KR20140006765A - 열경화형 폴리오르가노실록산 조성물 및 그 사용 - Google Patents
열경화형 폴리오르가노실록산 조성물 및 그 사용 Download PDFInfo
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Abstract
열경화형 폴리오르가노실록산 조성물을 제공한다.
(A) 식 (I)로 표시되는 알케닐기 함유 직쇄상 폴리오르가노실록산；(B1) 식 (II)로 표시되는 직쇄상 폴리오르가노하이드로겐실록산；(B2) Re 2HSiO1 /2 단위(식 중, Re는 수소 원자 또는 C1-C6 알킬기를 나타낸다) 및 SiO4 /2 단위로 이루어지고, 1분자 중에, 규소 원자에 결합된 수소 원자를 3개 이상 갖는, 환상 폴리오르가노하이드로겐실록산；(C) 백금계 촉매；및 (D) 접착 부여제를 포함하고, (A)의 알케닐기의 개수 ViA에 대한, (B1)의 수소 원자의 개수 HB1과 (B2)의 수소 원자의 개수 HB2의 합인 개수(HB1＋HB2)의 비가 0.2~1.0이고, HB1이, HB1＋HB2에 대해서 0.5~0.8인, 열경화형 폴리오르가노실록산 조성물이다.
(A) 식 (I)로 표시되는 알케닐기 함유 직쇄상 폴리오르가노실록산；(B1) 식 (II)로 표시되는 직쇄상 폴리오르가노하이드로겐실록산；(B2) Re 2HSiO1 /2 단위(식 중, Re는 수소 원자 또는 C1-C6 알킬기를 나타낸다) 및 SiO4 /2 단위로 이루어지고, 1분자 중에, 규소 원자에 결합된 수소 원자를 3개 이상 갖는, 환상 폴리오르가노하이드로겐실록산；(C) 백금계 촉매；및 (D) 접착 부여제를 포함하고, (A)의 알케닐기의 개수 ViA에 대한, (B1)의 수소 원자의 개수 HB1과 (B2)의 수소 원자의 개수 HB2의 합인 개수(HB1＋HB2)의 비가 0.2~1.0이고, HB1이, HB1＋HB2에 대해서 0.5~0.8인, 열경화형 폴리오르가노실록산 조성물이다.
Description
본 발명은, 열경화형 폴리오르가노실록산 조성물에 관한 것으로, 특히 화상 표시 장치의 화상 표시부를 갖는 기부(基部)와 투광성의 보호부의 접착에 사용하는 열경화형 폴리오르가노실록산 조성물에 관한 것이다.
브라운관, 액정, 플라스마, 유기 EL 등의 화상 표시 장치는, 일반적으로 편광 분리 소자로서, 입사 광속을 회절 및 분광하고, 그 회절, 분광시킨 각 파장 대역의 광을 편광 변조 소자 상에 형성된 R(적색), G(녹색), B(청색) 각 색 화소에 대응한 위치에 선택적으로 집광시키는 편광 분리형 회절 광학 소자(홀로그래픽 칼라 필터)를 이용해 구성되어 있다. 그 중에서도, 패널형의 화상 표시 장치는 통상적으로, 적어도 한쪽이 유리 등의 광투과성을 갖는 한 쌍의 기판의 사이에 액티브 소자를 구성하는 반도체층이나 형광체층, 혹은 발광층으로 이루어지는 다수의 화소를 매트릭스형으로 배치한 표시 영역(화상 표시부)을 갖고, 이 표시 영역(화상 표시부)과 유리나 아크릴 수지와 같은 광학용 플라스틱으로 형성되는 보호부의 간극을 접착제로 기밀하게 봉지하여 구성되어 있다.
거기서 사용되는 접착제로는, 화상 표시 장치의 보호부의 외측 테두리 부분에 차광성의 페인트가 입혀져 있다고 하는 구조상의 이유에서, 자외선 경화형 수지 조성물이 아닌, 열경화형 수지 조성물이 일반적으로 사용되며, 그 중에서도 아크릴계 접착제가 범용되고 있다. 그러나, 아크릴계 접착제는, 부재와의 젖음성이 낮기 때문에 생산성이 떨어지고, 또 경화시의 수축률이 높고, 부재에 대해서 왜곡 등의 영향을 미칠 수 있다. 또한 경화 후에는, 고온 하에서 황변이나 균열 등이 발생한다는 문제도 있다. 그 때문에, 대체가 되는 재료의 개발이 요망되고 있었다.
특허 문헌 1에는, 실리콘 조성물을 경화시켜 이루어지는, 판상체인 광학 표시체용의 투명 충격 완화 부재가 개시되어 있다.
특허 문헌 2에는, 에폭시 수지, 폴리페닐렌설파이드 수지 등의 봉지 수지에 의해 봉지되어 이루어지는, 트랜지스터, 다이오드, 콘덴서, 코일, LSI, IC 등의 전자 부품에 대해 봉지 수지와 전자 부품의 리드의 계면에 자주 발생하는 간극이나, 전자 부품 자체가 구조적으로 갖는 간극에, 액상의 특정 열경화형 실리콘 수지 조성물을 함침시켜 열경화시켜 봉지 상태를 회복시키는 기술이 개시되어 있다.
특허 문헌 1에 개시되어 있는 투명 충격 완화 부재는, 실리콘 조성물을 경화시켜 이루어지는 판상체이다. 판상체인 투명 충격 완화 부재를 이용해, 화상 표시 장치의 화상 표시부를 갖는 기부와 투광성의 보호부를 서로 붙이려고 하면, 붙일 때 기포가 들어가기 쉽고, 또 붙인 후에도, 고온 하에서 박리가 발생하거나, 기포가 들어가기 쉬워, 시인성이 저하하기 쉽다.
특허 문헌 2에 개시되어 있는 열경화형 실리콘 수지 조성물은, 1분자 중에 3개 이상의 규소 원자에 결합하는 수소 원자가, 분자쇄 측쇄에 존재하는 쇄상 폴리오르가노하이드로젠실록산이 사용되고 있는데, 반응성이 낮기 때문에 저온에서의 경화가 지연되거나, 소정 시간 내에 경화하지 않는다고 하는 문제가 있었다.
이상과 같이, 열경화형 폴리오르가노실록산 조성물로서, 경화 수축률이 작고, 경화 후에, 내충격성이 뛰어나고, 또한 고온 하에서의 신뢰 특성이 양호하며, 특히 화상 표시 장치의 화상 표시부를 갖는 기부와 투광성의 보호부의 접착에 사용했을 경우에, 기부 및 보호부와의 젖음성이 좋은 조성물은, 종래 기술로는 충분히 달성될 수 없으며, 이러한 조성물은, 화상 표시 장치가 고휘도, 고정세 또한 사이즈도 다양화되어 오고 있는 최근에 더욱 요망이 높아지고 있다.
본 발명은, 열경화형 폴리오르가노실록산 조성물로서, 기부 및 보호부와의 젖음성이 좋고, 경화 수축률이 작고, 경화 후에, 내충격성이 뛰어나고, 또한 고온 하에서의 신뢰 특성이 양호한 조성물이며, 특히 화상 표시 장치의 화상 표시부를 갖는 기부와 투광성의 보호부의 접착에 사용했을 경우에, 기부 및 보호부와의 젖음성이 좋은 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은,
(A) 식 (I)：
(식 중,
Ra는, 독립적으로, C2-C6 알케닐기이고,
Rb는, 독립적으로, C1-C6 알킬기 또는 페닐기이며,
n1은, (A)의 23℃에 있어서의 점도를 2000cP 이하로 하는 수이다)로 표시되는 직쇄상 폴리오르가노실록산；
(B1) 식 (II)：
(식 중,
Rc는, 수소 원자이고,
Rd는, 독립적으로, C1-C6 알킬기 또는 페닐기이며,
n2는, (B)의 23℃에 있어서의 점도를 0.1~300cP로 하는 수이다)로 표시되는 직쇄상 폴리오르가노실록산；
(B2) Re 2HSiO1 /2 단위(식 중, Re는 수소 원자 또는 C1-C6 알킬기를 나타낸다) 및 SiO4 /2 단위로 이루어지고, 1분자 중에, 규소 원자에 결합된 수소 원자를 3개 이상 갖는, 환상 폴리오르가노하이드로젠실록산；
(C) 백금계 촉매；및
(D) 접착 부여제
를 포함하고,
(A)의 알케닐기의 개수 ViA에 대한, (B1)의 수소 원자의 개수 HB1과 (B2)의 수소 원자의 개수 HB2의 합인 개수(HB1＋HB2)의 비가 0.2~1.0이고,
HB1이, HB1＋HB2에 대해서 0.5~0.8인,
열경화형 폴리오르가노실록산 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 의하면, 열경화형 폴리오르가노실록산 조성물로서, 경화 수축률이 작고, 경화 후에, 내충격성이 뛰어나고, 또한 고온 하에서의 신뢰 특성이 양호한 조성물이며, 특히 화상 표시 장치의 화상 표시부를 갖는 기부와 투광성의 보호부의 접착에 사용했을 경우에, 기부 및 보호부와의 젖음성이 좋은 조성물이 제공된다.
본 발명의 (A)는, 식 (I)：
(식 중,
Ra는, 독립적으로, C2-C6 알케닐기(예를 들면, 비닐, 알릴, 3-부테닐 또는 5-헥세닐)이고,
Rb는, 독립적으로, C1-C6 알킬기(예를 들면, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실) 또는 페닐기이며,
n1은, (A)의 23℃에 있어서의 점도를 2000cP 이하로 하는 수이다)로 표시되는 알케닐기 함유 직쇄상 폴리오르가노실록산이다.
(A)를 배합함으로써, 경화시에 가교 반응에 의한 안정된 3차원 구조를 확보하여, 경화 수축을 제어하여 억제하고, 양호한 시인성을 확보할 수 있다.
Ra로는, 합성이 용이하며, 또 경화 전의 조성물의 유동성이나, 경화물의 내열성을 저해하지 않는다는 점에서, 비닐기가 보다 바람직하다.
Rb로는, 합성이 용이하고, 조성물의 유동성이나 경화 후의 기계적 강도 등의 밸런스가 뛰어나다는 점에서, 메틸기가 바람직하다.
(A)로는, 양 말단이 디메틸비닐실록산 단위로 폐색되고, 중간 단위가 디메틸실록산 단위로 이루어지는 폴리메틸비닐실록산이 바람직하다.
(A)의 점도는, 조성물이 안정된 액상성을 확보하는 관점에서, 23℃에서 2000cP 이하이며, 100~2000cP로 할 수 있고, 바람직하게는 300~2000cP이다. 이들 점도 범위가 되도록, (A)의 중량 평균 분자량을 조정하는 것이 바람직하다. 본 발명에 있어서의 점도는, 회전 점도계를 이용해 60rpm, 23℃의 조건으로 측정한 값이다.
본 발명의 (B1)은, 식 (II)：
(식 중,
Rc는, 수소 원자이고,
Rd는, 독립적으로, C1-C6 알킬기(예를 들면, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실) 또는 페닐기이며,
n2는, (B)의 23℃에 있어서의 점도를 0.1~300cP로 하는 수이다)로 표시되는 직쇄상 폴리오르가노하이드로젠실록산이다.
Rd로는, 합성이 용이하며, 기계적 강도 및 경화 전의 유동성 등의 특성의 밸런스가 뛰어나다는 점에서, 메틸기가 바람직하다.
(B1)으로는, 양 말단이 디메틸하이드로젠실록산 단위로 폐색되고, 중간 단위가 디메틸실록산 단위로 이루어지는 폴리메틸하이드로젠실록산이 바람직하다.
(B1)의 점도는, 23℃에서 0.1~300cP이며, 1~200cP가 바람직하다.
본 발명의 (B2)는, Re 2HSiO1 /2 단위(식 중, Re는 수소 원자 또는 C1-C6 알킬기(예를 들면, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실)를 나타낸다) 및 SiO4 /2 단위로 이루어지고, 1분자 중에, 규소 원자에 결합된 수소 원자를 3개 이상 갖는, 환상 폴리오르가노하이드로젠실록산이며, 경화물을 망상화하여 경도를 조정하는데 기여하는 성분이다. 수소 원자로서의 Re는, 1분자 중, 3~100개인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 3~50개이다. C1-C6 알킬기로서의 Re는, 합성의 용이함 등의 면에서 메틸이 바람직하다.
(B2)로는, Re 2HSiO1 /2 단위와 SiO4 /2 단위의 비율이, SiO4 /2 단위 1몰에 대해서 Re 2HSiO1/2 단위 1.5~2.2몰이 바람직하고, 1.8~2.1몰이 더욱 바람직하다. 전형적으로는,［Re 2HSiO1 /2］8［SiO4 /2］4 또는 ［Re 2HSiO1 /2］10［SiO4 /2］5처럼, 3~5개의 SiO4 /2 단위가 환상 실록산 골격을 형성하고, 각 SiO4 /2 단위에 2개의 Re 2HSiO1 /2 단위가 결합되어 있는 것이 바람직하며, 특히 바람직하게는, 각 SiO4 /2 단위에 2개의(CH3)2HSiO1 /2 단위가 결합되어 있는 것이다.
(B2)의 점도는 1~100cP가 바람직하고, 1~50cP가 보다 바람직하다.
경화물에 적절한 경도를 부여하는 관점에서, (A)의 규소 원자에 결합된 알케닐기의 개수 ViA에 대한, (B1)의 규소 원자에 결합된 수소 원자의 개수 HB1과, (B2)의 규소 원자에 결합된 수소 원자의 개수 HB2의 합계의 비：
(HB1＋HB2)/ViA
가 0.2~1.0이며, 바람직하게는 0.5~1.0이다.
또, 경화물의 내충격성이나 고온에서의 신뢰성 확보의 관점에서, HB1이, HB1＋HB2에 대해서 0.5~0.8이며, 바람직하게는 0.6~0.8이다.
본 발명의 (C)는, (A)의 알케닐기와, (B1) 및 (B2)의 하이드로실릴기 사이의 부가 반응을 촉진하기 위한 촉매이다. 촉매 활성이 양호하다는 관점에서, 백금, 로듐, 팔라듐과 같은 백금족 금속 원자의 화합물이 바람직하게 이용되며, 염화백금산, 염화백금산과 알코올의 반응 생성물, 백금-올레핀 착체, 백금-비닐실록산 착체, 백금-케톤 착체, 백금-포스핀 착체와 같은 백금 화합물, 로듐-포스핀 착체, 로듐-설파이드 착체와 같은 로듐 화합물, 팔라듐-포스핀 착체와 같은 팔라듐 화합물이 바람직하고, 백금 화합물이 보다 바람직하고, 백금-비닐실록산 착체가 더욱 바람직하다.
(C)는, 적절한 경화 속도 확보의 관점에서, (A)의 배합 중량에 대해서, 백금족 금속 원자 환산으로, 바람직하게는 0.1~1000중량ppm, 보다 바람직하게는 0.5~200중량ppm이다.
본 발명의 (D)는 접착 부여제이며, 알콕시실란류를 들 수 있다. 예를 들면, 1,1,3,5,7-펜타메틸시클로테트라실록산과 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란의 반응 생성물을 사용할 수 있다.
구체적으로는, 하기 식：
(식 중, Q1 및 Q2는, 서로 독립적으로, 알킬렌기, 바람직하게는 C1-C4 알킬렌기를 나타내고, R3는 C1-C4 알킬기를 나타낸다)로 표시되는 측쇄를 갖는 알콕시실란류가 바람직하다.
이러한 알콕시실란류로는, 하기 화합물을 들 수 있다.
(D)는, 적절한 접착성 확보의 관점에서, (A) 100중량부에 대해서 0.1~2중량부인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5~1중량부이다.
본 발명의 조성물에, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 경화 지연제, 무기질 충전제 등을 배합해도 된다. 경화 지연제로는, 3-메틸-1-부틴-3-올, 3-메틸-1-펜틴-3-올, 3,5-디메틸-1-헥신-3-올, 1-에티닐-1-시클로헥산올과 같은 아세틸렌 화합물, 1,3,5,7-테트라비닐-1,3,5,7-테트라메틸시클로테트라실록산과 같은, 환규소 원자에 비닐기가 결합된 비닐기 함유 환상 실록산 등을 들 수 있다. 무기질 충전제로는, 연무질 실리카, 아크 실리카와 같은 건식 미분말 실리카가 예시되며, 연무질 실리카가 바람직하다. 또, 이러한 실리카의 표면을, 헥사메틸디실라잔, 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실라잔과 같은 실라잔 화합물；옥타메틸시클로테트라실록산과 같은 폴리오르가노실록산 등으로 처리한 것이어도 된다.
본 발명의 조성물은, (A), (B1), (B2), (C), (D) 및 또한 필요에 따라 배합되는 다른 성분을, 만능 혼련기, 니더 등의 혼합 수단에 의해 균일하게 혼련하여 조제할 수 있다.
본 발명의 조성물은, 23℃에 있어서의 점도가, 도포시의 전연성 면에서, 2000cP 이하인 것이 바람직하고, 50~2000cP로 할 수 있다. 보다 바람직하게는 80~1500cP이며, 더욱 바람직하게는 300~1000cP이다.
본 발명의 조성물은, 화상 표시 장치의 화상 표시부를 갖는 기부와 투광성의 보호부의 접착에 사용할 수 있는데, 화상 표시 장치가 대형(50~100인치)인 경우는, 도포시의 전연성 면에서, 조성물의 점도가 50~300cP인 것이 바람직하다. 이러한 점도의 조성물을 얻는 점에서는, 점도가 50~300cP인 (A)를 사용하는 것이 바람직하다. 한편, 휴대전화 등의 소형의 화상 표시 장치(50인치 미만)의 경우는, 작업성 면에서, 조성물의 점도가 300~2000cP인 것이 바람직하다. 이러한 점도의 조성물을 얻는 점에서는, 점도가 300~2000cP인 (A)를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 조성물은, 경화 후의 투과율을 80~100%로 할 수 있으며, 바람직하게는 90~100%이다. 양호한 투과율을 갖기 때문에, 화상 표시 장치의 화상 표시부를 갖는 기부와 투광성의 보호부 사이에서, 조성물을 열경화시킨 후, 시인성 면에서도 양호하다.
본 발명의 조성물은, 50~80℃의 가열 온도로 경화시킬 수 있다. 가열 시간은, 적절하게 설정할 수 있는데, 예를 들면 0.1~3시간으로 할 수 있다.
본 발명의 조성물에 의하면, 경화 후의 E경도를 1~40으로 할 수 있다. E경도를 이 범위로 함으로써, 화상 표시 장치의 화상 표시부를 갖는 기부와 투광성의 보호부 사이에서, 조성물을 열경화시킨 후, 외부로부터의 응력을 적도로 완화하여 내변형성을 확보하고, 시인성을 확보할 수 있다. E경도는, (B1)과 (B2)의 비율을 통해 조정할 수 있다. 본 발명에 있어서의 E경도는, JIS K 6253 E에 준거하여 측정한 값으로 한다. 화상 표시 장치가 대형인 경우는, E경도는 바람직하게는 1~30이다. 한편, 휴대전화와 같은 소형의 화상 표시 장치에 관해서는, 갖고 다니는 것 등이 상정되기 때문에, 내구성의 관점에서, 경화 후의 E경도가 10~40이며, 바람직하게는 15~40인 것이 바람직하다.
본 발명의 조성물은, 화상 표시부의 기부에 도포하여 보호부를 합치고, 건조기 등을 이용하여 가열을 행하여 경화시킴으로써, 화상 표시 장치의 기부와 투광성의 보호부를 접착시킬 수 있다. 화상 표시부의 기부에는, 필요에 따라 외주 가장자리부에 조성물의 유출을 방해하기 위한 단차를 형성해도 된다. 본 발명의 조성물은, 경화 수축률이 작기 때문에, 화상 표시부(패널)가, 바람직하게는 5~100인치의 대화면 화상 표시 장치의 제조에도 바람직하게 사용할 수 있지만, 이에 한정되지 않는다.
[
실시예
]
다음에 실시예 및 비교예를 들어, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 단, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
표 1에 나타내는 조성으로, 각 성분을 손으로 섞어 혼련함으로써, 실시예 및 비교예의 각 조성물을 조제했다.
사용한 각 성분은, 이하와 같다.
A-1：양 말단이 디메틸비닐실록산 단위로 폐색되고, 중간 단위가 디메틸실록산 단위로 이루어지는 폴리메틸비닐실록산(23℃에서의 점도 870cP)
A-2：양 말단이 디메틸비닐실록산 단위로 폐색되고, 중간 단위가 디메틸실록산 단위로 이루어지는 폴리메틸비닐실록산(23℃에서의 점도 350cP)
A-3：양 말단이 디메틸비닐실록산 단위로 폐색되고, 중간 단위가 디메틸실록산 단위로 이루어지는 폴리메틸비닐실록산(23℃에서의 점도 100cP)
A-4：양 말단이 디메틸비닐실록산 단위로 폐색되고, 중간 단위가 디메틸실록산 단위로 이루어지는 폴리메틸비닐실록산(23℃에서의 점도 2000cP)
A-5：양 말단이 디메틸비닐실록산 단위로 폐색되고, 중간 단위가 디메틸실록산 단위로 이루어지는 폴리메틸비닐실록산(23℃에서의 점도 110cP)
B1：양 말단이 디메틸하이드로젠실록산 단위로 폐색되고, 중간 단위가 디메틸실록산 단위로 이루어지는 폴리메틸하이드로젠실록산(23℃에서의 점도 20cP)
B2：평균 단위식이 ［H(CH3)2SiO1 /2］8［SiO4 /2］4 (유효 수소량 1%)
B3：양 말단이 트리메틸실록산 단위로 폐색되고, 중간 단위가 디메틸 실록산 단위 및 메틸하이드로젠실록산 단위로 이루어지는 폴리메틸하이드로젠실록산
C：염화백금산을 1,3,5,7-테트라비닐-1,3,5,7-테트라메틸시클로테트라실록산과 몰비 1：2로 가열함으로써 얻어지며, 백금 함유량이 2중량%인 착체.
D：1,1,3,5,7-펜타메틸시클로테트라실록산과 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란의 반응 생성물
E：3,5-디메틸-1-헥신-3-올
물성의 평가는 하기와 같이 하여 행했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(1) 점도
회전 점도계(비스메트론 VDA-L)(시바우라시스템 주식회사 제조)를 이용해, 60rpm, 로터 No. 3의 조건으로, 23℃에 있어서의 점도를 측정했다.
(2) 경화 후의 E경도
실시예 및 비교예의 조성물을, 테프론(등록상표) 코트된 금형 상에, 두께 6mm가 되도록 도포한 후, 70℃, 1시간으로 가열 경화시켰다.
JIS K 6253 E에 준거하여, DUROMETER HARDNESS TYPE E(ASKER 제조)로 23℃에 있어서의 경화물의 E경도를 측정했다.
(3) 부재와의 젖음성
모서리 5cm의 청정한, 중성 세제로 세정하여 건조시킨 유리판 중앙 상에, 10ml의 용기로부터 2g의 조성물을 늘어뜨려, 유리의 가장자리까지 퍼지는 시간으로 평가했다. 온도 23℃, 습도 50%로 평가했다.
(4) 고온시의 변색
실시예 및 비교 예의 조성물을 200㎛ 두께가 되도록, 2장의 1mm 두께의 유리판 사이에 도포하여, 70℃, 1시간으로 가열 경화시킨 시료를 85℃의 고온 조건으로 설정한 항온항습층에 500시간 방치 후, 23℃ 상태로 되돌린 후에, 변색 정도의 지표인 옐로우 인덱스를 분광측색계(spectrophotometer)((주)미놀타 제조 CM-3500d)에 의해 평가를 행했다.
(5) 고습시의 변화
실시예 및 비교예의 조성물을 0.2mm 두께가 되도록, 0.6mm 두께의 3인치의 유리 패널과 0.5mm 두께의 3인치의 PMMA 패널 사이에 도포하여, 70℃, 1시간으로 가열 경화시켰다. 시료를 85℃, 85% RH의 고온 다습 조건으로 설정한 항온항습층에 500시간 방치 후, 23℃, 50% RH 상태로 되돌린 후에, 시료 상태를 관찰했다. 경화물에, 박리나 수지 균열이 발생한 경우를 ×, 이들 박리나 수지 균열이 전혀 보이지 않는 경우를 ○로 했다.
(6) 열충격(heat shock)
실시예 및 비교예의 조성물을 0.2mm 두께가 되도록, 0.6mm 두께의 3인치의 유리 패널과 0.5mm 두께의 3인치의 PMMA 패널 사이에 도포하여, 70℃, 1시간으로 가열 경화시켰다. 시료를 -50℃에서 125℃까지의 온도 사이클 300회(각 온도 30분간 유지)로 환경 시험을 행했다(기기명：에스펙 주식회사 제조 TSA-71S-A).
그 후, 23℃ 상태로 되돌린 후, 경화물의 상태를 관찰했다. 경화물에, 0.02mm 이상의 크랙 및/또는 최대직경 0.02mm 이상의 공기층이 발생한 경우를 ×, 이들 크랙, 공기층, 손상이 전혀 보이지 않는 경우를 ○로 했다.
(7) 경화 수축률
조성물의 경화 전의 비중을 비중컵에 의해 측정하고, 경화 후의 비중을 전자 비중계(MIRAGE사 제조 SD-120L)에 의해 측정하여, 하기 식에서 쌍방의 비중차로부터 산출했다.
경화 수축률(%)=(경화 후의 비중-경화전의 비중)/경화 후의 비중)×100
(8) 점가압 시험
실시예 및 비교예의 조성물을 0.2mm 두께가 되도록, 0.6mm 두께의 3.5인치의 유리 패널과 0.5mm 두께의 3.5인치의 PMMA 패널 사이에 도포하고, 70℃, 1시간으로 가열 경화시켰다.
시료의 PMMA판측을 상측으로 하여, 그 위를 직경 10mm의 반원형의 선단부를 갖는 금속봉을 소정의 하중 7.5mm/분의 속도로 시료를 10kgf까지 가압한다.
1개의 시료에 대해, 3.5인치 내를 대략 균등하게 5개소를 상기 조건으로 가압한다.
이 가압에 의해, 가압 개소의 경화물에 미세한 크랙이 발생하거나, 유리판 또는 PMMA판과 경화물의 사이에 박리가 발생한다. 크랙 또는 박리의 존재는 희게 변색함으로써, 가압 개소의 외관이 비가압 개소에 비해 변화한다. 이 외관의 변화를 눈으로 확인하여, 1개의 시료에 대해 1개소 이상 외관의 변화가 확인되지 않았으면 ○, 1개의 시료에 대해 1개소 이상 외관의 변화가 확인되었으면 ×로 했다.
(9) 투과율
실시예 및 비교예의 조성물을 200㎛ 두께가 되도록, 2장의 1mm 두께의 유리판 사이에 도포하고, 70℃, 1시간으로 가열 경화시킨 시료를 85℃의 고온 조건으로 설정한 항온항습층에 500시간 방치 후, 23℃ 상태로 되돌린 후에, 투명 정도의 지표인 투과율을 분광측색계(spectrophotometer)((주)미놀타 제조 CM-3500d)에 의해 평가를 행했다.
실시예의 각 조성물은, 부재와의 젖음성이 좋고, 경화 수축률이 작고, 경화 후에, 내충격성이 뛰어나고, 또한 고온 하에서의 신뢰 특성도 양호하다. 이들로부터, 본 발명의 조성물이 화상 표시 장치의 제조에 적합하다는 것을 알 수 있다. 직쇄상 폴리오르가노하이드로젠실록산을 사용한 비교예는, 70℃, 1시간의 조건의 가열로는 경화되지 않았다.
본 발명의 열경화형 폴리오르가노실록산 조성물은, 브라운관, 액정, 플라스마, 유기 EL등의 화상 표시 장치의 화 표시부를 갖는 기부와 투광성의 보호부의 접착에 있어서 유용하다.
Claims (6)
- (A) 식 (I)：
[화학식 7]
(식 중,
Ra는, 독립적으로, C2-C6 알케닐기이고,
Rb는, 독립적으로, C1-C6 알킬기 또는 페닐기이며,
n1은, (A)의 23℃에 있어서의 점도를 2000cP 이하로 하는 수이다)로 표시되는 알케닐기 함유 직쇄상 폴리오르가노실록산；
(B1) 식 (II)：
[화학식 8]
(식 중,
Rc는, 수소 원자이고,
Rd는, 독립적으로, C1-C6 알킬기 또는 페닐기이며,
n2는, (B)의 23℃에 있어서의 점도를 0.1~300cP로 하는 수이다)로 표시되는 직쇄상 폴리오르가노하이드로겐실록산；
(B2) Re 2HSiO1 /2 단위(식 중, Re는 수소 원자 또는 C1-C6 알킬기를 나타낸다) 및 SiO4 /2 단위로 이루어지고, 1분자 중에, 규소 원자에 결합된 수소 원자를 3개 이상 갖는, 환상 폴리오르가노하이드로겐실록산；
(C) 백금계 촉매；및
(D) 접착 부여제
를 포함하고,
(A)의 알케닐기의 개수 ViA에 대한, (B1)의 수소 원자의 개수 HB1과 (B2)의 수소 원자의 개수 HB2의 합인 개수(HB1＋HB2)의 비가 0.2~1.0이고,
HB1이, HB1＋HB2에 대해서 0.5~0.8인,
열경화형 폴리오르가노실록산 조성물. - 청구항 1에 있어서,
(B2)가, Re 2HSiO1 /2 단위와 SiO4 /2 단위의 비율이, SiO2 단위 1몰에 대해서 Re 2HSiO1/2 단위 1.5~2.2몰인, 환상 폴리오르가노하이드로겐실록산인, 열경화형 폴리오르가노실록산 조성물. - 청구항 2에 있어서,
(B2)가, 3~5개의 SiO4 /2 단위가 환상 실록산 골격을 형성하고, 각 SiO4 /2 단위에 2개의 Re 2HSiO1 /2 단위가 결합되어 있는, 환상 폴리오르가노하이드로겐실록산인, 열경화형 폴리오르가노실록산 조성물. - 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
(D)가 알콕시실란인, 열경화형 폴리오르가노실록산 조성물. - 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
화상 표시 장치의 화상 표시부를 갖는 기부(基部)와 투광성의 보호부의 접착용인, 열경화형 폴리오르가노실록산 조성물. - 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 기재된 열경화형 폴리오르가노실록산 조성물을 이용하여, 화상 표시 장치의 화상 표시부를 갖는 기부와 투광성의 보호부를 접착한, 화상 표시 장치.
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