CN104087227A - 一种改性聚醚密封材料及其制备方法 - Google Patents

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黄活阳
何晓军
陆姝伶
冯矩佳
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Abstract

本发明涉及一种改性聚醚密封材料，该密封材料含有硅烷改性聚醚预聚物、聚醚多元醇、气相二氧化硅、除水剂、粘附促进剂、催化剂，其特征在于透明性高的同时还有很好的力学性能。本发明还涉及该密封胶的制备方法，该方法是采用超细纳米气相二氧化硅作为填料，以细微的粒子形式均匀分散于基料中。采用多功能动力行星混合工艺，因而不仅可以制得透明性高，力学性能良好的硅烷改性聚醚密封胶，而且具有工艺简单，易于控制的特点。

Description

一种改性聚醚密封材料及其制备方法
技术领域：
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种改性聚醚密封材料及其制备方法。
背景技术：
目前，我国各工业领域中广泛应用的透明胶粘剂主要有丙烯酸酯胶、环氧树脂胶和硅酮密封胶。丙烯酸酯胶的光固化型胶粘剂是目前玻璃工艺品与装饰品纸杯中广泛使用的一种胶粘剂，但其使用面窄，很少用于密封，达不到粘接、密封的双重作用。
环氧树脂胶虽有广泛的粘接性和密封性，但其作为透明胶往往容易黄变、发脆，影响装饰效果，并且固化硬度高，缺乏弹性，被粘物难以返修。
透明有机硅密封胶分为加成型和缩合型两类。加成型透明有机硅密封胶虽然透明度高，但粘结力差，通常在使用过程中还要求加热才能满足工艺要求，这样大件加工无法实行。缩合型透明有机硅密封胶由于补强填料制备上的难度和大用量，透明度不高。
本发明公开的一种透明硅烷改性聚醚密封材料，其基本结构为：继承了硅酮胶、环氧树脂胶、聚氨酯胶的优点和长处，表现出具有优良的耐候耐久性，高的抗形变位移能力，良好的粘接性、涂饰性、环境友善性及优良作业性等特点。市场上的普通硅酮胶透明度不高，而且有对基材污染，不环保的缺点；也有研究人员研制透明有机硅改性聚醚密封胶，用邻苯二甲酸酯做增塑剂，制成的密封胶不环保，表面有油污渗出，会变黄，而且透明度不高。
发明内容
本发明的目的是提供一种透明性高，性能优异，粘结强度高，适应性强耐老化的改性聚醚密封材料及其制备方法。
改性聚醚密封材料按重量份计，组份如下：
上述技术方案中，所述的改性聚醚化合物是硅烷改性聚醚预聚物，分子量6000-20000；所述聚醚多元醇是聚氧化丙烯多元醇，分子量500-4000；所述的填料为气相二氧化硅，比表面积为100-500m2/g；除水剂为乙烯基类硅烷化合物，包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷；粘附促进剂为烷氧基硅烷化合物，包括有氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、脲基丙基三乙氧基硅烷、氨苯基二甲氧基硅烷、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷；催化剂为有机锡类催化剂，包括辛酸锡、丁酸锡、二乙酸丁基锡、二辛酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡。
改性聚醚密封材料的制备方法步骤如下：
(1)在常温条件下，将硅烷改性聚醚预聚物和聚醚多元醇在搅拌速度为自转300-700转/分钟，公转10-30转/分钟下搅拌混合均匀，抽真空搅拌10-30分钟；
(2)分批加入干燥后的气相二氧化硅，并将搅拌速度降低为自转100-300转/分钟，公转5-25转/分钟，搅拌5-25分钟，然后将速度升高为自转600-1000转/分钟，公转15-35转/分钟，抽真空搅拌15-35分钟；
(3)加入除水剂在速度为自转600-1000转/分钟，公转10-30转/分钟下抽真空搅拌10-30分钟；
(4)加入粘附促进剂将搅拌速度降低为自转500-900转/分钟，公转10-30转/分钟抽真空搅拌5-25分钟；
(5)加入催化剂在速度为自转400-800转/分钟，公转15-35转/分钟下抽真空搅拌10-30分钟。
用本发明提供的方法制备的硅烷改性聚醚密封材料，其性能见下表。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
(1)以硅烷改性聚醚为基础，通过一定的助剂制备和配方设计，可以制备出性能优异、透明性高的硅烷改性聚醚密封胶，并且粘接强度高；
(2)将对硅烷改性聚醚预聚物与气相二氧化硅补强、填充有机结合，力学性能显著提高；
(3)采用多功能动力行星混合实施，制备透光率接近普通玻璃的透明硅烷改性聚醚密封胶，工艺简单，易于控制。
具体实施方式：
现将给出实施例以对本发明进行具体描述，有必要指出的是，以下实施例只用于对本发明进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整仍属于本发明的保护范围。
实施例1
在常温条件下，先将100份硅烷改性聚醚预聚物和20份聚氧化丙烯多元醇在自转300转/分钟，公转10转/分钟的搅拌速度下搅拌均匀，抽真空搅拌30分钟；然后分批将20份比表面积为100m2/g的气相二氧化硅加入，把搅拌速度降低为自转100转/分钟，公转5转/分钟，搅拌25分钟，将速度升高为自转600转/分钟，公转15转/分钟，抽真空搅拌35分钟；加入4份乙烯基三乙氧基硅烷在速度为自转600转/分钟，公转10转/分钟下抽真空搅拌30分钟；将3份氨丙基三乙氧基硅烷在搅拌速度为自转500转/分钟，公转10转/分钟下抽真空搅拌25分钟；加入1.5份丁酸锡，搅拌速度为自转400转/分钟，公转15转/分钟，抽真空搅拌30分钟，即制得透明硅烷改性聚醚密封材料。
实施例2
在常温条件下，先将100份硅烷改性聚醚预聚物和30份聚氧化丙烯多元醇在自转700转/分钟，公转30转/分钟的搅拌速度下搅拌均匀，抽真空搅拌10分钟；然后将25份比表面积为200m2/g的气相二氧化硅加入，把搅拌速度降低为自转300转/分钟，公转10转/分钟，搅拌5分钟，将速度升高为自转900转/分钟，公转25转/分钟，抽真空搅拌15分钟；加入3份乙烯基甲基二甲氧基硅烷在速度为自转900转/分钟，公转25转/分钟下抽真空搅拌10分钟；将5份氨丙基三甲氧基硅烷在搅拌速度为自转900转/分钟，公转30转/分钟下抽真空搅拌5分钟；加入2.5份辛酸锡，搅拌速度为自转800转/分钟，公转25转/分钟，抽真空搅拌10分钟，即制得透明硅烷改性聚醚密封材料。
实施例3
在常温条件下，先将100份硅烷改性聚醚预聚物和40份聚氧化丙烯多元醇在自转500转/分钟，公转20转/分钟的搅拌速度下搅拌均匀，抽真空搅拌20分钟；然后分批将25份比表面积为300m2/g的气相二氧化硅加入，把搅拌速度降低为自转200转/分钟，公转15转/分钟，搅拌15分钟，将速度升高为自转800转/分钟，公转25转/分钟，抽真空搅拌25分钟；加入4份乙烯基三乙氧基硅烷在速度为自转800转/分钟，公转20转/分钟下抽真空搅拌20分钟；将6份氨苯基二甲氧基硅烷在搅拌速度为自转700转/分钟，公转20转/分钟下抽真空搅拌15分钟；加入3份二乙酸二丁基锡，搅拌速度为自转600转/分钟，公转25转/分钟，抽真空搅拌20分钟，即制得透明硅烷改性聚醚密封材料。
实施例4
在常温条件下，先将100份硅烷改性聚醚预聚物和25份聚氧化丙烯多元醇在自转400转/分钟，公转15转/分钟的搅拌速度下搅拌均匀，抽真空搅拌25分钟；然后分批将20份比表面积为300m2/g的气相二氧化硅加入，把搅拌速度降低为自转150转/分钟，公转10转/分钟，搅拌20分钟，将速度升高为自转700转/分钟，公转20转/分钟，抽真空搅拌30分钟；加入2份乙烯基三甲氧基硅烷在速度为自转700转/分钟，公转15转/分钟下抽真空搅拌25分钟；将7份氨丙基三甲氧基硅烷在搅拌速度为自转600转/分钟，公转15转/分钟下抽真空搅拌20分钟；加入2份二辛酸二丁基锡，搅拌速度为自转500转/分钟，公转20转/分钟，抽真空搅拌25分钟，即制得透明硅烷改性聚醚密封材料。
实施例5
在常温条件下，先将100份硅烷改性聚醚预聚物和35份聚氧化丙烯多元醇在自转600转/分钟，公转25转/分钟的搅拌速度下搅拌均匀，抽真空搅拌15分钟；然后将35份比表面积为300m2/g的气相二氧化硅加入，把搅拌速度降低为自转250转/分钟，公转20转/分钟，搅拌10分钟，将速度升高为自转900转/分钟，公转30转/分钟，抽真空搅拌20分钟；加入4份乙烯基三甲氧基硅烷在速度为自转900转/分钟，公转25转/分钟下抽真空搅拌15分钟；将6份脲基丙基三乙氧基硅烷在搅拌速度为自转800转/分钟，公转25转/分钟下抽真空搅拌10分钟；加入3份二月桂酸二丁基锡，搅拌速度为自转700转/分钟，公转25转/分钟，抽真空搅拌15分钟，即制得透明硅烷改性聚醚密封材料。
以上5个实施例制得的透明硅烷改性聚醚密封材料，性能分别如下：

Claims (11)

1.一种硅烷改性聚醚密封材料，其特征在于：所述成分的重量份比例如下： 
。
2.一种硅烷改性聚醚密封材料，其特征在于：所述密封材料的透明性高，透光率为88％-92％。 
3.如权利要求1所述的密封材料，其特征是所述改性聚醚化合物是硅烷改性聚醚预聚物，分子量6000-20000。 
4.如权利要求3所述的硅烷改性聚醚预聚物，其基本结构为：。
5.如权利要求1所述的密封材料，其特征是所述聚醚多元醇是聚氧化丙烯多元醇，分子量500～4000。 
6.如权利要求1所述的密封材料，其特征是所述的填料为气相二氧化硅。 
7.如权利要求6所述的气相二氧化硅，其特征是比表面积为100-500m2/g。 
8.如权利要求1所述的密封材料，其特征是除水剂为乙烯基硅烷类化合物，包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷。 
9.如权利要求1所述的密封材料，其特征是粘附促进剂为氨丙基氧基硅烷类，包括氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、脲基丙基三乙氧基硅烷、二甲氧基硅烷、环氧丙氧基三甲氧基硅烷。 
10.如权利要求1所述的密封材料，其特征是催化剂为有机锡类化合物，包括有机锡催化剂，有辛酸锡、丁酸锡、二乙酸二丁基锡、二辛酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡。 
11.如权利要求1所述的密封材料，其特征是制备方法为以下步骤： 
(1)在常温条件下，将硅烷改性聚醚预聚物和聚醚多元醇在搅拌速度为自转300-700转/分钟，公转10-30转/分钟下搅拌混合均匀，抽真空搅拌10-30分钟； 
(2)分批加入干燥后的气相二氧化硅，并将搅拌速度降低为自转100-300转/分钟，公转5-25转/分钟，搅拌5-25分钟，然后将速度升高为自转600-1000转/分钟，公转15-35转/分钟，抽真空搅拌15-35分钟； 
(3)加入除水剂在速度为自转600-1000转/分钟，公转10-30转/分钟下抽真空搅拌10-30分钟； 
(4)加入粘附促进剂将搅拌速度降低为自转500-900转/分钟，公转10-30转/分钟抽真空搅拌5-25分钟； 
(5)加入催化剂在速度为自转400-800转/分钟，公转15-35转/分钟下抽真空搅拌10-30分钟。   
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