CN113234416A - 一种mems用封装胶 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种MEMS用封装胶，所述MEMS用封装胶包括乙烯基硅油、含氢硅油、MQ树脂、填料、催化剂、抑制剂和助剂，所述填料包括球形颗粒二氧化硅、增强型气相二氧化硅及触变型气相二氧化硅，所述助剂包括附着力促进剂和化学除水剂。本申请的MEMS用封装胶同时包含球形颗粒二氧化硅、增强型气相二氧化硅及触变型气相二氧化硅，如此可以降低MEMS用封装胶的成本，且在所述三种类型的二氧化硅填料与所述MEMS用封装胶的其它组份的协同作用下，可以使得本申请的MEMS用封装胶具有较高的断裂伸长率、附着力、拉伸强度以及优良的触变性。此外，本申请的MEMS用封装胶还具有较长的室温可施工时间，便于储存使用。

Description

一种MEMS用封装胶
技术领域
本申请涉及胶粘剂技术领域，尤其涉及一种MEMS用封装胶。
背景技术
MEMS(Micro Electromechanical System，即微电子机械系统)是指集微型传感器、执行器以及信号处理和控制电路、接口电路、通信和电源于一体的微型机电系统。MEMS是一种易损器件，在对可靠性要求十分严格的应用领域必须采用气密性保护，以防止MEMS器件在环境中受到化学腐蚀和/或物理损坏。
现有的MEMS用封装胶的使用活化期较短，即可施工时长或有效期较短，不利于长时间储存使用。此外，现有的MEMS用封装胶的断裂伸长率、附着力及触变性也有待提高。
发明内容
本申请提供一种MEMS用封装胶，目的为改善现有的MEMS用封装胶的使用活化期较短的问题，同时提升MEMS用封装胶的断裂伸长率、附着力及触变性。
本申请实施例是这样实现的，一种MEMS用封装胶，所述MEMS用封装胶包括乙烯基硅油、MQ树脂、含氢硅油、填料、催化剂助剂。所述填料包括球形颗粒二氧化硅、增强型气相二氧化硅及触变型气相二氧化硅。
本申请的MEMS用封装胶同时包含球形颗粒二氧化硅、增强型气相二氧化硅及触变型气相二氧化硅，如此可以降低MEMS用封装胶的成本，且在所述三种类型的二氧化硅填料与所述MEMS用封装胶的其它组份的协同作用下，可以使得本申请的MEMS用封装胶具有较高的断裂伸长率、附着力、拉伸强度及优良的触变性。此外，本申请的MEMS用封装胶还具有较长的室温可施工时间，便于储存使用。
具体实施方式
下面对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。此外，应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本申请，并不用于限制本申请。在本申请的描述中，术语“包括”是指“包括但不限于”。本发明的各种实施例可以以一个范围的形式存在；应当理解，以一范围形式的描述仅仅是因为方便及简洁，不应理解为对本发明范围的硬性限制；因此，应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如，应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围，例如从1到3，从1到4，从1到5，从2到4，从2到6，从3到6等，以及所数范围内的单一数字，例如1、2、3、4、5及6，此不管范围为何皆适用。另外，每当在本文中指出数值范围，是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。
本申请实施例提供一种MEMS用封装胶，其主要用于MEMS器件密封或封装使用。所述MEMS用封装胶包括乙烯基硅油、MQ树脂、含氢硅油、填料、催化剂、抑制剂及助剂。所述填料包括球形颗粒二氧化硅、增强型气相二氧化硅及触变型气相二氧化硅。
所述助剂包括但不限于附着力促进剂及化学除水剂。
按质量份计，所述MEMS用封装胶中，所述乙烯基硅油的用量为25-85份，所述MQ树脂的用量为75-15份。
以所述的MQ树脂和所述乙烯基硅油的总质量为100份计，所述含氢硅油的用量为0.2-5份，所述球形颗粒二氧化硅的用量为1-10份，所述增强型气相二氧化硅的用量为10-35份，所述触变型气相二氧化硅用量为1-10份，所述抑制剂的用量为0.05-1份，所述附着力促进剂的用量为0.2-2份，所述化学除水剂的用量为0.2-2份。
所述球形颗粒二氧化硅、所述增强型气相二氧化硅及所述触变型气相二氧化硅的总质量小于所述乙烯基硅油和MQ树脂质量总和的35％。
在至少一优选的实施例中，所述增强型气相二氧化硅的用量为乙烯基硅油和MQ树脂质量总和的10-35％，如此可以使硅橡胶的拉伸强度提升数十倍。
在本发明推荐的球形颗粒二氧化硅及所述增强型气相二氧化硅的用量范围内，可以使得所述MEMS用封装胶具有较高的拉伸强度。在所述触变型气相二氧化硅的用量范围内，可以使得所述MEMS封装胶具有较好的触变性提高。在所述球形颗粒二氧化硅、增强型气相二氧化硅及触变型气相二氧化硅的用量范围内，即可以良好地控制MEMS用封装胶的性能，又可以避免因添加量过高而使得MEMS用封装胶的粘度过大导致的影响甚至阻碍MEMS用封装胶的正常使用。
所述MEMS用封装胶中，所述催化剂中的有效成分(以Pt计)在封装胶中的浓度范围为20-50mg/kg。
所述乙烯基硅油的结构如下：
Figure BDA0003068641960000031
其中，n为自然数，R每次出现时，分别独立的选自烷基、烯基或芳香基，且至少有两个R为烯基。从成本的角度考虑，所述烷基优选为甲基。优选的，所述乙烯基硅油的硅链的两端中，每一端至少有一个R为烯基。
所述乙烯基硅油在25℃时的粘度优选为1000-10000mPa·s。所述乙烯基硅油中，乙烯基的含量为0.1-3wt％。所述乙烯基硅油可以使所述MEMS用封装胶具有优良的触变性和工艺黏度，并能在生胶硫化过程中使硫化产物具有优良的物理性能。所述粘度范围内的乙烯基硅油可以降低黏度、提高硫化产物的交联密度。
所述含氢硅油的结构如下：
Figure BDA0003068641960000032
其中，R1、R2各自独立地选自饱和脂肪烃。从成本考虑，优选的，R1、R2各自独立地为甲基；p和q均为30-100的整数。
所述含氢硅油的粘度优选为2-300mPa·s。所述含氢硅油中的氢基的含量为0.1-1wt％。在至少一优选的实施例中，所述含氢硅油为线型甲基氢硅油。所述含氢硅油在所述MEMS用封装胶作为硫化剂使用。所述含氢硅油分子中直接与硅原子相连接的活性氢原子与乙烯基硅油中的乙烯基基团在高温催化下可以发生加成反应，使生胶硫化，从而形成弹性良好的MEMS用封装胶。
所述MQ树脂包含R’3SiO1/2单元(M)和SiO4/2单元(Q)，以及根据情况还包含R’2SiO2/2和/或R’1SiO3/2单元。其中，R’每次出现时，分别独立的选自取代或未取代的1价烃基。每一MQ树脂分子中，至少有3个R’为烯基，以便在固化反应中形成交联点。所述MQ树脂的M/Q值为0.7-1.0。在至少一实施例中，所述MQ树脂在常温下为固态。所述MQ树脂作为补强剂可显著提高生胶硫化后MEMS用封装胶的力学性能，并且对胶料粘度影响不大，流动性好，生胶硫化后的MEMS用封装胶也具有很高的透明性。
所述球形颗粒二氧化硅可以为熔融法或者水解法制备的二氧化硅粉末。优选为熔融法制备的二氧化硅粉末，以及在熔融法的基础上发展的电熔融法、高频等离子法等。所述球形颗粒二氧化硅的平均粒径为1-4um。所述球形颗粒二氧化硅可以提高MEMS用封装胶的硬度。当球形颗粒二氧化硅的粒径大于4um时，会降低MEMS用封装胶的透明度；当球形颗粒二氧化硅的粒径小于1um时，MEMS用封装胶的成本会增加。
所述增强型气相二氧化硅的比表面积为240-300m2/g。所述增强型气相二氧化硅为燃烧法制备的纳米二氧化硅。在至少一优选的实施例中，所述增强型气相二氧化硅为经过表面疏水处理的增强型气相二氧化硅，表面疏水处理的疏水剂优选为六甲基二硅氮烷。在某些文献中，燃烧法制备的二氧化硅又称作烟雾质二氧化硅。
所述触变型气相二氧化硅的比表面积为80-120m2/g。所述触变型气相二氧化硅为燃烧法制备的纳米二氧化硅。在至少一优选的实施例中，所述触变型气相二氧化硅为经过表面疏水处理的触变型气相二氧化硅，表面疏水处理的疏水剂优选为六甲基二硅氮烷。
所述球形颗粒二氧化硅、增强型气相二氧化硅及触变型气相二氧化硅可以有效的提高所述MEMS用封装胶的拉伸强度等机械性能。
所述催化剂选自卡斯特催化剂(CAS#:81032-58-8)及胶囊型催化剂中的至少一种。所述卡斯特催化剂中Pt(铂)含量为2-95％。优选的，所述卡斯特催化剂中Pt(铂)含量为2％。所述胶囊型催化剂选自热塑性树脂包封的微胶囊型铂催化剂。在至少一优选的实施例中，所述胶囊型催化剂为热塑性硅氧烷包封的微胶囊型铂催化剂。所述胶囊型催化剂中Pt含量为1-5％。
所述抑制剂选自含有炔基的化合物、含有多乙烯基的化合物、含氮化合物、含磷化合物或含硫化合物中的一种或几种。所述含有炔基的化合物可以选自但不限于1-乙炔基环己醇(CAS#:78-27-3)、3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇、3-丙基-1-丁炔-3-醇、3-辛基-1-丁炔-3-醇或1-二甲氢硅氧基-1-乙炔基-环己烷中的一种或几种。所述含有多乙烯基的化合物可以选自但不限于四甲基四乙烯基四硅氧烷。所述含氮化合物可以选自但不限于2,2’-联吡啶、N,N-二甲基甲酰胺、喹啉、氧化胺、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺、甲肼、苯肼或四甲基胍羧酸酯中的一种或几种。所述含磷化合物可以选自但不限于三苯基膦或亚磷酸三苯酯中的一种或两种。所述含硫化合物可以选自但不限于二甲亚砜或亚砜类化合物中的一种或几种。在至少一优选的实施例中，所述抑制剂为1-乙炔基环己醇。所述抑制剂用于所述MEMS用封装胶，一方面不会带入有害杂质如F、Cl、Br及重金属离子；另一方面上述种类的抑制剂与催化剂配合使用，能使MEMS用封装胶在芯片加工时再可以承受的最高温度130-150℃内发生硫化，且硫化速度快。此外，所述抑制剂可以确保液体形态的MEMS用封装胶有一定的贮存和控制硫化的时间，避免硅氢加成反应太快。
所述附着力促进剂可以选自但不限于环氧型附着力促进剂、异氰酸型附着力促进剂、乙烯型附着力促进剂、氢硅型附着力促进剂及丙烯酰氧型附着力促进剂中的一种或几种。
所述环氧型附着力促进剂为含有1个环氧基团及3个(与硅原子相连的)甲氧基或乙氧基的化合物。优选的，所述环氧型附着力促进剂选自硅烷偶联剂KH560(3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，CAS：2530-83-8)。
所述异氰酸型附着力促进剂为含有1个异氰酸及3个(与硅原子相连的)甲氧基或乙氧基的化合物。优选的，所述异氰酸型附着力促进剂为异氰酸丙基三乙氧基硅烷(CasNo:24801-88-5)。
所述乙烯型附着力促进剂为含有1个乙烯基团及3个(与硅原子相连的)甲氧基或乙氧基的化合物。优选的，所述乙烯型附着力促进剂选自乙烯基三乙氧基硅烷(CAS：78-08-0)及乙烯基三甲基硅烷(CAS：754-05-2)中的至少一种。
所述氢硅型附着力促进剂为含有1-7个氢硅基团及3个(与硅原子相连的)甲氧基或乙氧基的化合物。优选的，所述氢硅型附着力促进剂为三甲氧基氢硅烷(CAS：2487-90-3)。
所述丙烯酰氧型附着力促进剂为含有1个丙烯酰氧基团及3个(与硅原子相连的)甲氧基或乙氧基的化合物。优选的，所述丙烯酰氧型附着力促进剂为硅烷偶联剂KH570(3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，CAS：2530-85-0)。
所述化学除水剂为本领域已知用于胶粘剂除水的除水剂，例如氮基硅烷、长链烷基硅烷低聚物等。在至少一实施例中，所述氮基硅烷为六甲基二硅氮烷。所述除水剂用于去除所述MEMS用封装胶的原料中的水，以避免原料中的活性成分含氢硅油与水反应所导致的MEMS用封装胶的性能降低。
本申请的MEMS用封装胶同时包含球形颗粒二氧化硅、增强型气相二氧化硅及触变型气相二氧化硅，如此可以降低MEMS用封装胶的成本。此外，在所述三种类型的二氧化硅填料与所述MEMS用封装胶的其它组份的协同作用下，可以使得本申请的MEMS用封装胶具有较强的断裂伸长率、附着力、拉伸强度及触变性。进一步的，本申请的MEMS用封装胶还具有长的室温可施工时间，便于储存使用。
本申请还提供一种所述MEMS用封装胶的制备方法，其包括如下步骤：
步骤S1：提供乙烯基硅油、含氢硅油、MQ树脂、抑制剂、球形颗粒二氧化硅及气相二氧化硅，按比例混合，得到混合物；
步骤S2：辊磨所述混合物至混合物变为胶状物；
步骤S3：物理除水；
步骤S4：按比例加入催化剂、化学除水剂及附着力促进剂，混合均匀，真空脱泡，得到MEMS用封装胶。
所述步骤S1中的混合方法为离心混合，具体的：使用高速离心搅拌机，以1200-1300r/min的转速搅拌2-20min。
所述步骤S1中在混合之前还包括对所述球形颗粒二氧化硅及所述气相二氧化硅除水的步骤，具体的，将所述球形颗粒二氧化硅及所述气相二氧化硅在90℃下烘干12h。
所述步骤S2中使用三辊或双辊炼胶机辊磨所述混合物。其中，辊磨时间大于40min，辊间距为30-40μm。
所述步骤S3具体为：使用具有真空加热功能的搅拌机或炼胶机在120-130℃下真空处理2-3h。
所述步骤S4中的真空脱泡的方法具体为：使用高速离心搅拌机，以1200-3000r/min的速度搅拌1-10min。其中，真空度大于0.097MPa。
在至少一实施例中，所述步骤S1具体为：先将MQ树脂按比例溶解到乙烯基硅油中，然后将溶有MQ树脂的乙烯基硅油与含氢硅油、抑制剂、球形颗粒二氧化硅及气相二氧化硅按比例混合，得到混合物。
在一实施例中，所述将MQ树脂按比例溶解到乙烯基硅油中的方法为：通过加热使得MQ树脂溶解到乙烯基硅油中。
在又一优选的实施例中，按(1：1)-(4：1)的比例将甲苯与MQ树脂混合，加热至95-110℃，搅拌1-6小时，待完全溶解后；再按比例加入乙烯基硅油，80-100℃加热搅拌1-4小时。然后减压加热蒸馏去除甲苯，其中，真空度为0.095MPa以上，加热时间为2-4小时，加热温度为110-140℃。
下面通过具体实施例来对本申请进行具体说明，以下实施例仅是本申请的部分实施例，不是对本申请的限定。
本申请的实施例及对比例的配比请参见表一。
表一中的A1-H分别表示：
A1：乙烯基硅油，粘度10000cp，乙烯基含量0.14％；
A2：乙烯基硅油，粘度5000cp，乙烯基含量0.18％；
B：MQ树脂，M/Q＝0.75；
C：含氢硅油，氢含量0.81％，粘度200cp；
D1：卡斯特催化剂，含铂量20000ppm；
D2：胶囊型催化剂，含铂量20000ppm；
E：抑制剂，1－乙炔基环己醇，纯度>99％；
F1：球形颗粒二氧化硅，平均粒径为1um；
F2：触变型气相二氧化硅，表面积120m2/g，表面经过疏水处理；
F3：增强型气相二氧化硅，表面积260m2/g，表面经过疏水处理；
G1：附着力促进剂，环氧型KH560；
G2：附着力促进剂，异氰酸丙基三乙氧基硅烷；
G3：附着力促进剂，三甲氧基氢硅烷；
G4：附着力促进剂，丙烯酰氧KH570；
H：除水剂，六甲基二硅氮烷。
表一：
Figure BDA0003068641960000081
Figure BDA0003068641960000091
对所述实施例1-9的MEMS用封装胶及对比例1-5的封装胶进行断裂伸长率、拉伸强度、Al附着力、Si附着力、粘度、触变性能及室温可施工时间测试，测试结果参见表二。
拉伸强度和断裂伸长率的测试按照HG/T2580-94标准方法测试。
附着力的测试按照GB11211-89标准方法测试。
触变性能测试：分别在不同转速0.5rds和5rad下测定其旋转粘度，触变系数＝0.5rds转速下的粘度/5rad转速下的粘度。触变系数一般需要大于7，且0.5rds粘度大于1000Pa·s。
室温可施工时间：将胶在室温下(15℃)放置一段时间，每隔一段时间测定其粘度，若其粘度变化率小于初始粘度50％，视为可施工状态。否则为不可施工状态。
表二：
Figure BDA0003068641960000092
Figure BDA0003068641960000101
由实施例1及对比例1可知，加入球形颗粒二氧化硅、增强型气相二氧化硅及触变型气相二氧化硅的MEMS用封装胶，具有更好的断裂伸长率及拉伸强度。
由实施例1及对比例2-5可知，加入触变型气相二氧化硅后，MEMS用封装胶触变性能提升。
由实施例1及对比例2可知，仅添加球形颗粒二氧化硅及增强型二氧化硅的MEMS用封装胶的触变性较差。
由实施例1及对比例3-5可知，仅添加球形颗粒二氧化硅的MEMS用封装胶的断裂伸长率、拉伸强度、Al附着力、Si附着力及触变性较差，仅添加触变型气相二氧化硅的MEMS用封装胶的断裂伸长率、拉伸强度、Al附着力及Si附着力较差，仅添加增强型气相二氧化硅的MEMS用封装胶的断裂伸长率、拉伸强度、Al附着力及触变性较差。
实施例9相较于实施例4，其室温可施工时间明显增长。这是因为胶囊型催化剂在常温下非常稳定，不会和体系其它组份接触，但是在升温时，胶囊破裂，包覆在胶囊内的催化剂与体系其它组份接触，在催化剂的作用下发生硫化反应。
可见，本申请的同时包含球形颗粒二氧化硅、触变型气相二氧化硅及增强型气相二氧化硅的MEMS用封装胶可以同时具有较好的断裂伸长率、拉伸强度、附着力及触变性。
以上对本申请实施例所提供的MEMS用封装胶进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。

Claims (16)

1.一种MEMS用封装胶，所述MEMS用封装胶包括乙烯基硅油、MQ树脂、含氢硅油、填料、催化剂及助剂，其特征在于：所述填料包括球形颗粒二氧化硅、增强型气相二氧化硅及触变型气相二氧化硅。
2.如权利要求1所述的MEMS用封装胶，其特征在于：按质量份计，所述MEMS用封装胶中，所述乙烯基硅油的用量为25-85份，所述MQ树脂的用量为75-15份。
3.如权利要求1所述的MEMS用封装胶，其特征在于：以所述MQ树脂和所述乙烯基硅油的总质量为100份计，所述含氢硅油的用量为0.2-5份，所述球形颗粒二氧化硅的用量为1-10份，所述增强型气相二氧化硅的用量为10-35份，所述触变型气相二氧化硅用量为1-10份。
4.如权利要求1所述的MEMS用封装胶，其特征在于：所述球形颗粒二氧化硅、所述增强型气相二氧化硅及所述触变型气相二氧化硅的总质量小于所述乙烯基硅油和所述MQ树脂质量总和的35％。
5.如权利要求1所述的MEMS用封装胶，其特征在于：所述催化剂选自卡斯特催化剂及胶囊型铂催化剂中的至少一种，所述催化剂中的有效成分Pt在所述MEMS用封装胶中的浓度范围为20-50mg/kg。
6.如权利要求1所述的MEMS用封装胶，其特征在于：所述乙烯基硅油的结构如下：
Figure FDA0003068641950000011
其中，n为自然数，R每次出现时，分别独立地选自烷基、烯基或芳香基，且至少有两个R为烯基。
7.如权利要求1所述的MEMS用封装胶，其特征在于：所述乙烯基硅油的粘度为1000-10000mPa·s，所述乙烯基硅油中的乙烯基的含量为0.1-3wt％。
8.如权利要求1所述的MEMS用封装胶，其特征在于：所述含氢硅油的结构如下：
Figure FDA0003068641950000021
其中，R1、R2各自独立地选自饱和脂肪烃；p和q均为30-100的整数。
9.如权利要求1所述的MEMS用封装胶，其特征在于：所述含氢硅油的粘度为2-300mPa·s，所述含氢硅油中的氢基的含量为0.1-1wt％。
10.如权利要求1所述的MEMS用封装胶，其特征在于：所述MQ树脂的M/Q值为0.7-1.0。
11.如权利要求1所述的MEMS用封装胶，其特征在于：所述增强型气相二氧化硅的比表面积为240-300m2/g，所述触变型气相二氧化硅的比表面积为80-120m2/g，所述球形颗粒二氧化硅的平均粒径为1-4um。
12.如权利要求1所述的MEMS用封装胶，其特征在于：所述助剂包括附着力促进剂及化学除水剂，以所述MQ树脂和所述乙烯基硅油总质量为100份计，所述MEMS用封装胶中，所述附着力促进剂的用量为0.2-2份，所述化学除水剂的用量为0.2-2份。
13.如权利要求12所述的MEMS用封装胶，其特征在于：所述附着力促进剂选自环氧型附着力促进剂、异氰酸型附着力促进剂、乙烯型附着力促进剂、氢硅型附着力促进剂或丙烯酰氧型附着力促进剂中的一种或几种。
14.如权利要求12所述的MEMS用封装胶，其特征在于：所述除水剂选自氮基硅烷或长链烷基硅烷低聚物中的一种或几种。
15.如权利要求1所述的MEMS用封装胶，其特征在于：所述MEMS用封装胶还包括抑制剂，以所述MQ树脂和所述乙烯基硅油总质量为100份计，所述抑制剂的用量为0.05-1份。
16.如权利要求15所述的MEMS用封装胶，其特征在于：所述抑制剂选自含有炔基的化合物、含有多乙烯基的化合物、含氮化合物、含磷化合物或含硫化合物中的一种或几种，所述含有炔基的化合物选自1-乙炔基环己醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇、3-丙基-1-丁炔-3-醇、3-辛基-1-丁炔-3-醇或1-二甲氢硅氧基-1-乙炔基-环己烷中的一种或几种，所述含有多乙烯基的化合物选自四甲基四乙烯基四硅氧烷，所述含氮化合物选自2,2’-联吡啶、N,N-二甲基甲酰胺、喹啉、氧化胺、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺、甲肼、苯肼或四甲基胍羧酸酯中的一种或几种，所述含磷化合物选自三苯基膦或亚磷酸三苯酯中的一种或两种，所述含硫化合物选自二甲亚砜或亚砜类化合物中的一种或几种。
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