CN113861693B - 一种汽车用过电泳耐高温密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种汽车用过电泳耐高温密封胶及其制备方法，涉及密封胶领域。以重量份数计，原料组成如下：二羟基聚硅氧烷：100‑110份、硅微粉：7‑40份、交联剂：2‑10份、高温抗氧剂：0.3‑4份、耐高温剂:1‑5份、增粘剂：10‑30份、催化剂：0.0005‑1份、颜料:0.0005‑0.01份。本发明的密封胶对汽车过电泳涂装无副作用，密封胶的耐高温性能仍然优异，耐高温可达240℃，短期可耐290℃。

Description

一种汽车用过电泳耐高温密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及密封胶领域，特别涉及一种汽车用过电泳耐高温密封胶及其制备方法。
背景技术
硅酮密封胶是一种新型高分子密封材料，主要由端羟基聚硅氧烷为基础聚合物，配上定量的交联剂、偶联剂、催化剂、色浆、填料和其他助剂配制而成。其主链主要由Si-O-Si键组成，赋予了硅酮密封胶优异的耐候性、耐高低温性、耐水性和电绝缘性能，因此广泛应用于汽车工业、建筑、机械制造、航空航天、医疗卫生等领域。
电泳（electrophoresis）是指带电颗粒在电场作用下，向着与其电性相反的电极移动的现象。利用带电粒子在电场中移动速度不同而达到分离的技术称为电泳技术。电泳创始于二十世纪六十年代，由福特汽车公司最先应用于汽车底漆。由于其出色的防腐防锈功能、优良的素质以及高度环保，正在逐步替代传统油漆喷涂。汽车在生产过程中需要对车身底盘和零部件进行电泳涂装，在涂装过程中，必须防止车身底盘和零部件中的密封胶污染电泳液。
发明专利CN201810770375.4制得的单组分耐高温脱酸型室温硫化有机硅密封胶具有优异的耐高温抗降解、高拉断伸长率和存储稳定性，对金属基材具有良好的粘结性能。发明专利CN201710077333.8,CN201310002398.8也具有良好的耐高温性，但是上述三个发明使用的二羟基聚硅氧烷，粘度均为200000mPa.S以内，该粘度范围的二羟基液体聚硅氧烷具有较多的小分子物质，会溶解于电泳液中，使得电泳涂层强度变差。粘度在200000mPa.S以内的二羟基聚硅氧烷都不适宜作为过电泳密封胶原料使用。
发明专利CN201810177897.3公开了一种高强度耐高温硅酮密封胶，该发明使用纳米高岭土代替碳酸钙和白炭黑补强，降低了生产成本，但是纳米高岭土会改变电泳液的表面张力，使得电泳涂装后的汽车配件有涂层缩孔，不适宜作为过电泳密封胶使用。
艾飞发表在《山东化工》的论文《一种单组分耐高温聚氨酯密封胶的研制》研制了一种用于汽车生产电泳前的密封胶，短时间可以承受200℃，由于聚氨酯胶结构的特性，耐热性能比普通密封胶要低很多。
上述专利论文针对耐高温等性能提出了不同的解决方案。但是在汽车领域过电泳涂装之后，需要密封胶对汽车配件和电泳液无污染无影响，而且密封胶的耐热性不变，上述文献均未提出解决方案。
因此，开发一种汽车用过电泳耐高温密封胶，耐高温240℃，短期可耐290℃，可以提高汽车配件装配性能，具有一定的社会效益。
发明内容
本发明的目的是提供一种汽车用过电泳耐高温密封胶及其制备方法，以解决现有技术的不足。
本发明通过以下技术方案实现：一种汽车用过电泳耐高温密封胶, 其特征在于：以重量份数计，原料组成如下：
二羟基聚硅氧烷：100-110份
硅微粉： 7-40份
交联剂： 2-10份
高温抗氧剂： 0.3-4份
耐高温剂:1-5份
增粘剂：10-30份
催化剂：0.0005-1份
颜料: 0.0005-0.01份。
进一步地，所述二羟基聚硅氧烷为α，ω-二羟基甲基聚硅氧烷、α，ω-二羟基乙基聚硅氧烷或者α，ω-二羟基丙基聚硅氧烷的一种或者多种混合物；所述二羟基聚硅氧烷在25℃条件下粘度范围为200000-300000mPa.S。
进一步地，所述硅微粉为结晶硅微粉，粒径为1250-5000目。实验表明该粒径范围选择，可以有效提高产品的拉伸强度。
进一步地，所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯甲基三甲氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷中的一种或多种混合物。
进一步地，所述高温抗氧剂为三氧化二铁、二氧化钛、氧化铈中的一种或多种混合物。
进一步地，所述的耐高温剂为氢氧化铝、氢氧化镁的一种或多种混合物。
进一步地，所述增粘剂为萜烯树脂，软化点为70-90℃，酸值≤1.0mgKOH/g。实验表明，采用软化点为70-90℃，酸值≤1.0mgKOH/g的萜烯树脂作为增粘剂，可以可以有效提高产品的韧性和拉伸强度。
进一步地，所述催化剂为辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、熬合锡的一种或者多种混合物。
本发明的有益效果：
1、采用大分子大粘度二羟基聚硅氧烷为基胶，避免了中小粘度二羟基聚硅氧烷中部分物质扩散到电泳液里的风险，提高了电泳涂装过程的稳定性；
2、采用硅微粉代替了传统的碳酸钙、纳米高岭土、气相白炭黑等补强材料，避免了微量补强材料浸入电泳液中导致电泳液表面张力的变化，在提高密封胶强度的同时，不影响电泳涂装；
3、本发明的密封胶对汽车过电泳涂装无副作用，密封胶的耐高温性能仍然优异，耐高温可达240℃，短期可耐290℃。
本发明还公开了一种汽车用过电泳耐高温密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：向带有温控及抽真空功能的行星搅拌器中加入二羟基聚硅氧烷和颜料后再加入交联剂，然后在70-90℃的温度及真空条件下以150-250r/min的转速匀速搅拌3-4h；
步骤2：补氮气解除真空后，加入硅微粉、高温抗氧剂和耐高温剂，然后在70-90℃的温度及真空条件下以转速200-300r/min的转速条件下匀速搅拌2-3小时，之后开始降温、并持续搅拌至行星搅拌器中的物料温度降至室温后停止搅拌；
步骤3：补氮气解除真空后，再加入定量的增粘剂和催化剂，在室温条件下，以转速200-300r/min的转速匀速搅拌2-3h后，出料得到密封胶。
本发明的制备方法在步骤1中加入颜料，加热抽真空并搅拌3-4h，可以使颜料更加均匀地分散在胶体内，步骤2的硅微粉、高温抗氧剂和耐高温剂都是固体，比步骤1更快的搅拌速度可以更好的混合均匀，步骤3的增粘剂可以调节产品的黏度、提高产品的韧性和拉伸强度。
进一步地，步骤1、步骤2中的真空条件均为：≤-0.096MPa，可以防止空气中的微量水分对胶体固化反应产生影响。
具体实施方式
实施例1
密封胶的制备过程：
步骤1：向具有温控及抽真空功能的行星搅拌器中加入100重量份的粘度为250000mPa.S的α，ω-二羟基甲基聚硅氧烷和0.0005重量份颜料后再加入2重量份甲基三甲氧基硅烷，加热至70℃并同时抽真空至-0.098MPa，然后在70℃的温度条件下以150r/min的转速下搅拌3h后停止搅拌；
步骤2：补氮气解除真空后，再加入7重量份的1250目硅微粉、0.3重量份的三氧化二铁和1重量份氢氧化铝，加热至70℃并同时抽真空至-0.098MPa，然后在70℃的温度条件下以200r/min的转速下搅拌2h，之后开始降温、并持续搅拌至行星搅拌器中的物料降为室温后停止搅拌；
步骤3：补氮气解除真空后，再加入10重量份的软化点为70℃，酸值0.50mgKOH/g的萜烯树脂和0.0005份的二月桂酸二丁基锡，在室温条件下，转速200r/min匀速搅拌2h后得到密封胶，之后包装、密封储存。
实施例2
密封胶的制备过程：
步骤1：向具有温控及抽真空功能的行星搅拌器中加入105重量份的粘度300000mPa.S的α，ω-二羟基甲基聚硅氧烷和0.001重量份颜料后再加入5重量份乙烯基三甲氧基硅烷，加热至80℃并同时抽真空至-0.097MPa，然后在80℃的温度条件下以200r/min的转速下搅拌4h后停止搅拌；
步骤2：补氮气解除真空后，再加入25重量份的2000目硅微粉、2重量份的三氧化二铁和2.5重量份氢氧化铝，加热至80℃并同时抽真空至-0.096MPa，然后在80℃的温度条件下以250r/min的转速下搅拌3h后，之后开始降温、并持续搅拌至行星搅拌器中的物料降为室温后停止搅拌；
步骤3：补氮气解除真空后，再加入20重量份的软化点为70℃，酸值0.10mgKOH/g的萜烯树脂和0.001份的辛酸亚锡，在室温条件下，转速200r/min匀速搅拌2h后得到密封胶，之后包装、密封储存。
实施例3
密封胶的制备过程：
步骤1：向具有温控及抽真空功能的行星搅拌器中加入110重量份的粘度220000mPa.S的α，ω-二羟基丙基聚硅氧烷和0.001重量份颜料后再加入10重量份乙烯基三甲氧基硅烷，加热至90℃并同时抽真空至-0.096MPa，然后在90℃的温度条件下以250r/min的转速下搅拌4h后停止搅拌；
步骤2：补氮气解除真空后，再加入40重量份的3000目硅微粉、4重量份氧化铈和5重量份的氢氧化镁，加热至90℃并同时抽真空至-0.097MPa，然后在90℃的温度条件下以300r/min的转速下搅拌3h后，之后开始降温、并持续搅拌至行星搅拌器中的物料降为室温后停止搅拌；
步骤3：补氮气解除真空后，再加入30重量份的软化点为80℃，酸值0.30mgKOH/g的萜烯树脂和0.005重量份的辛酸亚锡，在室温条件下，转速250r/min匀速搅拌2h后得到密封胶，之后包装、密封储存。
实施例4
密封胶的制备过程：
步骤1：向具有温控及抽真空功能的行星搅拌器中加入103重量份的粘度250000mPa.S的α，ω-二羟基丙基聚硅氧烷和0.01重量份颜料后再加入4重量份甲基三丁酮肟基硅烷，加热至75℃并同时抽真空至-0.096MPa，然后在75℃的温度条件下以180r/min的转速下搅拌3h后停止搅拌；
步骤2：补氮气解除真空后，再加入20重量份的5000目的硅微粉、3重量份二氧化钛和4重量份氢氧化镁，加热至85℃并同时抽真空至-0.096MPa，然后在85℃的温度条件下以260r/min的转速下搅拌3h后，之后开始降温、并持续搅拌至行星搅拌器中的物料降为室温后停止搅拌；
步骤3：补氮气解除真空后，再加入25重量份的软化点为85℃，酸值0.50mgKOH/g的萜烯树脂和0.1重量份的二月桂酸二丁基锡，在室温条件下，转速200r/min匀速搅拌2h后得到密封胶，之后包装、密封储存。
实施例5
密封胶的制备过程：
步骤1：向具有温控及抽真空功能的行星搅拌器中加入106重量份的粘度280000mPa.S的α，ω-二羟基丙基聚硅氧烷和0.01重量份颜料后再加入6重量份正硅酸乙酯甲基三甲氧基硅烷，加热至75℃并同时抽真空至-0.096MPa，然后在75℃的温度条件下以200r/min的转速下搅拌3h后停止搅拌；
步骤2：补氮气解除真空后，再加入30重量份的5000目硅微粉、2重量份二氧化钛和5重量份氢氧化铝，加热至85℃并同时抽真空至-0.096MPa，然后在85℃的温度条件下以300r/min的转速下搅拌3h后，之后开始降温、并持续搅拌至行星搅拌器中的物料降为室温后停止搅拌；
步骤3：补氮气解除真空后，再加入15重量份的软化点为75℃，酸值0.50mgKOH/g的萜烯树脂和0.05重量份二醋酸二丁基锡，在室温条件下，转速200r/min匀速搅拌2h后得到密封胶，之后包装、密封储存。
实施例6
密封胶的制备过程：
步骤1：向具有温控及抽真空功能的行星搅拌器中加入108份的粘度220000mPa.S的α，ω-二羟基丙基聚硅氧烷和0.01重量份颜料后再加入3重量份四丁酮肟基硅烷，加热至85℃并同时抽真空至-0.096MPa，然后在85℃的温度条件下以150r/min的转速下搅拌3.5h后停止搅拌；
步骤2：补氮气解除真空后，再加入30重量份的4000目硅微粉、3重量份二氧化钛和4重量份氢氧化铝，加热至90℃并同时抽真空至-0.096MPa，然后在90℃的温度条件下以300r/min的转速下搅拌3h后，之后开始降温、并持续搅拌至行星搅拌器中的物料降为室温后停止搅拌；
步骤3：补氮气解除真空后，再加入25重量份的软化点为80℃，酸值0.80mgKOH/g的萜烯树脂和0.1重量份熬合锡，在室温条件下，转速250r/min匀速搅拌2h后得到密封胶，之后包装、密封储存。
实施例7
密封胶的制备过程：
步骤1：向具有温控及抽真空功能的行星搅拌器中加入110重量份的粘度为250000mPa.S的α，ω-二羟基乙基聚硅氧烷和0.001重量份颜料后再加入3重量份甲基三丁酮肟基硅烷，加热至80℃并同时抽真空至-0.099Pa，然后在80℃的温度条件下以200r/min的转速下搅拌3h后停止搅拌；
步骤2：补氮气解除真空后，再加入20重量份的3000目硅微粉、4重量份氧化铈和1重量份氢氧化镁，加热至80℃并同时抽真空至-0.099MPa，然后在80℃的温度条件下以300r/min的转速下搅拌3h后，之后开始降温、并持续搅拌至行星搅拌器中的物料降为室温后停止搅拌；
步骤3：补氮气解除真空后，再加入25重量份的软化点为80℃，酸值0.60mgKOH/g的萜烯树脂和0.5重量份熬合锡，在室温条件下，转速300r/min匀速搅拌3h后得到密封胶，之后包装、密封储存。
实施例8
密封胶的制备过程：
步骤1：向具有温控及抽真空功能的行星搅拌器中加入110重量份的粘度250000mPa.S的α，ω-二羟基甲基聚硅氧烷和0.001重量份颜料54再加入7重量份甲基三乙氧基硅烷，加热至85℃并同时抽真空至-0.098MPa，然后在85℃的温度条件下以250r/min的转速下搅拌4h后停止搅拌；
步骤2：补氮气解除真空后，再加入30重量份的3000目硅微粉、2重量份氧化铈和3重量份氢氧化铝，加热至90℃并同时抽真空至-0.098MPa，然后在90℃的温度条件下以300r/min的转速下搅拌4h后，之后开始降温、并持续搅拌至行星搅拌器中的物料降为室温后停止搅拌；
步骤3：补氮气解除真空后，再加入软化点为25重量份的85℃，酸值0.50mgKOH/g的萜烯树脂和1重量份二月桂酸二辛基锡，在室温条件下，转速300r/min匀速搅拌3h后得到密封胶，之后包装、密封储存。
上述实施例1-8的步骤1中的二羟基聚硅氧烷中均是在25℃条件下中测定的粘度值。
对比例1
本对比例1为发明专利CN201710077333.8中描述的常规单组分硅酮密封胶配方。
步骤1：向高速分散机中加入20000mPa.s粘度的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，加入交联剂甲基三丁酮肟基硅烷与乙烯基三丁酮肟基硅烷3:7配置为20份，抽真空至相对真空度在-0.04MPa以上，转速200-400r/min，分散5-20min，停止搅拌；
步骤2：通入氮气解除真空，加入补强材料纳米碳酸钙100份，转速为150-250 r/min，分散2-10min，用刮刀清理分散浆上未分散均匀的粉体，抽真空至相对真空度在-0.08MPa以上，接通冷却水，转速600-800 r/min，分散30-50min，同时物料温度不超过70℃；
步骤3：通入氮气解除真空，加入催化剂二醋酸二丁基锡0.1份，偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份，继续抽真空至相对真空度在-0.08MPa以上，转速200-400r/min，搅拌5-20min，出料压胶密封保存。
对比例2
本对比例2为发明专利CN201710077333.8中描述的实施例5。
步骤1：向高速分散机中加入20000mPa.s粘度的苯基取代部分侧链甲基的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷（m=0-1000,n=0-2000）100份，加入交联剂四丁酮肟基硅烷与乙烯基三丁酮肟基硅烷3:7配置为20份，抽真空至相对真空度在-0.04MPa以上，转速200-400r/min，分散5-20min，停止搅拌；
步骤2：通入氮气解除真空，加入补强材料硅氮烷表面处理的气相法白炭黑10份，转速为150-250 r/min，分散2-10min，加入耐高温材料经表面疏水处理氧化铁和氧化锡按质量比1:1配置100份，转速为150-250 r/min，分散5-20min。用刮刀清理分散浆上未分散均匀的粉体，抽真空至相对真空度在-0.08MPa以上，接通冷却水，转速600-800 r/min，分散30-50min，同时物料温度不超过70℃；
步骤3：通入氮气解除真空，加入催化剂二醋酸二丁基锡0.1份，偶联剂1,3,5-三[3-（三甲氧基甲硅烷基）丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6（1H,3H,5H）-三酮2份，继续抽真空至相对真空度在-0.08MPa以上，转速200-400r/min，搅拌5-20min，出料压胶密封保存。
对比例3
本对比例3为发明专利CN201810177897.3中描述的实施例1。
步骤1、按重量份配比，将6000mPa.s粘度的α，ω-二丙烯基氧基聚二甲基硅氧烷60份，叠氮甲酰氧烃基硅烷改性纳米高岭土30份，1-十二烯改性苯基含氢硅油3份，加入到捏合机中，在140℃，真空度为0.06-0.099MPa下，脱水共混15-25min，冷却后得到基胶；
步骤2、将甲基三丁酮肟基硅烷：二苯基二丁酮肟基硅烷=2:1的混合物5份，二苯基二丁酮肟基硅烷氨丙基三乙氧基硅烷：异氰酸酯基三甲氧基硅烷=2:1的混合物1.9份，二月桂酸二丁基锡0.1份，加入搅拌机中，室温下搅拌10-20min，得混合料；
步骤3、室温下将上述基胶加入到搅拌机中，搅拌15min后，加入上述混合料，然后在真空度为0.08-0.099MPa，转速10-800rpm下反应50min，即得专利CN201810177897.3实施例1所述一种高强度耐高温硅酮密封胶，所述步骤2、3均在氮气保护下进行。
生产的样品24h之后测固化厚度，在设定的温度热储设定的时间后，室温测拉伸强度，对比例和实施例的检测结果见表1。
表1对比例和实施例的检测结果
Figure DEST_PATH_IMAGE002
由上表可以看出，本发明密封胶的耐高温性能仍然优异，耐高温可达240℃，短期可耐290℃。
本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能够更好地理解和利用本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都属于要求保护的本发明范围。

Claims (9)

1.一种汽车用过电泳耐高温密封胶, 其特征在于：以重量份数计，原料组成如下：
二羟基聚硅氧烷：100-110份
硅微粉： 7-40份
交联剂： 2-10份
高温抗氧剂： 0.3-4份
耐高温剂:1-5份
增粘剂：10-30份
催化剂：0.0005-1份
颜料: 0.0005-0.01份；
所述二羟基聚硅氧烷为α，ω-二羟基甲基聚硅氧烷、α，ω-二羟基乙基聚硅氧烷或者α，ω-二羟基丙基聚硅氧烷的一种或者多种混合物；所述二羟基聚硅氧烷在25℃条件下粘度范围为200000-300000mPa.S。
2.根据权利要求1所述的一种汽车用过电泳耐高温密封胶, 其特征在于：所述硅微粉为结晶硅微粉，粒径为1250-5000目。
3.根据权利要求1所述的一种汽车用过电泳耐高温密封胶, 其特征在于：所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯甲基三甲氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷中的一种或多种混合物。
4.根据权利要求1所述的一种汽车用过电泳耐高温密封胶, 其特征在于：所述高温抗氧剂为三氧化二铁、二氧化钛、氧化铈中的一种或多种混合物。
5.根据权利要求1所述的一种汽车用过电泳耐高温密封胶, 其特征在于：所述的耐高温剂为氢氧化铝、氢氧化镁的一种或多种混合物。
6.根据权利要求1所述的一种汽车用过电泳耐高温密封胶, 其特征在于：所述增粘剂为萜烯树脂，软化点为70-90℃，酸值≤1.0mgKOH/g。
7.根据权利要求1所述的一种汽车用过电泳耐高温密封胶, 其特征在于：所述催化剂为辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、熬合锡的一种或者多种混合物。
8.一种权利要求1所述的汽车用过电泳耐高温密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：向带有温控及抽真空功能的行星搅拌器中加入二羟基聚硅氧烷和颜料后再加入交联剂，然后在70-90℃的温度及真空条件下以150-250r/min的转速匀速搅拌3-4h；
步骤2：补氮气解除真空后，加入硅微粉、高温抗氧剂和耐高温剂，然后在70-90℃的温度及真空条件下以转速200-300r/min的转速条件下匀速搅拌2-3小时，之后开始降温、并持续搅拌至行星搅拌器中的物料温度降至室温后停止搅拌；
步骤3：补氮气解除真空后，再加入定量的增粘剂和催化剂，在室温条件下，以转速200-300r/min的转速匀速搅拌2-3h后，出料得到密封胶。
9.根据权利要求8所述的汽车用过电泳耐高温密封胶的制备方法，其特征在于：
步骤1、步骤2中的真空条件均为：≤-0.096MPa。
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