CN117820866A - 一种有机硅导热凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机硅导热凝胶，包括质量比为(0.5～1.5)：1的A组分和B组分，A组分包括乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂、硅树脂包覆氧化铝填料、硅树脂包覆纳米银颗粒；B组分包括乙烯基硅油、催化剂、增粘剂、硅树脂包覆氧化铝填料、硅树脂包覆纳米银颗粒。本发明还公开了该有机硅导热凝胶的制备方法。本发明在有机硅导热凝胶中引入硅树脂包覆氧化铝填料和硅树脂包覆纳米银颗粒，极大的提高了导热填料与基体树脂的相容性，有效的降低了树脂与填料之间界面热阻，从而有效降低导热凝胶的本体热阻，其热阻小于1.0℃*in2/W，剪切强度可达到0.5MPa以上，导热系数可达到3.0w/(m.k)以上。
Description
技术领域
本发明属于有机硅材料技术领域，尤其涉及一种低热阻、高粘接有机硅导热凝胶及其制备方法。
背景技术
导热凝胶是以有机硅树脂为基体，以复合导热填料为填充物，经过搅拌、混合和封装制成的凝胶状导热材料。这种材料同时具有导热垫片和导热硅脂的某些优点，较好的弥补了二者的弱点。导热凝胶继承了硅胶材料亲和性好、耐候性、耐高低温性以及绝缘性好等优点，同时可塑性强，能够满足不平整界面的填充，满足各种应用下的传热需求，逐渐成为电子封装领域关键导热材料之一。
然而在实际应用中，由于导热凝胶添加的填料较多，填料与基体树脂的质量比甚至高达十倍以上，由于填料与树脂相容性差，从而导致导热凝胶的本体热阻较大，另一方面，作为加成型有机硅胶的核心代表，导热凝胶与大部分基材粘结性能较差，从而导致较大的界面热阻。随着新型导热封装材料对热阻的要求越来越高，传统的导热凝胶无法满足低热阻的需求，因此开发低热阻的导热凝胶逐渐成为研究人员的热点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种低热阻、高粘接有机硅导热凝胶及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种有机硅导热凝胶，包括重量比为(0.5～1.5)：1的A组分和B组分，以重量份计，所述A组分包括以下组分：
所述B组分包括以下组分：
上述的有机硅导热凝胶，优选的，所述硅树脂包覆氧化铝填料是通过以下制备方法制备获得的：
按照质量比为(10-40):(2-8):(50-120):(100-200)的比例，将六甲基二硅氧烷(Me3Si)2O、四甲基二乙烯基二硅烷(ViMe2Si)2O、正硅酸乙酯和氧化铝填料加入氢氧化钠溶液中，边搅拌边在30-100℃下反应1-2h，反应结束后采用膦酸的环乙烷溶液进行中和，过滤，洗涤，干燥，得到硅树脂包覆氧化铝填料；其中，洗涤采用清水洗涤，干燥的温度为120-150℃，干燥的时间为12-48h。
上述的有机硅导热凝胶，优选的，所述氧化铝填料为球形氧化铝填料，其粒径为0.5-20um；所述氢氧化钠溶液的质量浓度为1％-20％，所述膦酸环乙烷溶液的质量浓度为1％-20％。
上述的有机硅导热凝胶，优选的，所述硅树脂包覆纳米银颗粒是通过以下制备方法制备获得的：
将硅树脂粉末、纳米银颗粒加入石油醚溶剂中，边搅拌边在60-80℃下反应1-2h，控制搅拌的转速为100-300r/min，反应结束后，干燥，得到硅树脂包覆纳米银颗粒，其中，所述硅树脂为高分子量MQ树脂，其分子量为50000-200000g/mol，所述干燥的温度为100-120℃，干燥的时间为12-48h。
上述的有机硅导热凝胶，优选的，所述硅树脂、纳米银颗粒和石油醚的质量比为(10-30):(200-500):(200-500)。
上述的有机硅导热凝胶，优选的，所述增粘剂是通过以下制备方法制备获得的：先将木质素溶液与含氢聚硅氧烷混合，升温至100-130℃，滴加催化剂A进行反应6-8h；继续加入乙烯基胺类化合物，升温至80-120℃，滴加催化剂B，继续反应3-5h，减压蒸馏，得到所述增粘剂，其反应机理如图1所示。
上述的有机硅导热凝胶，优选的，所述木质素溶液中木质素与含氢聚硅氧烷、乙烯基胺类化合物、催化剂A和催化剂B的质量比为(3-5):(1-10):(10-50):(0.1-0.5):(0.1-1)。
上述的有机硅导热凝胶，优选的，所述木质素包括酸木质素、碱木质素和木质素盐中的任一种。
上述的有机硅导热凝胶，优选的，所述含氢聚硅氧烷为双端基含氢聚硅氧烷，其含氢质量比为0.01％-0.5％；
所述催化剂A为乙醇钠、甲醇钠、乙醇钾、甲醇钾中的至少一种；
所述催化剂B为卡斯特铂金催化剂，其铂金含量为1000-3000ppm。
上述的有机硅导热凝胶，优选的，所述乙烯基硅油中乙烯基的质量含量为0.1％～10％，粘度为100～10000mpa·s；
所述含氢硅油为低含量含氢聚硅氧烷，其氢的质量含量为0.1％～0.5％，粘度为10-500mpa·s。
上述的有机硅导热凝胶，优选的，所述催化剂为铂催化剂；所述抑制剂为炔醇类化合物。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种上述的有机硅导热凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)基料制备：取配方中60％-90％的乙烯基硅油与硅树脂包覆氧化铝填料、硅树脂包覆纳米银颗粒进行混合并研磨处理，得到基料；
(2)A组分的制备：按照配比，将抑制剂、含氢硅油、步骤(1)制备的基料和余量的乙烯基硅油混合分散均匀，然后真空脱泡处理，得到A组分；
(3)B组分的制备：按照配比，将增粘剂、催化剂、步骤(1)制备的基料和余量的乙烯基硅油混合分散均匀，然后真空脱泡处理，得到B组分。
上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，混合在300-500r/min下搅拌1-2h。
上述的制备方法，优选的，真空脱泡处理的压力为0.08-0.1MPa。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明的导热凝胶具有低热阻、高粘接强度和高导热的特点，其热阻小于1.0℃*in2/W，剪切强度可达到0.5MPa以上，导热系数可达到3.0w/(m.k)以上。
(2)本发明在有机硅导热凝胶中引入硅树脂包覆氧化铝填料和硅树脂包覆纳米银颗粒，极大的提高了导热填料与基体树脂的相容性，有效的降低了树脂与填料之间的界面热阻，从而有效降低导热凝胶的本体热阻。
(3)本发明在有机硅导热凝胶中引入硅树脂包覆氧化铝填料和硅树脂包覆纳米银颗粒，采用大颗粒球形氧化铝和小颗粒纳米银颗粒组合方式，一方面大小颗粒互配的方式极大的提高了导热系数，降低了热阻，另一方面，对纳米银颗粒进行有机硅树脂包覆，减弱了导电粒子对绝缘性能的影响。
(4)本发明选择的增粘剂，通过在含氢聚硅氧烷分子链中引入多羟基木质素基团与氨基基团，通过活性羟基与氨基基团的引入，提高了导热凝胶的粘接性能，进而极大的降低导热凝胶与基材之间的界面热阻。
附图说明
图1为本发明制备有机硅导热凝胶的反应机理。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除有特别说明，本发明中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。
实施例1：
本实施例中采用的硅树脂包覆氧化铝填料，其采用以下制备方法制备获取的：
取20g六甲基二硅氧烷(Me3Si)2O、6g四甲基二乙烯基二硅烷(ViMe2Si)2O、80g正硅酸乙酯及180g氧化铝填料(20um)加入到2500mL氢氧化钠水溶液(质量浓度为10％)中，采用行星搅拌机在85℃下反应2h，然后采用2500mL膦酸的环乙烷溶液(质量浓度8％)进行中和，过滤液体组分，用清水洗涤，再置于130℃下干燥36h，得到硅树脂包覆改性氧化铝填料。
本实施例中硅树脂包覆纳米银颗粒，其采用以下制备方法制备获取的：
取10g硅树脂粉末(MQ树脂，分子量120000g/mol)置于320g石油醚溶剂中，加入220g纳米银颗粒(50nm)，采用行星搅拌机在60℃下反应1h，控制转速180r/min，反应结束后，在100℃下干燥36h，得到硅树脂包覆纳米银颗粒。
本实施例中的增粘剂，其采用以下制备方法制备获取的：
(1)取10g碱木质素溶解在1000mL二甲苯溶剂中，在130℃下溶解3h，抽滤，得到木质素溶液；
(2)取320g木质素溶液与5g含氢聚硅氧烷(双端基含氢聚硅氧烷，含氢质量比0.1％)混合均匀，升温到120℃，滴加0.15g催化剂甲醇钠反应6h，然后继续加入24g丙烯胺，升温至100℃，滴加0.1g卡斯特铂金催化剂(Pt含量3000ppm)，继续反应4h，反应结束后减压蒸馏，得到增粘剂。
本实施例中的导热凝胶，包括质量比为1:1的A组分和B组分，其中，A组分主要由以下原料混合制备而成：
所述B组分主要由以下原料混合制备而成：
本实施例中导热凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)基料制备：准备2份基料，每份基料取35重量份乙烯基硅油、350重量份硅树脂包覆氧化铝填料与25重量份硅树脂包覆纳米银颗粒置于行星搅拌机，在300r/min下搅拌2h，再采用研磨机研磨处理，得到基料；
(2)A组分的制备：取15重量份乙烯基硅油，依次加入2.5重量份含氢硅油、0.1重量份抑制剂、410重量份步骤(1)准备的基料分散均匀，最后在0.08MPa下真空脱泡处理，得到A组分；
(2)B组分的制备：取15重量份乙烯基硅油，依次加入2.5重量份增粘剂、0.1重量份催化剂与410重量份步骤(1)准备的基料分散均匀后，在0.08MPa下真空脱泡处理，得到B组分。
实施例2：
本实施例中采用的硅树脂包覆氧化铝填料，其采用以下制备方法制备获取的：
取15g(Me3Si)2O、8g(ViMe2Si)2O、80g正硅酸乙酯及200g氧化铝填料(10um)加入到2500mL氢氧化钠水溶液(质量浓度为12％)中，采用行星搅拌机在80℃下反应2h，然后采用2200mL膦酸的环乙烷溶液(质量浓度10％)进行中和，过滤液体组分，用清水洗涤，在120℃下干燥48h，得到硅树脂包覆改性氧化铝填料。
本实施例中硅树脂包覆纳米银颗粒，其采用以下制备方法制备获取的：
取10g硅树脂粉末(MQ树脂，分子量180000g/mol)置于280g石油醚溶剂中，加入220g纳米银颗粒(80nm)，采用行星搅拌机在60℃下反应1h，控制转速180r/min，反应结束后，在110℃下干燥36h，得到硅树脂包覆纳米银颗粒。
本实施例中的增粘剂，其采用以下制备方法制备获取的：
(1)取12g碱木质素溶解在1000mL甲苯溶剂中，在130℃下溶解3h，抽滤，得到木质素溶液；
(2)取280g木质素溶液与8g含氢聚硅氧烷(双端基含氢聚硅氧烷，含氢质量比为0.1％)混合均匀，升温到120℃，滴加0.15g催化剂甲醇钠反应6h，然后继续加入24g丙烯胺，升温至100℃，滴加0.1g卡斯特铂金催化剂(Pt含量为3000ppm)，继续反应4h，反应结束后减压蒸馏，得到增粘剂。
本实施例中的导热凝胶，包括质量比为1:1的A组分和B组分，其中，A组分主要由以下原料混合制备而成：
所述B组分主要由以下原料混合制备而成：
本实施例的导热凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)基料制备：准备2份基料，每份基料取35重量份乙烯基硅油、500重量份硅树脂包覆氧化铝填料与46重量份硅树脂包覆纳米银颗粒置于行星搅拌机中，在300r/min下搅拌2h，再采用研磨机研磨处理，得到基料；
(2)A组分的制备：取11重量份乙烯基硅油，依次加入8重量份含氢硅油、0.1重量份抑制剂、581重量份步骤(1)准备的基料分散均匀，最后在0.08MPa下真空脱泡处理，得到A组分；
(2)B组分的制备：取15重量份乙烯基硅油，依次加入2重量份增粘剂、0.1重量份催化剂与581重量份步骤(1)准备的基料分散均匀，在0.08MPa下真空脱泡处理，得到B组分。
实施例3：
本实施例中采用的硅树脂包覆氧化铝填料，其采用以下制备方法制备获取的：
取20g(Me3Si)2O、6g(ViMe2Si)2O、80g正硅酸乙酯及180g氧化铝填料(20um)加入到2500mL氢氧化钠水溶液(质量浓度为10％)中，采用行星搅拌机在80℃下反应2h，然后采用2500mL膦酸的环乙烷溶液(质量浓度8％)进行中和，过滤液体组分，用清水洗涤，再在150℃下干燥24h，得到硅树脂包覆改性氧化铝填料。
本实施例中硅树脂包覆纳米银颗粒，其采用以下制备方法制备获取的：
取10g粉末硅树脂(MQ树脂，分子量120000g/mol)置于320g石油醚溶剂中，加入220g纳米银颗粒(50nm)，采用行星搅拌机在60℃下反应1h，控制转速180r/min，反应结束后在120℃下干燥12h，得到硅树脂包覆纳米银颗粒。
本实施例中的增粘剂，其采用以下制备方法制备获取的：
(1)取12g酸木质素溶解在1000mL甲苯溶剂中，在130℃下溶解3h，抽滤，得到木质素溶液；
(2)取220g木质素溶液与3g含氢聚硅氧烷(双端基含氢聚硅氧烷，含氢质量比0.1％)混合均匀，升温到120℃，滴加0.15g催化剂乙醇钠反应6h，然后继续加入24g丙烯胺，升温至100℃，滴加0.1g铂金催化剂(Pt含量3000ppm)，继续反应4h，反应结束后减压蒸馏，得到增粘剂。
本实施例中的导热凝胶，包括质量比为1:1的A组分和B组分，其中，A组分主要由以下原料混合制备而成：
所述B组分主要由以下原料混合制备而成：
本实施例的导热凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)基料制备：准备2份基料，每份基料取35重量份乙烯基硅油、350重量份硅树脂包覆氧化铝填料与25重量份硅树脂包覆纳米银颗粒置于行星搅拌机中，在300r/min下搅拌2h，再采用研磨机研磨处理，得到基料；
(2)A组分的制备：取15重量份乙烯基硅油，依次加入2.5重量份含氢硅油、0.1重量份抑制剂、410重量份步骤(1)制备的基料分散均匀，最后在0.08MPa下真空脱泡处理，得到A组分；
(2)B组分的制备：取15重量份乙烯基硅油，依次加入2.5重量份增粘剂、0.1重量份催化剂与410重量份步骤(1)制备的基料分散均匀，最后在0.08MPa真空脱泡处理，得到B组分。
对比例1：
以市售的HS-GN-230双组分导热凝胶为对比例。
对比例2：
本对比例与实施例1的区别仅在于将硅树脂包覆氧化铝填料替换成氧化铝填料，其他原料与实施例1相同。
对比例3：
本对比例与实施例1的区别仅在于将硅树脂包覆纳米银颗粒替换成纳米银颗粒，其他原料与实施例1相同。
对比例4：
本对比例与实施例1的区别仅在于将增粘剂替换成常规增粘剂KH560，其他原料与实施例1相同。
对上述实施例和对比例制备的导热凝胶的性能进行测试，测试结果如表1所示。
表1：各实施例和对比例中的导热凝胶的性能
由实施例1与对比例1的实验数据可知，本发明的导热凝胶相较市售的导热凝胶，具有低热阻、高粘接强度和高导热的特点。
由实施例1与对比例2的实验数据可知，采用硅树脂包覆后的氧化铝颗粒，能有效提升有机硅基体与氧化铝颗粒的相容性，从而降低导热凝胶的粘度(129w下降到79w)，提升材料的绝缘性能(体积电阻率从2.00×1012Ω·cm提升到4.00×1012Ω·cm)，有效降低了热阻(5.2*in2/W下降到0.42℃*in2/W)。
由实施例1与对比例3的实验数据可知，采用硅树脂包覆后的纳米银颗粒，能有效提升有机硅基体与纳米银颗粒的相容性，从而降低导热凝胶的粘度(152w下降到79w)，提升材料的绝缘性能(体积电阻率从0.10×1012Ω·cm提升到4.00×1012Ω·cm)，有效降低了热阻(2.2*in2/W下降到0.42℃*in2/W)。
由实施例1与对比例4的实验数据可知，采用本发明的增粘剂能够有效提升导热凝胶与基材的粘接剪切强度(从0.15MPa提升到0.62MPa)，且能有效降低材料的热阻(1.82下降到0.42℃*in2/W)。
总的来说，本发明通过硅树脂包覆氧化铝颗粒、硅树脂包覆纳米银颗粒、增粘剂的协同作用，共同降低了导热凝胶的热阻，提升了导热凝胶的粘接强度。
Claims (10)
1.一种有机硅导热凝胶，其特征在于，包括重量比为(0.5～1.5)：1的A组分和B组分，以重量份计，所述A组分包括以下组分：
所述B组分包括以下组分：
2.如权利要求1所述的有机硅导热凝胶，其特征在于，所述硅树脂包覆氧化铝填料是通过以下制备方法制备获得的：
按照质量比为(10-40):(2-8):(50-120):(100-200)的比例，将六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅烷、正硅酸乙酯和氧化铝填料加入氢氧化钠溶液中，边搅拌边在30-100℃下反应1-2h，反应结束后采用膦酸的环乙烷溶液进行中和，过滤，洗涤，干燥，得到硅树脂包覆氧化铝填料。
3.如权利要求1所述的有机硅导热凝胶，其特征在于，所述硅树脂包覆纳米银颗粒是通过以下制备方法制备获得的：
将硅树脂粉末、纳米银颗粒加入石油醚溶剂中，边搅拌边在60-80℃下反应1-2h，反应结束后，干燥，得到硅树脂包覆纳米银颗粒，其中，所述硅树脂为高分子量MQ树脂，其分子量为50000-200000g/mol。
4.如权利要求3所述的有机硅导热凝胶，其特征在于，所述硅树脂、纳米银颗粒和石油醚的质量比为(10-30):(200-500):(200-500)。
5.如权利要求1所述的有机硅导热凝胶，其特征在于，所述增粘剂是通过以下制备方法制备获得的：先将木质素溶液与含氢聚硅氧烷混合，升温至100-130℃，滴加催化剂A进行反应6-8h；继续加入乙烯基胺类化合物，升温至80-120℃，滴加催化剂B，继续反应3-5h，减压蒸馏，得到所述增粘剂。
6.如权利要求5所述的有机硅导热凝胶，其特征在于，所述木质素溶液中木质素与含氢聚硅氧烷、乙烯基胺类化合物、催化剂A和催化剂B的质量比为(3-5):(1-10):(10-50):(0.1-0.5):(0.1-1)。
7.如权利要求5所述的有机硅导热凝胶，其特征在于，所述含氢聚硅氧烷为双端基含氢聚硅氧烷，其含氢质量比为0.01％-0.5％；
所述催化剂A为乙醇钠、甲醇钠、乙醇钾、甲醇钾中的至少一种；
所述催化剂B为卡斯特铂金催化剂，其铂金含量为1000-3000ppm。
8.如权利要求1～7中任一项所述的有机硅导热凝胶，其特征在于，所述乙烯基硅油中乙烯基的质量含量为0.1％-10％，粘度为100-10000mpa·s；
所述含氢硅油为低含量含氢聚硅氧烷，其氢的质量含量为0.1％-0.5％，粘度为10-500mpa·s。
9.如权利要求1～7中任一项所述的有机硅导热凝胶，其特征在于，所述催化剂为铂催化剂；所述抑制剂为炔醇类化合物。
10.一种如权利要求1～9中任一项所述的有机硅导热凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)基料制备：取配方中60％-90％的乙烯基硅油与硅树脂包覆氧化铝填料、硅树脂包覆纳米银颗粒进行混合并研磨处理，得到基料；
(2)A组分的制备：按照配比，将抑制剂、含氢硅油、步骤(1)制备的基料和余量的乙烯基硅油混合分散均匀，然后真空脱泡处理，得到A组分；
(3)B组分的制备：按照配比，将增粘剂、催化剂、步骤(1)制备的基料和余量的乙烯基硅油混合分散均匀，然后真空脱泡处理，得到B组分。
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