CN105950102A - 中空玻璃用高弹性恢复率硅酮弹性密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中空玻璃用高弹性恢复率硅酮密封胶及其制备方法，主要用于中空玻璃的二道密封。其特点是该硅酮密封胶含有A和B两种组分，A和B的质量比为(15～18):1，制备工艺包括如下步骤：将α，ω‐二羟基聚二甲基硅氧烷、无机填料和二甲基硅油在高速行星搅拌机内搅拌均匀，得到A组分；所述B组分由以下原料组成：二甲基硅油、无机填料、有机硅交联剂、硅烷偶联剂、二月桂酸二丁基锡、钛络合物。使用时，将A、B二组分按质量比在室温下混合均匀即可。本发明硅酮密封胶除了具有良好的强度、弹性和粘接性，耐老化性能优良外，其弹性恢复率高达96％，可大大提高中空玻璃胶的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种密封胶，特别是涉及一种高弹性恢复率硅酮弹性密封胶及其制备方法，属于密封胶技术领域，该密封胶主要用于建筑门窗幕墙工程的粘接密封。
背景技术
随着建筑工业的预制化、高层化、轻质化，全视野系统和大型框架挂板结构的采用以及各工业领域对构件接缝和伸缩缝提出高质量粘结密封的要求，越来越显示出中、高档弹性密封胶的重要意义和作用。
中空玻璃作为一类新型建筑材料，预计本世纪中期，其国内年产量将达到9000万平方米，与其相关的密封胶的市场需求量将增长5‐7倍。
中空玻璃的发展前景被如此看好的同时，市场上对中空玻璃二道密封的硅酮胶的性能也提出了越来越严格的要求，尤其是其使用寿命，因此很有必要延长中空玻璃胶的使用寿命。
影响中空玻璃的使用寿命和使用价值的深层因素是第一道密封胶的开口时间。当第一道密封胶在外界作用下出现闭合状态时，第二道密封胶的弹性恢复率就决定了第一道密封胶恢复闭合状态的时间长短的关键因素。若二道密封的弹性恢复率较低，自身就无法恢复到原始状态，那必然导致一道密封也出现永久变形。随着日照时间的继续延长和日照强度的增加，第一道密封的开口将继续变大，从而显著缩短了中空玻璃的使用寿命。
目前标准《JG/T 471建筑门窗幕墙用中空玻璃弹性密封胶》规定，门窗幕墙用中空玻璃硅酮胶的弹性恢复率要大于95％，但是目前市场上，尤其是国内生产企业几乎没有满足此标准的产品。
发明内容
为了提高现有产品的弹性恢复率，本发明的目的是提供一种中空玻璃用高弹性恢复率硅酮弹性密封胶及其制备方法，本发明的硅酮密封胶不仅具有优异的耐老化性能和弹性、粘接性等，其弹性恢复率高达96％以上。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种中空玻璃用硅酮弹性密封胶，由A和B两组分组成；所述A组分和B组分分别由以下重量份的原料构成：
A组分：
α，ω‐二羟基聚二甲基硅氧烷 100份
二甲基硅油 20～30份
无机填料 150～200份
B组分：
所述有机锡催化剂为二丁基二月桂酸锡或二丁基二辛酸锡；
A组分和B组分的按质量比(15～18)：1混合；
所述硅烷交联剂的结构为式Ⅰ和式Ⅱ结构中的至少两种。
所述具有式Ⅰ结构的化合物中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7和R8各自独立，选自C1～C3烃基、C1～C2烷氧基或羟基，其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7和R8中至少有四个选自烷氧基，b＝0,1,2；
所述具有式Ⅱ结构的化合物中，R9～R22各自独立选自C1～C3烃基、C1～C2烷氧基或羟基，其中，R9、R15、R16、R22中最多有四个选自C1～C3烃基；
所述硅烷偶联剂为式Ⅲ、式Ⅳ、式Ⅴ结构所示硅烷低聚物中的至少三种；
所述具有式Ⅲ和式Ⅳ结构的化合物中，R23、R22、R25、R26、R27、R28和R29选自C1～C3烷氧基或羟基；所述具有式Ⅴ结构的化合物中，R30～R35选自C1～C3的氨烃基、C1～C3烷氧基或羟基，其中，R30～R35中最多有两个选自氨烃基。
为进一步实现本发明目的，优选地，所述α，ω‐二羟基聚二甲基硅氧烷的结构式为a为70～500；R为甲基。
优选地，α，ω‐二羟基聚二甲基硅氧烷分的黏度为5000～80000mPa.s。
优选地，所述A组分和B组分中的无机填料都为炭黑和碳酸钙中的至少一种。
所述的中空玻璃用高弹性恢复率硅酮弹性密封胶的制备方法：先分别制备A组分和B组分；
A组分制备：将α，ω‐二羟基聚二甲基硅氧烷100质量份，二甲基硅油20～30质量份，无机填料150～200质量份，混合均匀；
B组分制备：将二甲基硅油30～35质量份，无机填料130～150质量份，硅烷交联剂90～100份，硅烷偶联剂40～50质量份，有机锡催化剂0.5～1质量份，搅拌均匀；
使用时，在室温下，将A、B二组分按质量比(15～18)：1混合均匀后使用。
优选地，A组分和B组分制备中，所述混合均匀是在行星搅拌机内进行。
优选地，B组分制备中所述混合均匀是在真空度0.08～0.099MPa下进行。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
1、本发明中，含有式Ⅰ和式Ⅱ结构的交联剂实际上是一种硅烷的低聚物，由于同时含有二官能团和三官能团，可以同时提高密封胶的弹性和强度，具体为强度提高2.1％，伸长率提高85.6％。
2、本发明含有式Ⅲ、式Ⅳ和式Ⅴ结构的有机硅烷偶联剂实际上是一种硅烷偶联剂的水解反应低聚物，其中含有好几种结构的硅烷偶联剂，因此对基材的粘接性能很好。
3、本发明采用的硅烷低聚物交联剂，相比于常规的小分子而言，挥发性更小，因此对操作者造成的身体伤害更小些。
4、本发明产品硅酮密封胶不仅具有优异的耐老化性能和弹性、粘接性等，其弹性恢复率高达96％以上。
5、本发明采用中性固化体系，产品耐候性能好。
6、本发明生产过程中无三废产生，属于环境友好型产品。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面将结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明不限于以下这些实施例。
实施例1
一种中空玻璃用高弹性恢复率硅酮密封胶，其是由下述重量份的原料组成：
A组份：将25℃黏度为80000mmPa.s的α，ω‐二羟基聚二甲基硅氧烷30份，25℃黏度为5000mmPa.s的α，ω‐二羟基聚二甲基硅氧烷60份，黏度为350mm2/s的二甲基硅油20份，碳酸钙150份加入高速行星搅拌机内搅拌均匀。
B组份：将含有式Ⅰ和式Ⅱ结构的硅烷交联剂低聚物90份，含有式Ⅲ、式Ⅳ和式Ⅴ结构的有机硅烷偶联剂40份，二月桂酸二丁基锡0.5份，黏度为350mm2/s的二甲基硅油30份，炭黑130份，加入行星搅拌机内于真空度0.08MPa，搅拌均匀。
在室温下，将A、B二组分按质量比A：B＝15:1混合后使用。
硅烷交联剂的结构为式Ⅰ和式Ⅱ结构中的两种。
所述具有式Ⅰ结构的化合物中，R1、R8为丙基，R2～R7为甲氧基，b＝1，2；
所述具有式Ⅱ结构的化合物中，R9、R15、R16、R22为丙基，R10～R14以及R17～R21都为甲氧基。
其中，式Ⅰ结构的化合物含量为75％(b＝1的物质含量为45％，b＝2的物质含量为30％)，式Ⅱ结构的化合物含量为25％。
所述增粘剂为式Ⅲ、式Ⅳ、式Ⅴ结构所示硅烷低聚物中的三种。
所述具有式Ⅲ和式Ⅳ结构的化合物中，R23～R29为乙氧基，所述具有式Ⅴ结构的化合物中，R30～R35中R30选自氨丙基，R31～R35都选自乙氧基。其中，式Ⅲ结构的化合物含量为30％，式Ⅳ结构的化合物含量为55％，式Ⅴ结构的化合物含量为15％。
实施例2
一种中空玻璃用高弹性恢复率硅酮密封胶，其是由下述重量份的原料制备而成：
A组份：将25℃黏度为80000mmPa.s的α，ω‐二羟基聚二甲基硅氧烷40份，25℃黏度为5000mmPa.s的α，ω‐二羟基聚二甲基硅氧烷70份，黏度为350mm2/s的二甲基硅油30份，碳酸钙180份，加入高速行星搅拌机内搅拌均匀。
B组份：将含有式Ⅰ和式Ⅱ结构的硅烷交联剂低聚物100份，含有式Ⅲ、式Ⅳ和式Ⅴ结构的有机硅烷偶联剂50份，二月桂酸二丁基锡0.8份，黏度为350mm2/s的二甲基硅油38份，炭黑135份，加入行星搅拌机内于真空度0.095MPa，搅拌均匀。
在室温下，将A、B二组分按质量比A：B＝16:1混合后使用。
硅烷交联剂的结构为式Ⅰ和式Ⅱ结构中的两种。
所述具有式Ⅰ结构的化合物中，R1、R8为丙基，R2～R7为甲氧基，b＝1，2；
所述具有式Ⅱ结构的化合物中，R9、R15、R16、R22为丙基，R10～R14以及R17～R21都为甲氧基。
其中，式Ⅰ结构的化合物含量为75％(b＝1的物质含量为45％，b＝2的物质含量为30％)，式Ⅱ结构的化合物含量为25％。
所述硅烷偶联剂为式Ⅲ、式Ⅳ、式Ⅴ结构所示硅烷低聚物中的三种。
所述具有式Ⅲ和式Ⅳ结构的化合物中，R23～R29为乙氧基，所述具有式Ⅴ结构的化合物中，R30～R35中R30选自氨丙基，R31～R35都选自乙氧基。其中，式Ⅲ结构的化合物含量为30％，式Ⅳ结构的化合物含量为55％，式Ⅴ结构的化合物含量为15％。
实施例3
一种中空玻璃用高弹性恢复率硅酮密封胶，其是由下述重量份的原料制备而成：
A组份：将25℃黏度为80000mmPa.s的α，ω‐二羟基聚二甲基硅氧烷35份，25℃黏度为5000mmPa.s的α，ω‐二羟基聚二甲基硅氧烷65份，黏度为350mm2/s的二甲基硅油25份，碳酸钙200份加入高速行星搅拌机内搅拌均匀。
B组份：将含有式Ⅰ和式Ⅱ结构的硅烷交联剂低聚物95份，含有式Ⅲ、式Ⅳ和式Ⅴ结构的有机硅烷偶联剂45份，二月桂酸二丁基锡0.6份，黏度为350mm2/s的二甲基硅油35份，炭黑133份，加入行星搅拌机内于真空度0.09MPa，搅拌均匀。
在室温下，将A、B二组分按质量比A：B＝18:1混合后使用。
所述具有式Ⅰ结构的化合物中，R1、R8为丙基，R2～R7为甲氧基，b＝1，2；
所述具有式Ⅱ结构的化合物中，R9、R15、R16、R22为丙基，R10～R14以及R17～R21都为甲氧基。
其中，式Ⅰ结构的化合物含量为75％(b＝1的物质含量为45％，b＝2的物质含量为30％)，式Ⅱ结构的化合物含量为25％。
所述增粘剂为式Ⅲ、式Ⅳ、式Ⅴ结构所示硅烷低聚物中的三种。
所述具有式Ⅲ和式Ⅳ结构的化合物中，R23～R29为乙氧基，所述具有式Ⅴ结构的化合物中，R30～R35中R30选自氨丙基，R31～R35都选自乙氧基。其中，式Ⅲ结构的化合物含量为30％，式Ⅳ结构的化合物含量为55％，式Ⅴ结构的化合物含量为15％。
制得硅酮密封胶的性能测试，结果详见表1所示。
表1
《JG/T 471建筑门窗幕墙用中空玻璃弹性密封胶》是2015年依据欧标制定的。因此，目前市场上产品的技术参数仍然是依据《GB/T 29755中空玻璃用弹性密封胶》或《GB16776建筑用硅酮结构密封胶》来提供的，测试项目中没有弹性恢复率，而是要求相对较低的定伸25％时的定伸粘接性，即只要定伸至25％条件下放24h后没有出现粘接或内聚破坏即为合格。但是，随着建筑工业的预制化、高层化、轻质化，全视野系统和大型框架挂板结构的采用以及各工业领域对构件接缝和伸缩缝提出高质量粘结密封的要求，对中、高档弹性密封胶的需求越来越明显，欧标的项目指标就显得严格而合理。因此，定伸粘接性早已满足不了市场需求。
《JG/T 471》相比于《GB/T 29755》和《GB 16776》的最严格的要求就是弹性恢复率要大于等于95％，这主要是为了延长中空玻璃的使用寿命。本发明中空玻璃用高弹性恢复率硅酮密封胶的弹性恢复率都超过了96％。中空玻璃的使用寿命和使用价值主要由第一道密封胶的开口时间决定。当第一道密封胶在外界作用下出现闭合状态时，第二道密封胶的弹性恢复率就决定了第一道密封胶恢复闭合状态的时间长短的关键因素。若二道密封的弹性恢复率较低，自身就无法恢复到原始状态，那必然导致一道密封也出现永久变形。随着日照时间的继续延长和日照强度的增加，第一道密封的开口将继续变大，从而显著缩短了中空玻璃的使用寿命。
上表1中，市场产品的性能参数是市场上性价比很高的MF881的测试结果，其伸长率低于实施例制得的胶样，说明弹性差些，故弹性恢复率也略低。本发明中选用的交联剂和硅烷偶联剂都是低聚物，二者中同时含有二官能度和三官能度的化合物，在发生交联作用时，三官能度的化合物生成网状结构，提高强度；二官能度的化合物生成线性结构，提高弹性，同时满足了密封胶强度和弹性的要求。因此，实施例制得的胶样同时满足强度、弹性和弹性恢复率的要求。
此外，MF881在水紫外条件下处理后，粘接破坏面积高达20％，而实施例选用的增粘剂含有不同结构的硅烷偶联剂，属于一种复配的增粘剂，其增粘效果较单一的硅烷偶联剂的要好。而且这种增粘剂省去了人工复配的步骤，挥发性也比单一的小分子硅烷偶联剂小，所以在减少对操作者健康危害的同时也简化了操作步骤。
本发明具体实施方式并不局限于上述实施例，凡在发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种中空玻璃用硅酮弹性密封胶，其特征在于，由A和B两组分组成；所述A组分和B组分分别由以下重量份的原料构成：
A组分：
α，ω‐二羟基聚二甲基硅氧烷 100份
二甲基硅油 20～30份
无机填料 150～200份
B组分：
所述有机锡催化剂为二丁基二月桂酸锡或二丁基二辛酸锡；
A组分和B组分的按质量比(15～18)：1混合；
所述硅烷交联剂的结构为式Ⅰ和式Ⅱ结构中的至少两种。
式Ⅰ：式Ⅱ：
所述具有式Ⅰ结构的化合物中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7和R8各自独立，选自C1～C3烃基、C1～C2烷氧基或羟基，其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7和R8中至少有四个选自烷氧基，b＝0,1,2；
所述具有式Ⅱ结构的化合物中，R9～R22各自独立选自C1～C3烃基、C1～C2烷氧基或羟基，其中，R9、R15、R16、R22中最多有四个选自C1～C3烃基；
所述硅烷偶联剂为式Ⅲ、式Ⅳ、式Ⅴ结构所示硅烷低聚物中的至少三种；
式Ⅲ：式Ⅳ：式Ⅴ：
所述具有式Ⅲ和式Ⅳ结构的化合物中，R23、R22、R25、R26、R27、R28和R29选自C1～C3烷氧基或羟基；所述具有式Ⅴ结构的化合物中，R30～R35选自C1～C3的氨烃基、C1～C3烷氧基或羟基，其中，R30～R35中最多有两个选自氨烃基。
2.根据权利要求1所述的中空玻璃用高弹性恢复率硅酮弹性密封胶，其特征在于，所述α，ω‐二羟基聚二甲基硅氧烷的结构式为a为70～500；R为甲基。
3.根据权利要求1或2所述的中空玻璃用高弹性恢复率硅酮弹性密封胶，其特征在于，α，ω‐二羟基聚二甲基硅氧烷分的黏度为5000～80000mPa.s。
4.根据权利要求1所述的中空玻璃用高弹性恢复率硅酮弹性密封胶，其特征在于，所述A组分和B组分中的无机填料都为炭黑和碳酸钙中的至少一种。
5.根据权利要求1～4所述的中空玻璃用高弹性恢复率硅酮弹性密封胶的制备方法，其特征在于，先分别制备A组分和B组分；
A组分制备：将α，ω‐二羟基聚二甲基硅氧烷100质量份，二甲基硅油20～30质量份，无机填料150～200质量份，混合均匀；
B组分制备：将二甲基硅油30～35质量份，无机填料130～150质量份，硅烷交联剂90～100份，硅烷偶联剂40～50质量份，有机锡催化剂0.5～1质量份，搅拌均匀；
使用时，在室温下，将A、B二组分按质量比(15～18)：1混合均匀后使用。
6.根据权利要求5所述的中空玻璃用高弹性恢复率硅酮弹性密封胶的制备方法，其特征在于，A组分和B组分制备中，所述混合均匀是在行星搅拌机内进行。
7.根据权利要求5或6所述的中空玻璃用高弹性恢复率硅酮弹性密封胶的制备方法，其特征在于，B组分制备中所述混合均匀是在真空度0.08～0.099MPa下进行。
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