CN105037976B - 室温至200℃使用真空袋密封胶条及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及室温至200℃使用真空袋密封胶条及其制备方法，密封胶条以丁基橡胶为基础胶料，其中加入增粘树脂、填料、硫化体系、吸水剂、偶联剂。本发明的优点在于丁基橡胶在所有通用橡胶中透气率最低，气密性很好；具有良好的耐热性能，酚醛树脂硫化的丁基橡胶使用温度室温至200℃；密封胶条具有压敏性，指压即可密封；密封胶条对多种密封薄膜和模具都有良好的粘接性能；密封胶条有较高的拉伸强度；使用吸水剂，吸收高温硫化酚醛树脂所释放的水分，避免密封胶条高温硫化产生气泡；密封胶条用后容易揭去，模具上不留余胶。密封胶条制备的真空袋，可提供接近1atm的压力，密封胶条室温至200℃长时间密封不泄漏；密封胶条使用方便。

Description

室温至200℃使用真空袋密封胶条及其制备方法

技术领域

本发明涉及室温至200℃使用真空袋密封胶条及其制备方法，属于高分子橡胶材料领域。

背景技术

国外生产压敏型真空袋密封胶条的主要有施耐(Schinee)和AEROVAC两家公司，产品已经形成了系列化，例如，SM9151最高使用温度为204℃，使用后冷却至66℃后易于从模具上剥离，并可多次剥离并重新定位，但是配方和制备方法没有公布。

国内对耐高温压敏型丁基橡胶真空袋密封胶条的研究较少。

中国专利CN101921551，耐高温真空袋密封胶带，公开了一种耐高温真空袋密封胶带制备方法，采用丁基橡胶、氯丁橡胶、聚异丁烯和纳米碳酸钙为主要材料，再添加高温硫化剂，经搅拌混合、挤出成型，形成耐高温真空袋密封胶带。这种密封胶带中没有氧化钙组分，高温使用时，酚醛树脂分解会产生较多气泡，影响密封性；使用了丁基橡胶和氯丁橡胶总质量9％以上的增塑剂，使得密封胶带不能长期耐200℃高温，且在保存过程中，增塑剂会向表面迁移，影响密封性和耐高温性能；填料(纳米碳酸钙和超细滑石粉)用量是丁基橡胶和氯丁橡胶总质量的250％以上，如果不加增塑剂，填料很难加进去，这么多的填料，使得密封胶带的与模具和密封薄膜的粘接性能下大大降；酚醛树脂没提技术指标，酚醛树脂可有成千上万种，难以确定酚醛树脂类型。

中国专利CN101402764，风航室温真空密封胶带及其生产方法，公开了风航室温真空密封胶带及其生产方法，配方组成为丁基橡胶、填料、硫化剂、活化剂、促进剂和增粘树脂；填料为轻质炭酸钙和重质炭酸钙，硫化剂为201溴化羟甲基对叔辛基酚醛树脂。活化剂为卤化物和氧化锌，促进剂为TMTD(二硫化四甲基秋兰姆)；增粘树脂为聚异丁烯树脂。在室温的真空条件下，该胶带密封大多数密封薄膜和固化工具，可以从表面除去；胶带高弹性模量，高拉伸强度，高表面附着力；对密封薄膜和固化工具都有很强的附着力；可在室温应用。但是这种密封胶带填料(纳米碳酸钙和超细滑石粉)用量是丁基橡胶总质量的250-625％，填料很难加进去，这么多的填料，使得密封胶条与模具和密封薄膜的粘接性能下大大降；密封胶条中没有氧化钙，高温使用时酚醛树脂分解，会产生较多气泡，影响密封性；促进剂用量大于丁基橡胶总质量的83％，促进剂加得过多，配方存在问题；活化剂使用氯磺化聚乙烯，为丁基橡胶质量的100％，氯磺化聚乙烯耐温性差，使得密封胶条不能耐200℃高温；填料只选用轻质碳酸钙和重质碳酸钙，这2种填料品种单一，不是最好的填料；硫化剂用量为丁基橡胶质量的25％以上，用量过多，如果这类密封胶条在200℃高温使用，酚醛树脂用量越多分解产生的气泡越多；增粘剂质量是丁基橡胶质量的160％以上，虽然粘接性能较好，但耐200℃高温性能下降。这种密封胶条只能低温使用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供室温至200℃使用真空袋密封胶条及其制备方法。解决现有密封胶条使用温度低问题，使能长时间200℃密封并提供约1atm的压力；解决密封胶条粘性较低问题；解决密封胶条200℃高温使用时发泡问题。

本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：

提供一种室温至200℃使用真空袋密封胶条及其制备方法，以丁基橡胶为基础胶料，其中加入增粘树脂、填料、硫化体系、吸水剂、偶联剂；所述的增粘树脂为分子量1-10万的聚异丁烯；所述的填料为盐、氧化物和炭黑；硫化体系包括硫化剂和活化剂，所述的硫化剂是分子量不超过700酚醛树脂，所述的活化剂是金属氯化物和含卤高聚物；所述的吸水剂是氧化钙；所述的偶联剂是硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂。

其中，各组分的质量份数如下：

硫化剂还包括氧化锌，氧化锌质量份数为0-10份；

还包括偶联剂采用硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中的一种或组合，偶联剂质量份数为0-4份。

其中，硫化剂氧化锌质量份数优选为3-7份，金属氯化物质量份数优选为1-2份，偶联剂质量份数优选为3-4份。

其中，氯化丁基橡胶不饱和度为1-3％mol，门尼粘度为(ML1+8,100℃)40-60。

其中，所述酚醛树脂的邻位羟甲基质量百分比含量大于6％；酚醛树脂是对甲基酚醛树脂，对叔丁基酚醛树脂，对辛基酚醛树脂，对苯基酚醛树脂，对苄基酚醛树脂，对二甲卞基酚醛树脂，对环己基酚醛树脂，溴化羟甲基对-特辛基酚醛树脂，溴化羟甲基对-特丁基酚醛树脂，对氯酚醛树脂中的一种或几种。

其中，活化剂中的金属氯化物为二水合氯化亚锡，氯化亚锡，氯化锡或氯化铁；含卤高聚物为氯丁橡胶，氯磺化聚乙烯，溴化丁基橡胶或氯化丁基橡胶。

其中，填料中的盐为活性碳酸钙，沉淀法碳酸钙，滑石粉，高岭土或膨润土；氧化物为二氧化钛，气相二氧化硅，沉淀法二氧化硅或表面改性二氧化硅；填料中的炭黑为槽法炭黑，高耐磨炭黑，热裂解炭黑或炉法炭黑。

其中，硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷，甲基三乙氧基硅烷，环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷，氨基丙氧基丙基三甲氧基硅烷或巯基丙氧基丙基三甲氧基硅烷；钛酸酯偶联剂为钛酸正丁酯或钛酸正乙酯。

还添加有颜料，颜料为任何有色耐温化合物，例如为氧化铁，氧化镉，三氧化二锑，五氧化二锑，柠檬黄，耐晒黄或炭黑。

所述的密封胶条的制备方法，工艺流程为：

(1)把氯化丁基橡胶放在两辊炼胶机中，素炼5-15min，加入一半的填料，混炼均匀；

(2)将混炼料加入温度为90-100℃的捏合机中，加入预混合好的防焦剂、硫化剂、活化剂、吸水剂及另外一半填料，捏合均匀；加入聚异丁烯，捏合均匀，出料；

(3)停放15-50h；

(4)将挤出机加热到60-80℃，挤出密封胶条。

在步骤(1)前还包括将偶联剂配成溶液后与填料混合均匀，粉碎，干燥。

本发明与现有技术相比具有如下有益效果：

(1)氯化丁基橡胶为基础胶料，氯化丁基橡胶是所有通用橡胶中透气率最低的，气密性很好；使用酚醛树脂硫化的丁基橡胶使用温度室温至200℃，使密封胶条具有良好的耐热性能；

(2)加入聚异丁烯使密封胶条具有压敏性，指压即可实现薄膜-模具，或薄膜-薄膜的密封；密封胶条对多种密封薄膜，如聚酯薄膜、聚酰胺薄膜、聚酰亚胺薄膜，铝、钢等材质的模具都有良好的粘接性能；密封胶条有较高的拉剪强度；

(3)使用吸水剂，吸收高温时酚醛树脂硫化所放出的水分，避免密封胶条高温硫化产生气泡；密封胶条用后容易揭去，模具上不留余胶；合理选择聚异丁烯用量，同时满足密封胶条高温时的强度和密封性能；合理选择填料用量使密封胶条具有良好压敏性、粘性和强度；无机填料用偶联剂等有机物进行改性，以增加填料和氯化丁基橡胶的混溶性、粘接性；

(4)密封胶条不使用增塑剂，具有优良的密封性、耐温性和耐久性；密封胶条制备的真空袋，可提供接近1atm的压力，密封胶条室温至200℃长时间密封不泄漏；密封胶条使用方便。

附图说明

图1为中分子量PIB的用量对真空袋密封胶条拉剪强度的影响曲线；

图2为碳酸钙加入量对密封胶条拉剪强度的影响曲线；

图3为密封胶条制备工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述：

一、原材料选择

1、丁基橡胶。丁基橡胶是由聚异丁烯及少量异戊二烯通过离子聚合方法生产的。丁基橡胶虽然不饱和度极低，但能够形成低模量的交联的网络，分子的饱和链段具有化学惰性，因而赋予丁基橡胶优良的性能。丁基橡胶分子式为：

室温至200℃使用压敏真空袋密封胶条主体材料选取不饱和度为1-3％mol，门尼粘度为(ML1+8,100℃)40-60的丁基橡胶，可选燕山石化国产丁基橡胶Ⅱ R1751F,ⅡR1742,Ⅱ R 1758；美国Exxon公司265,365；加拿大Polysar公司301，402；日本JSR公司268等。

2、增粘剂聚异丁烯。聚异丁烯(简称PIB)是一种无毒的液状或半液状物质，具有极好的初粘性、持粘性和极好的耐热性。小分子聚异丁烯被用作为增粘剂或增塑剂。中分子量聚异丁烯用来提高密封胶条的内聚力及气密性，它也是一种良好的增粘剂，中分子量聚异丁烯是真空袋密封胶条良好的增粘剂。中分子量聚异丁烯，分子量1-10万，双键含量1-3％mol。丁基橡胶是非极性的，聚异丁烯与丁基橡胶具有极好的相容性，这能够保证丁基橡胶密封胶条在使用过程中增粘剂不会迁移至表面。

中分子量聚异丁烯根据催化剂不同，可分为铝系聚异丁烯和硼系聚异丁烯，BASF公司，吉林石化公司，山东鸿瑞公司等都有生产。催化剂以及异丁烯的纯度都决定着PIB(聚异丁烯)的性能和类型。由于原料来源和生产工艺的差异,各厂商产品具有不同的粘度、闪点和相对分子质量,而不同粘度等级范围的产品用途也不相同,不同厂家的PIB不能直接互换使用。

密封胶条夹在二个铝合金试片之间制成拉剪强度测试试样。主体材料及填料的用量分别为100质量份和质量60份，密封胶条配方见表1，仅改变增粘剂用量，增粘剂聚异丁烯对密封胶条拉剪强度的影响见图1。密封胶条铝合金拉剪强度试样随着增粘剂用量的增加而减小。因为增粘剂虽然增加了密封胶条的表面粘性，但是却使密封胶条的本体强度下降。当增粘剂的用量大于100质量份时，明显有增粘剂迁移至密封胶条的表面，继续增大增粘剂的用量，表面粘性将不再增加，且会减小胶条的本体强度。当增粘剂用量小于或等于60质量份时，由于表面粘性小，几乎不能使用。在填料用量为60质量份时，为了提高胶条表面粘性以利于使用，增粘剂用量为80-120质量份。

3、酚醛硫化树脂。对橡胶进行硫化，能够大大地提高密封胶条的物理机械性能，也能提其耐热性。丁基橡胶分子链中含有少量的异戊二烯链节，这是丁基橡胶能够硫化的基础。硫磺硫化体系的耐热性相对较差。醌肟硫化体系使用温度可以达到150℃。酚醛树脂硫化体系，耐温可以达200℃，且抗返原性好及热稳定性好，酚醛树脂硫化体系由硫化剂及活化剂组成。酚醛硫化树脂的邻位羟甲基含量要大于6％(质量)，分子量不超过700，否则酚醛树脂将缺乏交联能力，不能进行正常的硫化。

硫化酚醛树脂为对甲基酚醛树脂，对叔丁基酚醛树脂，对辛基酚醛树脂，对苯基酚醛树脂，对苄基酚醛树脂，对二甲卞基酚醛树脂，对环己基酚醛树脂，溴化羟甲基对-特辛基酚醛树脂，溴化羟甲基对-特丁基酚醛树脂，对氯酚醛树脂。

树脂硫化体系的活化剂主要有金属氯化物及含卤聚合物。

4、活化剂金属氯化物为二水合氯化亚锡，氯化亚锡，氯化锡，氯化铁等；含氯聚合物为氯丁橡胶，氯磺化聚乙烯，溴化丁基橡胶，氯化丁基橡胶等。

硫化体系的加入能够使橡胶形成立体网状结构，从而可以提高耐热性。

5、填料。填料为盐类和氧化物。盐类为活性碳酸钙，沉淀法碳酸钙，滑石粉，高岭土，膨润土等；氧化物为二氧化钛，气相二氧化硅，沉淀法二氧化硅，表面改性二氧化硅等；炭黑为槽法炭黑，高耐磨炭黑，热裂解炭黑，炉法炭黑(炉法炭黑有超耐磨炉黑，高耐磨炉黑，快压出炉黑几种)。填料的作用很多，除了提高密封胶条物理机械性能，还能使密封胶条具有特殊功能，同时大大降低成本。

白炭有沉淀法白炭黑和气相法白炭黑。在白炭黑的表面，存在着活性硅羟基以及吸附水，使得白炭黑呈现亲水性。可以对白炭黑进行改性，使表面羟基发生化学反应，在表面引进有机基团。

陶土的主要成分是硅酸盐，随着产地的不同组分会有不同。填充剂碳酸钙的填充量很大，碳酸钙资源广、无毒、混炼特性好。碳酸钙有重质碳酸钙、轻质碳酸钙和活性碳酸钙。重质碳酸钙以及轻质碳酸钙都有缺点，就是与丁基橡胶的相容性不好及由于碳酸钙和丁基橡胶表面间无吸引而几乎没有补强作用。活性碳酸钙，它是用脂肪酸、树脂酸、阳离子活性剂等进行表面改性后的碳酸钙，一般粒径很小，改性后克服了碳酸钙本身表面亲水疏油，与丁基橡胶相容性好，填充量及工艺性都有了很大的改善。活性碳酸钙对橡胶的补强性大大超过重质碳酸钙和轻质碳酸钙，价格也便宜。

填料能够显著的改善密封胶条的力学性能。活性碳酸钙的用量主要会影响密封胶条的物理机械性能及密封性能，密封胶条配方见表1，仅改变活性碳酸钙用量，拉剪强度随填料活性碳酸钙用量变化见图2。

表1 密封胶条配方

密封胶条铝合金拉剪强度试样的室温温拉剪强度随着填料的用量的增加而呈增加趋势，这是由于拉伸剪切强度与密封胶条的本体强度与界面粘接强度都有关，而破坏类型为本体破坏，虽然填料用量的增加不利于密封胶条的粘接，但是较为明显地加大了密封胶条的本体强度。

若需要较高本体强度的密封胶条，可以适当提高填料的用量，并能大幅度的减小成本，但是当填料的用量达到80质量份时，由于胶条本身表面干燥，粘性下降，密封胶条不具有压敏性。综合考虑，选定填料用量为40-80质量份。

6、偶联剂。氧化物和盐类无机填料具有极性，丁基橡胶为非极性，二者混溶性差，用偶联剂对氧化物和盐类无机填料进行处理，在有机和无机之间架起桥梁，增加填料和丁基橡胶的混溶性和粘接性。硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷，甲基三乙氧基硅烷，环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷，氨基丙氧基丙基三甲氧基硅烷，巯基丙氧基丙基三甲氧基硅烷等；钛酸酯偶联剂为钛酸正丁酯，钛酸正乙酯等。

7、颜料。200℃使用压敏型丁基橡胶真空袋密封胶条，使用的颜料为任何有色化合物，例如氧化铁，氧化镉，三氧化二锑，五氧化二锑；柠檬黄，耐晒黄；炭黑等。

二、密封胶带制备工艺流程

密封胶条制备工艺流程分为以下4步，见图3

(1)把丁基橡胶放在两辊炼胶机中，辊距调制1mm左右，素炼5-15min，加入一半的填料，混炼均匀；

(2)将上述混炼料加入温度为90-100℃的捏合机中，加入预混合好的硫化体系及另外一半填料，捏合均匀；加入聚异丁烯，捏合均匀，出料；

(3)停放15-30h；

(4)将挤出机加热到60-80℃，挤出，包装。

当偶联剂的配比不为0时，在步骤(1)前增加步骤，将偶联剂配成溶液与填料混合均匀，粉碎、干燥。

混炼工艺直接决定了密封胶条的各组分混合均匀程度，因而大大影响密封胶条性能。密封胶条各组分在橡胶中较好的分散是最基本的要求。

各组分按工艺流程步骤(2)添加，添加顺序成为胶条质量的重要的因素，添加顺序的不当会造成配合剂的分散不均匀，还有可能导致焦烧，使得混炼胶的质量下降。

将捏合机温度设置为90-100℃，将丁基橡胶及各组分按工艺流程步骤(2)顺序加入捏合机，间隔时间为1.5-3.0min,当所有原料均已加完后，混炼3.5min,目视无碎块及表面平滑无小孔。

填料及硫化体系必须在增粘剂之前加入。这是因为先投入增粘剂后，会大大降低胶料粘度，大大的减小了剪切力，另一方面增粘剂附着在橡胶表面，当接下来放入填料等粉体时，粉体首先形成聚集块，由于增粘剂的存在而紧密的团聚在一起，受到较大的机械力仍然难以分散开，使得在制好的密封胶条表面存在较多大小不均的细小颗粒，表面干燥，影响密封胶条的使用性能。最后加入增粘剂有利于各组分混合均匀。

硫化剂及促进剂先投入，混炼时间长，混炼过程不断产生热量，容易使胶料过早硫化。所以，尽量减少硫化剂及促进剂的混炼时间。硫化剂及促进剂在加入聚异丁烯之前加入。采用填料分2次加入的二段混炼工艺，密封胶条容易混炼均匀，颜色均一，粘接铝合金(密封胶条厚2mm)，拉剪强度约0.18MPa，为密封胶条本体破坏。

真空袋密封胶带使用前处于未硫化状态，具有自粘性及塑性；室温使用不会硫化；150-200℃使用时发生硫化，这是密封胶带能耐高温的原因，用完后胶带变硬及表面粘性下降，不能再次使用。

三、实施例

1、实施例1

丁基橡胶为100质量份，沉淀法白炭黑70质量份(白炭黑先在1％质量的KH560的酒精溶液中处理，粉碎，干燥)，中分子量铝系聚异丁烯90质量份，对叔丁基酚醛树脂7质量份，氯化亚锡3质量份，氧化钙4质量份。

把丁基橡胶放在两辊炼胶机中，辊距调制1mm，素炼10min，加入一半的填料，混炼均匀；将上述混炼料加入温度为90-100℃的捏合机中，加入预混合好的硫化体系及另外一半填料，捏合均匀；加入聚异丁烯，混炼均匀，出料；停放48h；将挤出机加热到60-80℃，挤出，包装。

密封胶条制备的真空袋，可提供接近1atm的压力，密封胶条室温至200℃长时间密封不泄漏；粘接铝合金(密封胶条厚2mm)，拉剪强度≥0.15MPa。

2、实施例2

丁基橡胶为100质量份，活性碳酸钙80质量份，中分子量硼系聚异丁烯80质量份，溴化对叔丁基酚醛硫化树脂8质量份，二水合氯化亚锡2质量份，氧化钙4质量份。

把丁基橡胶放在两辊炼胶机中，辊距调制1mm，素炼10min，加入一半的填料，混炼均匀；将上述混炼料加入温度为90-100℃的捏合机中，加入预混合好的硫化体系及另外一半填料，捏合均匀；加入聚异丁烯，混炼均匀，出料；停放50h；将挤出机加热到60-80℃，挤出，包装。

密封胶条制备的真空袋，可提供接近1atm的压力，密封胶条室温至200℃长时间密封不泄漏；粘接铝合金(密封胶条厚2mm)，拉剪强度≥0.15MPa。

以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭示的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。

Claims (10)

1.室温至200℃使用真空袋密封胶条，其特征在于：以丁基橡胶为基础胶料，其中加入增粘树脂、填料、硫化体系和吸水剂；所述的增粘树脂为分子量1-10万的聚异丁烯；所述的填料为盐、氧化物或炭黑；硫化体系包括硫化剂和活化剂，所述的硫化剂是分子量不超过700的酚醛树脂，所述的活化剂是金属氯化物或含卤高聚物；所述的吸水剂是氧化钙；

各组分的质量份数如下：

硫化剂还包括氧化锌，氧化锌质量份数为0-10份；

还包括偶联剂，偶联剂采用硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中的一种或组合，偶联剂质量份数为0-4份；

填料中的盐为活性碳酸钙，沉淀法碳酸钙，滑石粉，高岭土或膨润土。

2.根据权利要求1所述的密封胶条，其特征在于，硫化剂氧化锌质量份数为3-7份，金属氯化物质量份数为1-2份，偶联剂质量份数为3-4份。

3.根据权利要求1所述的密封胶条，其特征在于，丁基橡胶不饱和度为1-3％mol，门尼粘度为(ML1+8,100℃)40-60。

4.根据权利要求1所述的密封胶条，其特征在于，所述酚醛树脂的邻位羟甲基质量百分比含量大于6％；酚醛树脂是对甲基酚醛树脂，对叔丁基酚醛树脂，对辛基酚醛树脂，对苯基酚醛树脂，对苄基酚醛树脂，对二甲卞基酚醛树脂，对环己基酚醛树脂，溴化羟甲基对-特辛基酚醛树脂，溴化羟甲基对-特丁基酚醛树脂，对氯酚醛树脂中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的密封胶条，其特征在于，活化剂中的金属氯化物为二水合氯化亚锡，氯化亚锡，氯化锡或氯化铁；含卤高聚物为氯丁橡胶，氯磺化聚乙烯，溴化丁基橡胶或氯化丁基橡胶。

6.根据权利要求1所述的密封胶条，其特征在于，氧化物为二氧化钛，气相二氧化硅，沉淀法二氧化硅或表面改性二氧化硅；填料中的炭黑为槽法炭黑，高耐磨炭黑，热裂解炭黑或炉法炭黑。

7.根据权利要求1所述的密封胶条，其特征在于，硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷，甲基三乙氧基硅烷，环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷；钛酸酯偶联剂为钛酸正丁酯或钛酸正乙酯。

8.根据权利要求1所述密封胶条，其特征在于，还添加有颜料，颜料为任何有色耐温化合物，为氧化铁，氧化镉，三氧化二锑，五氧化二锑，柠檬黄，耐晒黄或炭黑。

9.权利要求1-8之一所述的密封胶条的制备方法，其特征在于工艺流程为：

(1)把丁基橡胶放在两辊炼胶机中，素炼5-15min，加入一半的填料，混炼均匀；

(2)将混炼料加入温度为90-100℃的捏合机中，加入预混合好的防焦剂、硫化剂、活化剂、吸水剂及另外一半填料，捏合均匀；加入聚异丁烯，捏合均匀，出料；

(3)停放15-50h；

(4)将挤出机加热到60-80℃，挤出密封胶条。

10.根据权利要求9所述的密封胶条的制备方法，其特征在于，在步骤(1)前还包括将偶联剂配成溶液后与填料混合均匀，粉碎，干燥。