CN103467995B - 一种室温硫化硅橡胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高温高湿老化后性能优良的室温硫化硅橡胶的制备方法，制备方法如下：将含活性端基的聚二有机基硅氧烷，填料，颜料，触变剂投入双行星搅拌釜中，在110～150℃条件下以700转/分的速度搅拌分散并真空脱水4小时，使之成为均匀一体，冷却后加入交联剂，搅拌分散30分钟，加入偶联剂和催化剂继续搅拌20分钟，混合均匀后，真空脱泡30分钟出料即可。本发明制得的室温硫化硅橡胶与已有技术相比，本产品在高温高湿条件下老化后性能更佳一些，另外，本产品具有良好的触变性，尤其适用于立面施胶，从而避免了污染工件，也减少了浪费。
Description
技术领域
本发明涉及一种室温硫化硅橡胶的制备方法，尤其涉及一种高温高湿老化后性能优良的室温硫化硅橡胶的制备方法。
背景技术
单组份室温硫化硅橡胶具有施工方便，室温固化，可粘接多种基材等优点，已在各种工业和电子场合有着广泛的用途，特别是随着太阳能电池组件行业的蓬勃发展，为室温硫化硅橡胶提供了巨大的应用市场。虽然室温硫化硅橡胶已在太阳能行业应用多年，但随着终端用户对太阳能电池组件性能要求的不断提升，也就对室温硫化硅橡胶的耐老化性能提出了更高、更严格的要求，因此太阳能电池组件厂家纷纷提高对光伏用室温硫化硅橡胶提出了一系列新的要求。
发明内容
本发明针对目前光伏行业对室温硫化硅橡胶的性能提出更高要求的需求，提供一种高温高湿老化后性能优良的室温硫化硅橡胶的制备方法。
一种高温高湿老化后性能优良的室温硫化硅橡胶的制备方法如下：将30～50份的含活性端基的聚二有机基硅氧烷，35～55份的填料，1～8份的颜料，0.2～1.5份的触变剂投入双行星搅拌釜中，在110～150℃条件下以700转/分的速度搅拌分散并真空脱水4小时，使之成为均匀一体，冷却后加入3～7份的交联剂，搅拌分散30分钟，加入0.2～1份的偶联剂和0.05～0.2份的催化剂继续搅拌20分钟，混合均匀后，真空脱泡30分钟出料即可。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述含活性端基的聚二有机基硅氧烷为粘度范围在1～10Pa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
进一步，所述填料为纳米碳酸钙、硅微粉、气相二氧化硅、高岭土中一种或多种的混合物。
进一步，所述颜料为钛白粉，炭黑中一种。
进一步，所述触变剂为聚亚氧烷基乙二醇多羟基化合物、氢化蓖麻油、聚乙二醇、聚甲基硅倍半噁烷、氰乙基三甲氧基硅烷、膨润土中一种或几种的混合物。
进一步，所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷中一种或任意几种的混合物。
进一步，所述偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷、脲丙基三甲氧基硅烷和N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种。
进一步，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二辛酸二丁基锡、二正丁基双（乙酰丙酮）锡、硅酸四乙酯双（乙酰基氧基）二丁基锡中的一种或几种。
本发明的有益效果是：本发明制备的硅橡胶是一种单组份产品，常温条件下与空气中的湿气接触后就可以根据需要固化成任意形状，固化后的硅橡胶的拉伸强度在双85老化后保持率可达75%以上，在hast老化后保持率可达30%以上。本发明采用的生产工艺简单，能耗低，本发明制得的室温硫化硅橡胶与已有技术相比，本产品在高温高湿条件下老化后性能更佳一些，另外，本产品具有良好的触变性，尤其适用于立面施胶，从而避免了污染工件，也减少了浪费。
具体实施方式
以下结对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
将30份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，35份的纳米碳酸钙，1份的钛白粉，0.2份的聚亚氧烷基乙二醇多羟基化合物投入双行星搅拌釜中，在110℃条件下以700转/分的速度搅拌分散并真空脱水4小时，使之成为均匀一体，冷却后加入1.5份的乙烯基三丁酮肟基硅烷和1.5份四丁酮肟基硅烷，搅拌分散30分钟，加入0.2份脲丙基三甲氧基硅烷和0.05重量份的二正丁基双（乙酰丙酮）锡继续搅拌20分钟，混合均匀后，真空脱泡30分钟出料即可。
实施例2
将50份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，55份的硅微粉，8份的钛白粉，1.5份的聚甲基硅倍半噁烷投入双行星搅拌釜中，在150℃条件下以700转/分的速度搅拌分散并真空脱水4小时，使之成为均匀一体，冷却后加入3.5份的乙烯基三丁酮肟基硅烷和3.5份四丁酮肟基硅烷，搅拌分散30分钟，加入1份的氨丙基三乙氧基硅烷和0.2份二月桂酸二丁基锡继续搅拌20分钟，混合均匀后，真空脱泡30分钟出料即可。
实施例3
将40份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，45份的气相二氧化硅，4.5份的钛白粉，0.85份的氢化蓖麻油投入双行星搅拌釜中，在130℃条件下以700转/分的速度搅拌分散并真空脱水4小时，使之成为均匀一体，冷却后加入2.5份甲基三丁酮肟基硅烷和2.5份四丁酮肟基硅烷，，搅拌分散30分钟，加入0.6份γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷和0.12份辛酸亚锡继续搅拌20分钟，混合均匀后，真空脱泡30分钟出料即可。
实施例4
将45份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，40份的高岭土和5份的气相二氧化硅，4.5份的钛白粉，0.65份的氰乙基三甲氧基硅烷投入双行星搅拌釜中，在120℃条件下以700转/分的速度搅拌分散并真空脱水4小时，使之成为均匀一体，冷却后加入2.5份甲基三丁酮肟基硅烷和3.5份乙烯基三丁酮肟基硅烷，搅拌分散30分钟，加入0.3份氨丙基三甲氧基硅烷，1.2份的二月桂酸二丁基锡继续搅拌20分钟，混合均匀后，真空脱泡30分钟出料即可。
通过下面的试验测试实施例1-4的室温硫化硅橡胶的性能。
试验实施例1
拉伸强度依据GB/T528-1998进行测试。
试验实施例2
拉伸剪切强度依据GB/T7124-2008进行测试。
试验实施例3
硬度依据GB/T531-1999进行测试。
试验实施例4
双85测试条件：温度85℃，相对湿度85%。
试验实施例5
Hast测试条件：温度120℃，相对湿度100%。
将市场上某公司用于太阳能电池组件的室温硫化硅橡胶与实施例1、2、3、4在23±2℃，相对湿度50±5%的条件下固化7天之后进行性能对比测试，测试结果如下：
表1实施例1-4和市售室温硫化硅橡胶性能对比测试结果
从上表的实验结果可以看出，本发明制备的室温硫化硅橡胶在经过高温高湿老化后性能优良，拉伸强度、剪切强度和硬度在双85老化后保持率可达75%以上，hast48h老化后保持率可达30%以上，而市售的用于光伏组件的室温硫化硅橡胶在双85和hast48h老化后的性能保持率仅为45%和5.5%。本发明的高温高湿老化后性能优良的室温硫化硅橡胶应用于太阳能光伏组件时，不仅能够满足组件生产厂的工艺性能，而且其固化后及加速老化后的各项性能也能够很好地满足室外使用长达30年的要求，大大提高了太阳能光伏电池组件的可靠性和使用寿命，从而也就减少了安全隐患。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，将30份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，35份的纳米碳酸钙，1份的钛白粉，0.2份的聚亚氧烷基乙二醇多羟基化合物投入双行星搅拌釜中，在110℃条件下以700转/分的速度搅拌分散并真空脱水4小时，使之成为均匀一体，冷却后加入1.5份的乙烯基三丁酮肟基硅烷和1.5份四丁酮肟基硅烷，搅拌分散30分钟，加入0.2份脲丙基三甲氧基硅烷和0.05重量份的二正丁基双（乙酰丙酮）锡继续搅拌20分钟，混合均匀后，真空脱泡30分钟出料即可。
2.一种室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，将50份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，55份的硅微粉，8份的钛白粉，1.5份的聚甲基硅倍半噁烷投入双行星搅拌釜中，在150℃条件下以700转/分的速度搅拌分散并真空脱水4小时，使之成为均匀一体，冷却后加入3.5份的乙烯基三丁酮肟基硅烷和3.5份四丁酮肟基硅烷，搅拌分散30分钟，加入1份的氨丙基三乙氧基硅烷和0.2份二月桂酸二丁基锡继续搅拌20分钟，混合均匀后，真空脱泡30分钟出料即可。
3.一种室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，将40份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，45份的气相二氧化硅，4.5份的钛白粉，0.85份的氢化蓖麻油投入双行星搅拌釜中，在130℃条件下以700转/分的速度搅拌分散并真空脱水4小时，使之成为均匀一体，冷却后加入2.5份甲基三丁酮肟基硅烷和2.5份四丁酮肟基硅烷，，搅拌分散30分钟，加入0.6份γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷和0.12份辛酸亚锡继续搅拌20分钟，混合均匀后，真空脱泡30分钟出料即可。
4.一种室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，将45份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，40份的高岭土和5份的气相二氧化硅，4.5份的钛白粉，0.65份的氰乙基三甲氧基硅烷投入双行星搅拌釜中，在120℃条件下以700转/分的速度搅拌分散并真空脱水4小时，使之成为均匀一体，冷却后加入2.5份甲基三丁酮肟基硅烷和3.5份乙烯基三丁酮肟基硅烷，搅拌分散30分钟，加入0.3份氨丙基三甲氧基硅烷，1.2份的二月桂酸二丁基锡继续搅拌20分钟，混合均匀后，真空脱泡30分钟出料即可。
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