JP6173764B2 - 画像表示装置用のダム材組成物、及びそれを用いた画像表示装置 - Google Patents
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Description
(A)23℃における粘度が20〜25000cPである、ケイ素原子に結合するメルカプトアルキル基を含有するポリオルガノシロキサン;
(B)脂肪族不飽和基を有する付加反応硬化型シリコーンゲル;
(C)光反応開始剤;及び
(D)シラン化合物;
(B)中の脂肪族不飽和基の個数に対する、(A)中のメルカプトアルキル基の個数の比が、1.01〜10である画像表示装置用のダム材組成物に関する。
本発明2は、
(B)が、(a)1分子中にケイ素原子に結合した水素原子を2個以上有するポリオルガノハイドロジェンシロキサン、(b)1分子中にケイ素原子に結合した脂肪族不飽和基を平均0.1〜2個有するポリオルガノシロキサン、(c)白金系触媒を含有し、(b)中の脂肪族不飽和基の個数に対する、(a)中のケイ素原子に結合した水素原子の個数の比が0.10〜1.5である組成物を硬化させて得られるゲルを含む、本発明1の画像表示装置用のダム材組成物に関する。
本発明3は、
(B)が、さらに、式(I):
(式中、
R1は、独立して、C1〜C6アルキル基もしくはC6〜C12アリール基、又は脂肪族不飽和基であるが、少なくとも一方は、脂肪族不飽和基であり、
Rは、独立して、C1〜C6アルキル基又はC6〜C12アリール基であり、
nは、23℃における粘度を100〜1,000,000cPとする数である)で示される、脂肪族不飽和基を含有する直鎖状ポリオルガノシロキサンを含むゲルである、本発明2の画像表示装置用のダム材組成物に関する。
本発明4は、さらに、(E)(E1)脂肪族不飽和基を含有する直鎖状ポリオルガノシロキサン、及び/又は、(E2)分岐状オルガノポリシロキサンを含む、本発明1〜3のいずれかの画像表示装置用のダム材組成物に関する。
本発明5は、(B)中の脂肪族不飽和基の個数及び(E)中の脂肪族不飽和基の個数の合計に対する、(A)中のメルカプトアルキル基の個数の比が、0.8〜5である、本発明4の画像表示装置用のダム材組成物に関する。
本発明6は、(D)が、脂肪族不飽和基を含有するシラン化合物である、本発明1〜5のいずれかの画像表示装置用のダム材組成物に関する。
本発明7は、(C)の含有量が、(B)100重量部に対して、0.05〜50重量部である、本発明1〜6のいずれかの画像表示装置用のダム材組成物に関する。
本発明8は、(D)が、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン及びビニルトリエトキシシランからなる群より選ばれる1種以上の脂肪族不飽和基を含有するシラン化合物である、本発明1〜7のいずれかの画像表示装置用のダム材組成物に関する。
本発明9は、画像表示部と保護部との封止に、本発明1〜7のいずれかのダム材組成物を用いてなる、画像表示装置に関する。
(A)23℃における粘度が20〜25000cPである、ケイ素原子に結合するメルカプトアルキル基を含有するポリオルガノシロキサン;
(B)脂肪族不飽和基を有する付加反応硬化型シリコーンゲル;
(C)光反応開始剤;及び
(D)シラン化合物
を含む。
2RSH + I2 → RSSR + 2HI
の反応を利用した方法であり、滴定中、微量の過剰ヨウ素で滴定液が微黄色になることを利用する。
R3 cHdSiO[4−(c+d)]/2
で示されるものが用いられる。
R1 aR2 bSiO[4−(a+b)]/2
で表されるものが用いられる。
R1は、独立して、C1〜C6アルキル基もしくはC6〜C12アリール基、又は脂肪族不飽和基であるが、少なくとも一方は、脂肪族不飽和基であり、
Rは、独立して、C1〜C6アルキル基又はC6〜C12アリール基であり、好ましくは、Rのうち、1〜60モル%はC6〜C12アリール基であり、
nは、23℃における粘度を100〜1,000,000cPとする数である)で示される、脂肪族不飽和基を含有する直鎖状ポリオルガノシロキサンが挙げられる。
〔硬化後の可視光透過率〕
本発明の組成物は、硬化厚み150μmにおける硬化後の可視光透過率を、95%以上とすることができるため、視認性の点から好ましい。可視光透過率は、より好ましくは96%以上、さらに好ましくは98%以上である。可視透過率の点からは、(C)の使用量を抑制することが好ましい。また、(A)、(B)の各成分を、それぞれ、又は均一に混合した後、80〜180℃にて加熱処理することにより、硬化後の可視光透過率を向上させることができる。加熱処理は、経時的安定性の点からも好ましい。
本発明の組成物は、硬化物の硬度が小さく、かつ機械的強度の指標である引張り強さが良好であるため、好ましい。引張り強さは0.10MPa以上であることが好ましく、より好ましくは0.15MPa以上である。
本発明の組成物は、硬化収縮率を、1.0%以下とすることができるため、画像表示装置に適用した場合に、容易に、歪みが防止され、視認性を確保することができる点で好ましい。硬化収縮率は、好ましくは0.5%以下、より好ましくは0.3%以下、さらに好ましくは0.2%以下である。
本発明の組成物は、硬化後のE硬度を5〜40とすることができるため、画像表示装置に適用した場合に、容易に、外部からの応力を適度に緩和することができ、かつ高温高湿下でも水分の浸透を抑止して、視認性を確保することができる点で好ましい。E硬度は、好ましくは5〜35であり、より好ましくは10〜30である。
本発明の組成物は、硬化後の伸びを50%以上とすることができるため、外部からの応力緩和に優れ、耐変形性を確保することができる点で好ましい。硬化後の伸びは、好ましくは80%以上であり、100%以上がより好ましく、200%以上がさらに好ましい。
(B’)(B1’)式(I’):
(式中、
R1’は、独立して、脂肪族不飽和基であり、
R’は、独立して、C1〜C6アルキル基又はC6〜C12アリール基であって、R’のうち、1〜60モル%はC6〜C12アリール基であり、
nは、23℃における粘度を100〜25000cP、好ましくは100〜8000cPとする数である)で示される、脂肪族不飽和基を含有する直鎖状ポリオルガノシロキサンと、(B2’)SiO4/2単位、R''3SiO1/2単位及びR''2SiO2/2単位、並びに場合によってはさらにR''SiO3/2単位(式中、R'は、それぞれ独立して、C1〜C6アルキル基又は脂肪族不飽和基を表す)からなり、1分子当たり、少なくとも3個のR'が脂肪族不飽和基である、分岐状オルガノポリシロキサンとからなる、脂肪族不飽和基を含有するオルガノポリシロキサン(ただし、(B2’)の量は、(B’)中の脂肪族不飽和基の全個数に占める(B2’)中の脂肪族不飽和基の個数の割合が50%以下となる量とする);
(C’)光反応開始剤;及び
(D’)脂肪族不飽和基を含有するシラン化合物
を含み、ここで、
(B’)及び(D’)中の脂肪族不飽和基の合計個数に対する、(A’)に存在するメルカプトアルキル基の個数の比が、0.5〜1.05であり、
(B’)中の脂肪族不飽和基の個数に対する、(A’)中のメルカプトアルキル基の個数の比が、0.95〜3であり、かつ
(D’)中の脂肪族不飽和基の個数に対する、(A’)中のメルカプトアルキル基の個数の比が、1.5〜3である、紫外線硬化型シリコーン樹脂組成物が挙げられる。これらを封止剤として使用すると、本発明の組成物により形成されたダムとの境界が判別しにくいため、好ましい。
ヨウ素源として、1/10規定ヨウ素溶液(特級試薬)を使用し、比色滴定により、単位重量当りのメルカプト基数を定量した。
計算方法: SH含有量(mmol/g) = (A×P×0.1)/(W×C)
A:変色するまでに要したヨウ素溶液滴下量
P:ヨウ素溶液の補正係数(試薬に記載されている補正係数):補正が必要な場合に記載
W:サンプル重量(g)
C:サンプルの不揮発分
予備測定を行ないヨウ素溶液量を求め、その後精度よく3回測定し、3回の平均値を求めた。
NMR測定における、Si−CH3(0.1ppm付近)、Si−Ph(7.3−7.7ppm付近)及びCH3Si−CH=CH2(5.7−6.3ppm付近)のピークが、それぞれ、(CH3)2SiO単位、Ph2−SiO単位及び(CH3)2Si−CH=CH2O1/2単位に対応するものとして、それぞれのピーク強度の比より単位数を求め、平均構造式を得て、そこから分子量を求め、不飽和基の個数を算出した。
組成物を厚さ2mmの型枠に均一に充填、脱泡後に、ウシオ電機株式会社製UVL-4001Mを用い、120w/cm2にて5000/cm2(光量計:UIT-250、ウシオ電機株式会社製にて測定)して硬化させた。JIS K 6249に準拠し、島津製作所(株)製オートグラフにて測定を行った。
JIS K 6301に準拠し、島津製作所(株)製オートグラフにて測定にて23℃における硬化物の伸びを測定した。
上記引張り強さ、伸びと同様に硬化させた硬化物表面を指触にて、定性的に評価をおこなった。
JIS K 6253 Eに準拠し、DUROMETER HARDNESS TYPE E(ASKER製)にて23℃における硬化物のE硬度を測定した。
組成物の硬化前と硬化後の比重を電子比重計(MIRAGE社製SD−120L)により測定し、下記式より双方の比重差から算出した。
硬化収縮率(%)=(硬化後の比重−硬化前の比重)/ 硬化後の比重)×100
回転粘度計(ビスメトロン VDA−L)(芝浦システム株式会社製)を使用して、No.4のローターを使用し、所定の回転数で、23℃における粘度を測定した。
液状物については、石英セルに充填して厚さ10mmについて、硬化物については厚さ150μmにして、分光測式計((株)ミノルタ製CM−3500d)によって23℃における可視光領域波長(400nm、740nm)における透過率を測定した。
硬化物を温度85℃、湿度85%RHの高温多湿条件に設定した恒温恒湿層に500時間放置後、分光測式計((株)ミノルタ製CM−3500d)により、温度23℃、湿度50%の状態に戻した後に変色の度合いの指標であるイエローインデックスを測定した。
硬化物を、温度85℃、湿度85%の条件下で500時間保管した後、23℃、湿度50%の状態に戻し、JIS K 7105に準拠し、ヘーズメータNDH5000(日本電色工業株式会社製)にて測定した。
松浪ガラス社製スライドガラス(S1112)上に、組成物を200μm厚みで塗布し、松浪ガラス社製スライドガラス(S1112)を貼りあわせ、2000mJ/cm2となる紫外線エネルギー照射量にて硬化させた。その後、分光測式計((株)ミノルタ製CM−3500d)により、カラーコーディネートの指標の一つであるb*(D65)の測定を行った。
松浪ガラス社製スライドガラス(S1112)上に、組成物を200μm厚みで塗布し、2000mJ/cm2となる紫外線エネルギー照射量にて硬化させた後、充填用材料を塗布し、松浪ガラス社製スライドガラス(S1112)を貼りあわせ、同様に2000mJ/cm2となる紫外線エネルギー照射量にて硬化させた。塗り継ぎ部分を目視で観察して、塗り継ぎ部分が目視で判別できるか、塗り継ぎ部分が形状を維持しているか、について評価を行なった。
ここで、充填用材料は、以下のようにして調製した。(a−1’)、(b−1’)、(c−1’)、(c−2’)、(d−1’)及び(e−1’)の内容は、以下のとおりである。
(b−1’)79.76重量部及び(e−1’)10重量物を、均一に混合した後、130℃で2時間加熱撹拌を行い、50℃以下まで冷却後に(a−1’)8.5重量部、を加え、110℃で2時間加熱撹拌、50℃以下まで冷却後に(c−1’)0.22重量部、(c−2’)0.22重量部、(d−1’)1.3重量部を加え、さらに均一になるまで混合して、充填用材料とした。
平均構造式:{(CH3)3SiO1/2}{HS(CH2)3SiO3/2}5{(CH3)2SiO2/2}60
粘度:286cP
10mm厚みにおける透過率:93.8%
単位重量当りのメルカプト基数:0.98mmol/g
(b−1’)両末端がジメチルビニルシロキシ基で閉塞され、ジフェニルシロキシ単位が5モル%、残余がジメチルシロキシ単位である両末端ビニルポリメチルフェニルシロキサン
粘度:3300cP
1分子中の脂肪族不飽和基の平均個数:2
(c−1’)2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオフェノン
(c−2’)2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン
(d−1’)3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン
(e−1’)MQ樹脂
平均構造式:{(CH3)3SiO1/2}{SiO2}3.5のMQ樹脂
重量平均分子量:26200
重量分子量は、ゲル浸透クロマトグラフ分析(GPC)により、ポリスチレンを検量線とした値である。
実施例及び比較例における(A)は、以下のとおりである。
(A)メルカプトプロピル基を含有するポリメチルシロキサン
平均構造式:{(CH3)3SiO1/2}{HS(CH2)3SiO3/2}5{(CH3)2SiO2/2}60
粘度:330cP
10mm厚みにおける透過率:93.1%
単位重量当りのメルカプト基数:0.97mmol/g
表1の欄Iに示す(a)〜(c)成分を、万能混練機器に添加し、均一になるまで混合し、反応生成物を得た。場合により、表1の欄IIに示す成分を、さらに添加し、均一になるまで混合して、B−1〜B−6のゲルを得た。
(a−1) 直鎖状ポリオルガノハイドロジェンシロキサン
{(CH3)3SiO1/2}{H(CH2)SiO}23{(CH3)2SiO}16{(CH3)3SiO1/2}
(a−2) トリス(ジメチルシロキシ)フェニルシラン
(b−1) 両末端がジメチルビニルシロキシ基で閉塞され、ジフェニルシロキシ単位が5モル%、残余がジメチルシロキシ単位である両末端ビニルポリメチルフェニルシロキサン
粘度:1050cP
1分子中の脂肪族不飽和基の平均個数:2
(b−2) 両末端がジメチルビニルシロキシ基で閉塞され、ジフェニルシロキシ単位が5モル%、残余がジメチルシロキシ単位である両末端ビニルポリメチルフェニルシロキサン
粘度:3300cP
1分子中の脂肪族不飽和基の平均個数:2
(b−3) 両末端がジメチルビニルシロキシ基で閉塞され、ジフェニルシロキシ単位が5モル%、残余がジメチルシロキシ単位である両末端ビニルポリメチルフェニルシロキサン
粘度:19800cP
1分子中の脂肪族不飽和基の平均個数:2
(b−4) 片末端がジメチルビニルシロキシ基で閉塞され、ジフェニルシロキシ単位が5モル%、残余がジメチルシロキシ単位である両末端ビニルポリメチルフェニルシロキサン
粘度:3030cP
1分子中の脂肪族不飽和基の平均個数:1
(b−5) 片末端がジメチルビニルシロキシ基で閉塞され、ジフェニルシロキシ単位が5モル%、残余がジメチルシロキシ単位である両末端ビニルポリメチルフェニルシロキサン
粘度:960cP
1分子中の脂肪族不飽和基の平均個数:1
(c) 1,3,5,7−テトラメチル−1,3,5,7−テトラビニルシクロテトラシロキサン白金錯体
(C−1)2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオフェノン
(C−2)2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン
(D−1)3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン
(E1−1) (b−1)と同じ
(E1−2) (b−2)と同じ
(E1−3) (b−3)と同じ
(E1−4) (b−4)と同じ
(E1−5) (b−5)と同じ
(E1−6) 両末端がジメチルビニルシロキシ基で閉塞された、ビニルポリジメチルシロキサン
粘度:9860cP
1分子中の脂肪族不飽和基の平均個数:2
(G−1)p−t−ブチルカテコール(重合禁止剤)
表2に示す配合で、(A)、(B)、場合により(E)を、5Lの万能混合攪拌機(ダルトン社製)に入れ、室温(22℃)、低速レバーによる回転条件で30分間、均一に混合した。均一に混合した後、他の成分を加え、氷水冷却下(8℃)、低速レバーによる回転条件で30分間、冷却減圧にて均一に混合した。その後、10μmのメンブレンフィルターにて異物等を除去し、組成物を得た。実施例・比較例の組成物を調製し、物性を評価した。結果を表3に示す。
Claims (8)
- (A)23℃における粘度が20〜25000cPである、ケイ素原子に結合するメルカプトアルキル基を含有するポリオルガノシロキサン;
(B)脂肪族不飽和基を有する付加反応硬化型シリコーンゲル;
(C)光反応開始剤;及び
(D)シラン化合物を含み、
(B)中の脂肪族不飽和基の個数に対する、(A)中のメルカプトアルキル基の個数の比が、1.01〜10であり、
(B)が、(a)1分子中にケイ素原子に結合した水素原子を2個以上有するポリオルガノハイドロジェンシロキサン、(b)1分子中にケイ素原子に結合した脂肪族不飽和基を平均0.1〜2個有するポリオルガノシロキサン、(c)白金系触媒を含有し、(b)中の脂肪族不飽和基の個数に対する、(a)中のケイ素原子に結合した水素原子の個数の比が0.3〜1.5である組成物を硬化させて得られるゲルである、画像表示装置用のダム材組成物。 - さらに、(E)(E1)脂肪族不飽和基を含有する直鎖状ポリオルガノシロキサン、及び/又は、(E2)分岐状オルガノポリシロキサンを含む、請求項1又は2記載の画像表示装置用のダム材組成物。
- (B)中の脂肪族不飽和基の個数及び(E)中の脂肪族不飽和基の個数の合計に対する、(A)中のメルカプトアルキル基の個数の比が、0.8〜5である、請求項3記載の画像表示装置用のダム材組成物。
- (D)が、脂肪族不飽和基を含有するシラン化合物である、請求項1〜4のいずれか1項記載の画像表示装置用のダム材組成物。
- (C)の含有量が、(B)100重量部に対して、0.05〜50重量部である、請求項1〜5のいずれか1項記載の画像表示装置用のダム材組成物。
- (D)が、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン及びビニルトリエトキシシランからなる群より選ばれる1種以上の脂肪族不飽和基を含有するシラン化合物である、請求項1〜6のいずれか記載の画像表示装置用のダム材組成物。
- 画像表示部と保護部との封止に、請求項1〜7のいずれか記載のダム材組成物を用いてなる、画像表示装置。
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