CN109401334A - 一种油浸式变压器用氟硅橡胶密封圈材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种油浸式变压器用氟硅橡胶密封圈材料，由下列重量份的原料制成：氟硅橡胶100份，炭黑25～35份，白炭黑15～25份，内脱模剂0.05～0.10份，过氧化物交联剂0.8～1.2份。本发明氟硅橡胶密封圈具有优异的耐寒性能、耐热性能和抗臭氧龟裂老化性能。本发明一种油浸式变压器用氟硅橡胶密封圈材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，按照上述重量份称取原料；步骤2，将氟硅橡胶、炭黑、气相白炭黑和内脱模剂依次进行第一混炼和第一薄通，得到母料；步骤3，将所述母料与过氧化物交联剂依次进行第二混炼和第二薄通，得到坯料；步骤4，将所述坯料进行硫化，得到氟硅橡胶密封圈。该制备方法操作简单，利于工业化生产。

Description

一种油浸式变压器用氟硅橡胶密封圈材料及其制备方法
技术领域
本发明属于橡胶材料技术领域，具体涉及一种油浸式变压器用氟硅橡胶密封圈材料；本发明还涉及该油浸式变压器用氟硅橡胶密封圈材料的制备方法。
背景技术
在油浸式变压器制造行业，橡胶密封制品是一种占变压器总价值很小的配件，但其作用很关键。首先，变压器内部充满了变压器油，变压器油具有较强的腐蚀性，很多种橡胶材料在变压器油中短期浸泡后性能即发生急剧变化。其次，变压器的使用寿命长、维修困难，许多变压器厂家提出橡胶密封制品要与变压器设备同寿命(25年以上)。再次，变压器设备大多在露天条件下运行，部分橡胶密封制品直接与空气、阳光接触，需要具备较好的耐高低温环境、耐臭氧老化、抗紫外线照射等性能。最后，橡胶材料需要具备较好的压缩永久变形性能，从而保证橡胶密封制品具有长久密封效果，保证变压器工作的可靠性。
变压器渗漏油问题一直是困扰变压器安全运行的一大难题。变压器渗漏油问题多发生在联接部位，主要原因是橡胶密封圈质量、密封槽尺寸设计、密封面加工精度、装配工艺等方面存在一定问题，其中以橡胶密封圈的质量尤为突出。
目前，油浸式变压器制造行业使用的橡胶密封圈材料有丁腈橡胶、丙烯酸酯橡胶和氟橡胶。这些材料各有优缺点——丁腈橡胶具有优异的耐变压器油性能，但抗臭氧老化性能差，很容易出现龟裂现象；丙烯酸酯橡胶耐变压器油性能、抗臭氧老化性能好，但耐寒性较差(一般在-30℃以上使用)；氟橡胶耐变压器油性能、耐热性能、抗臭氧老化性能都好，但耐寒性很差(一般在-15℃以上使用)。
发明内容
本发明的目的是提供一种油浸式变压器用氟硅橡胶密封圈材料，具有优异的耐寒性能、耐热性能、耐变压器油性能和抗臭氧龟裂老化性能。
本发明的另一个目的是提供一种油浸式变压器用氟硅橡胶密封圈材料的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，一种油浸式变压器用氟硅橡胶密封圈材料，由下列重量份的原料制成：氟硅橡胶100份，炭黑25～35份，白炭黑15～25份，内脱模剂0.05～0.10份，过氧化物交联剂0.8～1.2份。
本发明的特点还在于，
氟硅橡胶为NFS-9360氟硅混炼胶。
炭黑为N774炭黑。
白炭黑为气相白炭黑。
内脱模剂为硬脂酸。
过氧化物交联剂为二叔丁基过氧化异丙基苯。
本发明所采用的另一种技术方案是：一种油浸式变压器用氟硅橡胶密封圈材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按照下列重量份称取原料：
氟硅橡胶100份，炭黑25～35份，白炭黑15～25份，内脱模剂0.05～0.10份，过氧化物交联剂0.8～1.2份；
步骤2，将氟硅橡胶、炭黑、气相白炭黑和内脱模剂依次进行第一混炼和第一薄通，得到母料；
步骤3，将所述母料与过氧化物交联剂依次进行第二混炼和第二薄通，得到坯料；
步骤4，将所述坯料进行硫化，得到氟硅橡胶密封圈材料。
本发明的特点还在于，
步骤2中，第一混炼的温度为60～80℃，时间为30～40min。
步骤3中，第二混炼的温度为40～50℃，时间为15～20min。
步骤4中，硫化包括依次进行的第一硫化和第二硫化；
第一硫化的温度为175～185℃，时间为5～10min，压力为8～10MPa；
第二硫化为在90～110℃条件下保温1.5～2.5h，然后升温至140～160℃条件下保温1.5～2.5h，最后升温至190～210℃条件下保温12～16h。
本发明的有益效果是：
(1)本发明提供的氟硅橡胶密封圈材料的制备原料中，氟硅橡胶为高分子主体材料；炭黑和白炭黑具有协同作用，同时采用炭黑和白炭黑作为补强剂，并通过控制二者的添加量，无需加入专门的结构化控制剂，就能够避免氟硅橡胶的结构化问题，且可以达到较好的补强效果，使橡胶材料的硬度、机械强度大幅增加；内脱模剂为加工助剂，能够改善工艺性，有效解决制备氟硅橡胶密封圈过程中物料黏附设备的问题；过氧化物交联剂为硫化剂，能够使橡胶大分子链间发生化学反应，生成三维网络结构，使最终所得氟硅橡胶密封圈具有优异的硬度、机械强度和弹性。实施例中结果表明，与丁腈橡胶、丙烯酸酯橡胶和氟橡胶相比，本发明提供的油浸式变压器用氟硅橡胶密封圈具有优异的耐寒性能、耐热性能、耐变压器油性能和抗臭氧龟裂老化性能，还具有良好的压缩回弹性能、抗紫外线辐照老化性能，可在极宽广温度范围内长期使用并保证持久的密封力，大大提高了油浸式变压器用橡胶密封圈的密封效果和使用寿命。
(2)本发明提供的油浸式变压器用氟硅橡胶密封圈材料的制备方法，操作简单，利于工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种油浸式变压器用氟硅橡胶密封圈材料，由下列重量份的原料制成：
氟硅橡胶100份，炭黑25～35份，白炭黑15～25份，内脱模剂0.05～0.10份，过氧化物交联剂0.8～1.2份。
若无特殊说明，本发明中所用原料均为本领域技术人员熟知的市售商品。
按质量份数计，本发明中氟硅橡胶密封圈的制备原料包括氟硅橡胶100份。在本发明中，氟硅橡胶优选为NFS-9360氟硅混炼胶。
以氟硅橡胶的质量份数为基准，本发明中氟硅橡胶密封圈的制备原料包括炭黑25～35份，优选为28～32份，更优选为30份。在本发明中，炭黑优选为N774炭黑。
以氟硅橡胶的质量份数为基准，本发明中氟硅橡胶密封圈的制备原料包括白炭黑15～25份，优选为18～22份，更优选为20份。在本发明中，白炭黑优选为气相白炭黑。
在本发明中同时采用炭黑和白炭黑作为补强剂，并通过控制二者的添加量，无需加入专门的结构化控制剂，就能够避免氟硅橡胶的结构化问题，且可以达到较好的补强效果，使橡胶材料的硬度、机械强度大幅增加。
以氟硅橡胶的质量份数为基准，本发明中氟硅橡胶密封圈的制备原料包括内脱模剂0.05～0.10份，优选为0.06～0.08份。本发明对于内脱模剂的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的内脱模剂即可，具体如硬脂酸。
以氟硅橡胶的质量份数为基准，本发明中氟硅橡胶密封圈的制备原料包括过氧化物交联剂0.8～1.2份，优选为1份。本发明对于过氧化物交联剂的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过氧化物交联剂即可，具体如二叔丁基过氧化异丙基苯。
本发明还提供了上述一种油浸式变压器用氟硅橡胶密封圈材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按照下列重量份称取原料：
氟硅橡胶100份，炭黑25～35份，白炭黑15～25份，内脱模剂0.05～0.10份，过氧化物交联剂0.8～1.2份；
步骤2，将氟硅橡胶、炭黑、气相白炭黑和内脱模剂依次进行第一混炼和第一薄通，完成第一薄通后，将所得物料出片后冷却至室温，得到母料；
步骤2中，第一混炼的温度优选为60～80℃，更优选为65～75℃；时间优选为30～40min，更优选为35min；
步骤2中，第一薄通的次数优选为4～8次，更优选为6次；本发明对于第一薄通没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的技术方案即可；
步骤3，得到母料后，将母料与过氧化物交联剂依次进行第二混炼和第二薄通，完成第二薄通后，本发明优选将所得物料出片后得到坯料；
步骤3中，第二混炼的温度优选为40～50℃，更优选为45℃；时间优选为15～20min；
步骤3中，第二薄通的次数优选为4～6次，更优选为5次；本发明对于第二薄通没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的技术方案即可；
步骤4，得到坯料后，本发明将坯料进行硫化，得到氟硅橡胶密封圈材料；
步骤4中，硫化优选包括依次进行的第一硫化和第二硫化，第一硫化的温度优选为175～185℃，更优选为180℃；时间优选为5～10min，更优选为8min；压力优选为8～10MPa，更优选为9MPa；
步骤4中，第一硫化优选在平板硫化机中进行；
步骤4中，第二硫化优选为在90～110℃条件下保温1.5～2.5h，然后升温至140～160℃条件下保温1.5～2.5h，最后升温至190～210℃条件下保12～16h；更优选为在100℃条件下保温2h，然后升温至150℃条件下保温2h，最后升温至200℃条件下保温14h；
步骤4中，第二硫化优选在电热鼓风箱中进行。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明中，以下实施例中使用的NFS-9360氟硅混炼胶为山东威海新元化工有限公司产品，N774炭黑为卡博特化工(天津)有限公司产品，气相白炭黑为罗地亚白炭黑(青岛)有限公司产品，硬脂酸为杭州油脂化工有限公司产品，二叔丁基过氧化异丙基苯为天津阿克苏诺贝尔过氧化物有限公司产品。
实施例1
将100g NFS-9360氟硅混炼胶、30g N774炭黑、20g气相白炭黑和0.075g硬脂酸在开炼机上混炼均匀，薄通6次，出片后冷却至室温，得到母料；其中，混炼的温度为70℃，混炼的时间为35min；
将1.0g二叔丁基过氧化异丙基苯和母料在开炼机上混炼均匀，薄通5次，出片后将所得坯料置于模具中采用平板硫化机进行第一硫化，再采用电热鼓风箱进行第二硫化，冷却后得到油浸式变压器用氟硅橡胶密封圈材料；其中，混炼的温度为45℃，混炼的时间为18min；第一硫化的温度为180℃，时间为7min，压力为9MPa；第二硫化采用逐步升温的方式，具体为：将电热鼓风箱温度升至100℃保温2h，继续升温至150℃保温2h，最后升温至200℃保温14h。
实施例2
将100g NFS-9360氟硅混炼胶、25g N774炭黑、15g气相白炭黑和0.05g硬脂酸在开炼机上混炼均匀，薄通6次，出片后冷却至室温，得到母料；其中，混炼的温度为60℃，混炼的时间为40min；
将0.8g二叔丁基过氧化异丙基苯和母料在开炼机上混炼均匀，薄通5次，出片后将所得坯料置于模具中采用平板硫化机进行第一硫化，再采用电热鼓风箱进行第二硫化，冷却后得到油浸式变压器用氟硅橡胶密封圈材料；其中，混炼的温度为40℃，混炼的时间为20min；第一硫化的温度为175℃，时间为10min，压力为8MPa；第二硫化采用逐步升温的方式，具体为：将电热鼓风箱温度升至100℃保温2h，继续升温至150℃保温2h，最后升温至200℃保温12h。
实施例3
将100g NFS-9360氟硅混炼胶、35g N774炭黑、25g气相白炭黑和0.10g硬脂酸在开炼机上混炼均匀，薄通6次，出片后冷却至室温，得到母料；其中，混炼的温度为80℃，混炼的时间为30min；
将1.2g二叔丁基过氧化异丙基苯和母料在开炼机上混炼均匀，薄通5次，出片后将所得坯料置于模具中采用平板硫化机进行第一硫化，再采用电热鼓风箱进行第二硫化，冷却后得到油浸式变压器用氟硅橡胶密封圈材料；其中，混炼的温度为50℃，混炼的时间为15min；第一硫化的温度为185℃，时间为5min，压力为10MPa；第二硫化采用逐步升温的方式，具体为：将电热鼓风箱温度升至100℃保温2h，继续升温至150℃保温2h，最后升温至200℃保温16h。
实施例4
将100g NFS-9360氟硅混炼胶、30g N774炭黑、20g气相白炭黑和0.075g硬脂酸在开炼机上混炼均匀，薄通6次，出片后冷却至室温，得到母料；其中，混炼的温度为70℃，混炼的时间为35min；
将1.0g二叔丁基过氧化异丙基苯和母料在开炼机上混炼均匀，薄通5次，出片后将所得坯料置于模具中采用平板硫化机进行第一硫化，再采用电热鼓风箱进行第二硫化，冷却后得到油浸式变压器用氟硅橡胶密封圈材料；其中，混炼的温度为45℃，混炼的时间为18min；第一硫化的温度为180℃，时间为7min，压力为9MPa；第二硫化采用逐步升温的方式，具体为：将电热鼓风箱温度升至90℃保温2.5h，继续升温至160℃保温1.5h，最后升温至190℃保温14h。
实施例5
将100g NFS-9360氟硅混炼胶、30g N774炭黑、20g气相白炭黑和0.075g硬脂酸在开炼机上混炼均匀，薄通6次，出片后冷却至室温，得到母料；其中，混炼的温度为70℃，混炼的时间为35min；
将1.0g二叔丁基过氧化异丙基苯和母料在开炼机上混炼均匀，薄通5次，出片后将所得坯料置于模具中采用平板硫化机进行第一硫化，再采用电热鼓风箱进行第二硫化，冷却后得到油浸式变压器用氟硅橡胶密封圈材料；其中，混炼的温度为45℃，混炼的时间为18min；第一硫化的温度为180℃，时间为7min，压力为9MPa；第二硫化采用逐步升温的方式，具体为：将电热鼓风箱温度升至110℃保温1.5h，继续升温至140℃保温2.5h，最后升温至210℃保温14h。
对比例1
将100g NFS-9360氟硅混炼胶、60g N774炭黑和0.10g硬脂酸在开炼机上混炼均匀，薄通6次，出片后冷却至室温，得到母料；其中，混炼的温度为80℃，混炼的时间为30min；
将1.2g二叔丁基过氧化异丙基苯和母料在开炼机上混炼均匀，薄通5次，出片后将所得坯料置于模具中采用平板硫化机进行第一硫化，再采用电热鼓风箱进行第二硫化，冷却后得到油浸式变压器用氟硅橡胶密封圈材料；其中，混炼的温度为50℃，混炼的时间为15min；第一硫化的温度为185℃，时间为5min，压力为10MPa；第二硫化采用逐步升温的方式，具体为：将电热鼓风箱温度升至100℃保温2h，继续升温至150℃保温2h，最后升温至200℃保温16h。
对比例2
将100g NFS-9360氟硅混炼胶、60g气相白炭黑和0.10g硬脂酸在开炼机上混炼均匀，薄通6次，出片后冷却至室温，得到母料；其中，混炼的温度为80℃，混炼的时间为30min；
将1.2g二叔丁基过氧化异丙基苯和母料在开炼机上混炼均匀，薄通5次，出片后将所得坯料置于模具中采用平板硫化机进行第一硫化，再采用电热鼓风箱进行第二硫化，冷却后得到油浸式变压器用氟硅橡胶密封圈材料；其中，混炼的温度为50℃，混炼的时间为15min；第一硫化的温度为185℃，时间为5min，压力为10MPa；第二硫化采用逐步升温的方式，具体为：将电热鼓风箱温度升至100℃保温2h，继续升温至150℃保温2h，最后升温至200℃保温16h。
对实施例1～3和对比例1～2制备的油浸式变压器用氟硅橡胶密封圈材料进行性能测试，并与丁腈橡胶密封圈、丙烯酸酯橡胶密封圈和氟橡胶密封圈进行比较，具体如下：
耐寒性能(脆性断裂点温度)按GB/T 15256-2014测试；
耐热性能(热空气老化后的拉断伸长率)按GB/T 528-2009测试(180℃×168h热空气老化)；
耐变压器油性能按GB/T 1690-2010测试(25#变压器油，125℃×168h)；
耐臭氧龟裂老化性能按GB/T 7762-2014测试(臭氧浓度为800pphm，伸长20％，16h，40℃)。
测试结果如表1所示。
表1由实施例1～3和对比例1～2得到的材料制备的氟硅橡胶密封圈与丁腈橡胶密封圈、丙烯酸酯橡胶密封圈和氟橡胶密封圈的性能测试结果
由表1可以看出，本发明提供的油浸式变压器用氟硅橡胶密封圈材料具有优异的耐寒性能、耐热性能、耐变压器油性能和抗臭氧龟裂老化性能，整体性能明显优于丁腈橡胶密封圈、丙烯酸酯橡胶密封圈和氟橡胶密封圈；炭黑和白炭黑具有协同作用，同时采用炭黑和白炭黑作为补强剂，并通过控制二者的添加量，无需加入专门的结构化控制剂，就能够避免氟硅橡胶的结构化问题，且可以达到较好的补强效果，使橡胶材料的硬度、机械强度大幅增加，大大提高了油浸式变压器用橡胶密封圈的密封效果和使用寿命。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种油浸式变压器用氟硅橡胶密封圈材料，其特征在于，由下列重量份的原料制成：
氟硅橡胶100份，炭黑25～35份，白炭黑15～25份，内脱模剂0.05～0.10份，过氧化物交联剂0.8～1.2份。
2.根据权利要求1所述的一种油浸式变压器用氟硅橡胶密封圈材料，其特征在于，所述氟硅橡胶为NFS-9360氟硅混炼胶。
3.根据权利要求1所述的一种油浸式变压器用氟硅橡胶密封圈材料，其特征在于，所述炭黑为N774炭黑。
4.根据权利要求1所述的一种油浸式变压器用氟硅橡胶密封圈材料，其特征在于，所述白炭黑为气相白炭黑。
5.根据权利要求1所述的一种油浸式变压器用氟硅橡胶密封圈材料，其特征在于，所述内脱模剂为硬脂酸。
6.根据权利要求1所述的一种油浸式变压器用氟硅橡胶密封圈材料，其特征在于，所述过氧化物交联剂为二叔丁基过氧化异丙基苯。
7.一种油浸式变压器用氟硅橡胶密封圈材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，按照下列重量份称取原料：
氟硅橡胶100份，炭黑25～35份，白炭黑15～25份，内脱模剂0.05～0.10份，过氧化物交联剂0.8～1.2份；
步骤2，将氟硅橡胶、炭黑、气相白炭黑和内脱模剂依次进行第一混炼和第一薄通，得到母料；
步骤3，将所述母料与过氧化物交联剂依次进行第二混炼和第二薄通，得到坯料；
步骤4，将所述坯料进行硫化，得到氟硅橡胶密封圈材料。
8.根据权利要求7所述的一种油浸式变压器用氟硅橡胶密封圈材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述第一混炼的温度为60～80℃，时间为30～40min。
9.根据权利要求7所述的一种油浸式变压器用氟硅橡胶密封圈材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述第二混炼的温度为40～50℃，时间为15～20min。
10.根据权利要求7所述的一种油浸式变压器用氟硅橡胶密封圈材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述硫化包括依次进行的第一硫化和第二硫化；
所述第一硫化的温度为175～185℃，时间为5～10min，压力为8～10MPa；
所述第二硫化为在90～110℃条件下保温1.5～2.5h，然后升温至140～160℃条件下保温1.5～2.5h，最后升温至190～210℃条件下保温12～16h。
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