CN110105762A - 一种聚硫橡胶密封圈的制备方法 - Google Patents

一种聚硫橡胶密封圈的制备方法 Download PDF

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Abstract

本案为一种聚硫橡胶密封圈的制备方法，包括：步骤一，原材料的称取：按照以下质量份数进行各原料组分的称量：液态聚硫橡胶；丙酸酯；环氧基；双酚A环氧树脂；增塑剂；增粘剂；软化剂；补强剂；阻燃剂；硫化剂；填料；步骤二，液态聚硫橡胶的改性：用丙酸酯和环氧基对聚硫橡胶封端改性后再与双酚A环氧树脂混合，得到改性聚硫橡胶；步骤三，原材料的预处理：将液态改性聚硫橡胶中加入增塑剂后，在开炼机上进行塑炼；步骤四，预混料的制备：将增粘剂、软化剂、补强剂、阻燃剂以及胶料在混炼机上混炼均匀，加入填料、硫化剂继续混炼；步骤五，硫化成型：将混炼胶加入到硫化设备的模具内进行硫化，得到硫化密封圈坯体；步骤六，防老化、修边处理。

Description

一种聚硫橡胶密封圈的制备方法
技术领域
本发明涉及密封材料领域，更具体地涉及一种聚硫橡胶密封圈的制备方法。
背景技术
密封圈是防止流体或固体微粒从相邻结合面间泄漏以及防止外界灰尘或水份等杂质侵入机器设备内部的零部件的材料或者零件，密封圈一般会在一定的压力和温度条件下工作，不同结构以及不同材质的密封圈在不同条件下的密封效果也不同，虽然其粘结、密封、耐老化性能及力学性能优异，但目前的双组份聚硫密封材料施工不方便，在空气中易燃烧，阻燃性差;一旦密封圈的密封失效，将会直接影响设备的使用。聚硫橡胶是由二卤代烷与碱金属或碱土金属的多硫化物缩聚而得的合成橡胶，有优异的耐油和耐溶剂性，但强度不高，耐老化性能不佳，加工性能不好。
目前，由于橡胶密封圈的抗老化性能较差，会缩短密封圈的使用时长，同时老化的密封圈会发生与金属粘结、力学性能变差、热稳定性急剧下降的现象，因此需要一种既能阻燃、又能抗老化、密封效果好的橡胶密封圈制备方法。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种既能阻燃、又能抗老化、密封效果好的橡胶密封圈的制备方法。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种聚硫橡胶密封圈的制备方法，包括：
步骤一，原材料的称取：按照以下质量份数进行各原料组分的称量：
液态聚硫橡胶 50-60份；
丙酸酯 3-4份；
环氧基 5-6份；
双酚A环氧树脂 10-12份；
增塑剂 5-15份；
增粘剂 1-10份；
软化剂 1-10份；
补强剂 5-15份；
阻燃剂 5-10份；
硫化剂 1-10份；
填料 5-20份；
步骤二，液态聚硫橡胶的改性：惰性气体条件下，用丙酸酯和环氧基对聚硫橡胶封端改性后再与双酚A环氧树脂混合，得到改性聚硫橡胶；
步骤三，原材料的预处理：将液态改性聚硫橡胶中加入增塑剂后，在开炼机上进行塑炼，得到胶料待用；
步骤四，预混料的制备：先将增粘剂、软化剂、补强剂、阻燃剂以及步骤三中所得的胶料在混炼机上混炼均匀，混炼温度为130℃～140℃，然后加入填料、硫化剂继续混炼15～30min，得到混炼胶；
步骤五，硫化成型：将步骤四所得混炼胶加入到硫化设备的模具内进行硫化，得到硫化密封圈坯体，其中硫化温度为190℃-200℃，硫化时间为9min-15min，硫化压力10.5～11.5MPa；
步骤六，防老化、修边处理：将步骤五所得的橡胶密封圈坯体冷却后在其外表面涂覆复合防老剂，然后烘干后经传送带输送至修边机处，经检测合格后，进行修边处理，即得到成品橡胶密封圈。
优选的是，所述的聚硫橡胶密封圈的制备方法，其中，所述硫化剂为二氧化锰、二氧化铅、过氧化锌中的一种。
优选的是，所述的聚硫橡胶密封圈的制备方法，其中，所述软化剂采用胍类、噻唑类、秋兰姆类中的一种。
优选的是，所述的聚硫橡胶密封圈的制备方法，其中，所述补强剂为炭黑。
优选的是，所述的聚硫橡胶密封圈的制备方法，其中，所述惰性气体是氮气。
优选的是，所述的聚硫橡胶密封圈的制备方法，其中，所述阻燃剂为三氧化二锑和阻燃石墨的混合物。
优选的是，所述的聚硫橡胶密封圈的制备方法，其中，所述填料为白炭黑、碳酸钙和硅藻土的混合物。
优选的是，所述的聚硫橡胶密封圈的制备方法，其中，所述复合防老剂为防老剂BLE、防老剂1010、防老剂DNP、防老剂AP中至少两种的混合物。
优选的是，所述的聚硫橡胶密封圈的制备方法，其中，所述增粘剂为松香树脂、萜烯树脂中任一种或混合物。
优选的是，所述的聚硫橡胶密封圈的制备方法，其中，所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、柠檬酸三丁酯中的任一种或混合物。
本案的有益效果：通过本案的聚硫橡胶密封圈的制备方法得到的密封圈由于改性后的聚硫橡胶的分子量黏度略有提高，耐热降解温度可以提高10℃以上，韧性增强，密封效果好、阻燃效果好，氧指数大于36.5％，达到FV-0标准，并且该密封圈中不含挥发组分， 对玻璃、石材、木材、铝材等不会产生腐蚀，并且该密封胶粘度调节范围大，易施工。该密封圈即保证了性能，又避免了其在空气中的易燃性。在步骤六中还进行了防老化处理，简单的在橡胶密封圈坯体冷却后在其外表面涂复合防老剂，能够有效抗老化。
附图说明
图1为本发明一实施例所述聚硫橡胶密封圈的制备方法的示意图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
如图1所示，本案实施例提供了聚硫橡胶密封圈的制备方法，具体有以下实施方式：
实施例1：
一种聚硫橡胶密封圈的制备方法，包括：
步骤一，原材料的称取：按照以下质量份数进行各原料组分的称量：液态聚硫橡胶50份；丙酸酯3份；环氧基6份；双酚A环氧树脂12份；增塑剂15份；松香树脂2份；软化剂2份；炭黑 5份；三氧化二锑和阻燃石墨的混合物10份；二氧化锰1份；填料5份；阻燃石墨的平均粒度为1800目，三氧化二锑的平均粒径为1微米。
步骤二，液态聚硫橡胶的改性：惰性气体（氮气）条件下，用丙酸酯和环氧基对聚硫橡胶封端改性后再与双酚A环氧树脂混合，得到改性聚硫橡胶；
步骤三，原材料的预处理：将液态改性聚硫橡胶中加入增塑剂后，在开炼机上进行塑炼，得到胶料待用；
步骤四，预混料的制备：先将松香树脂、软化剂、炭黑、阻燃剂以及步骤三中所得的胶料在混炼机上混炼均匀，混炼温度为130℃，然后加入填料、二氧化锰继续混炼30min，得到混炼胶；
步骤五，硫化成型：将步骤四所得混炼胶加入到硫化设备的模具内进行硫化，得到硫化密封圈坯体，其中硫化温度为200℃，硫化时间为9min，硫化压力11.5MPa；
步骤六，防老化、修边处理：将步骤五所得的橡胶密封圈坯体冷却后在其外表面涂覆防老剂BLE、防老剂1010的混合物，然后烘干后经传送带输送至修边机处，经检测合格后，进行修边处理，即得到成品橡胶密封圈。
实施例2：
一种聚硫橡胶密封圈的制备方法，包括：
步骤一，原材料的称取：按照以下质量份数进行各原料组分的称量：液态聚硫橡胶50份；丙酸酯4份；环氧基6份；双酚A环氧树脂10份；增塑剂15份；萜烯树脂10份；软化剂10份；炭黑 15份；三氧化二锑和阻燃石墨的混合物10份；二氧化铅 10份；填料20份；阻燃石墨的平均粒度为3000目，三氧化二锑的平均粒径为0.3微米。
步骤二，液态聚硫橡胶的改性：惰性气体（氮气）条件下，用丙酸酯和环氧基对聚硫橡胶封端改性后再与双酚A环氧树脂混合，得到改性聚硫橡胶；
步骤三，原材料的预处理：将液态改性聚硫橡胶中加入增塑剂后，在开炼机上进行塑炼，得到胶料待用；
步骤四，预混料的制备：先将萜烯树脂、软化剂、炭黑、阻燃剂以及步骤三中所得的胶料在混炼机上混炼均匀，混炼温度为140℃，然后加入填料、二氧化铅继续混炼18min，得到混炼胶；
步骤五，硫化成型：将步骤四所得混炼胶加入到硫化设备的模具内进行硫化，得到硫化密封圈坯体，其中硫化温度为190℃，硫化时间为12min，硫化压力11.5MPa；
步骤六，防老化、修边处理：将步骤五所得的橡胶密封圈坯体冷却后在其外表面涂覆防老剂DNP、防老剂AP的混合物，然后烘干后经传送带输送至修边机处，经检测合格后，进行修边处理，即得到成品橡胶密封圈。
实施例3：
一种聚硫橡胶密封圈的制备方法，包括：
步骤一，原材料的称取：按照以下质量份数进行各原料组分的称量：液态聚硫橡胶60份；丙酸酯4份；环氧基6份；双酚A环氧树脂10份；增塑剂5-15份；松香树脂、萜烯树脂的混合物7份；软化剂8份；炭黑 6份；三氧化二锑和阻燃石墨的混合物8份；过氧化锌8份；填料17份；阻燃石墨的平均粒度为3000目，三氧化二锑的平均粒径为0.7微米。
步骤二，液态聚硫橡胶的改性：惰性气体（氮气）条件下，用丙酸酯和环氧基对聚硫橡胶封端改性后再与双酚A环氧树脂混合，得到改性聚硫橡胶；
步骤三，原材料的预处理：将液态改性聚硫橡胶中加入增塑剂后，在开炼机上进行塑炼，得到胶料待用；
步骤四，预混料的制备：先将松香树脂、萜烯树脂的混合物、软化剂、炭黑、阻燃剂以及步骤三中所得的胶料在混炼机上混炼均匀，混炼温度为135℃5，然后加入填料、过氧化锌继续混炼30min，得到混炼胶；
步骤五，硫化成型：将步骤四所得混炼胶加入到硫化设备的模具内进行硫化，得到硫化密封圈坯体，其中硫化温度为190℃，硫化时间为10min，硫化压力11MPa；
步骤六，防老化、修边处理：将步骤五所得的橡胶密封圈坯体冷却后在其外表面涂防老剂BLE、防老剂DNP、防老剂AP的混合物，然后烘干后经传送带输送至修边机处，经检测合格后，进行修边处理，即得到成品橡胶密封圈。
作为优选，在实施例1-3中，由于其耐油性强，软化剂需采用胍类、噻唑类、秋兰姆类中的一种。阻燃剂为三氧化二锑和阻燃石墨的混合物。填料为白炭黑、碳酸钙和硅藻土的混合物。增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、柠檬酸三丁酯中的任一种或混合物。
上述实施例中，聚硫橡胶加工时须使用补强剂，最适宜的是炭黑，以改善其塑性，加入的硫化剂为金属氧化物，主要是过氧化锌，成型时还得添加增塑剂和软化剂，本案通过双酚A环氧树脂对液体聚硫橡胶进行化学改性，在液体聚硫橡胶分子结构中引入适量的苯环耐高温链段，制备了可室温硫化的耐高温液体改性聚硫橡胶，改性后的聚硫橡胶的分子量黏度略有提高，耐热降解温度可以提高10℃以上，但低温性能会有一定程度提高，需合理控制环氧树脂的量，以改性聚硫橡胶为基体的密封剂具有良好的耐高温性能和粘结性能，但随着改性环氧树脂量的增加，密封剂断裂伸长率随之降低，剥离强度呈先增后降的趋势，因此，经过大量实验表明，当液态聚硫橡胶50-60份；采用双酚A环氧树脂10-12份时，改性后的聚硫橡胶的分子量黏度较好，耐热降解温度可以提高10℃以上。为克服聚硫橡胶的硫醇基与环氧树脂在无催化剂作用下反应速率慢的缺点，可用丙酸酯和环氧基对聚硫橡胶封端改性后再与双酚A环氧树脂混合。
通过上述方法得到的密封圈由于改性后的聚硫橡胶的分子量黏度略有提高，耐热降解温度可以提高10℃以上，韧性增强，密封效果好、阻燃效果好，氧指数大于36.5％，达到FV-0标准，并且该密封圈中不含挥发组分， 对玻璃、石材、木材、铝材等不会产生腐蚀，并且该密封胶粘度调节范围大，易施工。该密封圈即保证了性能，又避免了其在空气中的易燃性。在步骤六中还进行了防老化处理，简单的在橡胶密封圈坯体冷却后在其外表面涂复合防老剂，能够有效抗老化。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (10)

1.一种聚硫橡胶密封圈的制备方法，其特征在于,包括：
步骤一，原材料的称取：按照以下质量份数进行各原料组分的称量：
液态聚硫橡胶 50-60份；
丙酸酯 3-4份；
环氧基 5-6份；
双酚A环氧树脂 10-12份；
增塑剂 5-15份；
增粘剂 1-10份；
软化剂 1-10份；
补强剂 5-15份；
阻燃剂 5-10份；
硫化剂 1-10份；
填料 5-20份；
步骤二，液态聚硫橡胶的改性：惰性气体条件下，用丙酸酯和环氧基对聚硫橡胶封端改性后再与双酚A环氧树脂混合，得到改性聚硫橡胶；
步骤三，原材料的预处理：将液态改性聚硫橡胶中加入增塑剂后，在开炼机上进行塑炼，得到胶料待用；
步骤四，预混料的制备：先将增粘剂、软化剂、补强剂、阻燃剂以及步骤三中所得的胶料在混炼机上混炼均匀，混炼温度为130℃～140℃，然后加入填料、硫化剂继续混炼15～30min，得到混炼胶；
步骤五，硫化成型：将步骤四所得混炼胶加入到硫化设备的模具内进行硫化，得到硫化密封圈坯体，其中硫化温度为190℃-200℃，硫化时间为9min-15min，硫化压力10.5～11.5MPa；
步骤六，防老化、修边处理：将步骤五所得的橡胶密封圈坯体冷却后在其外表面涂覆复合防老剂，然后烘干后经传送带输送至修边机处，经检测合格后，进行修边处理，即得到成品橡胶密封圈。
2.如权利要求1所述的聚硫橡胶密封圈的制备方法，其特征在于，所述硫化剂为二氧化锰、二氧化铅、过氧化锌中的一种。
3.如权利要求1所述的聚硫橡胶密封圈的制备方法，其特征在于，所述软化剂采用胍类、噻唑类、秋兰姆类中的一种。
4.如权利要求1所述的聚硫橡胶密封圈的制备方法，其特征在于，所述补强剂为炭黑。
5.如权利要求1所述的聚硫橡胶密封圈的制备方法，其特征在于,所述惰性气体是氮气。
6.如权利要求1所述的聚硫橡胶密封圈的制备方法，其特征在于,所述阻燃剂为三氧化二锑和阻燃石墨的混合物。
7.如权利要求1所述的聚硫橡胶密封圈的制备方法，其特征在于,所述填料为白炭黑、碳酸钙和硅藻土的混合物。
8.如权利要求1所述的聚硫橡胶密封圈的制备方法，其特征在于,所述复合防老剂为防老剂BLE、防老剂1010、防老剂DNP、防老剂AP中至少两种的混合物。
9.如权利要求1所述的聚硫橡胶密封圈的制备方法，其特征在于,所述增粘剂为松香树脂、萜烯树脂中任一种或混合物。
10.如权利要求1所述的聚硫橡胶密封圈的制备方法，其特征在于,所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、柠檬酸三丁酯中的任一种或混合物。
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