具有优异的低温性能，耐水性较好，耐紫外及耐候性优异，且特别耐油，工艺操作方便，广泛用作燃油箱密封、城市建筑密封胶等，与硅橡胶和聚氨酯并列为三大密封胶。但正是由于聚硫分子链的柔顺性，分子链间易于侧滑，使得聚硫密封胶在一定压力下，会产生较大的压缩永久形变，可能导致不密封。因此在一些特殊应用的场合，如水下大坝密封、一定压力下的油箱密封等，聚硫密封胶由于具有较大的压缩永久变形，应用受到限制。文献(全一武等，Journal of Applied Polymer Science，2010，115：1718)报道了用液体聚硫树脂杂化使用的方法，控制交联网络结构来降低聚硫密封胶的压缩永久形变。
三本发明的内容(以下均为重量份)
本发明目的是制备一种具有低压缩永久形变的聚硫密封胶，通过在聚硫分子链中引入少量苯环结构，有效防止聚硫分子链侧滑，提高了密封胶抗压缩性能，降低压缩永久形变，最终拓宽聚硫密封胶的应用范围。
本发明是一种具有低压缩永久形变的聚硫密封胶，与改性前相比，其力学性能基本保持不变，但压缩永久形变显著降低。具有低压缩永久形变的聚硫密封胶的主要成份是：100份分子量1000～7000的液体聚硫橡胶、7～15份二氧化锰、10～20份邻苯二甲酸二丁酯，0.5～3份KH560偶联剂、30-70份炭黑、0-7份二氧化硅、2-10份改性聚硫橡胶构成。其中改性聚硫橡胶是一种硫醇基封端、分子链中含有苯环的液体橡胶。
改性聚硫橡胶的合成：
将液体聚硫橡胶100份、环氧树脂10～50份、含苯基的硅氧烷偶联剂0.01～2份按比例加入反应瓶中，加入叔胺类催化剂0.01-0.05份，通N2保护，加热至100±20℃，搅拌反应4-10小时，然后降温至室温，得到改性聚硫橡胶。
上述环氧树脂是双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、双酚S环氧树脂、或其他含有苯环的环氧齐聚物或其混合物；含苯基的硅氧烷偶联剂是苯胺甲基三乙氧基硅烷或苯胺甲基三甲氧基硅烷或其混合物；叔胺类催化剂是三乙胺、三乙醇胺或2，4，6-三(N，N-二甲胺基)苯酚。
(四)本发明的具体实施例(以下均为重量份)
改性聚硫橡胶的合成：将分子量1000～7000的液体聚硫橡胶100份、双酚A环氧树脂20份、双酚S环氧树脂5份、苯胺甲基三乙氧基硅烷0.05份按比例加入反应瓶中，加入2，4，6-三(N，N-二甲胺基)苯酚0.01份，通N2保护，油浴加热至100±20℃，搅拌反应10小时，然后降温至室温，得到改性聚硫橡胶。
基础配方(参照文献：Usmani AM，Polym-Plast.Technol.Eng.，1982，19：165)如下：100份液体聚硫橡胶、8份二氧化锰、1.5份KH560偶联剂、50份炭黑、3份二氧化硅、12份邻苯二甲酸二丁酯。
实例1：在基础配方中，加入3份合成的改性聚硫橡胶。
实例2：在基础配方中，加入6份合成的改性聚硫橡胶。
实例3：在基础配方中，加入9份合成的改性聚硫橡胶。
测试结果见表。结果表明：密封胶中加入3份、6份或9份改性聚硫，与基础配方相比，本发明的密封胶拉伸强度基本不变，断裂伸长率有所提高(归结于环氧树脂的扩链作用)，最显著优点是密封胶的压缩永久形变降低一半以上。
表改性前后的聚硫密封胶主要物性
| 主要物理性能 | 基础配方 | 实例1 | 实例2 | 实例3 |
| 邵氏A硬度 | 68 | 65 | 61 | 58 |
| 拉伸强度(MPa) | 3.8 | 4.0 | 4.1 | 4.2 |
| 断裂伸长率(％) | 180 | 203 | 236 | 256 |
| 23℃下压缩25％形变1天后的压缩永久形变(％) | 32.3 | 10.7 | 9.9 | 10.8 |
| 23℃下压缩25％形变3天的压缩永久形变(％) | 44.3 | 17.3 | 17.6 | 16.8 |
| 23℃下压缩25％形变7天的压缩永久形变(％) | 52.7 | 22.4 | 23.4 | 22.8 |
Claims (2)
1.一种具有低压缩永久形变的聚硫密封胶，由100重量份分子量1000～7000的液体聚硫橡胶、7～15重量份二氧化锰、10～20重量份邻苯二甲酸二丁酯，0.5～3重量份KH560偶联剂、30-70重量份炭黑、0-7重量份二氧化硅，其特征是2-10重量份改性聚硫橡胶组成。
2.据权利要求1所述的聚硫密封胶，其特征是改性聚硫橡胶是用环氧树脂10～50重量份、含苯基的硅氧烷偶联剂0.01～2重量份、叔胺类催化剂0.01-0.05重量份与液体聚硫橡胶100重量份反应后的产物；液体聚硫橡胶分子量为1000～7000，环氧树脂是双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、双酚S环氧树脂或其他含有苯环的环氧齐聚物或其混合物，含苯基的硅氧烷偶联剂是苯胺甲基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三甲氧基硅烷或其混合物，叔胺类催化剂是三乙胺、三乙醇胺或2，4，6-三(N，N-二甲胺基)苯酚。
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