CN105018022A - 一种快速固化发光二极管灯丝封装胶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种快速固化发光二极管灯丝封装胶及制备方法，制备方法为：(1)取含乙烯基组份：二氧化硅改性乙烯基甲基硅油，乙烯基硅油，甲基乙烯基MQ硅树脂，搅拌均匀；(2)称取：抑制剂，增粘剂，卡式铂金催化剂，甲基含氢硅油；(3)将步骤(2)的各组份加入到步骤(1)获得的混合物中，搅拌均匀，制得快速固化发光二极管灯丝封装胶。本发明一种快速固化发光二极管灯丝封装胶，具有高触变性能，点胶后不流动，在80℃能够快速固化。透光率超过98％。和玻璃以及芯片粘结强，耐高低温冲击，耐回流焊，长时间使用不变黄。封装胶固化后,对LED芯片基材和镀银层有着优异的粘结效果，折光系数1.40～1.43，硬度与柔韧性适中。<pb pnum="1" />
Description
技术领域
本发明涉及一种发光二极管灯丝封装胶及其制备方法。
背景技术
半导体照明技术是21世纪最具有发展前景的高科技领域之一，而发光二极管(LightEmitting Diode，以下简称LED)是其核心技术。LED是一类能直接将电能转化为光能的发光元件，由于它具有工作电压低、耗电量小、发光效率高、发光响应时间极短、光色纯、结构牢固、抗冲击、耐振动、性能稳定可靠、重量轻、体积少和成本低等一系列特性，因而得到了广泛的应用和突飞猛进的发展。
LED照明属于全新的高新科学技术，正在满足和提升对照明的要求。人们对LED光品质以及发光形态要求日益增强，因此出现了LED灯丝球泡灯制造技术。
而目前用于普通LED封装的硅胶不能适用于LED灯丝的封装，因为封装硅胶的高流动性，在固化过程中存在严重的流淌问题。虽然，尝试使用无机二氧化硅增加封装硅胶的粘度和触变性，但是还不能达到在固化过程中不流动的要求。此外，无机二氧化硅和有机硅树脂相容性差，造成封装胶透明性很差。封装胶固化后，存在严重的光损失，很低的光通量。同时，无机二氧化硅的添加也容易导致封装胶和基材粘结不牢固，胶体容易开裂，影响和缩短LED器件的使用寿命。
因此，亟需一种快速固化LED灯丝封装胶用于发光二极管灯丝的封装。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种快速固化发光二极管灯丝封装胶。
本发明的第二个目的是提供一种快速固化发光二极管灯丝封装胶的制备方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种快速固化发光二极管灯丝封装胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)按质量称取含乙烯基组份：100份二氧化硅改性乙烯基甲基硅油，5-50份乙烯基硅油，1-50份甲基乙烯基MQ硅树脂；所述乙烯基硅油的乙烯基含量为0.001％-15％、粘度为3000-200000mPa.s；所述甲基乙烯基MQ硅树脂的乙烯基含量为0.1％-15％、粘度为5000-200000mPa.s，搅拌均匀；
(2)按质量称取：0.00005～0.001份抑制剂，1～5份增粘剂，3.0×10-4～1.5×10-3份卡式铂金催化剂，氢含量为0.1％-1.6％、粘度为5-500mPa.s的甲基含氢硅油，使所述甲基含氢硅油中的Si-H摩尔数是步骤(1)的含乙烯基组份中乙烯基摩尔数的1.1-5倍；
(3)将步骤(2)的各组份加入到步骤(1)获得的混合物中，搅拌均匀，制得快速固化发光二极管灯丝封装胶。
二氧化硅改性乙烯基甲基硅油用下述方法制成：按质量将40-80份乙烯基甲基硅油，10-80份正硅酸乙酯和/或正硅酸甲酯，0-50份二甲基二乙氧基硅烷，50-1000份溶剂，搅拌混合。在20℃-70℃下，搅拌下，滴加1-200份催化剂和50-500份体积浓度为50％-90％的乙醇水溶液，反应2-48小时,加入10-50份一甲基三乙氧基硅烷，1-20份含有烯基的三烷氧基硅烷化合物，在20℃-70℃，反应2-24小时，通过蒸发脱除水、乙醇以及催化剂，得到二氧化硅改性乙烯基甲基硅油；所述乙烯基甲基硅油的乙烯基含量为0.001％-15％、粘度为3000-200000mPa.s。
催化剂为1％-25％氨水或5％-35％盐酸。
溶剂为无水乙醇、丁酮、乙酸乙酯、石油醚、正己烷、正庚烷、苯、甲苯、二甲苯、氯仿、四氯化碳中的至少一种。
含有烯基的三烷氧基硅烷化合物为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。
抑制剂为1-乙炔-1-环已醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇中的至少一种。
增粘剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(乙氧甲氧基)硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-二亚乙基三氨基三乙氧基硅丙烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
增粘剂为含有环氧基和异氰基改性增粘剂，所述含有环氧基和异氰基改性增粘剂用下述方法制成：氮气保护下，将1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷升温至40～60℃，在3～5小时内滴加由1，2-环氧-4-乙烯基环己烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸异氰基乙酯与浓度为0.1～0.5wt％氯铂酸的异丙醇溶液组成的混合液，在60～80℃反应2～3小时；所述1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、1，2-环氧-4-乙烯基环己烷、乙烯基三甲氧基硅烷与甲基丙烯酸异氰基乙酯依次用a、b、c和d表示，所述a:b:c:d的摩尔比＝1:(0～3):(0～3):(0～3)，并且，2≤b+c+d≤4；所述氯铂酸的添加量为a、b、c和d总量的10～50ppm。
方法制备的快速固化发光二极管灯丝封装胶。
本发明的优点：
1.本发明一种快速固化发光二极管灯丝封装胶，具有高触变性能，可以很好地点胶，点胶后不流动，在80℃能够快速固化。固化前后，封装胶形状没有变化，透光率超过98％。本发明的快速固化发光二极管灯丝封装胶和玻璃以及芯片粘结强，耐高低温冲击，耐回流焊，长时间使用不变黄。
2.本发明的快速固化发光二极管灯丝封装胶固化后,对LED芯片基材和镀银层有着优异的粘结效果，能完全满足过回流焊的技术要求。
3.本发明一种快速固化发光二极管灯丝封装胶折光系数1.40～1.43，硬度与柔韧性适中。
附图说明
图1为封装前LED灯丝照片。
图2为用快速固化发光二极管灯丝封装胶封装后LED灯丝照片。
图3为考察快速固化发光二极管灯丝封装胶高温下流淌性能照片。
图4为快速固化发光二极管灯丝封装胶粘度随温度变化图。
图5为快速固化发光二极管灯丝封装胶粘度随转速变化图。
图6为考察快速固化发光二极管灯丝封装胶固化性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
本发明的实施例是为了使本领域的技术人员能够更好的理解本发明，但并不对本发明作任何限制。
实施例1
二氧化硅改性乙烯基甲基硅油的制备：
按质量将60份乙烯基甲基硅油，50份正硅酸乙酯，25份二甲基二乙氧基硅烷，500份无水乙醇混合均匀,在50℃下，搅拌下，滴加1份催化剂和300份体积浓度为75％的乙醇水溶液，反应24小时,加入30份一甲基三乙氧基硅烷，10份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，在50℃，反应12小时，通过蒸发脱除水、乙醇以及催化剂，得到二氧化硅改性乙烯基甲基硅油；所述乙烯基甲基硅油的乙烯基含量为1％、粘度为3000mPa.s。
催化剂为体积浓度为25％氨水。
实施例2
二氧化硅改性乙烯基甲基硅油的制备：
按质量将40份乙烯基甲基硅油，40份正硅酸乙酯、40份正硅酸甲酯，50份丁酮混合均匀,在20℃下，搅拌下，滴加200份催化剂和50份体积浓度为90％的乙醇水溶液，反应2小时,加入10份一甲基三乙氧基硅烷，1份丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，在20℃，反应24小时，通过蒸发脱除水、乙醇以及催化剂，得到二氧化硅改性乙烯基甲基硅油；所述乙烯基甲基硅油的乙烯基含量为0.001％、粘度为100000mPa.s。
催化剂为体积浓度为1％氨水。
实施例3
二氧化硅改性乙烯基甲基硅油的制备：
按质量将80份乙烯基甲基硅油，10份正硅酸甲酯，50份二甲基二乙氧基硅烷，1000份溶剂(溶剂为体积比为1：1的苯和甲苯)，搅拌混合。在70℃下，搅拌下，滴加10份催化剂和500份体积浓度为50％的乙醇水溶液，反应48小时,加入50份一甲基三乙氧基硅烷，20份甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷，在70℃，反应2小时，通过蒸发脱除水、乙醇以及催化剂，得到二氧化硅改性乙烯基甲基硅油；所述乙烯基甲基硅油的乙烯基含量为15％、粘度为200000mPa.s。
催化剂为浓度为5％盐酸。
实施例4
二氧化硅改性乙烯基甲基硅油的制备：
按质量将60份乙烯基甲基硅油，50份正硅酸乙酯，25份二甲基二乙氧基硅烷，500份乙酸乙酯混合均匀,在50℃下，搅拌下，滴加10份催化剂和300份体积浓度为75％的乙醇水溶液，反应24小时,加入30份一甲基三乙氧基硅烷，10份丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷，在50℃，反应12小时，通过蒸发脱除水、乙醇以及催化剂，得到二氧化硅改性乙烯基甲基硅油；所述乙烯基甲基硅油的乙烯基含量为1％、粘度为10000mPa.s。
催化剂为浓度为35％盐酸。
实施例5
二氧化硅改性乙烯基甲基硅油的制备：
按质量将60份乙烯基甲基硅油，50份正硅酸乙酯，25份二甲基二乙氧基硅烷，500份石油醚，搅拌混合。在50℃下，搅拌下，滴加1份催化剂和300份体积浓度为75％的乙醇水溶液，反应24小时,加入30份一甲基三乙氧基硅烷，10份乙烯基三甲氧基硅烷，在50℃，反应12小时，通过蒸发脱除水、乙醇以及催化剂，得到二氧化硅改性乙烯基甲基硅油；所述乙烯基甲基硅油的乙烯基含量为1％、粘度为100000mPa.s。
催化剂为浓度为35％盐酸。
实施例6
二氧化硅改性乙烯基甲基硅油的制备：
按质量将60份乙烯基甲基硅油，50份正硅酸乙酯，25份二甲基二乙氧基硅烷，500份溶剂(溶剂为体积比为1：1的正己烷、正庚烷)，混合均匀,在50℃下，搅拌下，滴加10份催化剂和300份体积浓度为75％的乙醇水溶液，反应24小时,加入30份一甲基三乙氧基硅烷，10份乙烯基三乙氧基硅烷，在50℃，反应12小时，通过蒸发脱除水、乙醇以及催化剂，得到二氧化硅改性乙烯基甲基硅油；所述乙烯基甲基硅油的乙烯基含量为1％、粘度为50000mPa.s。
催化剂为浓度为10％氨水。
实验证明，溶剂还可以用二甲苯、氯仿或四氯化碳替代本实施例中的正己烷，其它同本实施例制备出二氧化硅改性乙烯基甲基硅油。
实施例7
一种快速固化发光二极管灯丝封装胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)按质量称取含乙烯基组份：100份二氧化硅改性乙烯基甲基硅油(实施例1制备)，30份乙烯基硅油，30份甲基乙烯基MQ硅树脂；所述乙烯基硅油的乙烯基含量为1％、粘度为3000mPa.s；所述甲基乙烯基MQ硅树脂的乙烯基含量为0.1％、粘度为200000mPa.s，搅拌均匀；
(2)按质量称取：0.00005份1-乙炔-1-环已醇，1份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，3.0×10-4份卡式铂金催化剂，氢含量为0.1％、粘度为5mPa.s的甲基含氢硅油，使所述甲基含氢硅油中的Si-H摩尔数是步骤(1)的含乙烯基组份中乙烯基摩尔数的1.1倍；
(3)将步骤(2)的各组份加入到步骤(1)获得的混合物中，搅拌均匀，制得快速固化发光二极管灯丝封装胶。
实施例8
一种快速固化发光二极管灯丝封装胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)按质量称取含乙烯基组份：100份二氧化硅改性乙烯基甲基硅油(实施例2制备)，5份乙烯基硅油，50份甲基乙烯基MQ硅树脂；所述乙烯基硅油的乙烯基含量为0.001％、粘度为200000mPa.s；所述甲基乙烯基MQ硅树脂的乙烯基含量为1％、粘度为5000mPa.s，搅拌均匀；
(2)按质量称取：0.0001份3，5-二甲基-1-己炔-3-醇，2份增粘剂(增粘剂为质量比为1:1的γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷)，6.0×10-4份卡式铂金催化剂，氢含量为0.5％、粘度为50mPa.s的甲基含氢硅油，使所述甲基含氢硅油中的Si-H摩尔数是步骤(1)的含乙烯基组份中乙烯基摩尔数的2倍；
(3)将步骤(2)的各组份加入到步骤(1)获得的混合物中，搅拌均匀，制得快速固化发光二极管灯丝封装胶。
图1为封装前LED灯丝照片。图2是用本实施例制备的快速固化发光二极管灯丝封装胶封装后LED灯丝照片。
考察快速固化发光二极管灯丝封装胶高温下流淌性能，见图3，用快速固化发光二极管灯丝封装胶点胶d＝8mm，考察在80℃温度下，1小时的流淌性能。A是刚刚点胶后的照片，B是80℃温度下，1小时后的照片，没有发现高温流淌现象发生。
快速固化发光二极管灯丝封装胶粘度随温度变化，见图4，纵坐标为粘度，单位为pa.s。粘度随温度变化说明快速固化发光二极管灯丝封装胶粘度在80℃时能够迅速增加，也就是快速固化。
快速固化发光二极管灯丝封装胶粘度随转速变化，见图5，温度为25℃，纵坐标为粘度，单位为pa.s。说明快速固化发光二极管灯丝封装胶触变指数为3.7。
实施例9
一种快速固化发光二极管灯丝封装胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)按质量称取含乙烯基组份：100份二氧化硅改性乙烯基甲基硅油(实施例3制备)，50份乙烯基硅油，1份甲基乙烯基MQ硅树脂；所述二氧化硅改性乙烯基甲基硅油的乙烯基含量为15％；所述乙烯基硅油的乙烯基含量为15％、粘度为100000mPa.s；所述甲基乙烯基MQ硅树脂的乙烯基含量为10％、粘度为100000mPa.s，搅拌均匀；
(2)按质量称取：0.0005份2-苯基-3-丁炔-2-醇，3份增粘剂(增粘剂为质量比为1:1:1的乙烯基三(乙氧甲氧基)硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和γ-二亚乙基三氨基三乙氧基硅丙烷)，1.0×10-3份卡式铂金催化剂，氢含量为1.0％、粘度为100mPa.s的甲基含氢硅油，使所述甲基含氢硅油中的Si-H摩尔数是步骤(1)的含乙烯基组份中乙烯基摩尔数的4倍；
(3)将步骤(2)的各组份加入到步骤(1)获得的混合物中，搅拌均匀，制得快速固化发光二极管灯丝封装胶。
快速固化发光二极管灯丝封装胶固化性能见图5.
快速固化发光二极管灯丝封装胶在LED灯丝基材上点胶d＝0.8mm，考察固化性能。固化工艺80℃，1小时，120℃4小时。A是刚刚点胶后的照片，B是固化后的照片，快速固化发光二极管灯丝封装胶能够完全固化，保持其原始性状。
增粘剂还可以选用：乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷，其它同本实施例，实验证明可以制备出快速固化发光二极管灯丝封装胶。
实施例10
一种快速固化发光二极管灯丝封装胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)按质量称取含乙烯基组份：100份二氧化硅改性乙烯基甲基硅油(实施例4制备)，10份乙烯基硅油，10份甲基乙烯基MQ硅树脂；所述乙烯基硅油的乙烯基含量为0.1％、粘度为150000mPa.s；所述甲基乙烯基MQ硅树脂的乙烯基含量为15％、粘度为80000mPa.s，搅拌均匀；
(2)按质量称取：0.001份抑制剂(抑制剂为质量比为1:1的1-乙炔-1-环已醇和3，5-二甲基-1-己炔-3-醇)，5份增粘剂，1.5×10-3份卡式铂金催化剂，氢含量为1.6％、粘度为200mPa.s的甲基含氢硅油，使所述甲基含氢硅油中的Si-H摩尔数是步骤(1)的含乙烯基组份中乙烯基摩尔数的5倍；
增粘剂为含有环氧基和异氰基改性增粘剂，用下述方法制成：
氮气保护下，将1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷升温至50℃，在4小时内滴加由1，2-环氧-4-乙烯基环己烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸异氰基乙酯与浓度为0.3wt％氯铂酸的异丙醇溶液组成的混合液，在70℃反应2.5小时；所述1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、1，2-环氧-4-乙烯基环己烷、乙烯基三甲氧基硅烷与甲基丙烯酸异氰基乙酯依次用a、b、c和d表示，所述a:b:c:d的摩尔比＝1:3:0:1；所述氯铂酸的添加量为a、b、c和d总量的30ppm。(3)将步骤(2)的各组份加入到步骤(1)获得的混合物中，搅拌均匀，制得快速固化发光二极管灯丝封装胶。
实施例11
一种快速固化发光二极管灯丝封装胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)按质量称取含乙烯基组份：100份二氧化硅改性乙烯基甲基硅油(实施例5制备)，40份乙烯基硅油，30份甲基乙烯基MQ硅树脂；所述乙烯基硅油的乙烯基含量为1％、粘度为100000mPa.s；所述甲基乙烯基MQ硅树脂的乙烯基含量为15％、粘度为5000mPa.s，搅拌均匀；
(2)按质量称取：0.001份2-苯基-3-丁炔-2-醇，4份增粘剂，1.5×10-3份卡式铂金催化剂，氢含量为1.0％、粘度为500mPa.s的甲基含氢硅油，使所述甲基含氢硅油中的Si-H摩尔数是步骤(1)的含乙烯基组份中乙烯基摩尔数的5倍；
增粘剂为含有环氧基和异氰基改性增粘剂，用下述方法制成：
氮气保护下，将1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷升温至40℃，在5小时内滴加由1，2-环氧-4-乙烯基环己烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸异氰基乙酯与浓度为0.1wt％氯铂酸的异丙醇溶液组成的混合液，在60℃反应3小时；所述1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、1，2-环氧-4-乙烯基环己烷、乙烯基三甲氧基硅烷与甲基丙烯酸异氰基乙酯依次用a、b、c和d表示，所述a:b:c:d的摩尔比＝1:1:3:0；所述氯铂酸的添加量为a、b、c和d总量的10ppm。(3)将步骤(2)的各组份加入到步骤(1)获得的混合物中，搅拌均匀，制得快速固化发光二极管灯丝封装胶。
实施例12
一种快速固化发光二极管灯丝封装胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)按质量称取含乙烯基组份：100份二氧化硅改性乙烯基甲基硅油(实施例6制备)，20份乙烯基硅油，20份甲基乙烯基MQ硅树脂；所述乙烯基硅油的乙烯基含量为10％、粘度为80000mPa.s；所述甲基乙烯基MQ硅树脂的乙烯基含量为5％、粘度为10000mPa.s，搅拌均匀；
(2)按质量称取：0.00005份3，5-二甲基-1-己炔-3-醇，3份增粘剂，3.0×10-4份卡式铂金催化剂，氢含量为0.6％、粘度为100mPa.s的甲基含氢硅油，使所述甲基含氢硅油中的Si-H摩尔数是步骤(1)的含乙烯基组份中乙烯基摩尔数的1.1倍；
增粘剂为含有环氧基和异氰基改性增粘剂，用下述方法制成：
氮气保护下，将1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷升温至60℃，在3小时内滴加由1，2-环氧-4-乙烯基环己烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸异氰基乙酯与浓度为0.5wt％氯铂酸的异丙醇溶液组成的混合液，在80℃反应2小时；所述1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、1，2-环氧-4-乙烯基环己烷、乙烯基三甲氧基硅烷与甲基丙烯酸异氰基乙酯依次用a、b、c和d表示，所述a:b:c:d的摩尔比＝1:0:1:3；所述氯铂酸的添加量为a、b、c和d总量的50ppm。(3)将步骤(2)的各组份加入到步骤(1)获得的混合物中，搅拌均匀，制得快速固化发光二极管灯丝封装胶。
实施例13
(1)同实施例7步骤(1)；
(2)按质量称取：0.00005份3，5-二甲基-1-己炔-3-醇，1份增粘剂，3.0×10-4份卡式铂金催化剂，氢含量为0.6％、粘度为100mPa.s的甲基含氢硅油，使所述甲基含氢硅油中的Si-H摩尔数是步骤(1)的含乙烯基组份中乙烯基摩尔数的1.1倍；
增粘剂为含有环氧基和异氰基改性增粘剂，用下述方法制成：
氮气保护下，将1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷升温至60℃，在3小时内滴加由1，2-环氧-4-乙烯基环己烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸异氰基乙酯与浓度为0.5wt％氯铂酸的异丙醇溶液组成的混合液，在80℃反应2小时；所述1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、1，2-环氧-4-乙烯基环己烷、乙烯基三甲氧基硅烷与甲基丙烯酸异氰基乙酯依次用a、b、c和d表示，所述a:b:c:d的摩尔比＝1:0.5:0.5:1；所述氯铂酸的添加量为a、b、c和d总量的50ppm。
(3)将步骤(2)的各组份加入到步骤(1)获得的混合物中，搅拌均匀，制得快速固化发光二极管灯丝封装胶。
实施例14
(1)同实施例7步骤(1)；
(2)按质量称取：0.00005份3，5-二甲基-1-己炔-3-醇，1份增粘剂，3.0×10-4份卡式铂金催化剂，氢含量为0.6％、粘度为100mPa.s的甲基含氢硅油，使所述甲基含氢硅油中的Si-H摩尔数是步骤(1)的含乙烯基组份中乙烯基摩尔数的1.1倍；
增粘剂为含有环氧基和异氰基改性增粘剂，用下述方法制成：
氮气保护下，将1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷升温至60℃，在3小时内滴加由1，2-环氧-4-乙烯基环己烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸异氰基乙酯与浓度为0.5wt％氯铂酸的异丙醇溶液组成的混合液，在80℃反应2小时；所述1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、1，2-环氧-4-乙烯基环己烷、乙烯基三甲氧基硅烷与甲基丙烯酸异氰基乙酯依次用a、b、c和d表示，所述a:b:c:d的摩尔比＝1:1.5:1.5:0；所述氯铂酸的添加量为a、b、c和d总量的50ppm。
(3)将步骤(2)的各组份加入到步骤(1)获得的混合物中，搅拌均匀，制得快速固化发光二极管灯丝封装胶。
实施例15快速固化发光二极管灯丝封装胶性能检测
对快速固化发光二极管灯丝封装胶进行粘度，点胶性能进行评价。
在LED灯丝上点本发明的封装胶后，进行热固化，固化工艺为80℃1小时，120℃4小时，观察固化是否完全，评价热固化性能。
对热固化后本发明的封装胶经行红墨水实验，煮沸24小时，评价其粘附性能。如果有红墨水渗漏，则不合格。
热固化后本发明的封装胶折光指数测定，还有灯丝封装胶点胶性状和固化后性状差异，评价封装胶高温流淌性能。
采用1毫米厚封装胶块在450纳米光下，测定透光率。
实验结果见表1和图1。
表1.快速固化发光二极管灯丝封装胶性能评价
实施例16(对比实验)
(1)按质量称取含乙烯基组份：105份乙烯基硅油，50份甲基乙烯基MQ硅树脂，5份气相二氧化硅；所述乙烯基硅油的乙烯基含量为0.001％、粘度为200000mPa.s；所述甲基乙烯基MQ硅树脂的乙烯基含量为1％、粘度为5000mPa.s，搅拌均匀；
(2)按质量称取：0.00005份1-乙炔-1-环已醇，3.0×10-4份卡式铂金催化剂，氢含量为0.1％、粘度为5mPa.s的甲基含氢硅油，使所述甲基含氢硅油中的Si-H摩尔数是步骤(1)的含乙烯基组份中乙烯基摩尔数的1.1倍。
(3)将步骤(2)的各组份加入到步骤(1)获得的混合物中，搅拌均匀，制得对比封装胶。固化前，对比封装胶胶呈膏状，胶固化时发生流胶现象，固化后透光率40％。
实施例17(对比实验)
以0.5份气相二氧化硅代替实施例16对比实验的5份，其他不变，制得对比封装胶。固化时发生严重流胶现象，固化后透光率为60％。
Claims (9)
1.一种快速固化发光二极管灯丝封装胶的制备方法，其特征是包括如下步骤：
(1)按质量称取含乙烯基组份：100份二氧化硅改性乙烯基甲基硅油，5-50份乙烯基硅油，1-50份甲基乙烯基MQ硅树脂；所述乙烯基硅油的乙烯基含量为0.001％-15％、粘度为3000-200000mPa.s；所述甲基乙烯基MQ硅树脂的乙烯基含量为0.1％-15％、粘度为5000-200000mPa.s，搅拌均匀；
(2)按质量称取：0.00005～0.001份抑制剂，1～5份增粘剂，3.0×10-4～1.5×10-3份卡式铂金催化剂，氢含量为0.1％-1.6％、粘度为5-500mPa.s的甲基含氢硅油，使所述甲基含氢硅油中的Si-H摩尔数是步骤(1)的含乙烯基组份中乙烯基摩尔数的1.1-5倍；
(3)将步骤(2)的各组份加入到步骤(1)获得的混合物中，搅拌均匀，制得快速固化发光二极管灯丝封装胶。
2.根据权利要求1所述的一种快速固化发光二极管灯丝封装胶的制备方法，其特征是所述二氧化硅改性乙烯基甲基硅油用下述方法制成：按质量将40-80份乙烯基甲基硅油，10-80份正硅酸乙酯和/或正硅酸甲酯，0-50份二甲基二乙氧基硅烷，50-1000份溶剂，搅拌混合。在20℃-70℃下，搅拌下，滴加1-200份催化剂和50-500份体积浓度为50％-90％的乙醇水溶液，反应2-48小时,加入10-50份一甲基三乙氧基硅烷，1-20份含有烯基的三烷氧基硅烷化合物，在20℃-70℃，反应2-24小时，通过蒸发脱除水、乙醇以及催化剂，得到二氧化硅改性乙烯基甲基硅油；所述乙烯基甲基硅油的乙烯基含量为0.001％-15％、粘度为3000-200000mPa.s。
3.根据权利要求2所述的一种快速固化发光二极管灯丝封装胶，其特征是所述催化剂为1％-25％氨水或5％-35％盐酸。
4.根据权利要求2所述的一种快速固化发光二极管灯丝封装胶，其特征是所述溶剂为无水乙醇、丁酮、乙酸乙酯、石油醚、正己烷、正庚烷、苯、甲苯、二甲苯、氯仿、四氯化碳中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的一种快速固化发光二极管灯丝封装胶，其特征是所述含有烯基的三烷氧基硅烷化合物为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述的一种快速固化发光二极管灯丝封装胶，其特征是所述抑制剂为1-乙炔-1-环已醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种快速固化发光二极管灯丝封装胶，其特征是所述增粘剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(乙氧甲氧基)硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-二亚乙基三氨基三乙氧基硅丙烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种快速固化发光二极管灯丝封装胶，其特征是所述增粘剂为含有环氧基和异氰基改性增粘剂，所述含有环氧基和异氰基改性增粘剂用下述方法制成：氮气保护下，将1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷升温至40～60℃，在3～5小时内滴加由1，2-环氧-4-乙烯基环己烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸异氰基乙酯与浓度为0.1～0.5wt％氯铂酸的异丙醇溶液组成的混合液，在60～80℃反应2～3小时；所述1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、1，2-环氧-4-乙烯基环己烷、乙烯基三甲氧基硅烷与甲基丙烯酸异氰基乙酯依次用a、b、c和d表示，所述a:b:c:d的摩尔比＝1:(0～3):(0～3):(0～3)，并且，2≤b+c+d≤4；所述氯铂酸的添加量为a、b、c和d总量的10～50ppm。
9.权利要求1-8之一的方法制备的快速固化发光二极管灯丝封装胶。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106589961A (zh) * | 2016-11-10 | 2017-04-26 | 东莞市翔龙能源科技有限公司 | 一种电致发光膜及其制备方法 |
| CN108384508A (zh) * | 2018-03-07 | 2018-08-10 | 浙江凌志新材料有限公司 | 一种与加成型硅橡胶相容性良好的增粘剂 |
| CN113234416A (zh) * | 2021-05-17 | 2021-08-10 | 湖北三选科技有限公司 | 一种mems用封装胶 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1731570A1 (en) * | 2005-06-07 | 2006-12-13 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Silicone resin composition for die bonding |
| US20080262158A1 (en) * | 2004-07-29 | 2008-10-23 | Dow Corning Toray Co., Ltd. | Curable Organopolysiloxane Composition, Method of Curing Thereof, Semiconductor Device, and Adhesion Promoter |
| CN102492391A (zh) * | 2011-11-28 | 2012-06-13 | 上海化工研究院 | 一种单组分强粘结性加成型硅橡胶封装胶及其制备方法 |
| CN102952271A (zh) * | 2012-06-07 | 2013-03-06 | 安徽众星新材料有限公司 | 高折射率硅树脂及其制备方法和应用 |
| CN103589387A (zh) * | 2013-11-20 | 2014-02-19 | 广州集泰化工有限公司 | Led用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶及其制备方法 |
-
2014
- 2014-04-28 CN CN201410173929.4A patent/CN105018022B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20080262158A1 (en) * | 2004-07-29 | 2008-10-23 | Dow Corning Toray Co., Ltd. | Curable Organopolysiloxane Composition, Method of Curing Thereof, Semiconductor Device, and Adhesion Promoter |
| EP1731570A1 (en) * | 2005-06-07 | 2006-12-13 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Silicone resin composition for die bonding |
| CN102492391A (zh) * | 2011-11-28 | 2012-06-13 | 上海化工研究院 | 一种单组分强粘结性加成型硅橡胶封装胶及其制备方法 |
| CN102952271A (zh) * | 2012-06-07 | 2013-03-06 | 安徽众星新材料有限公司 | 高折射率硅树脂及其制备方法和应用 |
| CN103589387A (zh) * | 2013-11-20 | 2014-02-19 | 广州集泰化工有限公司 | Led用高强度粘接性室温固化有机硅灌封胶及其制备方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106589961A (zh) * | 2016-11-10 | 2017-04-26 | 东莞市翔龙能源科技有限公司 | 一种电致发光膜及其制备方法 |
| CN108384508A (zh) * | 2018-03-07 | 2018-08-10 | 浙江凌志新材料有限公司 | 一种与加成型硅橡胶相容性良好的增粘剂 |
| CN108384508B (zh) * | 2018-03-07 | 2020-11-24 | 浙江凌志新能源科技有限公司 | 一种与加成型硅橡胶相容性良好的增粘剂 |
| CN113234416A (zh) * | 2021-05-17 | 2021-08-10 | 湖北三选科技有限公司 | 一种mems用封装胶 |
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