CN114196214B - 一种硅橡胶发泡密封材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅橡胶发泡密封材料及其制备方法;所述的硅橡胶发泡密封材料包含硅橡胶100份、乙烯基硅油1‑8份、乙烯基MQ硅树脂1‑6份、发泡剂1‑10份、复合硫化剂1‑5份、复合阻燃剂20.5‑102份;所述的复合阻燃剂由20‑100份的阻燃填料和0.5‑2份的铂金阻燃剂组成;本发明还公开了一种硅橡胶发泡密封材料的制备方法;本发明制备的硅橡胶密封材料具有优异阻燃性能、高温下压缩永久变形低、抗压缩应力松弛性能佳,具有优异长时间密封防护性能。
Description
技术领域
本发明涉及硅橡胶材料技术领域,具体而言,本发明涉及一种硅橡胶发泡密封材料及其制备方法。
背景技术
硅橡胶发泡材料兼具硅橡胶材料和泡沫材料特性于一体,既有硅橡胶材料的耐高低温性、耐候性、耐化学品性、良好的阻燃性和优良的电绝缘性,又有泡沫材料的低密度、高柔软性、高回弹性和良好的减振降噪性能。硅橡胶发泡材料作为减振、降噪、隔热、隔音、阻尼、阻燃等功能型高分子材料广泛应用于轨道交通、航空航天、汽车工业、电子通讯及化工装备等领域。
作为密封材料应用一般用于要求耐高低温、高回弹性、高环保、高阻燃、高防水等特殊要求的密封场合,但是随着一些专用领域应用环境复杂多变和技术要求的升级,如轨道车辆变流器、通讯基站柜体、新能源汽车电池包等,对硅橡胶发泡密封材料环境适应性和长寿命使用情况下密封性能提出了更高的要求。
现有轨道车辆变流器及相关领域硅橡胶发泡密封材料存在的问题包括以下几点:1)表面结皮薄,表面呈现微小颗粒及气孔,防水性能下降,且在安装及检修过程容易导致硅橡胶密封条表面撕裂;2)其压缩永久变形和抗压缩应力松弛性能较差,导致长时间使用下密封接触应力减小,容易导致漏水、进灰;3)通过添加大量阻燃剂以满足阻燃要求,导致材料物理机械性能大幅下降,回弹性能降低,因此密封防护功能稳定性和一致性难以得到保证,且产品使用周期短,需要定期更换,成本高。
公开号为CN109486203A的专利申请涉及一种低压变高强度硅橡胶发泡材料,其使用DCP和BPO作为硫化剂,未体现材料在阻燃回弹性、压缩应力松弛等性能方面优势。
公开号为CN111073292A的专利申请公开了一种导热发泡硅橡胶及其制备方法和应用,该发明发泡密度大,通过大量填料使用提高导热性能,技术路线和应用领域不同,密封防护相关性能未体现具体指标。
综上,现有技术公开的硅橡胶发泡材料并未具体体现阻燃回弹性、压缩应力松弛和密封防护等性能方面的优势。
发明内容
本发明的目的旨在设计并提出一种硅橡胶发泡密封材料及其制备方法,解决目前硅橡胶发泡密封材料存在的表层结皮薄、力学性能较低、压缩永久变形和压缩应力松弛较大的问题。
为实现上述目的,本发明提供一种硅橡胶发泡密封材料,包含下述原料组分:
硅橡胶100份、乙烯基硅油1-8份、乙烯基MQ硅树脂1-6份、发泡剂1-10份、复合硫化剂1-5份、复合阻燃剂20.5-102份,所述的复合阻燃剂由20-100份的阻燃填料和0.5-2份的铂金阻燃剂组成。
进一步地,所述阻燃填料为氢氧化铝、氰尿酸三聚氰胺盐中的一种或两种,优选为氢氧化铝、氰尿酸三聚氰胺盐的混合物,两者的重量比例优选为1:1-3;优选的,所述阻燃填料用量为30-60份。
进一步地,所述复合硫化剂为过氧化双(4-甲基苯甲酰)、双叔丁基过氧化二异丙基苯和三烯丙基异氰脲酸酯的组合物,过氧化双(4-甲基苯甲酰)、双叔丁基过氧化二异丙基苯和三烯丙基异氰脲酸酯的重量比为5-10:5:1。
进一步地,所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基苯基硅橡胶中的一种或两种的组合,优选甲基乙烯基硅橡胶,所述甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基含量0.05-0.12%,分子量为30万-60万,硬度为50-65邵氏A。
进一步地,所述乙烯基硅油乙烯基含量为3%-10.5%,乙烯基硅油的粘度为2000-20000mPa·s。
进一步地,所述乙烯基硅油的有如下两种结构式:
其中m>0,n>0。
进一步地,所述乙烯基MQ硅树脂的分子式为:
[(CH3)3SiO1/2]a[(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2]b[SiO4/2]。
其中,(a+b)/c的摩尔比为0.6~1.2。
进一步地,所述乙烯基MQ硅树脂的乙烯基含量为1-4%,乙烯基MQ硅树脂的粘度为5000-10000mPa·s。
进一步地,所述发泡剂为偶氮二异丁腈,优选用量为2-4份。
一种硅橡胶发泡密封材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将硅橡胶、乙烯基硅油、乙烯基MQ硅树脂和复合阻燃剂进行混炼捏合均匀,得到材料A;
(2)将材料A与发泡剂和复合硫化剂混合(优选在通冷却水开炼机中进行),薄通(优选5-6遍),得到混炼胶;
(3)将混炼胶投入挤出设备中,挤出机设定温度<30℃,挤出后通过高温定型炉,优选温度控制在400-500℃利用热风对混炼胶进行快速均匀升温,然后通过隧道式烘箱在160-240℃下阶梯升温硫化一段时间(优选在160℃、200℃、240℃下分别硫化),收卷后放入烤炉在200℃下进行二段硫化一段时间,得到所述的硅橡胶发泡密封材料。
本发明的有益效果:
(1)现有技术中所提到的阻燃性能建立在有卤阻燃要求基础上,因为卤素阻燃效率高,但目前轨道交通及很多行业橡胶制品均要求无卤阻燃。硅橡胶挤出制品通常通过加入金属氧化物如氢氧化铝及氢氧化镁提高阻燃性能,但用量较大导致物性下降、抗压缩永久变形和抗压缩应力松弛难以满足高密封等级长时间使用要求,铂金阻燃剂对提高阻燃有较好效果,其特点是添加份数少,但单独使用达到一定量后效果并不明显,难以完全满足要求。铂金阻燃剂和氢氧化铝、氰尿酸三聚氰胺盐可以起到良好协同效果,阻燃填料使用量可降低20-40%,为其他性能提升奠定良好基础。
(2)氢氧化铝发烟量少,无有毒气体,是用量最大的无卤阻燃剂,但对橡胶阻燃效率低,使用过多时挤出性能下降较为明显,在表面容易形成褶皱、橘皮等缺陷。氰尿酸三聚氰胺盐(MCA)的作用机理是遇高温脱成炭,具有隔热、隔氧作用,且吸热分解出惰性气体,稀释氮气及可燃性气体,无燃烧滴落减少在火焰中的暴露,但单独使用时燃烧烟释放较大,无法满足欧标中烟密度要求,二者同时使用具有极佳的协同效果。
(3)本发明通过乙烯基硅油和乙烯基MQ硅树脂增加反应活性交联点,其中乙烯基硅油提供较高的乙烯基活性交联点,但用量大易造成混炼胶可塑度过低影响挤出工艺及表面性能,MQ硅树脂是一种具有双层结构紧密球状物,提高初始反应速度,提高了交联网络的密集性和稳定性,同时其具有较高的反应活性交联点可以在过氧化物硫化剂作用下与生胶、乙烯基硅油等组分有效交联,进而提高材料的抗压缩永久变形性能和抗压缩应力松弛性能;二者共同使用比单独使用效果更佳。
(4)本发明选用高效复合过氧化物硫化体系提高交联密度,一般挤出成形用混炼硅橡胶最常用的硫化剂2,4-二氯过氧化苯甲酰(DCBP),其优点是反应活性大,硫化速度快,但交联密度低,本发明采用过氧化双(4-甲基苯甲酰)(PMBP)、二叔丁基过氧化异丙基苯(习惯称无味DCP)和三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)复合硫化体系,硫化前期硫化速度和发泡速度的匹配以达到发泡倍率要求,相较于PMBP,无味DCP分解温度更高/硫化速度慢,硫化后期与助交联剂TAIC共同作用下胶料进一步发生交联反应,改善材料高温下压缩应力松弛性能。
(5)混炼胶通过挤出设备挤出后经高温预定型及阶梯升温硫化发泡提高表面结皮性能、抗撕裂性能,硫化工艺一方面根据本身材料选型及配比进行优选,以保证材料硫化速度和发泡速度的匹配,同时采用高温预定型是为了在反应初期在表面先期控制硫化速度远大于发泡速度而提高结皮厚度,同时保证表面平整细腻无气泡,最终经二段硫化后获得一种综合性能优异的硅橡胶泡沫材料。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下文将结合说明书和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述,但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义,下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的,并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明,本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
一种硅橡胶发泡密封材料,主要由以下重量份的原料制备而成:甲基乙烯基硅橡胶(乙烯基含量0.06%,分子量为50万,硬度为50邵氏A)100g、结构式为(1)的乙烯基硅油(粘度为1万mPa·s,乙烯基含量为8.5%)4g、乙烯基MQ硅树脂(粘度5000mPa·s、乙烯基含量2.4%的)3g,阻燃填料40g(氰尿酸三聚氰胺盐30g、氢氧化铝10g),5000ppm铂金阻燃剂0.8g,偶氮二异丁腈3.5g、复合硫化剂1.76g(其中PMBP 0.8g、无味DCP 0.8g、TAIC0.16g)。
本实施例的硅橡胶发泡密封材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将甲基乙烯基硅橡胶(乙烯基含量0.06%,分子量为50万,硬度为50邵氏A)100g、结构式为(1)的乙烯基硅油(粘度为1万mPa·s,乙烯基含量为8.5%)4g、乙烯基MQ硅树脂(粘度5000mPa·s、乙烯基含量2.4%的)3g,阻燃填料40g(氰尿酸三聚氰胺盐30g、氢氧化铝10g),5000ppm铂金阻燃剂0.8g进行混料捏合均匀得到材料A;
(2)将材料A在通冷却水开炼机中加入偶氮二异丁腈3.5g、复合硫化剂1.76g(其中PMBP 0.8g、无味DCP 0.8g、TAIC 0.16g),薄通5-6遍得到混炼胶;
(3)将混炼胶投入挤出设备中,挤出机设定温度25℃,挤出后通过高温定型炉,温度控制在500℃利用热风对混炼胶进行快速均匀升温,然后通过隧道式烘箱在160℃、200℃、240℃下分别硫化5min,收卷后放入烤炉进行二段硫化,硫化条件为200℃下4h,得到所述硅橡胶发泡密封材料样品1。
样品1性能测试结果见表1。
实施例2
一种硅橡胶发泡密封材料,主要由以下重量份的原料制备而成:甲基乙烯基硅橡胶(乙烯基含量0.05%,分子量为40万,硬度为60邵氏A)100g、结构式为(2)的乙烯基硅油(粘度为1.5万mPa·s,乙烯基含量为5%)4g、乙烯基MQ硅树脂(粘度8000mPa·s、乙烯基含量2.1%的)3g,阻燃填料氢氧化铝60g,5000ppm铂金阻燃剂1.0g,偶氮二异丁腈3g、复合硫化剂1.76g(其中PMBP 1g、无味DCP 0.4g、TAIC 0.08g)。
一种硅橡胶发泡密封材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)甲基乙烯基硅橡胶(乙烯基含量0.05%,分子量为40万,硬度为60邵氏A)100g、结构式为(2)的乙烯基硅油(粘度为1.5万mPa·s,乙烯基含量为5%)4g、乙烯基MQ硅树脂(粘度8000mPa·s、乙烯基含量2.1%的)3g,阻燃填料氢氧化铝60g,5000ppm铂金阻燃剂1.0g进行混料捏合均匀得到材料A;
(2)将材料A在通冷却水开炼机中加入偶氮二异丁腈3g、复合硫化剂1.76g(其中PMBP1g、无味DCP 0.4g、TAIC 0.08g),薄通5-6遍得到混炼胶;
(3)将混炼胶投入挤出设备中,挤出机设定温度30℃,挤出后通过高温定型炉,温度控制在400℃利用热风对对混炼胶进行快速均匀升温,然后通过隧道式烘箱在200℃、240℃下分别硫化5min,收卷后放入烤炉进行二段硫化,硫化条件为200℃下4h得到所述硅橡胶发泡密封材料样品2。
样品2性能测试结果见表1。
实施例3
将阻燃填料氰尿酸三聚氰胺盐30g、氢氧化铝10g,换成阻燃填料氰尿酸三聚氰胺盐60g、氢氧化铝30g,其它组分含量和制备方法同实施例1,得到样品3。
样品3性能测试结果见表1。
实施例4
将实施例1的偶氮二异丁腈3.5g,换成偶氮二异丁腈8g,其它组分含量和制备方法同实施例1,得到样品4。
样品4性能测试结果见表1。
对比例1
对比例1不加人乙烯基硅油和乙烯基MQ硅树脂,甲基乙烯基硅橡胶(乙烯基含量0.06%,分子量为50万,硬度为50邵氏A)变成107g,其它组分含量和制备方法同实施例1,得到样品5。
样品5性能测试结果见表1。
对比例2
对比例2的复合硫化剂换成常用的硫化剂2,4-二氯过氧苯甲酰(简称DCBP)1.76g,其它组分含量和制备方法同实施例2,得到样品6。
样品6性能测试结果见表1。
对比例3
对比例3不加入铂金阻燃剂,其它组分含量和制备方法同实施例1,得到样品7。
样品7性能测试结果见表1。
表1样品性能表
所属领域的普通技术人员应当理解:以上任何实施例的讨论仅为示例性的,并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子;在本公开的思路下,以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合,步骤可以以任意顺序实现,并存在如上所述的本申请中一个或多个实施例的不同方面的许多其它变化,为了简明它们没有在细节中提供。
本申请中一个或多个实施例旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此,凡在本申请中一个或多个实施例的精神和原则之内,所做的任何省略、修改、等同替换、改进等,均应包含在本公开的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种硅橡胶发泡密封材料,其特征是,所述的硅橡胶发泡密封材料包含以下重量组分:
硅橡胶100份、乙烯基硅油1-8份、乙烯基MQ硅树脂1-6份、发泡剂2-4份、复合硫化剂1-5份、复合阻燃剂20.5-102份,所述的复合阻燃剂由20-100份的阻燃填料和0.5-2份的铂金阻燃剂组成;
所述阻燃填料为氢氧化铝、氰尿酸三聚氰胺盐的混合物,氢氧化铝和氰尿酸三聚氰胺盐的重量比为1:3;
所述复合硫化剂为过氧化双(4-甲基苯甲酰)、双叔丁基过氧化二异丙基苯和三烯丙基异氰脲酸酯的组合物,过氧化双(4-甲基苯甲酰)、双叔丁基过氧化二异丙基苯和三烯丙基异氰脲酸酯的重量比为5-10:5:1;
所述发泡剂为偶氮二异丁腈。
2.根据权利要求1所述的一种硅橡胶发泡密封材料,其特征在于,所述阻燃填料用量为30-60份。
3.根据权利要求1所述的一种硅橡胶发泡密封材料,其特征在于,所述铂金阻燃剂为卡斯特铂金阻燃剂,浓度为1000-5000ppm。
4.根据权利要求1或3所述的一种硅橡胶发泡密封材料,其特征在于,所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基苯基硅橡胶中的一种或两种的组合。
5.根据权利要求4所述的一种硅橡胶发泡密封材料,其特征在于,所述甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基含量为0.05%-0.12%,分子量为30万-60万,硬度为50-65邵氏A。
6.根据权利要求1或3所述的一种硅橡胶发泡密封材料,其特征在于,所述乙烯基硅油乙烯基含量为3%-10.5%,乙烯基硅油的粘度为2000-20000mPa·s。
7.根据权利要求1或3所述的一种硅橡胶发泡密封材料,其特征在于,所述乙烯基MQ硅树脂的乙烯基含量为1-4%,粘度为5000-10000mPa·s。
8.如权利要求1-7任一项所述的一种硅橡胶发泡密封材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将硅橡胶、乙烯基硅油、乙烯基MQ硅树脂和复合阻燃剂混炼,捏合均匀,得到材料A;
(2)将材料A与发泡剂和复合硫化剂混合,进行薄通,得到混炼胶;
(3)将混炼胶投入挤出设备中,挤出设备的设定温度<30℃,挤出后,对混炼胶进行升温,然后在160-240℃下硫化一段时间,收卷后在200℃进行二段硫化一段时间,得到所述的硅橡胶发泡密封材料。
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