CN105255440B - 一种led软灯条用有机硅灌封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LED软灯条有机硅灌封胶及其制备方法，该LED软灯条用高强度透明型有机硅灌封胶的原料配方由A组分和B组分组成。A/B组份的基础胶料均是由乙烯基硅油和经原位处理的白炭黑捏合而成。本发明采用原位处理白炭黑做补强填料，赋予灌封胶优良的强度和透明性，使其具有粘结性好、耐老化、抗黄变、透光性好等特点。该灌封胶成本远低于硅树脂补强的体系，能显著提高LED软灯条的柔韧性，且制备方法简单可行，昂贵的增粘剂用量少，无硅树脂，性价比高，粘度适中，胶料具有很好的操作性。本发明不含挥发性溶剂，安全无毒、环保无异味。
Description
技术领域
本发明涉及一种透明电子灌封材料，尤其涉及一种LED软灯条用高强度透明型有机硅灌封胶及其制备方法，其对电子元器件及组合件起到防护、抗拉伸以及绝缘保护作用。
背景技术
作为LED大家族中的重要一员LED软灯条在城市夜间美化、建筑亮化美观及车辆亮化方面应用得越来越多。为了保障LED软灯条的可靠性和使用寿命，兼顾产品的透光率，耐老化、耐黄变等性能，选择一款合适的LED软灯条灌封胶成为关键问题。
目前市场上存在着环氧树脂灌封胶、聚氨酯灌封胶和有机硅灌封胶这三种体系的产品。
专利CN 104388029 A公开了一种常温固化环氧树脂柔性灌封胶，是以环氧树脂为主体的双组份软灯条灌封胶。虽然它在柔性上一定程度的改善，但环氧树脂长时间使用易老化，耐高低温性差，灯条温度超过60℃时常致开裂。此外，耐低温性较差，环境温度低于-5℃时，环氧树脂灌封胶会变脆，从而导致灯条略微摇动就会出现胶体剥离和脆化断裂的现象。灯珠点亮400～700小时后灯珠上方的环氧树脂胶体会黄变，从而导致光亮度下降和色温变化。环氧树脂灌封胶容易变脆开裂无法对灯珠有效地保护，在抗黄变和不耐高温的劣势，使得它不适用于严寒地区，比如北美、欧洲、俄罗斯地区，局限了它在软灯条封装的应用。
专利CN 203979982 U描述了一种耐黄变防水LED灯带，LED软带灯条由透明聚氨酯封装胶封装固定，但聚氨酯的硬度无法做的很低，对软灯条的柔韧性没有明显改变，并且聚氨酯的稳定性耐候性都不够好，还存在生物毒性的潜在危险。
随着有机硅单体产能不断扩大，有机硅产品的价格也不再像之前的高不可攀，有机硅技术研究也不断深入，技术不断成熟，有机硅产品和其他树脂、橡胶的综合性能差距不断减少，甚至有反超趋势。有机硅灌封胶一般为单组份或A/B双组分包装，产品的透光率一般为84-99％之间。固化后胶体的硬度可调，既可以做成果冻型的凝胶，也可以做成邵氏30A左右的胶。所以有机硅灌封胶既可以用于滴胶型灯条，也可以用于半套管型灯条，还可以用于全套管型灯条。固化后胶体可在-45℃到200℃之间使用，且随着温度的变化，产品的机械物理性能和光学性能不会出现明显变化。非常适合于俄罗斯、北欧、北美等严寒地带使用；有机硅灌封胶灯条耐臭氧、紫外线、酸碱等性能较好，户外使用可长期保持不黄变。目前市场上存在的缩合型和加成型两种有机硅软灯条灌封胶。
专利CN 103756625 A描述了一种新型缩合型LED软灯条有机硅灌封胶，采用有机锡做催化剂，但是缩合型灌封胶在固化过程中会有小分子释放出来，一方面容易产生气泡以及雾气影响透光率，且灯珠发出的光会因气泡而产生双折射从而影响光通量；另一方面缩合型灌封胶在固化过程中会产生比较大的收缩，给灯条内的灯珠造成内应力，导致电子器件使用的可靠性下降。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种LED软灯条有机硅灌封胶，该灌封胶固化过程中无小分子副产物产生，具有粘附强度好、透光性好、耐高温、抗黄变，优秀的伸展性和柔韧性。
本发明的上述目的是通过如下方案予以实现的：一种LED软灯条有机硅灌封胶，其包括按质量比1:1混合的A组分和B组分。所述A组分包括：基础胶料100重量份、催化剂0.1‐0.3重量份、甲基硅油8‐12重量份；所述B组分包括：基础胶料100重量份、含氢硅油1.8‐4.5重量份、乙烯基硅油2‐8重量份、增粘剂0‐1.5重量份、抑制剂0.08‐0.2重量份。
所述基础胶料通过以下方法制备得到：将5-15重量份白炭黑加入到100重量份乙烯基硅油中，加入0.05-0.15重量份蒸馏水，搅拌均匀，加入0.5-1.5重量份硅烷偶联剂，升温到50℃-60℃搅拌1小时，继续升温到110-130℃，冷凝回流搅拌2小时，继续升温至160-180℃，真空脱除挥发份，冷却后得到基础胶料。
进一步地，所述的乙烯基硅油为两端为乙烯基的线性聚二甲基硅氧烷，乙烯基的质量百分数为0.1％‐0.42％，乙烯基硅油的粘度为500cs‐5000cs。
进一步地，所述的催化剂为甲基乙烯基硅氧烷配位的铂络合物，铂含量3000ppm或5000ppm。
进一步地，所述的甲基硅油为两端为甲基的线性聚二甲基硅氧烷，粘度为100cs‐500cs。
进一步地，所述的含氢硅油为分子链中含有两个以上氢的线性甲基含氢硅氧烷，氢质量百分数为0.25％‐1.58％。
进一步地，所述的增粘剂为折光指数1.41的液体硅橡胶增粘剂。
进一步地，所述抑制剂由1‐乙炔基环己醇、3‐甲基‐1‐丁炔‐3‐醇，3‐辛基‐1‐丁炔‐3‐醇中的一种或多种按照任意配比组成。
进一步地，所述的硅烷偶联剂为二甲基二氯硅烷(DDS)。
一种LED软灯条用有机硅灌封胶的制备方法，该方法具体为：
A组分：将0.1‐0.3重量份催化剂加入到8‐12重量份基甲基硅油中，搅拌分散均匀，然后加入100重量份基础胶料，放入真空脱泡机中混合均匀，制成A组分。
B组分：将100重量份基础胶料，1.80‐4.5重量份含氢硅油，2‐8重量份乙烯基硅油，0.08‐0.2重量份抑制剂，0‐1.5重量份增粘剂，放入真空脱泡机中混合均匀，制成B组分。
使用时将A/B组份按照质量比1:1混合均匀，真空脱泡50℃‐80℃固化即可。
本发明的有益效果在于：
1.本发明在制备加成型有机硅灌封胶过程中采用原位处理白炭黑做补强填料，赋予灌封胶优良的强度，使其具有粘结性好、耐老化、抗黄变、透光性好等特点，透光率可达90％以上，从而有效保证LED软灯条的高光效。固化后，表面光洁平整，柔韧性优良，断裂伸长率可以达到250％。相比添加硅树脂的液体硅橡胶，在韧性和抗拉伸性能方面都得到了提高，显著提高了LED软胶条抵抗外力破坏能力，冷热冲击性好，且成本远低于硅树脂体系。
2.采用原位处理白炭黑做补强填料，昂贵的增粘剂用量少，无硅树脂，性价比高，从而降低了产品的成本。并且粘度适中，胶料具有很好操作性。由于不用硅树脂，体系中集中交联少，灌封胶具有更低的模量，经历高低温循环后内应力小，从而延长灯珠的使用寿命。
3.二甲基二氯硅烷与基体乙烯基硅油、甲基硅油和含氢硅油均属有机硅类物质，经二甲基二氯硅烷处理后的白炭黑，与基体相容性好，易于分散，团聚相对较少。使用原位处理的白炭黑，达到同样的性能比未处理的白炭黑添加量更少，从而降低封装胶透光率的下降，以及降低对光通量的影响。
4.本发明相比缩合型灌封胶硫化后收缩率小，因而不会产生比较大的内应力，对灯珠、电子器件可以提供更可靠的防护。
5.本发明固化过程中无小分子副产物产生，且安全无毒、环保无异味。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实例仅为阐述本发明，而不是为了限制本发明的范围。
实施例1
基础胶料的制备：将5份白炭黑加入到100份乙烯基含量0.42％粘度500cs的乙烯基硅油中，加入0.05份蒸馏水，捏合机搅拌均匀后，加入0.5份二甲基二氯硅烷，升温到50℃搅拌1小时，继续升温到110℃，冷凝回流搅拌2小时，继续升温至160℃真空脱除挥发分，冷却后得到所需基础胶料。
A组分制备：将铂含量3000ppm的铂-乙烯基聚硅氧烷螯合物0.1份加入到8份粘度为100cs甲基硅油中，搅拌分散均匀，然后加入100份基础胶料，放入真空脱泡机中混合均匀，制成A组分。
B组分制备：将100份基础胶料，4.5份氢含量0.8％含氢硅油，2份乙烯基含量0.42％粘度500cs乙烯基硅油，0.08份1-乙炔基环己醇，1.5份增粘剂，放入真空脱泡机中混合均匀，制成B组分。
实施例2
基础胶料的制备：将8份白炭黑加入到100份乙烯基含量0.10％粘度5000cs的乙烯基硅油中，加入0.08份蒸馏水，捏合机搅拌均匀后，加入0.8份二甲基二氯硅烷，升温到60℃搅拌1小时，继续升温到130℃，冷凝回流搅拌2小时，升温至180℃真空脱除挥发分，冷却后得到所需基础胶料。
A组分制备：将铂含量5000ppm的铂-乙烯基聚硅氧烷螯合物0.12份加入到12份粘度500cs的甲基硅油中，搅拌分散均匀，然后加入100份基础胶料，放入真空脱泡机中混合均匀，制成A组分。
B组分制备：将100份基础胶料，3.5份氢含量0.25％含氢硅油，7.5份乙烯基含量0.10％粘度5000cs乙烯基硅油，0.15份3-甲基-1-丁炔-3-醇，1份增粘剂，放入真空脱泡机中混合均匀，制成B组分。
实施例3
基础胶料的制备：将10份白炭黑加入到100份乙烯基含量0.25％粘度2500cs的乙烯基硅油中，加入0.1蒸馏水，捏合机搅拌均匀后，加入1份硅烷偶联剂，升温到55℃搅拌1小时，继续升温到120℃，冷凝回流搅拌2小时，继续升温至170℃真空脱除挥发分，冷却后得到所需基础胶料。
A组分制备：将铂含量3000ppm的铂-乙烯基聚硅氧烷螯合物0.2份加入到9份粘度450cs甲基硅油中，搅拌分散均匀，然后加入100份基础胶料，放入真空脱泡机中混合均匀，制成A组分。
B组分制备：将100份基础胶料，1.9份氢含量1.2％含氢硅油，7.1份乙烯基含量0.25％粘度2500cs乙烯基硅油，0.17份3-辛基-1-丁炔-3-醇，放入真空脱泡机中混合均匀，制成B组分。
将实施例1、2、3的A、B组分按质量比1:1的比例混合均匀，真空脱泡，然后按标准要求制备测试样片。断裂伸长率和拉伸强度测试：按照GB/T 528-2009制样并测试。数据见表1。
其中，透光率：按照GB/T 2410-2008测试；
粘结强度：按照GB1677以及GB13477测试；
抗黄化：将LED软灯条有机硅灌封胶在烘箱中，150℃下烘烤7天；
硬度：按GB/T 531-1999标准测试(邵尔A)；
表1性能指标表
| 性能指标 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 硬度(邵氏A) | 13 | 15 | 18 |
| 断裂伸长率(％) | 251 | 273 | 297 |
| 拉伸强度(MPa) | 3.07 | 3.34 | 3.84 |
| 抗黄化 | 不黄变 | 不黄变 | 不黄变 |
| 粘结强度(MPa) | 2.50 | 2.13 | 1.85 |
| 透光率(％) | 92 | 91 | 92 |
从表1可以看出，本发明得到的灌封胶的透光率可达90％以上，从而有效保证LED软灯条的高光效。固化后，表面光洁平整，柔韧性优良，断裂伸长率可以达到250％。随着白炭黑分量的增加，得到的灌封胶的硬度、断裂伸长率、拉伸强度随之提高。
实施例4
基础胶料的制备：将13份白炭黑加入到100份乙烯基含量0.32％粘度1500cs的乙烯基硅油中，加入0.13份蒸馏水，捏合机搅拌均匀后，加入1.3份二甲基二氯硅烷，升温到58℃搅拌1小时，继续升温到115℃，冷凝回流搅拌2小时，升温至175℃真空脱除挥发分，冷却后得到所需基础胶料。
A组分制备：将铂含量3000ppm的铂-乙烯基聚硅氧烷螯合物0.3份加入到10.5份粘度350cs甲基硅油中，搅拌分散均匀，然后加入100份基础胶料，放入真空脱泡机中混合均匀，制成A组分。
B组分制备：将100份基础胶料，1.8份氢含量1.58％含氢硅油，8份乙烯基含量0.32％粘度1500cs乙烯基硅油，0.2份3-甲基-1-丁炔-3-醇，1份增粘剂，放入真空脱泡机中混合均匀，制成B组分。
对比实施例1
基础胶料的制备：将13份白炭黑加入到100份乙烯基含量0.32％粘度1500cs的乙烯基硅油中，升温到58℃搅拌1小时，继续升温到115℃，冷凝回流搅拌2小时，升温至175℃真空脱除挥发分，冷却后得到所需基础胶料。
A组分制备：将铂含量3000ppm的铂-乙烯基聚硅氧烷螯合物0.3份加入到10.5份粘度350cs甲基硅油中，搅拌分散均匀，然后加入100份基础胶料，放入真空脱泡机中混合均匀，制成A组分。
B组分制备：将100份基础胶料，1.8份氢含量1.58％含氢硅油，8份乙烯基含量0.32％粘度1500cs乙烯基硅油，0.2份3-甲基-1-丁炔-3-醇，1份增粘剂，放入真空脱泡机中混合均匀，制成B组分。
将实施例4和对比例1的A、B组分按质量比1:1的比例混合均匀，真空脱泡，然后按标准要求制备测试样片。断裂伸长率和拉伸强度测试：按照GB/T528-2009制样并测试。其中，透光率：按照GB/T 2410-2008测试；
粘结强度：按照GB1677以及GB13477测试；
抗黄化：将LED软灯条有机硅灌封胶在烘箱中，150℃下烘烤7天；
硬度：按GB/T 531-1999标准测试(邵尔A)；
数据见表2。
表2性能指标表
| 性能指标 | 实施例4 | 对比实施例1 |
| 硬度(邵氏A) | 21 | 21 |
| 断裂伸长率(％) | 344 | 333 |
| 拉伸强度(MPa) | 4.65 | 4.32 |
| 抗黄化 | 不黄变 | 不黄变 |
| 粘结强度(MPa) | 2.46 | 2.36 |
| 透光率(％) | 91 | 89 |
比较实施例4和对比例1，可以看出，使用相同量的白炭黑的条件下，本发明的原位处理方法可使得灌封胶的透光率、拉伸强度、粘结强度等性能得到有效提高。
实施例5
基础胶料的制备：将15份白炭黑加入到100份乙烯基含量0.20％粘度3000cs的乙烯基硅油中，加入0.15份蒸馏水，捏合机搅拌均匀后，加入1.5份二甲基二氯硅烷，升温到52℃搅拌1小时，继续升温到125℃，冷凝回流搅拌2小时，继续升温至165℃真空脱除挥发分，冷却后得到所需基础胶料。
A组分制备：将铂含量5000ppm的铂-乙烯基聚硅氧烷螯合物0.14份加入到9.5份基粘度200cs甲基硅油中，搅拌分散均匀，然后加入100份基础胶料，放入真空脱泡机中混合均匀，制成A组分。
B组分制备：将100份基础胶料，3.5份氢含量0.5％含氢硅油，6份乙烯基含量0.20％粘度3000cs乙烯基硅油，0.18份1-乙炔基环己醇，放入真空脱泡机中混合均匀，制成B组分。
对比实施例2
基础胶料的制备：将15份白炭黑加入到100份乙烯基含量0.20％粘度3000cs的乙烯基硅油中，升温到52℃搅拌1小时，继续升温到125℃，冷凝回流搅拌2小时，继续升温至165℃真空脱除挥发分，冷却后得到所需基础胶料。
A组分制备：将铂含量5000ppm的铂-乙烯基聚硅氧烷螯合物0.14份加入到9.5份基粘度200cs甲基硅油中，搅拌分散均匀，然后加入100份基础胶料，放入真空脱泡机中混合均匀，制成A组分。
B组分制备：将100份基础胶料，3.5份氢含量0.5％含氢硅油，6份乙烯基含量0.20％粘度3000cs乙烯基硅油，0.18份1-乙炔基环己醇，放入真空脱泡机中混合均匀，制成B组分。
将实施例5和对比例2的A、B组分按质量比1:1的比例混合均匀，真空脱泡，然后按标准要求制备测试样片。断裂伸长率和拉伸强度测试：按照GB/T 528-2009制样并测试。其中，透光率：按照GB/T 2410-2008测试；
粘结强度：按照GB1677以及GB13477测试；
抗黄化：将LED软灯条有机硅灌封胶在烘箱中，150℃下烘烤7天；
硬度：按GB/T 531-1999标准测试(邵尔A)；
数据见表3。
表3性能指标表
| 性能指标 | 实施例5 | 对比实施例2 |
| 硬度(邵氏A) | 23 | 23 |
| 断裂伸长率(％) | 369 | 365 |
| 拉伸强度(MPa) | 5.23 | 4.94 |
| 抗黄化 | 不黄变 | 不黄变 |
| 粘结强度(MPa) | 2.28 | 2.03 |
| 透光率(％) | 90 | 87 |
比较实施例5和对比例2，可以看出，使用相同量的白炭黑的条件下，本发明的原位处理方法可使得灌封胶的透光率、拉伸强度、粘结强度等性能得到有效提高。
Claims (9)
1.一种LED软灯条有机硅灌封胶，其特征在于：其包括按质量比1:1混合的A组分和B组分；所述A组分包括：基础胶料100重量份、催化剂0.1‐0.3重量份、甲基硅油8‐12重量份；所述B组分包括：基础胶料100重量份、含氢硅油1.8‐4.5重量份、乙烯基硅油2‐8重量份、增粘剂0‐1.5重量份、抑制剂0.08‐0.2重量份；
所述基础胶料通过以下方法制备得到：将5-15重量份白炭黑加入到100重量份乙烯基硅油中，加入0.05-0.15重量份蒸馏水，搅拌均匀，加入0.5-1.5重量份硅烷偶联剂，升温到50℃-60℃搅拌1小时，继续升温到110-130℃，冷凝回流搅拌2小时，继续升温至160-180℃，真空脱除挥发份，冷却后得到基础胶料。
2.根据权利要求1所述的LED软灯条用有机硅灌封胶，其特征在于，所述的乙烯基硅油为两端为乙烯基的线性聚二甲基硅氧烷，乙烯基的质量百分数为0.1％‐0.42％，乙烯基硅油的粘度为500cs‐5000cs。
3.根据权利要求1所述的LED软灯条用有机硅灌封胶，其特征在于，所述的催化剂为甲基乙烯基硅氧烷配位的铂络合物，铂含量3000ppm或5000ppm。
4.根据权利要求1所述的LED软灯条用有机硅灌封胶，其特征在于，所述的甲基硅油为两端为甲基的线性聚二甲基硅氧烷，粘度为100cs‐500cs。
5.根据权利要求1所述的LED软灯条用有机硅灌封胶，其特征在于，所述的含氢硅油为分子链中含有两个以上氢的线性甲基含氢硅氧烷，氢质量百分数为0.25％‐1.58％。
6.根据权利要求1所述的LED软灯条用有机硅灌封胶，其特征在于，所述的增粘剂为折光指数1.41的液体硅橡胶增粘剂。
7.根据权利要求1所述的LED软灯条用有机硅灌封胶，其特征在于，所述抑制剂由1‐乙炔基环己醇、3‐甲基‐1‐丁炔‐3‐醇，3‐辛基‐1‐丁炔‐3‐醇中的一种或多种按照任意配比组成。
8.根据权利要求1所述的LED软灯条用有机硅灌封胶，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为二甲基二氯硅烷(DDS)。
9.一种权利要求1所述的LED软灯条用有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于，该方法具体为：
A组分：将0.1‐0.3重量份催化剂加入到8‐12重量份基甲基硅油中，搅拌分散均匀，然后加入100重量份基础胶料，放入真空脱泡机中混合均匀，制成A组分；
B组分：将100重量份基础胶料，1.8‐4.5重量份含氢硅油，2‐8重量份乙烯基硅油，0.08‐0.2重量份抑制剂，0‐1.5重量份增粘剂，放入真空脱泡机中混合均匀，制成B组分；
使用时将A/B组份按照质量比1:1混合均匀，真空脱泡50℃‐80℃固化即可。
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