CN106349716B - 一种氟硅橡胶混炼胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及硅橡胶技术领域，具体涉及一种氟硅橡胶混炼胶及其制备方法，所述氟硅橡胶混炼胶包括如下重量份的原料：硅橡胶98‑102份、补强剂45‑55份、硅烷助剂8.4‑12.0份、填充剂4‑8份、润滑剂0.10‑0.18份、硫化剂0.5‑1.5份。本发明的氟硅橡胶混炼胶具有较好的硬度、强度、回弹性和伸长率，综合性能优异。

Description

一种氟硅橡胶混炼胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及硅橡胶技术领域，具体涉及一种氟硅橡胶混炼胶及其制备方法。
背景技术
在现有技术中，氟硅橡胶由于其性能优越，被广泛应用在各个行业，但是普通的氟硅橡胶综合性能较差，从而在某些要求综合性能较高的领域应用受到限制。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种氟硅橡胶混炼胶，该氟硅橡胶混炼胶具有较好的硬度、强度、回弹性和伸长率，综合性能优异。
本发明的另一目的在于提供一种氟硅橡胶混炼胶的制备方法，该制备方法工艺简单，操作控制方便，质量稳定，生产效率高，生产成本低，可大规模工业化生产。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种氟硅橡胶混炼胶，包括如下重量份的原料：
硅橡胶 98-102份
补强剂 45-55份
硅烷助剂 8.4-12.0份
填充剂 4-8份
润滑剂 0.10-0.18份
硫化剂 0.5-1.5份。
本发明通过采用上述原料，并严格控制各原料的重量配比，制得的氟硅橡胶混炼胶具有较好的硬度、强度、回弹性和伸长率，综合性能优异。
优选的，所述硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶A、甲基乙烯基硅橡胶B和氟硅橡胶生胶以重量比2-4：2：94-96组成的混合物；其中，甲基乙烯基硅橡胶A的乙烯基含量为0.02-0.06%，分子量为64-66万；甲基乙烯基硅橡胶B的乙烯基含量为0.21-0.25%，分子量为64-66万；氟硅橡胶生胶的乙烯基含量为0.4-0.8%，分子量为80-120万。
本发明通过采用乙烯基含量为0.02-0.06%，分子量为64-66万的甲基乙烯基硅橡胶A，其具有高分子量，主链较长，分子间作用力大，可有效提高硅橡胶的机械强度；本发明通过采用乙烯基含量为0.21-0.25%，分子量为64-66万的甲基乙烯基硅橡胶B，其具有高分子量，主链较长，分子间作用力大，可有效提高硅橡胶的机械强度；本发明通过采用乙烯基含量为0.4-0.8%，分子量为80-120万的甲基乙烯基硅橡胶C，其具有低分子量，与高分子量生胶配合能提高硅胶脱模效果。
本发明通过采用三种不同乙烯及含量和分子量的甲基乙烯基硅橡胶作为硅橡胶，并控制其重量比为2-4：2：94-96，制得的氟硅橡胶混炼胶具有较高的强度和硬度。
优选的，所述补强剂为粒径在10-50nm、比表面积在200-300m2/g的气相白炭黑。
本发明通过采用粒径在10-50nm、比表面积在200-300m2/g的气相白炭黑作为补强剂，其粒径小，分散在硅橡胶中能提高硅橡胶的机械强度。
优选的，所述硅烷助剂是由端羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基二乙氧基硅烷、羟基氟硅油和乙烯基三乙氧基硅烷以重量比1.5-2.5:0.8-1.2:6-8:0.1-0.3组成的混合物。
本发明通过采用端羟基聚二甲基硅氧烷，能够避免硅橡胶在储存放置过程中的结构化现象的发生；本发明通过采用二甲基二乙氧基硅烷，能有效处理白炭黑表面，达到浸润效果；本发明通过采用羟基氟硅油，用羟基氟硅油处理气相白炭黑，增加了有机硅橡胶与气相白炭黑的相容性，从而使气相白炭黑分散均匀，有利于提高强度；本发明通过采用乙烯基三甲氧基硅烷作为硅烷偶联剂，能大幅度提高增强胶料物理力学性能，并改善填料在胶料中的润湿性和分散性。
本发明通过采用端羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基二乙氧基硅烷、羟基氟硅油和乙烯基三乙氧基硅烷作为硅烷助剂复配使用，并控制其重量比为1.5-2.5:0.8-1.2:6-8:0.1-0.3，制得的氟硅橡胶混炼胶具有较高的强度和加工性能。
优选的，所述填充剂是由氧化锌、氧化铈、氧化铁和硅微粉以重量比1-2:1-2:1-2:1-2组成的混合物。
本发明通过采用氧化锌、氧化铈、氧化铁和硅微粉作为填充剂，并控制其重量比为1-2:1-2:1-2:1-2，制得的氟硅橡胶混炼胶具有较高的强度和硬度。
优选的，所述硅微粉的粒径为0.1-0.3μm，比表面积为20-28m²/g。
本发明通过严格控制硅微粉的粒径和比表面积。可以提高氟硅橡胶混炼胶的强度和硬度。
优选的，所述润滑剂是由硬脂酸锌和硬脂酸以重量比0.08-0.12：0.02-0.06组成的混合物。
本发明通过采用硬脂酸锌和硬脂酸作为润滑剂复配使用，并控制其重量比为0.08-0.12：0.02-0.06，能有效提高硅橡胶的脱模性能。
优选的，所述硫化剂为2,5-二甲基-2,5-二（叔丁基过氧化）己烷。
本发明通过采用2,5-二甲基-2,5-二（叔丁基过氧化）己烷作为硫化剂，其硫化效果好，制得的氟硅橡胶混炼胶具有较好的硬度、强度、回弹性和伸长率，综合性能优异。
一种氟硅橡胶混炼胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）先在密炼机中投入硅橡胶，搅拌15-25min；
（2）投入润滑剂和部分补强剂、填充剂，再投入硅烷助剂；
（3）待投入的部分补强剂、填充剂混匀后，再分五次投入余下的补强剂、填充剂；
（4）将以上原料混料成团后，升温炼胶，得到密炼胶；
（5）将密炼胶进行出料，投入开炼机中开炼均匀，下辊，静置1.5-2.5h后放入过滤机，用150目滤网过滤，得到开练胶；
（6）将硫化剂加入开练胶中混匀，放入模具进行硫化成型，制得氟硅橡胶混炼胶。
本发明的制备方法与本发明的原料相配合，通过严格控制各原料的加料顺序，能进一步提高氟硅橡胶混炼胶的硬度、强度、回弹性和伸长率。
优选的，所述步骤（4）中，升温炼胶的工艺参数为：温度升至120-140℃后，捏合40-80min，再抽真空20-40min，真空度在-0.06～-0.10Mpa。
本发明通过严格控制升温炼胶的温度和真空度，制得的氟硅橡胶混炼胶具有较好的硬度、强度、回弹性和伸长率。
所述步骤（6）中，硫化温度为160-180℃，硫化时间为8-12min。
本发明通过严格控制硫化温度和硫化时间，其硫化效果好，制得的氟硅橡胶混炼胶具有较好的硬度、强度、回弹性和伸长率，综合性能优异。
本发明的有益效果在于：本发明的氟硅橡胶混炼胶具有较好的硬度、强度、回弹性和伸长率，综合性能优异。
本发明的制备方法工艺简单，操作控制方便，质量稳定，生产效率高，生产成本低，可大规模工业化生产。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种氟硅橡胶混炼胶，包括如下重量份的原料：
硅橡胶 98份
补强剂 45份
硅烷助剂 8.4份
填充剂 4份
润滑剂 0.10份
硫化剂 0.5份。
所述硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶A、甲基乙烯基硅橡胶B和氟硅橡胶生胶以重量比2：2：94组成的混合物；其中，甲基乙烯基硅橡胶A的乙烯基含量为0.02%，分子量为64万；甲基乙烯基硅橡胶B的乙烯基含量为0.21%，分子量为64万；氟硅橡胶生胶的乙烯基含量为0.4%，分子量为80万。
所述补强剂为粒径在10nm、比表面积在200m2/g的气相白炭黑。
所述硅烷助剂是由端羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基二乙氧基硅烷、羟基氟硅油和乙烯基三乙氧基硅烷以重量比1.5:0.8:6:0.1组成的混合物。
所述填充剂是由氧化锌、氧化铈、氧化铁和硅微粉以重量比1:1:1:1组成的混合物。
所述硅微粉的粒径为0.1μm，比表面积为20m²/g。
所述润滑剂是由硬脂酸锌和硬脂酸以重量比0.08：0.02组成的混合物。
所述硫化剂为2,5-二甲基-2,5-二（叔丁基过氧化）己烷。
一种氟硅橡胶混炼胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）先在密炼机中投入硅橡胶，搅拌15min；
（2）投入润滑剂和部分补强剂、填充剂，再投入硅烷助剂；
（3）待投入的部分补强剂、填充剂混匀后，再分五次投入余下的补强剂、填充剂；
（4）将以上原料混料成团后，升温炼胶，得到密炼胶；
（5）将密炼胶进行出料，投入开炼机中开炼均匀，下辊，静置1.5h后放入过滤机，用150目滤网过滤，得到开练胶；
（6）将硫化剂加入开练胶中混匀，放入模具进行硫化成型，制得氟硅橡胶混炼胶。
所述步骤（4）中，升温炼胶的工艺参数为：温度升至120℃后，捏合80min，再抽真空20min，真空度在-0.06Mpa；所述步骤（6）中，硫化温度为160℃，硫化时间为12min。
实施例2
一种氟硅橡胶混炼胶，包括如下重量份的原料：
硅橡胶 100份
补强剂 48份
硅烷助剂 9.2份
填充剂 4份
润滑剂 0.14份
硫化剂 1.2份。
所述硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶A、甲基乙烯基硅橡胶B和氟硅橡胶生胶以重量比2：2：96组成的混合物；其中，甲基乙烯基硅橡胶A的乙烯基含量为0.04%，分子量为65万；甲基乙烯基硅橡胶B的乙烯基含量为0.23%，分子量为65万；氟硅橡胶生胶的乙烯基含量为0.6%，分子量为100万。
所述补强剂为粒径在20nm、比表面积在220m2/g的气相白炭黑。
所述硅烷助剂是由端羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基二乙氧基硅烷、羟基氟硅油和乙烯基三乙氧基硅烷以重量比2:1:6:0.2组成的混合物。
所述填充剂是由氧化锌、氧化铈、氧化铁和硅微粉以重量比1-2:1-2:1-2:1-2组成的混合物。
所述硅微粉的粒径为0.2μm，比表面积为22m²/g。
所述润滑剂是由硬脂酸锌和硬脂酸以重量比0.1：0.04组成的混合物。
所述硫化剂为2,5-二甲基-2,5-二（叔丁基过氧化）己烷。
一种氟硅橡胶混炼胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）先在密炼机中投入硅橡胶，搅拌18min；
（2）投入润滑剂和部分补强剂、填充剂，再投入硅烷助剂；
（3）待投入的部分补强剂、填充剂混匀后，再分五次投入余下的补强剂、填充剂；
（4）将以上原料混料成团后，升温炼胶，得到密炼胶；
（5）将密炼胶进行出料，投入开炼机中开炼均匀，下辊，静置1.8h后放入过滤机，用150目滤网过滤，得到开练胶；
（6）将硫化剂加入开练胶中混匀，放入模具进行硫化成型，制得氟硅橡胶混炼胶。
所述步骤（4）中，升温炼胶的工艺参数为：温度升至125℃后，捏合70min，再抽真空25min，真空度在-0.07Mpa；所述步骤（6）中，硫化温度为165℃，硫化时间为11min。
实施例3
一种氟硅橡胶混炼胶，包括如下重量份的原料：
硅橡胶 100份
补强剂 50份
硅烷助剂 10.2份
填充剂 8份
润滑剂 0.14份
硫化剂 1.2份。
所述硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶A、甲基乙烯基硅橡胶B和氟硅橡胶生胶以重量比3：2：95组成的混合物；其中，甲基乙烯基硅橡胶A的乙烯基含量为0.04%，分子量为65万；甲基乙烯基硅橡胶B的乙烯基含量为0.23%，分子量为65万；氟硅橡胶生胶的乙烯基含量为0.6%，分子量为100万。
所述补强剂为粒径在30nm、比表面积在250m2/g的气相白炭黑。
所述硅烷助剂是由端羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基二乙氧基硅烷、羟基氟硅油和乙烯基三乙氧基硅烷以重量比2:1:7:0.2组成的混合物。
所述填充剂是由氧化锌、氧化铈、氧化铁和硅微粉以重量比2:2:2:2组成的混合物。
所述硅微粉的粒径为0.2μm，比表面积为24m²/g。
所述润滑剂是由硬脂酸锌和硬脂酸以重量比0.1：0.04组成的混合物。
所述硫化剂为2,5-二甲基-2,5-二（叔丁基过氧化）己烷。
一种氟硅橡胶混炼胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）先在密炼机中投入硅橡胶，搅拌20min；
（2）投入润滑剂和部分补强剂、填充剂，再投入硅烷助剂；
（3）待投入的部分补强剂、填充剂混匀后，再分五次投入余下的补强剂、填充剂；
（4）将以上原料混料成团后，升温炼胶，得到密炼胶；
（5）将密炼胶进行出料，投入开炼机中开炼均匀，下辊，静置2h后放入过滤机，用150目滤网过滤，得到开练胶；
（6）将硫化剂加入开练胶中混匀，放入模具进行硫化成型，制得氟硅橡胶混炼胶。
所述步骤（4）中，升温炼胶的工艺参数为：温度升至130℃后，捏合60min，再抽真空30min，真空度在-0.08Mpa；所述步骤（6）中，硫化温度为170℃，硫化时间为10min。
实施例4
一种氟硅橡胶混炼胶，包括如下重量份的原料：
硅橡胶 100份
补强剂 52份
硅烷助剂 10.8份
填充剂 8份
润滑剂 0.14份
硫化剂 1.2份。
所述硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶A、甲基乙烯基硅橡胶B和氟硅橡胶生胶以重量比4：2：94组成的混合物；其中，甲基乙烯基硅橡胶A的乙烯基含量为0.04%，分子量为65万；甲基乙烯基硅橡胶B的乙烯基含量为0.23%，分子量为65万；氟硅橡胶生胶的乙烯基含量为0.6%，分子量为100万。
所述补强剂为粒径在40nm、比表面积在280m2/g的气相白炭黑。
所述硅烷助剂是由端羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基二乙氧基硅烷、羟基氟硅油和乙烯基三乙氧基硅烷以重量比2:1:7.5:0.2组成的混合物。
所述填充剂是由氧化锌、氧化铈、氧化铁和硅微粉以重量比2:2:2:2组成的混合物。
所述硅微粉的粒径为0.2μm，比表面积为26m²/g。
所述润滑剂是由硬脂酸锌和硬脂酸以重量比0.1：0.04组成的混合物。
所述硫化剂为2,5-二甲基-2,5-二（叔丁基过氧化）己烷。
一种氟硅橡胶混炼胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）先在密炼机中投入硅橡胶，搅拌22min；
（2）投入润滑剂和部分补强剂、填充剂，再投入硅烷助剂；
（3）待投入的部分补强剂、填充剂混匀后，再分五次投入余下的补强剂、填充剂；
（4）将以上原料混料成团后，升温炼胶，得到密炼胶；
（5）将密炼胶进行出料，投入开炼机中开炼均匀，下辊，静置2.2h后放入过滤机，用150目滤网过滤，得到开练胶；
（6）将硫化剂加入开练胶中混匀，放入模具进行硫化成型，制得氟硅橡胶混炼胶。
所述步骤（4）中，升温炼胶的工艺参数为：温度升至135℃后，捏合50min，再抽真空35min，真空度在-0.09Mpa；所述步骤（6）中，硫化温度为175℃，硫化时间为9min。
实施例5
一种氟硅橡胶混炼胶，包括如下重量份的原料：
硅橡胶 102份
补强剂 55份
硅烷助剂 12.0份
填充剂 8份
润滑剂 0.18份
硫化剂 1.5份。
所述硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶A、甲基乙烯基硅橡胶B和氟硅橡胶生胶以重量比4：2：96组成的混合物；其中，甲基乙烯基硅橡胶A的乙烯基含量为0.06%，分子量为66万；甲基乙烯基硅橡胶B的乙烯基含量为0.25%，分子量为66万；氟硅橡胶生胶的乙烯基含量为0.8%，分子量为120万。
所述补强剂为粒径在50nm、比表面积在300m2/g的气相白炭黑。
所述硅烷助剂是由端羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基二乙氧基硅烷、羟基氟硅油和乙烯基三乙氧基硅烷以重量比2.5:1.2:8:0.3组成的混合物。
所述填充剂是由氧化锌、氧化铈、氧化铁和硅微粉以重量比2:2:2:2组成的混合物。
所述硅微粉的粒径为0.3μm，比表面积为28m²/g。
所述润滑剂是由硬脂酸锌和硬脂酸以重量比0.12：0.06组成的混合物。
所述硫化剂为2,5-二甲基-2,5-二（叔丁基过氧化）己烷。
一种氟硅橡胶混炼胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）先在密炼机中投入硅橡胶，搅拌25min；
（2）投入润滑剂和部分补强剂、填充剂，再投入硅烷助剂；
（3）待投入的部分补强剂、填充剂混匀后，再分五次投入余下的补强剂、填充剂；
（4）将以上原料混料成团后，升温炼胶，得到密炼胶；
（5）将密炼胶进行出料，投入开炼机中开炼均匀，下辊，静置2.5h后放入过滤机，用150目滤网过滤，得到开练胶；
（6）将硫化剂加入开练胶中混匀，放入模具进行硫化成型，制得氟硅橡胶混炼胶。
所述步骤（4）中，升温炼胶的工艺参数为：温度升至140℃后，捏合40min，再抽真空40min，真空度在-0.10Mpa；所述步骤（6）中，硫化温度为180℃，硫化时间为8min。
实施例1-5制得的氟硅橡胶混炼胶的机械物理性能如表1所示：
表1
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
邵氏硬度（A） 66 67 70 72 74
回弹性 26 28 30 30 29
拉伸强度（MPa） 9.2 9.4 10.2 10.6 10.4
扯断伸长率（%） 320 410 360 340 380
撕裂强度（kN/M） 20 22 25 20 24
体积电阻率（Ω·cm） 2.0×10<sup>14</sup> 3.9×10<sup>14</sup> 2.4×10<sup>14</sup> 2.2×10<sup>14</sup> 2.2×10<sup>14</sup>
比重 1.44 1.46 1.48 1.49 1.50
从上表可以看出，本发明的氟硅橡胶混炼胶具有较好的硬度、强度、回弹性和伸长率，综合性能优异。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种氟硅橡胶混炼胶，其特征在于：包括如下重量份的原料：
其中，所述硅橡胶是由甲基乙烯基硅橡胶A、甲基乙烯基硅橡胶B和氟硅橡胶生胶以重量比2-4：2：94-96组成的混合物；其中，甲基乙烯基硅橡胶A的乙烯基含量为0.02-0.06％，分子量为64-66万；甲基乙烯基硅橡胶B的乙烯基含量为0.21-0.25％，分子量为64-66万；氟硅橡胶生胶的乙烯基含量为0.4-0.8％，分子量为80-120万；
其中，所述硅烷助剂是由端羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基二乙氧基硅烷、羟基氟硅油和乙烯基三乙氧基硅烷以重量比1.5-2.5:0.8-1.2:6-8:0.1-0.3组成的混合物；
其中，所述填充剂是由氧化锌、氧化铈、氧化铁和硅微粉以重量比1-2:1-2:1-2:1-2组成的混合物，所述硅微粉的粒径为0.1-0.3μm，比表面积为20-28m2/g；
其中，所述硫化剂为2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己烷；
所述氟硅橡胶混炼胶的制备方法包括如下步骤：
(1)先在密炼机中投入硅橡胶，搅拌15-25min；
(2)投入润滑剂和部分补强剂、填充剂，再投入硅烷助剂；
(3)待投入的部分补强剂、填充剂混匀后，再分五次投入余下的补强剂、填充剂；
(4)将以上原料混料成团后，升温炼胶，得到密炼胶；
(5)将密炼胶进行出料，投入开炼机中开炼均匀，下辊，静置1.5-2.5h后放入过滤机，用150目滤网过滤，得到开练胶；
(6)将硫化剂加入开练胶中混匀，放入模具进行硫化成型，制得氟硅橡胶混炼胶；
其中，所述步骤(6)中，硫化温度为160-180℃，硫化时间为8-12min。
2.根据权利要求1所述的一种氟硅橡胶混炼胶，其特征在于：所述补强剂为粒径在10-
50nm、比表面积在200-300m2/g的气相白炭黑。
3.根据权利要求1所述的一种氟硅橡胶混炼胶，其特征在于：所述润滑剂是由硬脂酸锌和硬脂酸以重量比0.08-0.12：0.02-0.06组成的混合物。
4.如权利要求1-3任一项所述的一种氟硅橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)先在密炼机中投入硅橡胶，搅拌15-25min；
(2)投入润滑剂和部分补强剂、填充剂，再投入硅烷助剂；
(3)待投入的部分补强剂、填充剂混匀后，再分五次投入余下的补强剂、填充剂；
(4)将以上原料混料成团后，升温炼胶，得到密炼胶；
(5)将密炼胶进行出料，投入开炼机中开炼均匀，下辊，静置1.5-2.5h后放入过滤机，用150目滤网过滤，得到开练胶；
(6)将硫化剂加入开练胶中混匀，放入模具进行硫化成型，制得氟硅橡胶混炼胶。
5.根据权利要求4所述的一种氟硅橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，升温炼胶的工艺参数为：温度升至120-140℃后，捏合40-80min，再抽真空20-40min，真空度在-0.06～-0.10MPa ；所述步骤(6)中，硫化温度为160-180℃，硫化时间为8-12min。
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Denomination of invention: The invention relates to a fluorosilicone rubber compound and a preparation method thereof

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