CN115109558A - 一种耐高温降噪弹性胶及其制备工艺 - Google Patents

一种耐高温降噪弹性胶及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及到一种耐高温降噪弹性胶及其制备工艺，采用聚二甲基硅氧烷、触变填料、导热填料、交联剂、催化剂、偶联剂、吸声降噪材料、高温促进剂进行搅拌反应，获得耐高温降噪弹性胶，该弹性胶的噪音为18，耐高温达到370℃。

Description

一种耐高温降噪弹性胶及其制备工艺
技术领域
本发明涉及到一种弹性胶的制备工艺，尤其是涉及到一种耐高温降噪弹性胶及其制备工艺。
背景技术
硅酮胶外观形态与软膏相似，其属于有机硅产品，主要有脱醋酸型，脱醇型，脱氨型，脱丙型等几大类。硅酮胶在于空气直接接触时，其会与空气中的水分产生反应，并固化成坚韧的橡胶类的物质。硅酮胶的粘黏性非常的强，因此其常常用作建筑建材间的连接剂。
酸性玻璃胶具有非常好的弹性以及粘接性，其的使用范围非常的广泛，可用于大部分的装修建材间的粘接，如玻璃、铝材、不含油质的木材等。酸性硅酮胶不能够用来粘黏陶瓷、大理石等碱性建材。否则酸性硅酮胶内的物质会与建材中的碱性物质发生反应，从而影响建材的装修质量。
振动和噪声是当今世界环境恶化的三大污染源之一，属于国际上公认的七大公害，是考量城市居住环境和工作环境质量的重要指标, 噪音是对人体产生伤害常见的因素之一，尤其是高于100db的噪音对人体的伤害往往是不可逆的,目前研究材料降噪的基本很少，主要涉及到金属降噪。
耐高温胶由高性能耐热树脂和各类耐热材料聚合而成，广泛应用于高温工况下各类机件的粘接、修补和密封。具有粘接强度高、密封性好、耐高温(300℃)、耐腐蚀,广泛应用于金属、冶金、陶瓷、有机及无机材料、耐酸罐、高炉内衬、钢铁水测温探头、钢锭模等恶劣场所。
目前的硅酮胶的耐高温温度一般不超过350℃，难以满足日常应用对其的需要，因此，需要提高其耐高温的温度。
对比文件CN111205784A所述的一种高效率减振降噪胶片用减振降噪胶，包括铝箔、减振降噪胶层、防粘纸，所述减振降噪胶层设有一层铝箔，另一侧设有一层防粘纸；减振降噪胶层由如下重量份数的原料组成：橡胶20～40份，减振粉剂30～50份，软化剂12～20份，增粘树脂8～15份，触变剂4～8份，润湿剂1～3份，防老剂1～ 2份，颜料0～2份。经过塑炼、混炼、挤出、敷膜、裁剪而成。制得的胶片具有良好的粘贴性能、耐高低温性能、较高减振降噪性能其损耗因子达0.45以上。但该工艺存在这需要在高温塑炼、混炼和挤出，工艺流程复杂，需进一步改性使其在常温条件下涂抹，而具有在高温条件下具有降噪的弹性胶。
发明内容
本发明制备一种耐高温降噪弹性胶及其制备工艺，采用羟基封端的聚二甲基硅氧烷作为胶的主要成分，利用阻尼减振和吸声降噪进行降噪，利用高温促进剂进行改变微孔体积和微孔表面积，调控孔性能，同时利用该微孔结构分散于硅酮胶，提高了硅酮胶的散热性，使其耐高温。
一种耐高温降噪弹性胶及其制备工艺，其组成及制备方法如下：
(1)其组成如下：聚二甲基硅氧烷、触变填料、导热填料、交联剂、催化剂、偶联剂、吸声降噪材料、高温促进剂等；
(2)其制备方法如下：
a基胶制备方法：将羟基封端的聚二甲基硅氧烷60g(武汉拉那白医药化工有限公司)、触变填料3～5g、4～6g导热填料加入到带有加热装置的行星搅拌机中，以600～800rpm转速分散均匀后，以110-140 ℃的温度边搅拌边真空脱水3～5h，冷却到室温；
b胶浆制备方法：
将冷却后的基胶，在真空或充氮条件下依次加入交联剂1.5～2.5g、催化剂1.6～2.4g、偶联剂3.1～4.7g、吸声降噪材料6～8g和高温促进剂 3～5g，按照600～900rpm搅拌速率和搅拌2～3h充分混合后制得耐高温降噪弹性胶。
高温促进剂：将单体苯0.1moL、二甲氧基甲烷0.3～0.4moL、催化剂三氯化铁0.2～0.3moL和2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮0.01～0.2moL添加到二氯乙烷60～80mL中，提高温度至35～45℃，通过搅拌反应1～2h 形成初级交联网络，进一步反应，反应温度至50～60℃，反应1～2h，所得沉淀物用甲醇洗涤三次，80℃下真空干燥24h，得该高温促进剂；
所述的吸声降噪材料的制备：在烘干的三口烧瓶中加入苯酚100g 和4-戊基苯酚2～5g，升温到70～90℃，搅拌30min，向三口烧瓶中加入称量好的酚总质量1～2％的氢氧化钠，活化两种苯酚物质，搅拌温度30～50℃，搅拌时间30min，再向三口烧瓶中加入多聚甲醛(天津市大茂化学试剂厂)180-220g，每间隔5min向三口烧瓶中加1次，防止爆聚，在30min内加完，再在65～80℃的水浴锅中不断搅拌 1～2h，升温到70～90℃，反应75-90min，再加入丁二酸酐4～8g和 4-羧基苯硼酸3-6g，于60～80℃下搅拌反应1-2h，即得到改性酚醛树脂，冷却倒出，静置24～48h，在改性酚醛树脂体系中加入吐温-80 为12～18g，充分搅拌，再加入发泡剂正戊烷24～30g和聚氨酯乳液(水性聚氨酯树脂AH-1720A，安徽安大华泰新材料有限公司)10～15g，快速搅拌20～40min，得吸声降噪材料；
所述的触变填料为纳米碳酸钙；
所述的导热填料为铝硅酸盐、纳米氧化铝、纳米氧化锌的任意一种或两种；
所述的交联剂为二乙三胺、二甲胺基丙胺的任意一种；
催化剂二月桂酸二丁基锡、无味胺催化剂9727(新典化学材料(上海)有限公司)的任意一种；
所述的偶联剂KH-540和KH-792的任意一种。
本发明的优势在于
(1)纳米碳酸钙增加了硅酮胶的触变性，降低硅胶的下垂度，但会降低硅酮胶密封胶的热导率，低热导率的纳米碳酸钙粒子的加入阻碍了导热填料微粒相互之间的接触，对由导热微粒构筑的导热网链造成了破坏，填充量越大，破坏作用就越大，密封胶的热导率就越低，为了改善其导热性能，本发明采用铝硅酸盐、纳米氧化铝和氧化锌作为主要导热填料，以保证导热性能，氧化锌作为辅助导热填料，与铝硅酸盐共同构筑导热网络，两种导热微粒相互补充，可更好的减少导热分子之间的间隙，有助于提升导热系。
(2)本发明从阻尼减振和吸声降噪进行降噪，采用原位聚合的方法，用4-戊基苯酚部分替代苯酚，对酚醛树脂进行改性。在碱性条件下， 4-戊基苯酚和甲醛先发生加成反应，在邻位上引入羟甲基，生成带有长碳链的一元酚醛、二元酚醇，升高反应温度，反应继续发生，生成的羟甲基苯酚间相互反应进行缩聚反应。酚醛泡沫的韧性差是由于酚醛树脂特殊的分子结构决定，由于普通酚醛树脂所用的苯酚分别在邻位和对位含有活性位点，在反应过程中，苯酚上的三个活性位点都可以与甲醛发生反应，导致生成的酚醛树脂形成致密的交联网状结构，因此酚醛泡沫的韧性较差。选用4-戊基苯酚的长碳链在苯羟基的对位，占据了一个活性位点，从而使酚醛树脂分子结构的交联网状结构降低，提高了酚醛泡沫的韧性。最终生成带有长碳链的烷基酚(4-戊基苯酚改性的酚醛树脂，同时采用丁二酸酐和4-羧基苯硼酸与多余酚羟基反应，增加了泡沫的刚性，提高了泡沫压缩强度，同时将泡沫分散在聚氨酯中，使聚氨酯在成膜过程中有大量起泡，起到降噪作用。
(3)利用傅-克反应通过改变苯、二甲氧基甲烷和三氯化铁的合成了系列超交联微孔聚合物，通过改变微孔体积和微孔表面积，调控孔性能，同时利用该微孔结构分散于硅酮胶，提高了硅酮胶的散热性，使其耐高温，其中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮促进二甲氧基甲烷的断裂，便于傅克反应顺利进行。
此外，本发明所涉及的g，份可等同，所涉及的产品厂家如没有特别标明，都可以相互替换，主要成份为其即可。
附图说明
图1对比例和实例1的TG图
图2对比样和实例1的同等倍数的SEM(1000倍)
实施方式
实例一
一种耐高温降噪弹性胶及其制备工艺，其制备方法如下：
a基胶制备方法：将羟基封端的聚二甲基硅氧烷60g(武汉拉那白医药化工有限公司)、纳米碳酸钙3g、4g铝硅酸盐(湖北鑫润德化工有限公司)加入到带有加热装置的行星搅拌机中，以600rpm转速分散均匀后，以110℃的温度边搅拌边真空脱水3h，冷却到室温；
b胶浆制备方法：
将冷却后的基胶，在真空或充氮条件下依次加入二乙三胺1.5g、二月桂酸二丁基锡1.6g、KH-540为3.1g、吸声降噪材料6g和高温促进剂3g，按照600rpm搅拌速率和搅拌2h充分混合后，制得耐高温降噪弹性胶。
高温促进剂：将单体苯0.1moL、二甲氧基甲烷0.3moL、催化剂三氯化铁0.2moL和2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮0.01moL添加到二氯乙烷 60mL中，提高温度至35℃，通过搅拌反应1h形成初级交联网络，进一步反应，反应温度至50℃，反应时间1h，所得沉淀物用甲醇洗涤三次，80℃下真空干燥24h，得该高温促进剂；
所述的吸声降噪材料的制备：在烘干的三口烧瓶中加入苯酚100g 和4-戊基苯酚2g，升温到70℃，搅拌30min，向三口烧瓶中加入称量好的酚总质量1％的氢氧化钠，活化两种苯酚物质，搅拌温度30 ℃，搅拌时间30min，再向三口烧瓶中加入多聚甲醛(天津市大茂化学试剂厂)180g，每间隔5min向三口烧瓶中加1次，防止爆聚，在30 min内加完，再在65℃的水浴锅中不断搅拌1h，升温到70℃，反应75min，再加入丁二酸酐4g和4-羧基苯硼酸3g，于60℃下搅拌反应1h，即得到改性酚醛树脂，冷却倒出，静置24h，在改性酚醛树脂体系中加入吐温-80为12g，充分搅拌，再加入发泡剂正戊烷24g 和聚氨酯乳液(水性聚氨酯树脂AH-1720A，安徽安大华泰新材料有限公司)10g，快速搅拌20min，得吸声降噪材料；
实例二
一种耐高温降噪弹性胶及其制备工艺，其制备方法如下：
a基胶制备方法：将羟基封端的聚二甲基硅氧烷60g(武汉拉那白医药化工有限公司)、纳米碳酸钙5g、6g纳米氧化铝加入到带有加热装置的行星搅拌机中，以800rpm转速分散均匀后，以140℃的温度边搅拌边真空脱水5h，冷却到室温；
b胶浆制备方法：
将冷却后的基胶，在真空或充氮条件下依次加入二甲胺基丙胺 2.5g、无味胺催化剂9727(新典化学材料(上海)有限公司)为2.4g、 KH-792为4.7g、吸声降噪材料8g和高温促进剂5g，按照900rpm搅拌速率和搅拌3h充分混合后制得耐高温降噪弹性胶；
高温促进剂：将单体苯0.1moL、二甲氧基甲烷0.4moL、催化剂三氯化铁0.3moL和2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮0.2moL添加到二氯乙烷 80mL中，提高温度至45℃，通过搅拌反应2h形成初级交联网络，继续反应，反应温度至60℃，反应2h，所得沉淀物用甲醇洗涤三次，80℃下真空干燥24h，得该高温促进剂；
所述的吸声降噪材料的制备：在烘干的三口烧瓶中加入苯酚100g 和4-戊基苯酚5g，升温到90℃，搅拌30min，向三口烧瓶中加入称量好的酚总质量2％的氢氧化钠，活化两种苯酚物质，搅拌温度50℃，搅拌时间30min，再向三口烧瓶中加入多聚甲醛(天津市大茂化学试剂厂)220g，每间隔5min向三口烧瓶中加1次，防止爆聚，在30min 内加完，再在80℃的水浴锅中不断搅拌2h，升温到90℃，反应90min，再加入丁二酸酐8g和4-羧基苯硼酸6g，于80℃下搅拌反应2h，即得到改性酚醛树脂，冷却倒出，静置48h，在改性酚醛树脂体系中加入吐温-80为18g，充分搅拌，再加入发泡剂正戊烷30g和聚氨酯乳液(水性聚氨酯树脂AH-1720A，安徽安大华泰新材料有限公司)15g，快速搅拌40min，得吸声降噪材料；
实例三
一种耐高温降噪弹性胶及其制备工艺，其制备方法如下：
a基胶制备方法：将羟基封端的聚二甲基硅氧烷60g(武汉拉那白医药化工有限公司)、纳米碳酸钙4g、5g纳米氧化锌加入到带有加热装置的行星搅拌机中，以700rpm转速分散均匀后，以125℃的温度边搅拌边真空脱水4h，冷却到室温；
b胶浆制备方法：
将冷却后的基胶，在真空或充氮条件下依次加入二乙三胺2g、二月桂酸二丁基锡2g、KH-540为3.9g、吸声降噪材料7g和高温促进剂4g，按照750rpm搅拌速率和搅拌2.5h充分混合，制得耐高温降噪弹性胶。
高温促进剂：将单体苯0.1moL、二甲氧基甲烷0.35moL、催化剂三氯化铁0.25moL和2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮0.1moL添加到二氯乙烷 70mL中，提高温度至40℃，通过搅拌反应1.5h形成初级交联网络，进一步反应，反应温度至55℃，反应1.5h，所得沉淀物用甲醇洗涤三次，80℃下真空干燥24h，得该高温促进剂；
所述的吸声降噪材料的制备：在烘干的三口烧瓶中加入苯酚100g 和4-戊基苯酚3.5g，升温到80℃，搅拌30min，向三口烧瓶中加入称量好的酚总质量1.5％的氢氧化钠，活化两种苯酚物质，搅拌温度40 ℃，搅拌时间30min，再向三口烧瓶中加入多聚甲醛(天津市大茂化学试剂厂)200g，每间隔5min向三口烧瓶中加1次，防止爆聚，在30 min内加完，再在75℃的水浴锅中不断搅拌1.5h，升温到80℃，反应85min，再加入丁二酸酐6g和4-羧基苯硼酸4.5g，于70℃下搅拌反应1.5h，即得到改性酚醛树脂，冷却倒出，静置36h，在改性酚醛树脂体系中加入吐温-80为15g，充分搅拌，再加入发泡剂正戊烷27g 和聚氨酯乳液(水性聚氨酯树脂AH-1720A，安徽安大华泰新材料有限公司)12.5g，快速搅拌30min，得吸声降噪材料。
为了更具体解释本发明的创新点，对本发明进行了实验测定：
表干时间测定依据：《GB 13477-5表干时间测定》；下垂度测定依据《GB/T13477.6-2002建筑密封材料试验方法第6部分:流动性的测定》。黏度依据《GB/T 2794-2013胶粘剂黏度的测定》。依据 GB3096-2008进行噪音测试，其中弹性胶所粘结玻璃板长宽高各1m， 1m外提高的噪音在90db测试粘结后的噪音情况。将胶放到模具制备成胶条，在不同温度下的高温烘箱中加热，该温度下保温10min，冷却后与原始胶样对比，用抗拉强度衡量该温度下性能是否衰变，如抗拉强度衰变在10％以内，则说明其耐高温，其中拉伸性能依据GB/T3923纺织品拉伸性能试验标准进行测试。
表1耐高温降噪弹性胶的性质
实例一 实例二 实例三 对比样
粘度(cps) 580 578 592 682
表干时间(h) 5 4 4 6
垂直下垂度(mm) 2 2.5 1.8 3.8
噪音(db) 18 12 13 60
对比样采用深圳市鑫力达工业胶料辅料行的龙华弹性胶。从表1 可以发现，本发明在下垂度、表干时间方面明显优于市场弹力胶。
表2耐高温降噪弹性胶的耐高温性
Figure RE-RE-GDA0003804443310000101
Figure RE-RE-GDA0003804443310000111
其中空白是该材料常温的抗拉强度，耐高温是其最大的在抗拉强度 10％范围内的最大耐热温度，从表2可以发现该弹性胶比市场同类型耐热性能要优良。(其中测量耐高温是依据每次升温增加10℃来进行)
表3耐高温降噪弹性胶的耐高温性(未加高温促进剂)
Figure RE-RE-GDA0003804443310000112
从表3可以发现，未加高温促进剂的其耐高温性能下降。
表4耐高温降噪弹性胶的耐高温性(加高温促进剂，但未加2-羟基-4- 甲氧基二苯甲酮)
Figure RE-RE-GDA0003804443310000121
从表4可以发现，未加2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮，相比较加了耐高温促进剂(全部)的抗拉强度在下降。
以实例一为例，没有吸声降噪材料，其噪音(db)为65，加入吸声材料但没有分别加丁二酸酐和4-羧基苯硼酸的噪音(db)为28和 32，而未加发泡剂正戊烷和聚氨酯乳液的噪音为22和25。
图1可以发现，本发明在同等稳定下失重率低，显示有较强的耐高温性。
图2可以发现，本发明同等倍数的SEM图，显示本发明的通孔比较多。

Claims (7)

1.一种耐高温降噪弹性胶及其制备工艺，其组成及制备方法如下：
(1)其组成如下：聚二甲基硅氧烷、触变填料、导热填料、交联剂、催化剂、偶联剂、吸声降噪材料、高温促进剂等；
(2)其制备方法如下：
a基胶制备方法：将羟基封端的聚二甲基硅氧烷60g(武汉拉那白医药化工有限公司)、触变填料3～5g、4～6g导热填料加入到带有加热装置的行星搅拌机中，以600～800rpm转速分散均匀，以110～140℃的温度边搅拌边真空脱水3～5h，冷却到室温；
b胶浆制备方法：
将冷却后的基胶，在真空或充氮条件下依次加入交联剂1.5～2.5g、催化剂1.6～2.4g、偶联剂3.1～4.7g、吸声降噪材料6～8g和高温促进剂3～5g，按照600～900rpm搅拌速率的搅拌2～3h充分混合，制得耐高温降噪弹性胶。
高温促进剂：将单体苯0.1moL、二甲氧基甲烷0.3～0.4moL、催化剂三氯化铁0.2～0.3moL和2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮0.01～0.2moL添加到二氯乙烷60～80mL中，提高温度至35～45℃，通过搅拌反应1～2h形成初级交联网络，进一步反应，反应温度至50～60℃，反应1～2h，所得沉淀物用甲醇洗涤三次，80℃下真空干燥24h，得该高温促进剂。
2.如权利要求1所述的一种耐高温降噪弹性胶及其制备工艺，所述的吸声降噪材料的制备：在烘干的三口烧瓶中加入苯酚100g和4-戊基苯酚2～5g，升温到70～90℃，搅拌反应30min，向三口烧瓶中加入称量好的酚总质量1～2％的氢氧化钠，活化两种苯酚物质，搅拌温度30～50℃，搅拌时间30min，再向三口烧瓶中加入多聚甲醛(天津市大茂化学试剂厂)180～220g，每间隔5min向三口烧瓶中加1次，防止爆聚，在30min内加完，再在65～80℃的水浴锅中不断搅拌1～2h，升温到70～90℃，反应75-90min，再加入丁二酸酐4～8g和4-羧基苯硼酸3～6g，于60～80℃下搅拌反应1～2h，即得到改性酚醛树脂，冷却倒出，静置24～48h，在改性酚醛树脂体系中加入吐温-80为12～18g，充分搅拌，再加入发泡剂正戊烷24～30g和聚氨酯乳液(水性聚氨酯树脂AH-1720A，安徽安大华泰新材料有限公司)10～15g，快速搅拌20～40min，得吸声降噪材料。
3.如权利要求1所述的一种耐高温降噪弹性胶及其制备工艺，所述的触变填料为纳米碳酸钙。
4.如权利要求1所述的一种耐高温降噪弹性胶及其制备工艺，所述的导热填料为铝硅酸盐、纳米氧化铝、纳米氧化锌的任意一种或两种。
5.如权利要求1所述的一种耐高温降噪弹性胶及其制备工艺，所述的交联剂为二乙三胺、二甲胺基丙胺的任意一种。
6.如权利要求1所述的一种耐高温降噪弹性胶及其制备工艺，所述的催化剂二月桂酸二丁基锡、无味胺催化剂9727(新典化学材料(上海)有限公司)的任意一种。
7.如权利要求1所述的一种耐高温降噪弹性胶及其制备工艺，所述的偶联剂KH-540和KH-792的任意一种。
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