CN102093720A - 长贮存期酮肟型室温硫化硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属建筑密封材料范畴，尤其涉及一种长贮存期酮肟型室温硫化硅橡胶及其制备方法，以重量比计，它包括基础物10～100、交联剂3～20、催化剂0.1～2、填料10～100、触变剂1～10、颜料2～4、羟基清除剂0.5～2及增粘剂0.5～2。本发明采用有机硅氧聚合物做基础物，引入羟基清洗剂以提高贮存期，其中所述的交联剂为甲基三甲氧基硅烷与2-丁酮肟，在无催化剂的条件下，于100～150℃的温度范围内反应20h左右制得。本发明贮存稳定，粘接力强，通过使用钛络合物代替传统的锡类催化剂，减少了对金属材料的腐蚀。
Description
技术领域
本发明属建筑密封材料范畴，尤其涉及一种长贮存期酮肟型室温硫化硅橡胶及其制备方法。
背景技术
酮肟型室温硫化硅橡胶具有优良的耐水、耐臭氧、耐电晕放电、耐腐蚀、耐气候老化等性能，作为一种密封材料又能起到绝缘、防尘、防潮和防震等作用，在硫化过程中释放的副产物酮肟气味小，除对铜有轻微腐蚀外对其它金属无腐蚀，是性价比较好的一类硅橡胶品种。主要用于建筑、电子电气、汽车行业的密封胶和胶粘剂，是目前市场上销量较大的硅橡胶品种。
酮肟型室温硫化硅橡胶综合性能比较好，应用面也比较广，但其不足之处是贮存期较短。其主要原因在于密封胶中存在活性羟基和微量水分，它会导致酮肟型橡胶随着贮存期的增大而出现表干时间(失黏时间)延长的现象。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处，而提供一种贮存稳定，粘接力强，可减少对金属材料的腐蚀的长贮存期酮肟型室温硫化硅橡胶。
本发明还提供一种制备上述长贮存期酮肟型室温硫化硅橡胶的工艺。
为达到上述目的，本发明是这样实现的：
一种长贮存期酮肟型室温硫化硅橡胶，它包括如下组份：基础物、交联剂、催化剂、填料、触变剂、颜料、羟基清除剂及增粘剂。
作为一种优选方案，本发明长贮存期酮肟型室温硫化硅橡胶，以重量比计，包括如下组份：
基础物 10～100份
交联剂 3～20份
催化剂 0.1～2份
填料 10～100份
触变剂 1～10份
颜料 2～4份
羟基清除剂 0.5～2份
增粘剂 0.5～2份。
作为另一种优选方案，本发明所述基础物为α、ω-二甲氧基聚硅氧烷、α、ω-二羟基聚硅氧烷、α、ω-二羟基聚二乙基硅氧烷或α、ω-二羟基聚二苯基硅氧烷中的一种或两种以上的混合物。本发明优选的是25℃下黏度为2000-80000mPas和100000-200000mPas的α、ω-二羟基聚硅氧烷的混合物。
进一步地，本发明所述交联剂可选择丁酮肟基甲氧基硅烷，可以克服以往采用烷基丁酮肟基硅烷作交联剂时出现的固化时间较长、黏附性欠佳等缺点。
更进一步地，本发明所述催化剂可选择二异丙氧基-双(乙酰丙酮基)钛、二异丙氧基-双(乙酰乙酸乙酯基)钛、亚丙基二氧-双(乙酰丙酮基)钛或亚丙基二氧-双(乙酰乙酸乙酯基)钛中的一种或两种以上的混合物。采用钛络合物替代锡类催化剂可以减少对金属材料的腐蚀。
另外，本发明所述填料可选择气相白炭黑、沉淀白炭黑、碳酸钙、硅微粉或纳米钙中的一种或两种以上的混合物。本发明优选气相白炭黑(比表面积为150-200平方米/克)作填料。
其次，本发明所述触变剂可选择3#白油、甲基硅油或MTD型硅油中的一种或两种以上的混合物。本发明优选MTD型硅油。MTD型硅油具有良好的触变性而且还能起到增黏和提高硅橡胶伸长率的作用。
再次，本发明所述颜料可选择钛白粉、乙炔炭黑或氧化铁红中的一种或两种以上的混合物。
本发明所述羟基清除剂可选择六甲基二硅氮烷或三聚(6-异氰酸酯己基)异氰酸酯中的中的一种或其混合物。选用羟基清除剂可以大大提高酮肟型室温硫化硅橡胶的贮存期。例如，在湿度50％、温度25℃的条件下，含有六甲基二硅氮烷的酮肟型室温硫化硅橡胶的贮存时间为9个月，而不含六甲基二硅氮烷的酮肟型室温硫化硅橡胶的贮存时间为6个月。
本发明所述增粘剂可选择γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或γ-二乙烯三氨基丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物。
长贮存期酮肟型室温硫化硅橡胶的制备方法，以重量比计，可按如下步骤实施：
a、将基础物10～100份、填料10～100份、颜料2～4份加入至真空捏合机内，脱水共混，移入行星搅拌釜内，备用；
b、将交联剂3～20份、触变剂1～10份、增粘剂0.5～2份、催化剂0.1～2、羟基清除剂0.5～2份，依次加入步骤a所述行星搅拌釜内搅拌混合，进行化学反应，即得目的产物。
本发明上述步骤a中，可将基础物、填料、颜料加入至真空捏合机内，于温度80～150℃，真空度为0.06～0.095MPa，脱水共混60～300分钟，移入行星搅拌釜内，备用；在所述步骤b中，可将交联剂、触变剂、增粘剂、催化剂、羟基清除剂，依次加入步骤a所述行星搅拌釜内搅拌混合，真空度为0.06～0.095MPa，转速为100～600rpm进行化学反应30～180分钟，即得目的产物。
本发明将羟基清除剂引入到配方当中，使其与活性羟基和水分发生反应，从而达到了使胶料稳定和延长贮存期的目的。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、使用丁酮肟基烷氧基硅烷代替传统的丁酮肟基烷基硅烷作交联剂，大大提高了室温硫化硅橡胶的固化速度以及粘接强度。
2、使用钛络合物代替传统的锡类催化剂，减少对金属材料的腐蚀。
3、在室温硫化硅橡胶中引入羟基清除剂大大提高了贮存期。
具体实施方式
下面结合实例对本发明的内容对本发明作近一步阐述，本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
实施例1
长贮存期酮肟型室温硫化硅橡胶，以重量比计，包括如下组份：
α、ω-二羟基聚硅氧烷 100公斤
丁酮肟基甲氧基硅烷 20公斤
二异丙氧基-双(乙酰丙酮基)钛 100克
气相白炭黑 100公斤
MTD型硅油 5公斤
钛白粉 2公斤
六甲基二硅氮烷 0.5公斤
γ-氨丙基三乙氧基硅烷 2公斤
制备方法：
将α、ω-二羟基聚硅氧烷(25℃下黏度为2000-80000mPas)100公斤、气相白炭黑(比表面积200立方米/克)100公斤、钛白粉2公斤加入至真空捏合机内，于温度150℃，真空度为0.09MPa，脱水共混300分钟，移入行星搅拌釜内，备用。
在室温下，将丁酮肟基甲氧基硅烷20公斤、MTD型硅油5公斤、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)2公斤、二异丙氧基-双(乙酰丙酮基)钛100克、六甲基二硅氮烷0.5公斤，依次加入行星搅拌釜内搅拌混合，真空度为0.09MPa，转速为300rpm进行化学反应60分钟，制得一种长贮存期酮肟型室温硫化硅橡胶。
实施例2
长贮存期酮肟型室温硫化硅橡胶，以重量比计，包括如下组份：
α、ω-二羟基聚硅氧烷 100公斤
丁酮肟基甲氧基硅烷 20公斤
二异丙氧基-双(乙酰丙酮基)钛 100克
气相白炭黑 100公斤
MTD型硅油 5公斤
钛白粉 2公斤
六甲基二硅氮烷 0.5公斤
γ-(环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷 0.5公斤
γ-氨丙基三乙氧基硅烷 1.5公斤
制备方法：
将α、ω-二羟基聚硅氧烷(25℃下黏度为2000-80000mPas)100公斤、气相白炭黑(比表面积200立方米/克)100公斤、钛白粉2公斤加入至真空捏合机内，于温度150℃，真空度为0.09MPa，脱水共混300分钟，移入行星搅拌釜内，备用。
在室温下，将丁酮肟基甲氧基硅烷20公斤、MTD型硅油5公斤、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)1.5公斤、γ-(环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH560)0.5公斤、二异丙氧基-双(乙酰丙酮基)钛100克、六甲基二硅氮烷0.5公斤，依次加入行星搅拌釜内搅拌混合，真空度为0.09MPa，转速为300rpm进行化学反应60分钟，制得一种长贮存期酮肟型室温硫化硅橡胶。
实施例3
长贮存期酮肟型室温硫化硅橡胶，以重量比计，包括如下组份：
α、ω-二羟基聚硅氧烷 100公斤
丁酮肟基甲氧基硅烷 20公斤
二异丙氧基-双(乙酰丙酮基)钛 100克
气相白炭黑 100公斤
MTD型硅油 5公斤
氧化铁红 2.5公斤
三聚(6-异氰酸酯己基)异氰酸酯 0.5公斤
γ-(环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷 0.5公斤
γ-氨丙基三乙氧基硅烷 1.5公斤。
制备方法：
将α、ω-二羟基聚硅氧烷(25℃下黏度为2000-80000mPas)100公斤、气相白炭黑(比表面积200立方米/克)100公斤、氧化铁红2.5公斤加入至真空捏合机内，于温度150℃，真空度为0.09MPa，脱水共混300分钟，移入行星搅拌釜内，备用。
在室温下，将丁酮肟基甲氧基硅烷20公斤、MTD型硅油5公斤、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)1.5公斤、γ-(环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH560)0.5公斤、二异丙氧基-双(乙酰丙酮基)钛100克、三聚(6-异氰酸酯己基)异氰酸酯(HDI三聚体)0.5公斤，依次加入行星搅拌釜内搅拌混合，真空度为0.09MPa，转速为300rpm进行化学反应60分钟，制得一种长贮存期酮肟型室温硫化硅橡胶，产品的性能如下表1所示。
表1产品性能测试结果
| 项目 | 标准 | 指标 | 实例1 | 实例2 | 实例3 |
| 密度(g/cm3) | GB/T13477.2 | 1.35±0.1 | 1.35 | 1.35 | 1.36 |
| 下垂度 | GB/T13477.6 | ≤3毫米 | 1 | 1 | 1 |
| 表干时间 | GB/T13477.5 | ≤3小时 | 8 | 8 | 9 |
| 挤出性 | GB/T16776 | ≤10秒 | 8 | 8 | 8 |
| 剥离粘接性 | GB/T13477.8 | ≥1.0MPa | 1.70 | 1.70 | 1.73 |
本发明还按照GB-T7123.2-2002对酮肟型室温硫化硅橡胶进行了贮存期试验，一种是将新配制好并装在密封筒内的密封胶在85℃的恒温鼓风烘箱内作加速老化实验，另一种是将新配制好并装在密封筒内的密封胶放在室温环境作常规实验。结果显示密封胶可以常温贮存一年，在85℃的恒温鼓风烘箱内可以放置72小时。
可以理解地是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种长贮存期酮肟型室温硫化硅橡胶，其特征在于，包括如下组份：基础物、交联剂、催化剂、填料、触变剂、颜料、羟基清除剂及增粘剂。
2.按照权利要求1所述的长贮存期酮肟型室温硫化硅橡胶，其特征在于，以重量比计，包括如下组份：
基础物 10～100份
交联剂 3～20份
催化剂 0.1～2份
填料 10～100份
触变剂 1～10份
颜料 2～4份
羟基清除剂 0.5～2份
增粘剂 0.5～2份。
3.按照权利要求2所述的长贮存期酮肟型室温硫化硅橡胶，其特征在于，其特征在于：所述基础物为α、ω-二甲氧基聚硅氧烷、α、ω-二羟基聚硅氧烷、α、ω-二羟基聚二乙基硅氧烷或α、ω-二羟基聚二苯基硅氧烷中的一种或两种以上的混合物。
4.按照权利要求3所述的长贮存期酮肟型室温硫化硅橡胶，其特征在于：所述交联剂为丁酮肟基甲氧基硅烷。
5.按照权利要求4所述的长贮存期酮肟型室温硫化硅橡胶，其特征在于：所述催化剂为二异丙氧基-双(乙酰丙酮基)钛、二异丙氧基-双(乙酰乙酸乙酯基)钛、亚丙基二氧-双(乙酰丙酮基)钛或亚丙基二氧-双(乙酰乙酸乙酯基)钛中的一种或两种以上的混合物。
6.按照权利要求5所述的长贮存期酮肟型室温硫化硅橡胶，其特征在于：所述填料为气相白炭黑、沉淀白炭黑、碳酸钙、硅微粉或纳米钙中的一种或两种以上的混合物。
7.按照权利要求6所述的长贮存期酮肟型室温硫化硅橡胶，其特征在于：所述触变剂为3#白油、甲基硅油或MTD型硅油中的一种或两种以上的混合物。
8.按照权利要求7所述的长贮存期酮肟型室温硫化硅橡胶，其特征在于：所述颜料为钛白粉、乙炔炭黑或氧化铁红中的一种或两种以上的混合物。
9.按照权利要求8所述的长贮存期酮肟型室温硫化硅橡胶，其特征在于：所述羟基清除剂为六甲基二硅氮烷或三聚(6-异氰酸酯己基)异氰酸酯中的一种或其混合物。
10.按照权利要求9所述的长贮存期酮肟型室温硫化硅橡胶，其特征在于：所述增粘剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或γ-二乙烯三氨基丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物。
11.按照权利要求2～10所述的长贮存期酮肟型室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，以重量比计，按如下步骤实施：
a、将基础物10～100份、填料10～100份、颜料2～4份加入至真空捏合机内，脱水共混，移入行星搅拌釜内，备用；
b、将交联剂3～20份、触变剂1～10份、增粘剂0.5～2份、催化剂0.1～2、羟基清除剂0.5～2份，依次加入步骤a所述行星搅拌釜内搅拌混合，进行化学反应，即得目的产物。
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