CN108384508A - 一种与加成型硅橡胶相容性良好的增粘剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种与加成型硅橡胶相容性良好的增粘剂,通过以下方法制备而成:将200‑250重量份四甲基环四硅氧烷、90‑100重量份二烯丙胺及0.5‑0.8重量份铂金催化剂放入带有磁力搅拌的圆底烧瓶中,升温至60‑70℃反应2‑4h,然后降温至40℃,加入2‑5重量份催化剂去除剂,保温0.5h后关闭加热装置,待反应温度降至10‑30℃时,再将110‑120重量份烯丙基缩水甘油醚加入圆底烧瓶中,反应2‑4h后,将圆底烧瓶中反应产物倒入过滤装置,去除催化剂去除剂后,得到产品。本发明与加成型硅橡胶相容性良好,共混后不会出现浑浊现象,同时也不存在使加成型硅橡胶粘稠度上升的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种增粘剂,特别涉及一种与加成型硅橡胶相容性良好的增粘剂。
背景技术
加成型硅橡胶因其良好的耐酸碱性、耐低温性以及硫化时不产生副产物等特性而得到广泛应用。然而,由于加成型硅橡胶极性非常低,从而使得加成型硅橡胶的应用受到限制。目前针对加成型硅橡胶的粘接问题,国内外学者研究出几种办法。例如破坏需要粘接的材料表面;在需要粘接材料的表面刷底涂剂;加入增粘剂与硅橡胶共混。前两种办法需要在施工前增加一道工序,而第三种虽然施工方便,但是也存在着诸多问题。例如,混入增粘剂后可能会使加成型硅橡胶粘稠度上升;增粘剂与加成型硅橡胶相容性差,共混使得加成型硅橡胶变浑浊等问题。这些问题同样也使加成型硅橡胶的应用受到限制,尤其是在某些高透光率上的应用,例如,防爆玻璃、光伏双玻组件以及一些光学仪器部件。
发明内容
本发明的目的在于提供一种与加成型硅橡胶相容性良好的增粘剂,与加成型硅橡胶相容性良好,共混后不会出现浑浊现象,同时也不存在使加成型硅橡胶粘稠度上升的问题。制备原料易得,仪器简单,反应过程安全环保。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种与加成型硅橡胶相容性良好的增粘剂,通过以下方法制备而成:将200-250重量份四甲基环四硅氧烷、90-100重量份二烯丙胺及0.5-0.8重量份铂金催化剂放入带有磁力搅拌的圆底烧瓶中,升温至60-70℃反应2-4h,然后降温至40℃,加入2-5重量份催化剂去除剂,保温0.5h后关闭加热装置,待反应温度降至10-30℃时,再将110-120重量份烯丙基缩水甘油醚加入圆底烧瓶中,反应2-4h后,将圆底烧瓶中反应产物倒入过滤装置,去除催化剂去除剂后,得到产品。
本发明的增粘剂原料选择四甲基环四硅氧烷是制备加成型硅橡胶组分中含氢硅油的原料,所以本身四甲基环四硅氧烷跟加成型硅橡胶的相容性很好。同时制备增粘剂采用的是硅氢加成法,反应过程不产生水、醇以及其它副产物,从而也不会影响加成型硅橡胶的透光率。因此,四甲基环四硅氧烷与加成型硅橡胶相似的的分子结构和采用合适的方法才使得制备出的增粘剂与加成型硅橡胶相容性好,从而不影响加成型硅橡胶的透光率。
同时,选择四甲基环四硅氧烷、二烯丙胺与烯丙基缩水甘油醚为原料的原因有如下几个原因:1、四甲基环四硅氧烷中含有的硅氢基团可以参与加成型硅橡胶的硫化反应,所以增粘剂本身的特殊结构会与加成型硅橡胶形成牢固的化学键;2、二烯丙胺中含有氨基,添加二烯丙胺可以大大提高增粘剂的粘接性能。因为氨基是一种极性比较强的基团,易与各种基材所含有的极性基团(如酯基、醚基、酰胺基等)以及基材表面带有的羟基发生反应从而形成化学粘接力。同时氨基中的N原子轨道存在未共用电子对,且存在着空的p轨道,易与其他原子或基团形成氢键,从而增加粘接性。3、烯丙基缩水甘油醚分子结构中含有的乙烯基参与加成型硅橡胶的硫化反应,烯丙基缩水甘油醚中的环氧基能与氨基反应,促进氨基的粘接能力,同时也将氨基对加成型硅橡胶硫化反应的影响降至最低。硫化反应会用到铂催化剂,二烯丙胺中含有氨基会降低催化剂的反应活性,让催化剂中毒,降低催化效率,催化剂用量会大增,提高成本,降低硫化反应效率,硫化之后橡胶强度降低很多,硅橡胶表面发粘,因此,常规的增粘剂的原料不会使用二烯丙胺。本发明通过烯丙基缩水甘油醚的加入能克服二烯丙胺使用后带来的缺陷,且能增强二烯丙胺的增粘性能,与加成型硅橡胶相容性良好,不影响加成型硅橡胶的透光率。
作为优选,所述铂金催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液,铂含量为3000ppm。作为优选,所述催化剂去除剂为活性炭粉。活性炭粉加入有两个目的,一是防止烯丙基缩水甘油醚在铂金催化剂存在下跟四甲基环四硅氧烷反应,这样的反应会影响环氧基与氨基的反应。二是铂金催化剂的去除,大大提高了增粘剂的储存性,因为如果增粘剂中含有铂金催化剂,增粘剂中会有脱氢反应,直至慢慢固化。
本发明的有益效果是:本发明产品制备过程中不需要任何特殊条件(如:冰水浴、氮气保护等,这些苛刻的要求在生产上会带来极大的困难),在常压环境下,反应温度为60-70℃,生产上很容易达到,制备工艺简单,反应原料易得,很适于量产。
具体实施方式
下面通过具体实施例,对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明中,若非特指,所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法,如无特别说明,均为本领域的常规方法。
本发明的反应流程为:
实施例1:
一种与加成型硅橡胶相容性良好的增粘剂,通过以下方法制备而成:将200g四甲基环四硅氧烷、90g二烯丙胺及0.5g铂金催化剂(氯铂酸的异丙醇溶液,铂含量为3000ppm,市售)放入带有磁力搅拌的圆底烧瓶中,升温至60℃反应4h,然后降温至40℃,加入2g活性炭粉,保温0.5h后关闭加热装置,待反应温度降至10℃时,再将110g烯丙基缩水甘油醚加入圆底烧瓶中,反应2h后,将圆底烧瓶中反应产物倒入过滤装置,去除活性炭粉末后,得到产品。
实施例2:
一种与加成型硅橡胶相容性良好的增粘剂,通过以下方法制备而成:将250g四甲基环四硅氧烷、100g二烯丙胺及0.8g铂金催化剂(氯铂酸的异丙醇溶液,铂含量为3000ppm,市售)放入带有磁力搅拌的圆底烧瓶中,升温至70℃反应2h,然后降温至40℃,加入5g活性炭粉,保温0.5h后关闭加热装置,待反应温度降至30℃时,再将120g烯丙基缩水甘油醚加入圆底烧瓶中,反应4h后,将圆底烧瓶中反应产物倒入过滤装置,去除活性炭粉末后,得到产品。
实施例3:
一种与加成型硅橡胶相容性良好的增粘剂,通过以下方法制备而成:将220g四甲基环四硅氧烷、95g二烯丙胺及0.6g铂金催化剂(氯铂酸的异丙醇溶液,铂含量为3000ppm,市售)放入带有磁力搅拌的圆底烧瓶中,升温至65℃反应3h,然后降温至40℃,加入3g活性炭粉,保温0.5h后关闭加热装置,待反应温度降至20℃时,再将115g烯丙基缩水甘油醚加入圆底烧瓶中,反应3h后,将圆底烧瓶中反应产物倒入过滤装置,去除活性炭粉末后,得到产品。
将1-5重量份上述增粘剂与100重量份乙烯基MQ硅树脂补强的加成型硅橡胶共混,按照GB/T 7124-2008标准制样,测试混入增粘剂的加成型硅橡胶对玻璃、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)的粘接效果,结果如下表
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案,并非对本发明作任何形式上的限制,在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (3)
1.一种与加成型硅橡胶相容性良好的增粘剂,其特征在于,通过以下方法制备而成:将200-250重量份四甲基环四硅氧烷、90-100重量份二烯丙胺及0.5-0.8重量份铂金催化剂放入带有磁力搅拌的圆底烧瓶中,升温至60-70℃反应2-4h,然后降温至40℃,加入2-5重量份催化剂去除剂,保温0.5h后关闭加热装置,待反应温度降至10-30℃时,再将110-120重量份烯丙基缩水甘油醚加入圆底烧瓶中,反应2-4h后,将圆底烧瓶中反应产物倒入过滤装置,去除催化剂去除剂后,得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种与加成型硅橡胶相容性良好的增粘剂,其特征在于,所述铂金催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液,铂含量为3000ppm。
3.根据权利要求1所述的一种与加成型硅橡胶相容性良好的增粘剂,其特征在于,所述催化剂去除剂为活性炭粉。
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