CN112300749B - 一种硅橡胶密封剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种硅橡胶密封剂，其包括：α，ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷30～50wt％，聚二甲基硅油0～15wt％，碳酸钙30～50wt％，重钙5～20wt％，白炭黑0～10wt％，增粘剂0.5～1wt％，交联剂3～10wt％，催化剂0.01～0.1wt％，色浆0～5wt％。以上组分按一定的工艺混合均匀后得到硅橡胶密封剂，其可以在汽车上作为填缝剂使用，比传统的聚氨酯密封剂具有更好的耐候性能和耐高低温性能，同时具有良好的粘接性能、密封性能。

Description

一种硅橡胶密封剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及密封剂技术领域，尤其涉及一种硅橡胶密封剂及其制备方法。

背景技术

为了保证车内部具有良好的光亮效果，公共汽车、长途汽车等大型运输车辆的车头、车尾和车身处都用了很多的玻璃，玻璃在安装时与车身框架之间会有一定的空隙，空隙的存在既影响密封性又影响美观，需要用胶进行填充密封。聚氨酯密封剂由于价格便宜，被广泛的采用。聚酯密封胶也可应用于运输车辆上，但是其特殊的应用环境，需要其具有耐候性、耐高低温性，且无需底涂即可形成良好的粘结，鉴于此，一种需要上述满足性能要求的密封胶应运而生。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供的硅橡胶密封剂，该密封剂具有较好耐候性、耐高低温性能、良好的粘接性能和密封性能。

有鉴于此，本申请提供了一种硅橡胶密封剂，包括以下组分：

优选的，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为1000～100000mPa·s。

优选的，所述聚二甲基硅油的粘度为50～1000mPa·s。

优选的，所述碳酸钙的粒径小于100纳米，所述重钙的粒径小于10微米。

优选的，所述交联剂选自甲基三丙酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷和四丁酮肟基硅烷中的一种或多种；所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二辛葵酸二甲基锡和二醋酸二丁基锡中的一种或多种。

优选的，所述增粘剂为质量比为(2～8)：(1～4)：(1～4)的KH550、KH560和1146。

优选的，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的含量为31～42wt％。

优选的，所述聚二甲基硅油的含量为4～10wt％。

优选的，所述碳酸钙的含量为35～42wt％，所述重钙的含量为9～18wt％。

本申请还提供了所述的硅橡胶密封剂的制备方法，包括以下步骤：

按照配比将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和聚二甲基硅油、碳酸钙、重钙、白炭黑和色浆混合后加热再真空脱水，脱完水分后降温；

再加入交联剂、偶联剂和催化剂，得到硅橡胶密封剂。

本申请提供了一种硅橡胶密封剂，其包括：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅油、碳酸钙、重钙、白炭黑、增粘剂、交联剂、催化剂和色浆，并限定了上述组分的含量；本申请以α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷作为基胶，聚二甲基硅油作为增塑剂，有利于提高硅橡胶的断裂伸长率，纳米级碳酸钙和微米级重钙具有增强硅橡胶强度的作用，同时重钙的价格较低，搭配部分重钙使用可以降低硅橡胶的成本，硅烷偶联剂用以提高硅橡胶与基材的粘接能力，提高对塑料、含漆面的玻璃、表面有镀层的金属等的粘接强度；催化剂优选有机锡催化剂，可促进硅橡胶的固化；交联剂优选选择丁酮肟类的交联剂，不同类型的丁酮肟基交联剂复配使用可以调节硅橡胶的表干速度。因此，本申请通过加入上述组分、调整上述组分的含量以及选择特定的组分，而使得到的硅橡胶密封剂具有较好的耐候性、耐高低温性能、良好的粘接性能和密封性能。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

鉴于聚氨酯密封剂应用范围的局限性，本发明提供了一种硅橡胶密封剂，其代替聚氨酯密封剂作为填缝剂使用，相比聚氨酯密封剂，硅橡胶密封剂具有更好的耐候性、耐高低温性能，无需底涂即可与车身和玻璃良好的粘接，更适合汽车的填缝使用。具体的，本发明实施例公开了一种硅橡胶密封剂，包括以下组分：

α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷作为基胶，用以决定硅橡胶密封剂的基本性质。所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为1000～100000mPa·s，在具体实施例中，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为20000～80000Pa·s；在具体实施例中，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷可以选择一种粘度的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，也可以选择多种粘度混合的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，对此本申请没有特别的限制。所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的含量为30～50wt％，在具体实施例中，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的含量为31～42wt％。

所述聚二甲基硅油作为增塑剂，其有利于提高硅橡胶的断裂伸长率。所述聚二甲基硅油的含量为0～15wt％，在具体实施例中，所述聚二甲基硅油的含量为4～10wt％。所述聚二甲基硅油的粘度为50～1000mPa·s，在具体实施例中，所述聚二甲基硅油的粘度为100～700mPa·s。

所述碳酸钙为纳米级碳酸钙，其粒径小于100nm，更具体为30～70nm。纳米级碳酸钙具有增强硅橡胶强度的作用。所述碳酸钙的含量为30～45wt％，在具体实施例中，所述碳酸钙的含量为35～42wt％。

所述重钙是微米级的，具有增强硅橡胶强度的作用，同时重钙的价格较低，搭配部分重钙使用可以降低硅橡胶的成本。所述重钙的含量为8～20wt％，在具体实施例中，所述重钙的含量为9～18wt％。所述重钙的粒径小于10μm，在具体实施例中，所述重钙的粒径为1～5μm。

白炭黑可根据需要调节硅橡胶的粘度，其含量为0～10wt％，在具体实施例中，所述白炭黑的含量为0～2wt％。

所述增粘剂选择工业化的KH550(γ-氨丙基三乙氧机硅烷)、KH560(γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷)和1146(一种商业化的含氨基硅烷)，三者的比例为(2～8)：(1～4)：(1～4)。所述增粘剂的含量为0.5～1wt％，在具体实施例中，所述增粘剂的含量为0.7～0.9wt％。上述增粘剂是商品化的硅烷偶联剂，在本申请中其用以提高硅橡胶与基材的粘接能力，三者复配可以提高对塑料、含漆面的玻璃、表面有镀层的金属等的粘接强度。

所述交联剂优先选自丁酮肟类的交联剂，不同种类的丁酮肟基交联剂复配使用可以调节硅橡胶的表干速度；所述交联剂选自甲基三丙酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷和四丁酮肟基硅烷中的一种或多种。所述交联剂的含量为3～10wt％，在具体实施例中，所述交联剂的含量为4～8wt％。

所述催化剂优先选自有机锡催化剂，其可以促进硅橡胶的固化。具体的，所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二辛葵酸二甲基锡和二醋酸二丁基锡中的一种或多种。所述催化剂的含量为0.01～0.1wt％，在具体实施例中，所述催化剂的含量为0.03～0.08wt％。

所述色浆用以调节硅橡胶的颜色，其含量为0～6wt％，在具体实施例中，所述色浆可以为黑色浆、银色浆、蓝色浆或红色浆等，颜色可根据需要进行调节。

本申请还提供了硅橡胶密封剂的制备方法，包括以下步骤：

按照配比将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和聚二甲基硅油、碳酸钙、重钙、白炭黑和色浆混合后加热再真空脱水，脱完水分后降温；

再加入交联剂、偶联剂和催化剂，得到硅橡胶密封剂。

所述加热的温度为100～150℃，所述真空脱水在-0.09～0.1MPa下真空脱水2～4h，脱水完成后降温为50℃以内，再加入交联剂、偶联剂和催化剂，以保证原料充分混合的基础上保证效果。

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的硅橡胶密封剂进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。

1)将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和聚二甲基硅油、碳酸钙、重钙、白炭黑、色浆投入到高速分散行星机中搅拌，同时加热到100～150℃之间，在-0.09～-0.1MPa下真空脱水2～4h，脱完水分后降温至50℃以内；

2)加入交联剂，真空条件下搅拌均匀；

3)加入偶联剂和催化剂，真空下搅拌均匀后出料，得到硅橡胶密封剂。

以下实施例硅橡胶密封剂的制备方法如上所述，采用的具体原料以及原料的具体含量如表1～表7所示，将制备得到的硅橡胶密封剂进行性能检测，检测结果如表8所示。

实施例1

表1硅橡胶密封剂成分数据表

实施例2

表2硅橡胶密封剂成分数据表

原料	组分(重量百分比)
		20000mPa·sα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷	32.45
350mPa·s聚二甲基硅油	4.3
		碳酸钙(平均粒径75纳米)	39.2
重钙(平均粒径1.9微米)	13.3
		KH550	0.3
KH560	0.1
		1146	0.3
甲基三丁酮肟基硅烷	2
		乙烯基三丁酮肟基硅烷	3
二月桂酸二丁基锡	0.05
		黑色浆	4
银色浆	1

实施例3

表3硅橡胶密封剂成分数据表

实施例4

表4硅橡胶密封剂成分数据表

原料	组分(重量百分比)
		20000mPa·sα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷	16.27
80000mPa·sα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷	16.27
		50mPa·s聚二甲基硅油	5.78
碳酸钙(平均粒径45纳米)	41.906
		重钙(平均粒径1.9微米)	9.07
KH550	0.2
		KH560	0.1
1146	0.4
		甲基三丁酮肟基硅烷	2.7
乙烯基三丁酮肟基硅烷	0.8
		四丁酮肟基硅烷	0.8
二醋酸二丁基锡	0.034
		黑色浆	5.67

实施例5

表5硅橡胶密封剂成分数据表

原料	组分(重量百分比)
		20000mPa·sα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷	27.07
80000mPa·sα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷	4.88
		350mPa·s聚二甲基硅油	5.66
碳酸钙(平均粒径45纳米)	44.62
		重钙(平均粒径1.9微米)	5.64
白炭黑(比表面积150m<sup>2</sup>/g)	1.4
		KH550	0.3
KH560	0.1
		1146	0.3
甲基三丁酮肟基硅烷	2.5
		乙烯基三丁酮肟基硅烷	2
二月桂酸二丁基锡	0.03
		黑色浆	5.5

对比例1

表6硅橡胶密封剂成分数据表

对比例2

表7硅橡胶密封剂成分数据表

原料	组分(重量百分比)
		20000mPa·sα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷	27.07
80000mPa·sα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷	4.88
		350mPa·s聚二甲基硅油	5.66
碳酸钙(平均粒径45纳米)	44.62
		重钙(平均粒径1.9微米)	5.64
白炭黑(比表面积150m<sup>2</sup>/g)	1.4
		1146	0.7
甲基三丁酮肟基硅烷	1.5
		乙烯基三丁酮肟基硅烷	1
苯基三丁酮肟基硅烷	2
		二月桂酸二丁基锡	0.03
黑色浆	5.5

表8实施例和对比例制备的硅橡胶密封剂的性能数据表

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种硅橡胶密封剂，包括以下组分：

所述交联剂选自甲基三丙酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷和四丁酮肟基硅烷中的一种或多种；

所述增粘剂为质量比为(2～3)：(1～2)：(1～4)的KH550、KH560和1146；

所述碳酸钙为纳米级碳酸钙，所述重钙为微米级重钙；

所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二新癸酸二甲基锡和二醋酸二丁基锡中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的硅橡胶密封剂，其特征在于，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为1000～100000mPa·s。

3.根据权利要求1所述的硅橡胶密封剂，其特征在于，所述聚二甲基硅油的粘度为50～1000mPa·s。

4.根据权利要求1所述的硅橡胶密封剂，其特征在于，所述碳酸钙的粒径小于100纳米，所述重钙的粒径小于10微米。

5.根据权利要求1所述的硅橡胶密封剂，其特征在于，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的含量为31～42wt％。

6.根据权利要求1所述的硅橡胶密封剂，其特征在于，所述聚二甲基硅油的含量为4～10wt％。

7.根据权利要求1所述的硅橡胶密封剂，其特征在于，所述碳酸钙的含量为35～42wt％，所述重钙的含量为9～18wt％。

8.权利要求1所述的硅橡胶密封剂的制备方法，包括以下步骤：

按照配比将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和聚二甲基硅油、碳酸钙、重钙、白炭黑和色浆混合后加热再真空脱水，脱完水分后降温；

再加入交联剂、增粘剂和催化剂，得到硅橡胶密封剂。