CN102504754B - 一种建筑用脱酸型硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种建筑用脱酸型硅酮密封胶及其制备方法，所述密封胶的原料按以下重量份组成：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，气相二氧化硅5-15份，交联剂3-20份，二丁基醋酸锡0.01-0.5份，二甲基硅油10-30份，所述的原料组分在真空度为-0.08MPa至-0.2MPa的高速分散行星机中搅拌混合制备得到建筑用脱酸型密封胶。该密封胶在室温下即可交联固化，固化速度快，具有优异的耐气候老化、耐高低温性能和耐水性能，优异的伸缩恢复性，对环境无污染；不仅对各种接缝具有良好的粘接性，粘接面不易脱落；更重要的是能满足建筑半隐框和全隐框等结构粘结的要求，使用寿命可达30年。
Description
技术领域
本发明涉及了一种建筑用脱酸型硅酮密封胶及其制备方法。
背景技术
硅酮密封胶结构中含有Si-O键，其键能高达425KJ/mol，远远大于C-C键能(345KJ/mol)和C-O键能(351KJ/mol)，因此稳定性好。具有很强的耐候性，再加上聚硅氧烷分子体积大，内聚能密度低，使它具有优异的耐玷污性，耐高低温性，高度的疏水性和良好的透气性等，能在-60～200℃范围内长期使用，其力学性能如拉伸强度、撕裂强度、伸长率、硬度等变化很小，因此广泛用于建筑、电子、汽车等行业。
我国硅酮密封胶的研究较欧美国家起步较晚，国外高端产品长期占据市场的主体地位，80年代以前的高质量、高性能的密封胶仅靠进口，国产硅酮密封胶只能用在普通精度要求不高的场合。脱酸型硅酮密封胶大量使用始于20世纪80年代，也是目前使用量最大的一类建筑硅酮密封胶。
脱酸型硅酮密封胶是最早研究和应用的密封胶，该类型密封胶对基材的粘接强度高，硫化速度快，价位低，透明度高等优势占据市场的一定份额，适用于玻璃及铝合金门窗以及陶瓷的密封粘接。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种建筑用脱酸型硅酮密封胶。
实现上述目的的技术方案如下：
一种建筑用脱酸型硅酮密封胶，以α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷作为基胶(优选粘度为10000-600000CPS的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷)，以二甲基硅油作为增塑剂，以甲基三乙酰氧基硅烷和改性丙基乙酰氧基硅烷混合物作为交联剂，以气相二氧化硅(优选表面未经处理的亲水型气相二氧化硅)作为触变剂，以二醋酸二丁基锡作为催化剂，其中各原料组分的重量份为：
优选地，所述原料组分的重量份为：
优选地，交联剂中的甲基三乙酰氧基硅烷和改性丙基乙酰氧基硅烷的质量比为1∶0.1-10，最优选为1∶0.2-1.5。
本发明的另一目的是提供一种建筑用脱酸型硅酮密封胶的制备方法。
实现上述目的的技术方案如下：
一种建筑用脱酸型硅酮密封胶的制备方法，包括以下步骤：
a.在高速分散行星机中加入α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和二甲基硅油，搅拌，混合均匀，控制温度为20℃-70℃；
b.在步骤a的混合物中加入甲基三乙酰氧基硅烷和改性丙基乙酰氧基硅烷混合物，搅拌，混合均匀；
c.往步骤b的混合物分1-6次加入气相二氧化硅，搅拌，混合均匀；
d.往步骤c的混合物中加入二醋酸二丁基锡，搅拌，混合均匀，即得所述密封胶；上述步骤均在真空条件下进行。
优选地，所述真空条件下的真空度为-0.08MPa至-0.2MPa；高速分散行星机的分散转速为300-1100转/分钟。
优选地，所述建筑用脱酸型硅酮密封胶的制备方法，包括以下步骤：
a.在高速分散行星机中加入α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和98％-99％的二甲基硅油，搅拌，混合均匀，控制温度为20℃-70℃；
b.在步骤a的混合物中加入甲基三乙酰氧基硅烷和改性丙基乙酰氧基硅烷混合物，搅拌，混合均匀；
c.往步骤b的混合物加入气相二氧化硅，搅拌，混合均匀；
d.往步骤c的混合物中加入二醋酸二丁基锡和剩下的二甲基硅油，搅拌，混合均匀，即得所述密封胶，上述步骤均在真空条件下完成。
步骤d中，将少量的二甲基硅油与二醋酸二丁基锡混合，可以使二醋酸二丁基锡与其它物料混合更均匀。
本发明的优点和积极效果：
1、本发明提供的密封胶在室温下即可交联固化，固化速度快，具有优异的耐气候老化、耐高低温性能和耐水性能；
2、与现有的建筑用脱酸型硅酮密封胶相比，本发明提供的密封胶拉伸强度和断裂伸长率更高，解决了脱酸型硅酮密封胶脆易断，抗位移能力差的问题；
3、本发明提供的密封胶加入更少量的交联剂，固化时所散发的酸味更低，对环境友好，且生产成本降低；
4、与现有的建筑用脱酸型硅酮密封胶相比，本发明提供的密封胶具有更好的粘接性能，不仅对各种接缝具有良好的粘接性，粘接面不易脱落；更重要的是能满足建筑半隐框和全隐框等结构粘结的要求，使用寿命更长，可达30年。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明做进一步的阐述。
实施例1
称取以下重量份的原料：
本实施例所述的建筑用脱酸型硅酮密封胶的制备方法如下：
a.在高速分散行星机中加入α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和11重量份中的99％的二甲基硅油，抽真空至-0.08MPa，同时接入循环冷冻水降温，控制温度为20℃，以300转/分的转速搅拌10分钟，混合均匀；
b.在步骤a的混合物中加入甲基三乙酰氧基硅烷和改性丙基乙酰氧基硅烷混合物，抽真空至-0.08MPa，搅拌15分钟，混合均匀；
c.在步骤b的混合物中分2次加入气相二氧化硅，以300转/分搅拌均匀后开转速为1100转/分，抽真空至-0.08MPa，并搅拌30分钟，混合均匀；
d.往步骤c的混合物中加入二醋酸二丁基锡和剩下的二甲基硅油，抽真空至-0.08MPa，搅拌15分钟，混合均匀，停冷冻水保持真空继续搅拌15分钟即得所述密封胶。
实施例2
称取以下重量份的原料：
本实施例所述的建筑用脱酸型硅酮密封胶的制备方法如下：
a.在高速分散行星机中加入α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和25重量份的98％的二甲基硅油，抽真空至-0.2MPa，同时接入循环冷冻水降温，控制温度为70℃，以300转/分的转速搅拌30分钟，混合均匀；
b.在步骤a的混合物中加入甲基三乙酰氧基硅烷和改性丙基乙酰氧基硅烷混合物，抽真空至-0.2MPa，搅拌10分钟，混合均匀；
c.在步骤b的混合物中分3次加入气相二氧化硅，以300转/分搅拌均匀后开转速为800转/分，抽真空至-0.2MPa，搅拌40分钟，混合均匀；
d.往步骤c的混合物中加入二醋酸二丁基锡和剩下的二甲基硅油，抽真空至-0.2MPa，搅拌20分钟，混合均匀，停冷冻水保持真空继续搅拌15分钟即得所述密封胶。
实施例3
称取以下重量份的原料：
本实施例所述的建筑用脱酸型硅酮密封胶的制备方法如下：
a.在高速分散行星机中加入α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和12.76重量份的98％的二甲基硅油，抽真空至-0.1MPa，同时接入循环冷冻水降温，控制温度为40℃，以300转/分的转速搅拌15分钟，混合均匀；
b.在步骤a的混合物中加入甲基三乙酰氧基硅烷和改性丙基乙酰氧基硅烷混合物，抽真空至-0.1MPa，搅拌20分钟，混合均匀；
c.在步骤b的混合物中分3次加入气相二氧化硅，以300转/分搅拌均匀后开转速为800转/分，抽真空至-0.1MPa，搅拌30分钟，混合均匀；
d.往步骤c的混合物中加入二醋酸二丁基锡和剩下的二甲基硅油，抽真空至-0.1MPa，搅拌15分钟，混合均匀，停冷冻水保持真空继续搅拌20分钟即得所述密封胶。
实施例4
称取以下重量份的原料：
本实施例所述的建筑用脱酸型硅酮密封胶的制备方法如下：
a.在高速分散行星机中加入α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和10重量份的99％的二甲基硅油，抽真空至-0.09MPa，同时接入循环冷冻水降温，控制温度为28℃，以300转/分的转速搅拌30分钟，混合均匀；
b.在步骤a的混合物中加入甲基三乙酰氧基硅烷和改性丙基乙酰氧基硅烷混合物，抽真空至-0.09MPa，搅拌40分钟，混合均匀；
c.在步骤b的混合物中分6次加入气相二氧化硅，以300转/分搅拌均匀后开转速为1100转/分，抽真空至-0.09MPa并搅拌40分钟，混合均匀；
d.往步骤c的混合物中加入二醋酸二丁基锡和剩下的二甲基硅油的混合物，抽真空至-0.09MPa，搅拌60分钟，混合均匀，停冷冻水保持真空继续搅拌30分钟，即得所述密封胶。
实施例5
称取以下重量份的原料：
本实施例所述的建筑用脱酸型硅酮密封胶的制备方法如下：
a.在高速分散行星机中加入α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和全部重量份的二甲基硅油，抽真空至-0.12MPa，同时接入循环冷冻水降温，控制温度为35℃，以300转/分的转速搅拌10分钟，混合均匀；
b.在步骤a的混合物中加入甲基三乙酰氧基硅烷和改性丙基乙酰氧基硅烷混合物，抽真空至-0.12MPa，混合搅拌15分钟，混合均匀；
c.在步骤b的混合物中1次加入气相二氧化硅，以300转/分搅拌均匀后开转速为900转/分，抽真空至-0.12MPa并搅拌30分钟，混合均匀；
d.往步骤c的混合物中加入二醋酸二丁基锡，抽真空至-0.12MPa，搅拌25分钟，混合均匀，停冷冻水保持真空继续搅拌35分钟即得所述密封胶。
将实施例1、2、3制得的硅酮密封胶按照GBT14683-2003标准进行性能检测，与目前市场上的枫叶酸胶和快事达A-32668作对比，结果如下：
由以上实施例及测试结果可以看出，本发明的脱酸型硅酮密封胶的性能均达到并超过国标要求，其拉伸强度和断裂伸长率比市场上的同档次胶更好，实现了本发明的目的。
以上是针对本发明的可行实施例的具体说明，但该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明技艺精神所为的等效实施或变更，均应包含于本发明的专利范围中。
Claims (7)
1.一种建筑用脱酸型硅酮密封胶，其特征是，以粘度为10000-600000CPS的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷作为基胶，以二甲基硅油作为增塑剂，以甲基三乙酰氧基硅烷和改性丙基乙酰氧基硅烷混合物作为交联剂，以表面未经处理的亲水型气相二氧化硅作为触变剂，以二醋酸二丁基锡为催化剂，其中各原料组分的重量份为：
所述交联剂中的甲基三乙酰氧基硅烷和改性丙基乙酰氧基硅烷的质量比为1：0.1～10。
2.根据权利要求1所述的建筑用脱酸型硅酮密封胶，其特征是，各原料组分的重量份为：
3.根据权利要求1所述的建筑用脱酸型硅酮密封胶，其特征是，交联剂中的甲基三乙酰氧基硅烷和改性丙基乙酰氧基硅烷的质量比为1：0.2～1.5。
4.一种权利要求1-3任一项所述的建筑用脱酸型硅酮密封胶的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
a.在高速分散行星机中加入α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和二甲基硅油，搅拌，混合均匀，控制温度为20℃－70℃；
b.在步骤a的混合物中加入甲基三乙酰氧基硅烷和改性丙基乙酰氧基硅烷混合
物，搅拌，混合均匀；
c.往步骤b的混合物加入气相二氧化硅，搅拌，混合均匀；
d.往步骤c的混合物中加入二醋酸二丁基锡，搅拌，混合均匀，即得所述密封胶；上述步骤均在真空条件下进行。
5.根据权利要求4所述的建筑用脱酸型硅酮密封胶的制备方法，其特征是，所述真空条件为：真空度为-0.08MPa至-0.2MPa；所述高速分散行星机的分散转速为300-1100转/分钟。
6.一种权利要求1-3任一项所述的建筑用脱酸型硅酮密封胶的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
a.在高速分散行星机中加入所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和98％－99％的二甲基硅油，搅拌，混合均匀，控制温度为20℃－70℃；
b.在步骤a的混合物中加入甲基三乙酰氧基硅烷和改性丙基乙酰氧基硅烷混合物，搅拌，混合均匀；
c.往步骤b的混合物加入气相二氧化硅，搅拌，混合均匀；
d.往步骤c的混合物中加入二醋酸二丁基锡和剩下的二甲基硅油，搅拌，混合均匀，即得所述密封胶；
上述步骤均在真空条件下进行。
7.根据权利要求6所述的建筑用脱酸型硅酮密封胶的制备方法，其特征是，所述真空条件为：真空度为-0.08MPa至-0.2MPa；所述高速分散行星机的分散转速为300-1100转/分钟。
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