CN110423410A - 一种减震支座用橡胶蒙脱土复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种减震支座用橡胶蒙脱土复合材料及其制备方法，具体涉及新型复合材料制备领域，所使用的主料包括以下重量份数的原料：1300数均分子量PIB 150份、45000粘均分子量PIB 20份、溴化丁基胶80份、天然橡胶20份、炭黑40份、氧化锌3份、硬脂酸1份、硫磺0.8份、促进剂TT 0.3份、促进剂DM 1.5份、有机蒙脱土40份、普通蒙脱土40份、防老剂2份和偶联剂1.8份。本发明通过选用溴化丁基胶为基体，可以提高低温下的抗脆裂性能，且含有大量的低分子量聚异丁烯，可以避免在较高使用温度下的流淌现象，避免较高使用温度下因流动变形而导致密封效果下降和影响动态平衡。
Description
技术领域
本发明涉及新型复合材料制备技术领域，更具体地说，本发明涉及一种减震支座用橡胶蒙脱土复合材料及其制备方法。
背景技术
聚异丁烯(PIB)的分子主链是线性、饱和的，分子主链结构是C-C饱和键；分子主链两侧含有密集的侧甲基，除侧甲基外主链两侧没有大的支链，稠密的侧甲基制约了分子链的热运动，因而具有杰出的气密性能，常被用于密封性材料中。因为分子链的饱和结构使其具有诸多优异的特性:耐老化、耐腐蚀、气密性优异、绝缘性强，因而在诸多领域被广泛使用。
现在我们市场上见到的聚异丁烯主要以异丁烯为原料合成的，但是某些厂家以C4为原料的合成物与聚异丁烯的性质极为类似，我们一般也将其称之为聚异丁烯。近几十年，市场上聚异丁烯的生产厂家的增多和供应规模的扩大，使得聚异丁烯的应用也越来越广泛，尤其在弹性密封材料中越来越广泛。
减震支座的安全性对于汽车的安全行驶尤为重要，据有关部门统计，我国近年来在高速公路上因减震系统造成的事故正在逐年降低，这正是因为对减震系统的研究保证了汽车的形式安全，但现有的橡胶减震支座在使用过程中仍然会发生因路面高温造成的气泡、流动等问题的发生，从而降低了减震支座的使用效果，无法继续保证汽车减震的安全性。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种减震支座用橡胶蒙脱土复合材料及其制备方法，通过对蒙脱土复合材料的研制，可有效解决减震支座使用过程中因高温出现的气泡、流动等问题，保证减震支座的使用安全效果。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种减震支座用橡胶蒙脱土复合材料，其中所使用的主料包括以下重量份数的原料：1300数均分子量PIB150份、45000粘均分子量PIB20份、溴化丁基胶80份、天然橡胶20份、炭黑40份、氧化锌3份、硬脂酸1份、硫磺0.8份、促进剂TT0.3份、促进剂DM1.5份、有机蒙脱土40份、普通蒙脱土40份、防老剂2份和偶联剂1.8份。
在一个优选地实施方式中，其中所使用的主料包括以下重量份数的原料：1300数均分子量PIB150份、溴化丁基胶80份、天然橡胶20份、炭黑40份、氧化锌3份、硬脂酸1份、硫磺0.8份、促进剂TT0.3份、促进剂DM1.5份、有机蒙脱土40份、普通蒙脱土40份、防老剂2份和偶联剂1.8份。
在一个优选地实施方式中，其中所使用的主料包括以下重量份数的原料：45000粘均分子量PIB20份、溴化丁基胶80份、天然橡胶20份、炭黑40份、氧化锌3份、硬脂酸1份、硫磺0.8份、促进剂TT0.3份、促进剂DM1.5份、有机蒙脱土40份、普通蒙脱土40份、防老剂2份和偶联剂1.8份。
本发明还包括一种减震支座用橡胶蒙脱土复合材料的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一、黏土预分散母胶制备：将黏土、偶联剂加入密炼机混炼15min→加入PIB45000混炼20min→出料；
步骤二、聚异丁烯与溴化丁基胶混炼：溴化丁基胶和天然橡胶在开练机塑炼2min→将塑炼后的胶和黏土/聚异丁烯预分散母胶加入密炼机混炼1min→加入1/2炭黑混炼1min→加入剩余的1/2炭黑混炼2min→加入ZnO和硬脂酸混炼1min→加入防老剂混炼1min→加入促进剂TT、DM混炼1min→从密炼机出料→在开炼机添加硫磺→下片备用。
在一个优选地实施方式中，所述步骤二中使用500ml密炼机，填充系数约0.8，温度控制在75℃左右，转子速率50r/min。
在一个优选地实施方式中，所述步骤二中混炼胶的硫化压片条件：在165℃下，硫化9分钟，开始硫化时排气5次。
在一个优选地实施方式中，所述步骤一中制备条件：温度75℃，转速50r/min。
在一个优选地实施方式中，所述步骤二中硫化工序在螺杆挤出机中进行。
本发明的技术效果和优点：
1、本发明通过选用溴化丁基胶为基体，可以提高低温下的抗脆裂性能，且含有大量的低分子量聚异丁烯，可以避免在较高使用温度下的流淌现象，避免较高使用温度下因流动变形而导致密封效果下降和影响动态平衡；
2、本发明使用挤出机挤出涂覆，可有效解决目前现有的热熔密封胶的喷涂工艺难以在微交联密封胶中应用，主要是喷涂压力较小，难以将胶料喷出，难以涂覆均匀的问题；
3、本发明通过在螺杆挤出机中进行动态硫化，可有效避免传统工艺中在烘箱中通过热空气硫化效果差，且容易产生气泡的问题。
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提供了一种减震支座用橡胶蒙脱土复合材料，其中所使用的主料包括以下重量份数的原料：1300数均分子量PIB150份、45000粘均分子量PIB20份、溴化丁基胶80份、天然橡胶20份、炭黑40份、氧化锌3份、硬脂酸1份、硫磺0.8份、促进剂TT0.3份、促进剂DM1.5份、有机蒙脱土40份、普通蒙脱土40份、防老剂2份和偶联剂1.8份；
本发明还包括一种减震支座用橡胶蒙脱土复合材料的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一、黏土预分散母胶制备：将黏土、偶联剂加入500ml密炼机中以温度75℃，转速50r/min条件混炼15min→出料；
步骤二、聚异丁烯与溴化丁基胶混炼：溴化丁基胶和天然橡胶在开练机塑炼2min→将塑炼后的胶和黏土/聚异丁烯预分散母胶加入500ml密炼机中以填充系数约0.8，温度控制在75℃左右，转子速率50r/min的条件混炼1min→加入1/2炭黑混炼1min→加入剩余的1/2炭黑混炼2min→加入ZnO和硬脂酸混炼1min→加入防老剂混炼1min→加入促进剂TT、DM混炼1min→从密炼机出料→在开炼机添加硫磺，在165℃下，在螺杆挤出机中硫化9分钟，开始硫化时排气5次→下片备用。
实施例2：
本发明提供了一种减震支座用橡胶蒙脱土复合材料，其中所使用的主料包括以下重量份数的原料：1300数均分子量PIB150份、溴化丁基胶80份、天然橡胶20份、炭黑40份、氧化锌3份、硬脂酸1份、硫磺0.8份、促进剂TT0.3份、促进剂DM1.5份、有机蒙脱土40份、普通蒙脱土40份、防老剂2份和偶联剂1.8份；
本发明还包括一种减震支座用橡胶蒙脱土复合材料的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一、黏土预分散母胶制备：将黏土、偶联剂加入500ml密炼机中以温度75℃，转速50r/min条件混炼15min→加入PIB1300混炼20min→出料；
步骤二、聚异丁烯与溴化丁基胶混炼：溴化丁基胶和天然橡胶在开练机塑炼2min→将塑炼后的胶和黏土/聚异丁烯预分散母胶加入500ml密炼机中以填充系数约0.8，温度控制在75℃左右，转子速率50r/min的条件混炼1min→加入1/2炭黑混炼1min→加入剩余的1/2炭黑混炼2min→加入ZnO和硬脂酸混炼1min→加入防老剂混炼1min→加入促进剂TT、DM混炼1min→从密炼机出料→在开炼机添加硫磺，在165℃下，在螺杆挤出机中硫化9分钟，开始硫化时排气5次→下片备用。
实施例3：
本发明提供了一种减震支座用橡胶蒙脱土复合材料，其中所使用的主料包括以下重量份数的原料：45000粘均分子量PIB20份、溴化丁基胶80份、天然橡胶20份、炭黑40份、氧化锌3份、硬脂酸1份、硫磺0.8份、促进剂TT0.3份、促进剂DM1.5份、有机蒙脱土40份、普通蒙脱土40份、防老剂2份和偶联剂1.8份；
本发明还包括一种减震支座用橡胶蒙脱土复合材料的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一、黏土预分散母胶制备：将黏土、偶联剂加入500ml密炼机中以温度75℃，转速50r/min条件混炼15min→加入PIB45000混炼20min→出料；
步骤二、聚异丁烯与溴化丁基胶混炼：溴化丁基胶和天然橡胶在开练机塑炼2min→将塑炼后的胶和黏土/聚异丁烯预分散母胶加入500ml密炼机中以填充系数约0.8，温度控制在75℃左右，转子速率50r/min的条件混炼1min→加入1/2炭黑混炼1min→加入剩余的1/2炭黑混炼2min→加入ZnO和硬脂酸混炼1min→加入防老剂混炼1min→加入促进剂TT、DM混炼1min→从密炼机出料→在开炼机添加硫磺，在165℃下，在螺杆挤出机中硫化9分钟，开始硫化时排气5次→下片备用。
表1-1 1300数均分子量PIB对溴化丁基胶硫化特性的影响
表1-2 45000粘均分子量PIB对硫化特性的影响
由表1-1和表1-2可以看出，1300数均分子量聚异丁烯和45000粘均分子量聚异丁烯使得最高转矩MH和最低转矩ML明显降低；这主要是因为中、低分子量聚异丁烯的链段比较柔顺，分子量偏小，有着较强的增塑效果，中、低分子量聚异丁烯隔离了溴化丁基胶的大分子间的距离，削弱了溴化丁基胶分子间的作用力，因而使得硫化胶的最高转MH、ML矩降低；1300数均分子量聚异丁烯使得正硫化时间T90变短，可能是因为低分子量聚异丁烯末端含有α-双键和β-双键，参与了硫化反映进程，起到了促进硫化的作用。
表1-3 1300数均分子量PIB对门尼粘度的影响
表1-4 45000粘均分子量PIB对门尼粘度的影响
从表1-3和表1-4可以看出PIB1300和PIB4000使得门尼粘度明显降低，1300数均分子量聚异丁烯降低门尼粘度的效果更明显，这是因为中、低分子量聚异相当于增塑剂，对其有较强的增塑效果；聚异丁烯同时是非极性的，与溴化丁基胶有着良好的热力学相容，中、低分子量聚异丁烯可以均匀分布在溴化丁基胶大分子链之间，削弱了溴化丁基胶大分子链之间的相互作用，增加了橡胶分子链间的间距，使得分子链段更加容易滑动，同时使得粉末状态的填料能够和橡胶很好的浸润，从两表中我们还可以看出PIB分子量越低，其对溴化丁基胶气密层胶料门尼粘度的影响越明显。
表1-5 1300数均分子量聚异丁烯对力学性能的影响
表1-5反应1300数均分子量聚异丁烯对溴化丁基胶体系减震支座气密层静态力学性能的影响；拉伸强度随着1300数均分子量聚异丁烯添加份数增多而减小；填充补强橡胶的拉伸强度与橡胶大分子和填料间物理或者化学作用有很大关系，而低分子量聚异丁烯降低了橡胶大分子链和填料之间的相互作用力，从而使得拉伸强度降低；扯断伸长率基本保持不变；300％定伸应力和邵A硬度随着1300数均分子量PIB的增加而明显降低；300％定伸应力和邵A硬度反映抵抗外力形变的能力，两者有较高的一致性；这是因为聚异丁烯减弱大分子间作用力，在基体中起润滑作用，增加链段运动能力，所以使定伸应力和硬度降低；撕裂强度随着1300数均分子量聚异丁烯的增加基本保持不变，撕裂强度本质上指的是撕裂能，表征使单位厚度样品产生裂纹所需要的能量，其变化规律一般与扯断伸长率有较高的一致性。
表1-6 45000粘均分子量聚异丁烯对力学性能的影响
表1-6反应45000粘均分子量聚异丁烯对溴化丁基胶体系减震支座气密层静态力学性能的影响；拉伸强度随着45000粘均分子量聚异丁烯的增加而有所提高。其原因：分子量中等的聚异丁烯虽然有一定增塑、润滑效果，可是其分子链段长度要远大低分子量聚异丁烯，其在硫化胶内部与分子链段之间相互缠结，有一定的“增强”、“增韧”效果，当承受外力时，可以分担一部分应力作用，从而使得拉伸强度有所提高；扯断伸长率和撕裂强度基本保持不变。300％定伸应力和邵A硬度明显降低，这主要是因为中等分子量聚异丁烯同样具有较强增塑、润滑作用。
表1-7 1300数均分子量聚异丁烯对气密性的影响
表1-8 45000粘均分子量聚异丁烯对力学性能的影响
从表1-7和1-8我们可以看出1300数均分子量聚异丁烯和45000粘均分子量聚异丁烯都能提高气密性；且在一定范围，气密性内随着份数的增加而增加；1300数均分子量聚异丁烯对提高气密性的效果要比45000粘均分子量显著；首先，聚异丁烯本身密封性能良好；聚异丁烯与溴化丁基胶结构相似，两者共混相容性能良好；中、低分子量聚异丁烯均匀分布在溴化丁基胶之间，相当于提高了生胶的质量比，降低气体分子的溶解速率和扩散速率；聚异丁烯的润滑作用使得分子链间作用力减弱，使粉末填料和生胶浸润效果良好，降低了粉末填料与生胶接触面因接触不良而易产生的空隙，减少了气体分子可以利用通过的空隙，从而达到提高气密性的效果。
由实施例1-3所示：
(1)中、低分子量聚异丁烯具有较强的增塑效果，1300数均分子量聚异丁烯由于链末端含有高活性的α-双键，能够起到加速硫化的作用使得正硫化时间T90缩短，而45000粘均分子量聚异丁烯则对正硫化时间基本没影响。
(2)中、低分子量聚异丁烯可以明显降低溴化丁基胶减震支座气密层胶料的门尼粘度，对混炼胶的加工性有较大提升；但是，损耗因子tanδ在小应变下保持不变，在大应变下却有所降低，其中1300数均分子量PIB对G’、tanδ的影响更为显著；在毛细管测试中可以发现，低剪切频率下，中、低分子量聚异丁烯可以降低剪切模量，1300数均分子量PIB使得剪切模量的降低更为明显。
(3)1300数均分子量聚异丁烯使得拉伸强度、300％定伸应力、邵尔A硬度明显降低，而撕裂强度和扯断伸长率却大致保持不变；45000粘均分子量聚异丁烯使得300％定伸应力和邵A硬度明显降低，扯断伸长率和拉伸强度随着聚异丁烯份数的增加有所提高，撕裂强度基本保持不变。
(4)在DMA测试中发现：低温下，中、低分子量聚异丁烯能够提高硫化胶的最高损耗因子tanδmax；1300数均分子量PIB使得最高损耗因子tanδmax的提高更加显著。
(5)溴化丁基胶减震支座气密层的气密性随着中、低分子量聚异丁烯的加入而提高，其中1300数均分子量对提高气密性的效果更好。
最后：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种减震支座用橡胶蒙脱土复合材料，其特征在于：其中所使用的主料包括以下重量份数的原料：1300数均分子量PIB 150份、45000粘均分子量PIB 20份、溴化丁基胶80份、天然橡胶20份、炭黑40份、氧化锌3份、硬脂酸1份、硫磺0.8份、促进剂TT 0.3份、促进剂DM1.5份、有机蒙脱土40份、普通蒙脱土40份、防老剂2份和偶联剂1.8份。
2.根据权利要求1所述的一种减震支座用橡胶蒙脱土复合材料，其特征在于：其中所使用的主料包括以下重量份数的原料：1300数均分子量PIB 150份、溴化丁基胶80份、天然橡胶20份、炭黑40份、氧化锌3份、硬脂酸1份、硫磺0.8份、促进剂TT 0.3份、促进剂DM 1.5份、有机蒙脱土40份、普通蒙脱土40份、防老剂2份和偶联剂1.8份。
3.根据权利要求1所述的一种减震支座用橡胶蒙脱土复合材料，其特征在于：其中所使用的主料包括以下重量份数的原料：45000粘均分子量PIB 20份、溴化丁基胶80份、天然橡胶20份、炭黑40份、氧化锌3份、硬脂酸1份、硫磺0.8份、促进剂TT 0.3份、促进剂DM 1.5份、有机蒙脱土40份、普通蒙脱土40份、防老剂2份和偶联剂1.8份。
4.一种减震支座用橡胶蒙脱土复合材料的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一、黏土预分散母胶制备：将黏土、偶联剂加入密炼机混炼15min→加入PIB45000混炼20min→出料；
步骤二、聚异丁烯与溴化丁基胶混炼：溴化丁基胶和天然橡胶在开练机塑炼2min→将塑炼后的胶和黏土/聚异丁烯预分散母胶加入密炼机混炼1min→加入1/2炭黑混炼1min→加入剩余的1/2炭黑混炼2min→加入ZnO和硬脂酸混炼1min→加入防老剂混炼1min→加入促进剂TT、DM混炼1min→从密炼机出料→在开炼机添加硫磺→下片备用。
5.根据权利要求4所述的一种减震支座用橡胶蒙脱土复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中使用500ml密炼机，填充系数约0.8，温度控制在75℃左右，转子速率50r/min。
6.根据权利要求4所述的一种减震支座用橡胶蒙脱土复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中混炼胶的硫化压片条件：在165℃下，硫化9分钟，开始硫化时排气5次。
7.根据权利要求4所述的一种减震支座用橡胶蒙脱土复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中制备条件：温度75℃，转速50r/min。
8.根据权利要求4所述的一种减震支座用橡胶蒙脱土复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中硫化工序在螺杆挤出机中进行。
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