CN109880580A - 一种耐醇、酸型室温硫化有机硅密封胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种耐醇、酸型室温硫化有机硅密封胶及其制备方法，将计量硅橡胶、增塑剂加入容器中，抽真空搅拌，然后加入部分计量的交联剂与扩链剂并抽真空搅拌，然后将计量的经表面处理的补强填料慢速搅拌至其完全浸润，然后抽真空加快搅拌速度搅拌，然后加入计量的经表面处理的填料、颜料、羟基清除剂，抽真空搅拌，最后加入剩下的计量的交联剂、附着力促进剂、催化剂，抽真空搅拌，搅拌均匀后，即得耐醇、酸型室温硫化有机硅密封胶。通过上述方式，本发明具有优良的电性能和化学惰性，以及耐热、耐自然老化、耐火焰、耐湿、透气等性能；对PVC、ABS等多种塑料、玻璃和金属材料具有良好的粘接性和密封性。

Description

一种耐醇、酸型室温硫化有机硅密封胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种耐醇、酸型室温硫化有机硅密封胶及其制备方法。

背景技术

缩合型单组分室温硫化（RTV）硅橡胶是有为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷（黏度500～100000）作基础聚合物（俗称基胶）与交联剂、扩链剂、催化剂、填料（包括补强填料）及其他特性添加剂在隔绝湿气的混合器中混合均匀后，包装在密封的封筒或软管中而成；使用时由包装中挤出，接触空气中的湿气交联硫化。固化时不吸热、不放热，固化后收缩率小，完全固化后无味、无毒。对PVC、ABS等多种塑料、玻璃和金属材料具有良好的粘接性。主要应用于电子电器、汽车、厨具、风力发电机、灯具等行业的粘接与密封。单组分室温硫化硅橡胶具有优良的电性能和化学惰性，以及耐热、耐自然老化、耐火焰、耐湿、透气等性能。目前市场上的单组分室温硫化（RTV）硅橡胶不能够满足GB4806.11-2016中的要求。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种耐醇、酸型室温硫化有机硅密封胶及其制备方法，能够固化时不吸热、不放热，固化后收缩率小，完全固化后无味、无毒；具有良好的粘接性。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种耐醇、酸型室温硫化有机硅密封胶，包括下述重量百分比的组分：硅橡胶18%～35%、增塑剂5%～20%、填料35%～65%、补强填料1.5%～3%、交联剂与扩链剂4%～8%、附着力促进剂0.5%～1%、颜料0.1%～5%、羟基清除剂0.1%～0.8%、催化剂0.1%～0.5%。

在本发明一个较佳实施例中，所述硅橡胶为107硅橡胶，其粘度为1000～80000mPa·s；所述增塑剂为二甲基硅油，其粘度为50～500mPa·s。

在本发明一个较佳实施例中，所述填料为滑石粉、硅微粉、中空玻璃微球、氧化铝和钛白粉中的一种或多种， 填料的表面改性处理是经10%的六甲基二硅氮烷在140℃下回流处理6小时，然后真空抽除六甲基二硅氮烷。

在本发明一个较佳实施例中，所述的补强填料为气相白炭黑A380，其中气相白炭黑A38的表面改性处理是经10%的六甲基二硅氮烷在140℃下回流处理6小时，然后真空抽除六甲基二硅氮烷。

在本发明一个较佳实施例中，所述的交联剂与扩链剂为甲基混合酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷和甲基三丙酮肟基硅烷中的一种或多种。

在本发明一个较佳实施例中，所述的附着力促进剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。

在本发明一个较佳实施例中，所述的颜料为炭黑，粒径为20～100nm，改性处理是经10%的六甲基二硅氮烷在140℃下回流处理6小时，然后真空抽除六甲基二硅氮烷。

在本发明一个较佳实施例中，所述的羟基清除剂为六甲基二硅氮烷、三乙基硅乙酸丁酯、三甲氧基硅丙酸甲酯、3-异氰酸根合丙基三甲氧基硅烷和三（6-异氰酸己基）异氰酸酯中的一种或多种。

在本发明一个较佳实施例中，所述的催化剂为有机锡类催化剂，包括二羟酸二烷基锡、二烷基二芳氧基锡、二羟酸亚锡或二月桂酸二丁基锡。

为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种耐醇、酸型室温硫化有机硅密封胶的制备方法，包括下述步骤：

将计量硅橡胶、增塑剂加入容器中，抽真空搅拌，然后加入部分计量的交联剂与扩链剂并抽真空搅拌，然后将计量的经表面处理的补强填料慢速搅拌至其完全浸润，然后抽真空加快搅拌速度搅拌，然后加入计量的经表面处理的填料、颜料、羟基清除剂，抽真空搅拌，最后加入剩下的计量的交联剂、附着力促进剂、催化剂，抽真空搅拌，搅拌均匀后，即得耐醇、酸型室温硫化有机硅密封胶。

本发明的有益效果是：本发明的耐醇、酸型室温硫化有机硅密封胶具有优良的电性能和化学惰性，以及耐热、耐自然老化、耐火焰、耐湿、透气等性能；对PVC、ABS等多种塑料、玻璃和金属材料具有良好的粘接性和密封性。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例包括：

一种耐醇、酸型室温硫化有机硅密封胶，包括下述重量百分比的组分：硅橡胶18%～35%、增塑剂5%～20%、填料35%～65%、补强填料1.5%～3%、交联剂与扩链剂4%～8%、附着力促进剂0.5%～1%、颜料0.1%～5%、羟基清除剂0.1%～0.8%、催化剂0.1%～0.5%。

所述硅橡胶为107硅橡胶，其粘度为1000～80000mPa·s；所述增塑剂为二甲基硅油，其粘度为50～500mPa·s。

所述填料为滑石粉、硅微粉、中空玻璃微球、氧化铝和钛白粉中的一种或多种， 填料的表面改性处理是经10%的六甲基二硅氮烷在140℃下回流处理6小时，然后真空抽除六甲基二硅氮烷。其中滑石粉粒径为1500～5000目、硅微粉粒径为1500～5000目、中空玻璃微球粒径为2000～5000目、氧化铝粒径为 1500目～10000目、钛白粉粒径为0.2～0.4um 。

所述补强填料为气相白炭黑A380，其中气相白炭黑A38的表面改性处理是经10%的六甲基二硅氮烷在140℃下回流处理6小时，然后真空抽除六甲基二硅氮烷。

所述交联剂与扩链剂为甲基混合酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷和甲基三丙酮肟基硅烷中的一种或多种。

所述附着力促进剂为KH550（γ-氨丙基三乙氧基硅烷）、KH560（γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷）、KH-602（N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷）、KH792（N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷）中的一种或多种。

所述颜料为炭黑，粒径为20～100nm，改性处理是经10%的六甲基二硅氮烷在140℃下回流处理6小时，然后真空抽除六甲基二硅氮烷。

所述的羟基清除剂为六甲基二硅氮烷、三乙基硅乙酸丁酯、三甲氧基硅丙酸甲酯、3-异氰酸根合丙基三甲氧基硅烷和三（6-异氰酸己基）异氰酸酯中的一种或多种。

所述的催化剂为有机锡类催化剂，包括二羟酸二烷基锡、二烷基二芳氧基锡、二羟酸亚锡或二月桂酸二丁基锡。

一种耐醇、酸型室温硫化有机硅密封胶的制备方法，包括：

实施例1：

将200g粘度为50000mPa·s 107硅橡胶、100g粘度为100mPa·s二甲基硅油加入容器中，抽真空搅拌5～10分钟，然后加入18g甲基混合酮肟基硅烷、9g乙烯基三丁酮肟基硅烷并抽真空搅拌20～30分钟，然后将15g经表面处理的气相白炭黑A380加入行星搅拌机慢速搅拌至其完全浸润，然后抽真空加快搅拌速度搅拌30～60分钟，然后加入400g经表面处理的填料、3g经表面处理的炭黑、2g六甲基二硅氮烷，抽真空搅拌60～90分钟，最后加入9g乙烯基三丁酮肟基硅烷、4gKH560、3gKH792、0.4g二月桂酸二丁基锡，抽真空搅拌15～20分钟，搅拌均匀后出料灌装在铝制牙膏管中密封严实，即得耐醇、酸型室温硫化有机硅密封胶。

将制得的耐醇、酸型室温硫化有机硅密封胶进行迁移试验，具体数据如下表所示：

实施例2：

将100g粘度为20000mPa·s 107硅橡胶、100g粘度为50000mPa·s 107硅橡胶、100g粘度为500mPa·s二甲基硅油加入容器中，抽真空搅拌5～10分钟，然后加入25g甲基三丁酮肟基硅烷、10g乙烯基三丁酮肟基硅烷并抽真空搅拌20～30分钟，然后将7.5g经表面处理的气相白炭黑A380加入行星搅拌机慢速搅拌至其完全浸润，然后抽真空加快搅拌速度搅拌30～60分钟，然后加入600g经表面处理的填料、3g经表面处理的炭黑、2g三乙基硅乙酸丁酯，抽真空搅拌60～90分钟，最后加入10g乙烯基三丁酮肟基硅烷、4gKH550、1.5gKH792、0.4g二羟酸二烷基锡，抽真空搅拌15～20分钟，搅拌均匀后出料灌装在铝制牙膏管中密封严实，即得耐醇、酸型室温硫化有机硅密封胶。

将制得的耐醇、酸型室温硫化有机硅密封胶进行迁移试验，具体数据如下表所示：

实施例3：

将200g粘度为20000mPa·s 107硅橡胶、100g粘度为1000mPa·s二甲基硅油加入容器中，抽真空搅拌5～10分钟，然后加入25g苯基三丁酮肟基硅烷、12.5g乙烯基三丁酮肟基硅烷并抽真空搅拌20～30分钟，然后将25g经表面处理的气相白炭黑A380加入行星搅拌机慢速搅拌至其完全浸润，然后抽真空加快搅拌速度搅拌30～60分钟，然后加入700g经表面处理的填料、3g经表面处理的炭黑、2g三（6-异氰酸己基）异氰酸酯，抽真空搅拌60～90分钟，最后加入12.5g乙烯基三丁酮肟基硅烷、6gKH550、1gKH792、0.4g二烷基二芳氧基锡，抽真空搅拌15～20分钟，搅拌均匀后出料灌装在铝制牙膏管中密封严实，即得耐醇、酸型室温硫化有机硅密封胶。

将制得的耐醇、酸型室温硫化有机硅密封胶进行迁移试验，具体数据如下表所示：

实施例4：

将150g粘度为20000mPa·s 107硅橡胶、50g粘度为5000mPa·s 107硅橡胶、100g粘度为1000mPa·s二甲基硅油加入容器中，抽真空搅拌5～10分钟，然后加入27g甲基三丙酮肟基硅烷、13.5g乙烯基三丁酮肟基硅烷并抽真空搅拌20～30分钟，然后将25g经表面处理的气相白炭黑A380加入行星搅拌机慢速搅拌至其完全浸润，然后抽真空加快搅拌速度搅拌30～60分钟，然后加入800g经表面处理的填料、3g经表面处理的炭黑、2g3-异氰酸根合丙基三甲氧基硅烷，抽真空搅拌60～90分钟，最后加入13.5g乙烯基三丁酮肟基硅烷、6gKH560、6gKH792、0.4g二羟酸亚锡，抽真空搅拌15～20分钟，搅拌均匀后出料灌装在铝制牙膏管中密封严实，即得耐醇、酸型室温硫化有机硅密封胶。

将制得的耐醇、酸型室温硫化有机硅密封胶进行迁移试验，具体数据如下表所示：

综上所述，采用实施例1-4的制备方法制备而得的耐醇、酸型室温硫化有机硅密封胶色泽正常，无异臭、污物，迁移试验所得浸泡液没有着色、浑浊、沉淀、异臭等感官性的劣变，在总迁移量、高锰酸钾消耗量、重金属（以Ｐｂ计）等相关测试中性能均合格。

本发明的耐醇、酸型室温硫化有机硅密封胶与普通室温硫化有机硅密封胶相比，具有更优异的耐醇、酸、耐老化性能，对接触的金属材料无腐蚀(铝、钢)；完全固化后无味、无毒。对PVC、ABS等多种塑料、玻璃和金属材料具有良好的粘接性。主要应用于电子电器、汽车、厨具、风力发电机、灯具等行业的粘接与密封。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种耐醇、酸型室温硫化有机硅密封胶，其特征在于，包括下述重量百分比的组分：硅橡胶18%～35%、增塑剂5%～20%、填料35%～65%、补强填料1.5%～3%、交联剂与扩链剂4%～8%、附着力促进剂0.5%～1%、颜料0.1%～5%、羟基清除剂0.1%～0.8%、催化剂0.1%～0.5%。

2.根据权利要求1所述的耐醇、酸型室温硫化有机硅密封胶，其特征在于，所述硅橡胶为107硅橡胶，其粘度为1000～80000mPa·s；所述增塑剂为二甲基硅油，其粘度为50～500mPa·s。

3.根据权利要求1所述的耐醇、酸型室温硫化有机硅密封胶，其特征在于，所述填料为滑石粉、硅微粉、中空玻璃微球、氧化铝和钛白粉中的一种或多种， 填料的表面改性处理是经10%的六甲基二硅氮烷在140℃下回流处理6小时，然后真空抽除六甲基二硅氮烷。

4.根据权利要求1所述的耐醇、酸型室温硫化有机硅密封胶，其特征在于，所述的补强填料为气相白炭黑A380，其中气相白炭黑A38的表面改性处理是经10%的六甲基二硅氮烷在140℃下回流处理6小时，然后真空抽除六甲基二硅氮烷。

5.根据权利要求1所述的耐醇、酸型室温硫化有机硅密封胶，其特征在于，所述的交联剂与扩链剂为甲基混合酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷和甲基三丙酮肟基硅烷中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的耐醇、酸型室温硫化有机硅密封胶，其特征在于，所述的附着力促进剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的耐醇、酸型室温硫化有机硅密封胶，其特征在于，所述的颜料为炭黑，粒径为20～100nm，改性处理是经10%的六甲基二硅氮烷在140℃下回流处理6小时，然后真空抽除六甲基二硅氮烷。

8.根据权利要求1所述的耐醇、酸型室温硫化有机硅密封胶，其特征在于，所述的羟基清除剂为六甲基二硅氮烷、三乙基硅乙酸丁酯、三甲氧基硅丙酸甲酯、3-异氰酸根合丙基三甲氧基硅烷和三（6-异氰酸己基）异氰酸酯中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的耐醇、酸型室温硫化有机硅密封胶，其特征在于，所述的催化剂为有机锡类催化剂，包括二羟酸二烷基锡、二烷基二芳氧基锡、二羟酸亚锡或二月桂酸二丁基锡。

10.根据权利要求1-9任一所述的耐醇、酸型室温硫化有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

将计量硅橡胶、增塑剂加入容器中，抽真空搅拌，然后加入部分计量的交联剂与扩链剂并抽真空搅拌，然后将计量的经表面处理的补强填料慢速搅拌至其完全浸润，然后抽真空加快搅拌速度搅拌，然后加入计量的经表面处理的填料、颜料、羟基清除剂，抽真空搅拌，最后加入剩下的计量的交联剂、附着力促进剂、催化剂，抽真空搅拌，搅拌均匀后，即得耐醇、酸型室温硫化有机硅密封胶。