CN114770892B - 一种制备钠冷堆主设备通道门用中空密封圈的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备钠冷堆主设备通道门用中空密封圈的方法，包括以下步骤：步骤一、得到条状胚体；步骤三、将条状胚体合围装入模具，合模；步骤四、设置两块挡温板，将装有条状胚体的模具置于烘房中；步骤五、对烘房内物料进行硫化，导出液化的相变材料Ⅰ；步骤六、得到处理后条状胚体，处理后条状胚体包括硫化区域和未硫化区域；步骤七、清洁未硫化区域，将相变材料节装入处理后条状胚体中，得到装有相变材料节的胚体，置于密封圈用模具；步骤八、将密封圈用模具合模，硫化；步骤九、开模，粉化相变材料节，剪边，得到钠冷堆主设备通道门用中空密封圈。该中空密封圈在密封试验过程中泄露率低于0.1sccm，满足核电用密封圈的技术要求。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种制备钠冷堆主设备通道门用中空密封圈的方法。
背景技术
钠冷堆是核反应堆的一种，以液态钠为冷却剂，是指由快中子引起核裂变并维持链式反应的反应堆，具有散热速率快的特点。
钠冷堆主设备包括通道门，该通道门是进出核岛厂房安全壳的唯一途径，通道门的密封性对于核岛安全至关重要，是避免出现堆芯解体等会造成放射性后果事故的关键。
当前，我国核岛用通道门的通常服役时间为40年，能够在钠火事故中依然保持完整性和密封性是衡量钠冷堆主设备通道门的重要标准，即，通道门密封圈需要在531℃、54.36KPa条件下保持密封4h，不发生泄漏。
提供一种适用用核岛设备的可以承受钠火事故的密封材料及密封材料的制备工艺，是解决目前通道门密封设备的重要途经之一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种制备钠冷堆主设备通道门用中空密封圈的方法。本发明通过将由石墨烯/ 高硅改性的三元乙丙橡胶、高弹性乙丙橡胶和相变材料Ⅰ挤出得到的条状胚体经部分硫化、装入相变材料节后再次硫化，得到复合结构钠冷堆主设备通道门用中空密封圈，该中空密封圈在密封试验过程中泄露率低于 0.1sccm，满足核电用密封圈的技术要求。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种制备钠冷堆主设备通道门用中空密封圈的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将石墨烯/高硅改性的三元乙丙橡胶、高弹性乙丙橡胶和相变材料Ⅰ挤出，得到条状胚体；所述条状胚体的截面包括中心部、内层部和外层部，所述内层部套设于中心部外部，所述外层部套设于内层部外部；所述中心部为相变材料Ⅰ挤出部，所述内层部为高弹性乙丙橡胶挤出部，所述外层部为石墨烯/高硅改性的三元乙丙橡胶挤出部；
步骤二、将相变材料Ⅱ挤出，得到相变材料节；
步骤三、将步骤一所述条状胚体合围装入模具，使合围后条状胚体的两个自由端抵接，合模；
步骤四、在步骤三装有条状胚体的模具中设置两块挡温板，两块所述挡温板分别位于抵接处两侧，将装有条状胚体的模具置于烘房中，使包含抵接处的两块挡温板部分位于烘房外部；
步骤五、启动加热，对烘房内物料进行硫化，导出液化的相变材料Ⅰ；
步骤六、停止加热，冷却，得到处理后条状胚体，所述处理后条状胚体包括硫化区域和未硫化区域；
步骤七、清洁所述未硫化区域，将步骤二所述相变材料节装入所述处理后条状胚体中，得到装有相变材料节的胚体，将所述装有相变材料节的胚体合围后置于密封圈用模具；
步骤八、将所述密封圈用模具合模，在160℃温度条件下保持2h～4h；
步骤九、开模，除去相变材料节，剪边，得到钠冷堆主设备通道门用中空密封圈。
上述的制备钠冷堆主设备通道门用中空密封圈的方法，其特征在于，步骤一所述挤出为三阶挤出，所述三阶挤出中，第一阶挤出得到相变材料挤出部，第二阶挤出得到包裹有高弹性乙丙橡胶的相变材料挤出部，第三阶挤出得到所述条状胚体；所述第一阶挤出中，挤出温度为160℃～170℃，冷却温度为100℃～120℃；所述第二阶挤出中，挤出温度为100℃～120℃，冷却温度为80℃～90℃；所述第三阶挤出中，挤出温度为120℃～140℃，冷却温度为80℃。
上述的制备钠冷堆主设备通道门用中空密封圈的方法，其特征在于，步骤一所述高弹性乙丙橡胶为在老化温度为150℃，老化时间为168h时压缩永久变形为8％，压缩率为25％的乙丙橡胶。
上述的制备钠冷堆主设备通道门用中空密封圈的方法，其特征在于，所述高弹性乙丙橡胶的原料包括：100重量份三元乙丙橡胶、4重量份氧化镁、20重量份N990炭黑、30重量份N347炭黑、2.5重量份防4010NA、 3重量份DCP和0.3重量份硫磺。
上述的制备钠冷堆主设备通道门用中空密封圈的方法，其特征在于，所述石墨烯/高硅改性三元乙丙橡胶为导热系数为0.021W/m·K的石墨烯/ 高硅改性三元乙丙橡胶。
上述的制备钠冷堆主设备通道门用中空密封圈的方法，其特征在于，所述石墨烯/高硅改性三元乙丙橡胶原料包括：100重量份硅氧烷改性三元乙丙橡胶、0.1重量份石墨烯、2重量份防RD、1重量份防MB、2.5重量份防4020、30重量份炭黑N110、4.5重量份DCP和35重量份玻璃纤维。
上述的制备钠冷堆主设备通道门用中空密封圈的方法，其特征在于，步骤二所述挤出的温度为50℃～70℃，所述相变材料节截面形状与中心部截面形状相同。
上述的制备钠冷堆主设备通道门用中空密封圈的方法，其特征在于，步骤五所述硫化为通过将烘房温度从160℃升温至180℃，保持1h进行硫化。
上述的制备钠冷堆主设备通道门用中空密封圈的方法，其特征在于，步骤七将所述相变材料节装入处理后条状胚体的方法包括：将所述处理后条状胚体两端的未硫化区域各剥离除去一段外层部，使内层部露出，将内层部斜切，使一端的下底角为30°，另一端上底角为30°，将所述相变材料节装入原相变材料Ⅰ所在空间内后，将两斜切后端部搭接，使接缝处与上底角和下底角的斜边重合，斜边处涂胶液Ⅰ，待胶液Ⅰ的溶剂挥发晾干，按压形成初粘状态，将裁切得到的外层部包覆在搭接处，排尽空气，在外层部涂胶液Ⅱ，待胶液Ⅱ的溶剂挥发晾干，按压形成初粘状态。
上述的制备钠冷堆主设备通道门用中空密封圈的方法，其特征在于，所述胶液Ⅰ为高弹性乙丙橡胶混炼胶与溶剂的混合物，所述高弹性乙丙橡胶混炼胶与溶剂的质量比为1:2，所述溶剂为苯；
所述胶液Ⅱ为石墨烯/高硅改性三元乙丙橡胶混炼胶与溶剂的混合物，所述混炼胶与溶剂的质量比为1:2，所述溶剂为苯。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过将由石墨烯/高硅改性的三元乙丙橡胶、高弹性乙丙橡胶和相变材料Ⅰ挤出得到的条状胚体经部分硫化、装入相变材料节后再次硫化，得到复合结构钠冷堆主设备通道门用中空密封圈，该中空密封圈在密封试验过程中泄露率低于0.1sccm，满足核电用密封圈的技术要求。
2、作为优选，本发明包括将相变材料Ⅱ挤出得到的相变材料节与处理后条状胚体合模在160℃温度条件进行热硫化，然后除去相变材料Ⅱ，结构稳定性高。
3、本发明结构合理，原理可靠，利于推广应用。
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为中空密封圈的结构示意图。
图2为实施例1步骤一中截面形状示意图。
图3为实施例1中步骤七搭接后的结构示意图。
图4为实施例1中步骤七包覆外层部后的结构示意图。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种制备钠冷堆主设备通道门用中空密封圈的方法，所述中空密封圈的结构示意图如图1所示，所述方法包括以下步骤：
步骤一、将石墨烯/高硅改性的三元乙丙橡胶、高弹性乙丙橡胶和相变材料Ⅰ挤出，得到条状胚体；所述条状胚体的截面包括中心部1、内层部2 和外层部3，所述内层部2套设于中心部1外部，所述外层部3套设于内层部2外部，所述中心部1为所述相变材料Ⅰ挤出部，所述内层部2为高弹性乙丙橡胶挤出部，所述外层部3为石墨烯/高硅改性的三元乙丙橡胶挤出部；条状胚体截面形状由挤出机口型决定，所述条状胚体截面形状可以为圆面、圆角梯形、圆角多边形或者其它封闭圆角平面图形；本实施例中，所述条状胚体的截面形状为圆面，如图2所示；
所述挤出为经三阶挤出机挤出，所述三阶挤出机包括一阶部、二阶部和三阶部，挤出的方法具体包括：
步骤101、将相变材料Ⅰ利用挤出机的一阶部挤出，待相变材料Ⅰ挤出成型后冷却，形成相变材料挤出部；一阶部挤出的温度为160℃～170℃，冷却至100℃～120℃；所述相变材料Ⅰ为当温度高于175℃时为液相且在温度小于165℃时为固相相变材料；冷却后相变材料Ⅰ起内支撑作用，在合模压紧时保证有足够的硫化压力作用在待硫化的橡胶密封圈上，最终使得橡胶密封圈各部位硫化均充分；
步骤102、向二阶部提供高弹性乙丙橡胶，沿挤出方向继续移动所述相变材料挤出部，引导高弹性乙丙橡胶流动，使所述相变材料挤出部外层接触所述高弹性乙丙橡胶的流体，待包裹有高弹性乙丙橡胶的相变材料挤出后成型后冷却，得到包裹有高弹性乙丙橡胶的相变材料挤出部；二阶部挤出温度为100℃～120℃，冷却温度为80℃～90℃；
步骤103、向三阶部提供石墨烯/高硅改性的三元乙丙橡胶，沿挤出方向继续移动所述包裹有高弹性乙丙橡胶的相变材料挤出部，引导石墨烯/ 高硅改性的三元乙丙橡胶流动，使所述包裹有高弹性乙丙橡胶的相变材料挤出部外层接触所述石墨烯/高硅改性的三元乙丙橡胶的流体，待包裹有石墨烯/高硅改性的三元乙丙橡胶的物料挤出成型后冷却，得到条状胚体；三阶部挤出温度为120℃～140℃，冷却温度为80℃；
所述高弹性乙丙橡胶为在老化温度为150℃，老化时间为168h时压缩永久变形为8％，压缩率为25％的乙丙橡胶；
所述高弹性乙丙橡胶的原料包括：100重量份三元乙丙橡胶、4重量份氧化镁、20重量份N990炭黑、30重量份N347炭黑、2.5重量份防 4010NA、3重量份DCP和0.3重量份硫磺；所述三元乙丙橡胶为埃克森美孚4709，ENB-EPDM；
进一步的，本实施例提供一种上述高弹性乙丙橡胶的制备方法，包括：
步骤201、使用开炼机，将开炼机辊距调至2mm～3mm，称取三元乙丙橡胶，过辊、包辊，称量并加入氧化镁、防4010NA和N990，打八把刀，混炼均匀；
步骤202、称量并加入DCP和硫磺，打八把刀，混炼均匀，将开炼机辊距调至0.5mm，薄通10遍；
步骤203、称量并加入N347，打八把刀，混炼均匀，薄通10遍，得到混炼胶；
步骤204、将适量的混炼胶置于模具中，在平板硫化机上在165℃和 15Mpa合模硫化15min，得到高弹性乙丙橡胶；
所述石墨烯/高硅改性三元乙丙橡胶为导热系数为0.021W/m·K的石墨烯/高硅改性三元乙丙橡胶；所述石墨烯/高硅改性三元乙丙橡胶原料包括：100重量份硅氧烷改性三元乙丙橡胶、0.1重量份石墨烯、2重量份防 RD、1重量份防MB、2.5重量份防4020、30重量份炭黑N110、4.5重量份DCP和35重量份玻璃纤维；所述硅氧烷改性三元乙丙橡胶购买自美国科聚亚公司，牌号1721；
进一步的，本实施例提供一种制备上述石墨烯/高硅改性三元乙丙橡胶的方法，包括：
步骤301、使用开炼机，将开炼机辊距调至0.2mm～0.3mm，称取所述硅氧烷改性三元乙丙橡胶，过辊、包辊，将多余橡胶下料备用，称量并加入石墨烯，打八把刀，2h后将备用橡胶加入，打八把刀，混炼均匀，累积 5h，将混合料下片，得到预混一，混炼过程中勿引入杂质；
步骤302、将开炼机辊距调至3mm～4mm，将预混一包辊，称量并加入防RD、防MB、防4020，打八把刀，混炼均匀，将开炼机辊距调至0.5mm，薄通10遍下片，得到预混二；
步骤303、将开炼机辊距调至2mm～3mm，将预混二包辊，称量并加入N110、DCP，打八把刀，混炼均匀，薄通10遍下片，得到预混三；
步骤304、将开炼机辊距调至4mm～5mm，将预混三包辊，称量并加入短纤玻璃纤维，将辊距调至2mm～3mm，厚通30遍，再将辊距调至 0.5mm，薄通10遍，得到混炼胶；
步骤305、将适量的混炼胶置于模具中，在平板硫化机上合模硫化，硫化条件为：175℃，15Mpa，10min，得到石墨烯/高硅改性三元乙丙橡胶；
步骤二、将相变材料Ⅱ挤出，得到相变材料节4；所述挤出的温度为 50℃～70℃；所述相变材料节4的长度为50mm～100mm；所述相变材料节 4截面形状与中心部1截面形状相同；
所述相变材料Ⅱ包括可相变材料和粘合剂；
步骤二中还包括：将挤出后得到的相变材料Ⅱ切段，在室温下放置7 天，于烘箱内120℃烘24h，取出，冷却至室温，得到所述相变材料节4；
步骤三、将步骤一所述条状胚体合围装入模具，使合围后条状胚体的两个自由端抵接，合模；所述合模可以为利用螺栓进行合模，既可以实现将模具合为整体，又可以对条状胚体施加一定的压紧力，满足硫化压力要求；
步骤四、在步骤三装有条状胚体的模具中设置两块挡温板，两块所述挡温板分别位于抵接处两侧，将装有条状胚体的模具置于烘房中，使包含抵接处的两块挡温板部分位于烘房外部；所述条状胚体的位于抵接处到任一挡温板之间的长度为3cm～6cm；
条状胚体的不包含抵接处的挡温板之间部分位于加热区域内；
步骤五、启动加热，使烘房温度从160℃升温至180℃，保持1h进行硫化，升温以导出条状胚体中液化的相变材料Ⅰ；从160℃升温至180℃的升温速率可以为5℃/min；
步骤六、停止加热，待烘房温度降至≤50℃，将所述模具移出烘房，冷却至室温，得到处理后条状胚体，所述处理后条状胚体包括硫化区域和未硫化区域；所述室温可以为20℃～25℃；
步骤七、清洁未硫化区域，将步骤二所述相变材料节4装入所述处理后条状胚体中，得到装有相变材料节4的胚体，将所述装有相变材料节4 的胚体合围后置于密封圈用模具；
将所述相变材料节4装入处理后条状胚体的方法包括：将所述处理后条状胚体两端的未硫化区域各剥离除去一段外层部3，使内层部2露出，将内层部2斜切，使一端的下底角为30°，另一端上底角为30°，将所述相变材料节4修剪后装入原相变材料Ⅰ所在空间内后，将两斜切后端部搭接，使接缝处与上底角和下底角的斜边重合，如图3所示；斜边处涂胶液Ⅰ，待胶液Ⅰ的溶剂挥发晾干，按压形成初粘状态，将裁切得到的外层部3 包覆在搭接处，如图4所示，排尽空气，在外层部对接面均涂胶液Ⅱ，待胶液Ⅱ的溶剂挥发晾干；按压两外层部对接面形成初粘状态；外层部对接面到内层部搭接面距离均≥3cm；
所述胶液Ⅰ为高弹性乙丙橡胶混炼胶与溶剂的混合物，所述高弹性乙丙橡胶混炼胶与溶剂的质量比为1:2，所述溶剂为苯；所述高弹性乙丙橡胶混炼胶为步骤203所述混炼胶；
所述胶液Ⅱ为石墨烯/高硅改性三元乙丙橡胶混炼胶与溶剂的混合物，所述混炼胶与溶剂的质量比为1:2，所述溶剂为苯；所述石墨烯/高硅改性三元乙丙橡胶混炼胶为步骤304所述混炼胶；
步骤八、将密封圈用模具合模，在160℃温度条件下保持2h～4h，停止加热，待烘房温度降至≤50℃，将所述密封圈用模具移出烘房；
步骤九、开模，使相变材料节4粉化，剪边，得到钠冷堆主设备通道门用中空密封圈；可通过用手按压揉搓，使相变材料节4粉化。
对比例1
本对比例与实施例1相同，其中不同之处在于，所述内层部2为在150 ℃热空气老化168h的压缩永久变形为43％，压缩率为25％的乙丙橡胶。
对比例2
本对比例与实施例1相同，其中不同之处在于，所述外层部3为所述高弹性乙丙橡胶。
性能评价：
将本实施例1和对比例1～2方法制备得到的钠冷堆主设备通道门用中空密封圈作为试样，在真火条件下，采用缩比工装进行密封试验，检测方法所依照的标准和检测结果如表1和表2所示。各试样测试方法具体包括：调节火焰的大小及火焰喷头与试验装置的相对位置，在30min左右将缩比试验密封门槽密封部位加热至550℃～581℃，保持4h，试验压力为56Kpa。
表1检测方法及所依照的标准
| 序号 | 执行标准 |
| 1 | HAF 003-1991《核电厂质量保证安全规定》及相关导则》 |
| 2 | GB/T 3512-2014《硫化橡胶或热塑性橡胶热空气加速老化和耐热试验》 |
| 3 | 《600MW示范快堆工程主设备通道门技术规格书》 |
表2检测结果
根据表2可知，本发明的钠冷堆主设备通道门用中空密封圈性能达到了核电用密封圈的技术要求。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (9)
1.一种制备钠冷堆主设备通道门用中空密封圈的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将石墨烯/高硅改性的三元乙丙橡胶、高弹性乙丙橡胶和相变材料Ⅰ挤出，得到条状胚体；所述条状胚体的截面包括中心部（1）、内层部（2）和外层部（3），所述内层部（2）套设于中心部（1）外部，所述外层部（3）套设于内层部（2）外部；所述中心部（1）为相变材料Ⅰ挤出部，所述内层部（2）为高弹性乙丙橡胶挤出部，所述外层部（3）为石墨烯/高硅改性的三元乙丙橡胶挤出部；所述相变材料Ⅰ为当温度高于175℃时为液相且在温度小于165℃时为固相相变材料；
步骤二、将相变材料Ⅱ挤出，得到相变材料节（4）；
步骤三、将步骤一所述条状胚体合围装入模具，使合围后条状胚体的两个自由端抵接，合模；
步骤四、在步骤三装有条状胚体的模具中设置两块挡温板，两块所述挡温板分别位于抵接处两侧，将装有条状胚体的模具置于烘房中，使包含抵接处的两块挡温板部分位于烘房外部；
步骤五、启动加热，对烘房内物料进行硫化，导出液化的相变材料Ⅰ；
步骤六、停止加热，冷却，得到处理后条状胚体，所述处理后条状胚体包括硫化区域和未硫化区域；
步骤七、清洁所述未硫化区域，将步骤二所述相变材料节（4）装入所述处理后条状胚体中，得到装有相变材料节（4）的胚体，将所述装有相变材料节（4）的胚体合围后置于密封圈用模具；步骤七将所述相变材料节（4）装入处理后条状胚体的方法包括：将所述处理后条状胚体两端的未硫化区域各剥离除去一段外层部（3），使内层部（2）露出，将内层部（2）斜切，使一端的下底角为30°，另一端上底角为30°，将所述相变材料节（4）装入原相变材料Ⅰ所在空间内后，将两斜切后端部搭接，使接缝处与上底角和下底角的斜边重合，斜边处涂胶液Ⅰ，待胶液Ⅰ的溶剂挥发晾干，按压形成初粘状态，将裁切得到的外层部（3）包覆在搭接处，排尽空气，在外层部（3）涂胶液Ⅱ，待胶液Ⅱ的溶剂挥发晾干，按压形成初粘状态
步骤八、将所述密封圈用模具合模，在160℃温度条件下保持2h~4h；
步骤九、开模，除去相变材料节（4），剪边，得到钠冷堆主设备通道门用中空密封圈。
2.根据权利要求1所述的制备钠冷堆主设备通道门用中空密封圈的方法，其特征在于，步骤一所述挤出为三阶挤出，所述三阶挤出中，第一阶挤出得到相变材料挤出部，第二阶挤出得到包裹有高弹性乙丙橡胶的相变材料挤出部，第三阶挤出得到所述条状胚体；所述第一阶挤出中，挤出温度为160℃~170℃，冷却温度为100℃~120℃；所述第二阶挤出中，挤出温度为100℃~120℃，冷却温度为80℃~90℃；所述第三阶挤出中，挤出温度为120℃~140℃，冷却温度为80℃。
3.根据权利要求1所述的制备钠冷堆主设备通道门用中空密封圈的方法，其特征在于，步骤一所述高弹性乙丙橡胶为在老化温度为150℃，老化时间为168h时压缩永久变形为8%，压缩率为25%的乙丙橡胶。
4.根据权利要求3所述的制备钠冷堆主设备通道门用中空密封圈的方法，其特征在于，所述高弹性乙丙橡胶的原料包括：100重量份三元乙丙橡胶、4重量份氧化镁、20重量份N990炭黑、30重量份N347炭黑、2.5重量份防4010NA、3重量份DCP和0.3重量份硫磺。
5.根据权利要求1所述的制备钠冷堆主设备通道门用中空密封圈的方法，其特征在于，所述石墨烯/高硅改性三元乙丙橡胶为导热系数为0.021W/m·K的石墨烯/高硅改性三元乙丙橡胶。
6.根据权利要求5所述的制备钠冷堆主设备通道门用中空密封圈的方法，其特征在于，所述石墨烯/高硅改性三元乙丙橡胶原料包括：100重量份硅氧烷改性三元乙丙橡胶、0.1重量份石墨烯、2重量份防RD、1重量份防MB、2.5重量份防4020、30重量份炭黑N110、4.5重量份DCP和35重量份玻璃纤维。
7.根据权利要求1所述的制备钠冷堆主设备通道门用中空密封圈的方法，其特征在于，步骤二所述挤出的温度为50℃~70℃，所述相变材料节（4）截面形状与中心部（1）截面形状相同。
8.根据权利要求1所述的制备钠冷堆主设备通道门用中空密封圈的方法，其特征在于，步骤五所述硫化为通过将烘房温度从160℃升温至180℃，保持1h进行硫化。
9.根据权利要求1所述的制备钠冷堆主设备通道门用中空密封圈的方法，其特征在于，所述胶液Ⅰ为高弹性乙丙橡胶混炼胶与溶剂的混合物，所述高弹性乙丙橡胶混炼胶与溶剂的质量比为1:2，所述溶剂为苯；
所述胶液Ⅱ为石墨烯/高硅改性三元乙丙橡胶混炼胶与溶剂的混合物，所述混炼胶与溶剂的质量比为1:2，所述溶剂为苯。
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