CN115490966A - 一种高性能连续硫化橡胶材料及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及C08K技术领域，更具体地，本发明涉及一种高性能连续硫化橡胶材料及其应用。高性能连续硫化橡胶材料，制备原料包括三元乙丙基础胶、硫化剂、促进剂、氧化钙、路易斯酸。本申请中通过添加路易斯酸，避免了氧化钙的加入导致的硫化速率低、交联密度低的问题，含量过多则增加成本，含量太少则不能完全中和钙盐；同时各个物质协调促进，得到的硫化橡胶材料不仅具有优异的外观质量，同时具有较佳的硬度、拉伸强度、撕破强度、定伸应力、弹性等性能。

Description

一种高性能连续硫化橡胶材料及其应用
技术领域
本发明涉及C08K技术领域，更具体地，本发明涉及一种高性能连续硫化橡胶材料及其应用。
背景技术
由于三元乙丙橡胶具有较低的不饱和度，硫化制品具有优异的耐气候性、耐臭氧性，以及抗老化性强、耐热性强、耐氧化性强和优异的物理性能等优势，使得三元乙丙橡胶在风雨条(封门海绵，遮风屏，箱密封)、散热器软管加热器软管等各种制品中广泛应用。
橡胶原料、填料和使用的助剂不可避免的含有一些水分，例如：橡胶水分含量1％左右，碳黑水份含量在0.2％左右，填料水分含量约2％左右，这些导致在微波(UHF)，热流道(HAV)或盐浴(LCM)高温常压连续硫化生产过程中，配方中的水份在硫化温度下体积膨胀1000倍，从而导致制品内部产生气孔，这些气孔会导致产品的物理性显著下降，不能形成至密的理想产品，从而影响最终制品的使用，而通过干燥处理水分对工业生产极不现实。现有工艺中均使用氧化钙来吸收填料或其它添加剂所自带的水气或结晶水，氧化钙与水发生不可逆反应，CaO+H2O＝Ca(OH)2,从而消除水汽化引起的制品内产生气泡现象。然而，氧化钙的加入会引起硫化速度降低、交联密度降低，制品压缩永久变大，制品物理性能显著降低，更甚引者引起制品表面发粘，硫化程度不足等现象，工厂一般称此类现象为假熟。目前工厂一般通过增大促进剂用量解决钙盐的竞争，然而促进剂在EPDM橡胶中的溶解度较低，增大促进剂用量会引起喷霜现象，同时也会增加制品的成本。Diede，J,王启生.含氧化钙EPDM胶料的配方设计[J].橡胶参考资料,1997,27(11):4.记载使用DEOSTAB来改善，但是改进效果一般，且成本高，添加量也较大，推广难度大，不利于大规模生产。杨玲敏.干燥剂—油性氧化钙用于橡胶和塑料中[J].天津橡胶,1998(1):4-10.中记载了氧化钙的副作用，但是改进只是通过增加促进剂的用量。
发明内容
针对现有技术中存在的一些问题，本发明第一个方面提供了一种高性能连续硫化橡胶材料，制备原料包括三元乙丙基础胶、硫化剂、促进剂、氧化钙、路易斯酸。
在一种实施方式中，按重量份计，制备原料包括176份三元乙丙基础胶、1.5份硫化剂、5份促进剂、5-7份氧化钙、0.3-0.5份路易斯酸。
在一种实施方式中，所述硫化剂为硫磺。
在一种实施方式中，所述路易斯酸选自氯化铝、氯化铁、氯化锌、三氟化硼、五氯化铌、三氟甲磺酸盐中一种或多种，优选为氯化铁。
优选的，所述氯化铁为无水氯化铁。
进一步优选的，所述无水氯化铁的粒径为1-40μm，可以列举的有1μm、5μm、10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm等。无水氯化铁的粒径不在此范围内效果降低，粒径太大会造成分散不均，制品表面有斑点等缺陷，粒径太小会造成无水氯化铁结团，难以分散。
在一种实施方式中，所述氧化钙的粒径小于5μm，例如4μm、3.2μm、3μm、2μm等。申请人意外的发现，粒径控制在此范围内得到的产品外观无瑕疵，粒径太大由于氧化钙吸水生成氢氧化钙后粒径会变大，一个氧化钙粒子吸水变成氢氧化钙其粒径增加到原粒径7-10倍，粒径太大氧化钙粉末会在制品表面形成白色颗粒，影响制品外观和物性。
本申请所述三元乙丙基础胶不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择。
在一种实施方式中，按重量份计，所述三元乙丙基础胶的制备原料包括100份三元乙丙橡胶SK505A、60份炭黑N550、10份石蜡油SUNPAR 150、1份硬脂酸、5份ZnO-80GS。
本申请中高性能连续硫化橡胶材料的制备原料重量份记载和三元乙丙基础胶的制备原料重量份记载的标准不同，在高性能连续硫化橡胶材料的制备过程中，首先按照本申请中的记载制备得到三元乙丙基础胶，然后重新按照相应的重量份标准来称量硫化橡胶材料的制备原料。
硫磺硫化的制品中，必需添加硬脂酸和氧化锌作为活性剂来加快硫化速度。在橡胶硫化过程中，硬脂酸和氧化锌会发生反应得到可溶性锌盐，反应式为：
ZnO+C17H32COOH→(C17H32COO)2-Zn2++H2O
该锌盐再与硫化促进剂进行反应生成促进剂锌盐的螯合物，促进剂锌盐螯合物再与硫磺反应，促进剂锌盐螯合物/硫磺生成物再与橡胶不饱键反应，完成硫磺的交联，然而，为了消除原料中水分的影响，加入氧化钙后，氧化钙也会与促进剂反应形成无交联活性的促进剂钙盐螯合体，使得与促进剂锌盐螯合体的生成形成竞争抑制，导致占用一部分促进剂，进一步导致硫化速率变慢，交联密度降低等问题。
而申请人在实验中意外的发现，当本申请中例如氯化铝、氯化铁、氯化锌、三氟化硼、五氯化铌、三氟甲磺酸盐等路易斯酸物质的加入，当氧化钙与水生钙离子时，这些路易斯酸物质能与具有碱性氢氧化钙反应，阻止钙离子与促进剂形成螯合体，避免了氧化锌和促进剂反应的竞争。
在一种实施方式中，所述三元乙丙基础胶的制备方法包括：将三元乙丙基础胶的各个制备原料混合后，于110-130℃混炼5-15min。
本申请所述促进剂不作特别限定，可以列举的有促进剂EG 5、促进剂EG 11、促进剂TMTD、促进剂DPG-80、促进剂BZ、促进剂TMTD、促进剂TBTD等。
本发明第二个方面提供了一种所述高性能连续硫化橡胶材料的制备方法，包括：将硫化橡胶材料的制备原料加入到开炼机中，薄通10次，在160-170℃硫化8-12min。
本申请制备方法中本申请中未公开的部分本领域技术人员可作常规选择。
本发明第三个方面提供一种所述高性能连续硫化橡胶材料在密封材料中的应用。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
(1)加入氧化钙可以有效防止微孔的产生，且本申请中通过添加0.2-0.8重量份路易斯酸，避免了氧化钙的加入导致的硫化速率低、交联密度低的问题，含量过多则增加成本，含量太少则不能完全中和钙盐；
(2)将无水氯化铁的粒径控制在1-40μm，分散性好，产品外观质量优；
(3)本申请中将氧化钙的粒径控制在小于5μm，避免了氧化钙粒径太大导致的产品外观瑕疵；
(4)本申请中各个物质协调促进，得到的硫化橡胶材料不仅具有优异的外观质量，同时具有较佳的硬度、拉伸强度、撕破强度、定伸应力、弹性等性能。
附图说明
图1为本发明实施例1-5得到的高性能连续硫化橡胶材料的压缩永久变形对比图；
图2为本发明实施例6-11得到的高性能连续硫化橡胶材料的压缩永久变形对比图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式说明本发明，但不局限于以下给出的具体实施例。
实施例
实施例1-5
一种高性能连续硫化橡胶材料，成分如下表1。
表1
Figure BDA0003410853140000041
其中，按重量份计，三元乙丙基础胶的制备原料包括100份三元乙丙橡胶SK505A、60份炭黑N550、10份石蜡油SUNPAR 150、1份硬脂酸、5份ZnO-80GS。制备方法如下：将三元乙丙橡胶SK505A、炭黑N550、石蜡油、硬脂酸、ZnO-80GS混合，在120℃混炼10min后排胶，得到三元乙丙基础胶。
实施例1中连续硫化橡胶材料的制备方法为：将三元乙丙基础胶、硫化剂S-80GE、促进剂EG 5加入开炼机中，薄通10次，在165℃硫化10min。
实施例2中连续硫化橡胶材料的制备方法为：将三元乙丙基础胶、硫化剂S-80GE、促进剂EG 5、CaO-80加入开炼机中，薄通10次，在165℃硫化10min。
实施例3-5中连续硫化橡胶材料的制备方法为：将三元乙丙基础胶、硫化剂S-80GE、促进剂EG 5、CaO-80、无水氯化铁加入开炼机中，薄通10次，在165℃硫化10min。
按照GB/T 16584-1996标准，使用M2000AN型高铁橡胶加工分析仪测试硫化特性，实验温度为165℃，硫化特性曲线参数如下表2：
表2
胶料名称 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
MH dN-m 17.93 11.21 15.8 16.76 17.11
MLdN-m 1.21 1.13 1.11 1.14 1.17
ts1 m:s 1:32 1:19 0:59 0:52 0:50
ts2 m:s 1:52 1:35 1:05 0:57 0:55
tc10m:s 1:43 1:16 1:01 0:54 0:53
tc50m:s 2:58 2:03 1:25 1:19 1:18
tc90m:s 6:03 3:20 2:29 2:37 2:47
MH代表胶料在硫化时硫化仪中的最大转矩值，一般认为可间接反应出该胶料的最大交联密度，从上表中可看出，当添加氧化钙的胶料转矩值大幅度降低，而使用本发明氯化铁可提升转矩值达到与末添加氧化钙胶料一样或近似的转转矩值。
按照GB/T 7759-1996测试实施例1-5的硫化橡胶的压缩永久变形，测试条件：150℃*22h，压缩率为25％，测试结果如图1和表3。
表3
Figure BDA0003410853140000051
在受热作用下的压缩永久变形，橡胶的网络破坏和分子链的相对流动，是不可恢复的，在相同配方下，更能反应出交联密度的大小。压变越小则材料的回弹能力越好，抗变形能力越强。
如表3和图1表示，添加氧化钙的胶料，压变值大幅度增加，而添加氯化铁的配方压变值与对照组相当或略好，更进一步验证本发明的实用性。
分别对实施例1-5的连续硫化橡胶材料的力学性能进行测试，结果如下表4。
表4
Figure BDA0003410853140000061
其中，硬度的测试标准为GB/T 531-2009，测试温度为25℃。
定伸应力的测试标准为GBT528-2009，测试温度为25℃。
拉伸强度的测试标准为GB/T528-2009，测试温度为25℃。
撕裂强度的测试标准为GB/T 529-1999标准测试，测试温度为25℃。
实施例6-11
一种高性能连续硫化橡胶材料，成分如下表5。
表5
Figure BDA0003410853140000062
其中，三元乙丙基础胶同实施例1。
实施例6中连续硫化橡胶材料的制备方法为：将三元乙丙基础胶、硫化剂S-80GE、促进剂EG 11加入开炼机中，薄通10次，在165℃硫化10min。
实施例7中连续硫化橡胶材料的制备方法为：将三元乙丙基础胶、硫化剂S-80GE、促进剂EG 11、CaO-80加入开炼机中，薄通10次，在165℃硫化10min。
实施例8-10中连续硫化橡胶材料的制备方法为：将三元乙丙基础胶、硫化剂S-80GE、促进剂EG 11、CaO-80、无水氯化铁加入开炼机中，薄通10次，在165℃硫化10min。
实施例11中连续硫化橡胶材料的制备方法为：将三元乙丙基础胶、硫化剂S-80GE、促进剂EG 11、CaO-80、DEOSTAB加入开炼机中，薄通10次，在165℃硫化10min。
按照GB/T 16584-1996标准，使用M2000AN型高铁橡胶加工分析仪测试硫化特性，实验温度为165℃，硫化特性曲线参数如下表6：
表6
实施例6 实施例7 实施例8 实施例9 实施例10 实施例11
MH dN-m 13.81 8.44 13.15 13.77 14.66 11.85
MLdN-m 1.3 1.2 1.17 1.2 1.21 1.24
ts1m:s 2:02 1:33 1:32 1:33 1:32 1:21
ts2m:s 2:25 1:49 1:44 1:46 1:44 1:37
tc10m:s 2:05 1:25 1:32 1:35 1:35 1:19
tc50m:s 3:57 2:11 2:29 2:34 2:41 2:29
tc90m:s 7:55 4:01 4:54 5:00 5:38 5:47
按照GB/T 7759-1996测试实施例6-11的硫化橡胶的压缩永久变形，测试条件：150℃*22h，压缩率为25％，测试结果如图2和表7。
表7
Figure BDA0003410853140000071
力学性能的测试方法同实施例1-5，测试结果如下表8。
表8
Figure BDA0003410853140000081
表6-8的测试结果中可以看出，本申请中无亚硝胺促进剂中，无水氯化铁都表现出优异的改性作用，与实施例1-5中所表现相同的性质。但本试验中，DEOSTAB并没表现出。

Claims (10)

1.一种高性能连续硫化橡胶材料，其特征在于，制备原料包括三元乙丙基础胶、硫化剂、促进剂、氧化钙、路易斯酸。
2.根据权利要求1所述高性能连续硫化橡胶材料，其特征在于，所述路易斯酸选自氯化铝、氯化铁、氯化锌、三氟化硼、五氯化铌、三氟甲磺酸盐中一种或多种。
3.根据权利要求2所述高性能连续硫化橡胶材料，其特征在于，所述氯化铁为无水氯化铁。
4.根据权利要求3所述高性能连续硫化橡胶材料，其特征在于，所述无水氯化铁的粒径为1-40μm。
5.根据权利要求4所述高性能连续硫化橡胶材料，其特征在于，所述氧化钙的粒径小于5μm。
6.根据权利要求1-5任一项所述高性能连续硫化橡胶材料，其特征在于，按重量份计，制备原料包括176份三元乙丙基础胶、1.5份硫化剂、5份促进剂、5-7份氧化钙、0.2-0.8份路易斯酸。
7.根据权利要求6所述高性能连续硫化橡胶材料，其特征在于，所述硫化剂为硫磺。
8.根据权利要求7所述高性能连续硫化橡胶材料，其特征在于，所述促进剂选自促进剂EG 5、促进剂EG 11、促进剂TMTD、促进剂DPG-80、促进剂BZ、促进剂TMTD、促进剂TBTD中一种或多种。
9.根据权利要求8所述高性能连续硫化橡胶材料，其特征在于，按重量份计，所述三元乙丙基础胶的制备原料包括100份三元乙丙橡胶SK505A、60份炭黑N550、10份石蜡油SUNPAR150、1份硬脂酸、5份ZnO-80GS。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述高性能连续硫化橡胶材料在密封材料中的应用。
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