CN110818966A - 一种聚硼硅氧烷改性橡胶的制备方法 - Google Patents

一种聚硼硅氧烷改性橡胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的一种聚硼硅氧烷改性橡胶的制备方法，通过向橡胶中添加聚硼硅氧烷，制备出改性橡胶材料，其剪切刚度、等效阻尼比得到了很大提高，零位移阻力也得到增加，使制备的橡胶材料的抗冲击性能和减振性能得到明显提高。

Description

一种聚硼硅氧烷改性橡胶的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子复合材料制备方法技术领域，具体涉及一种聚硼硅氧烷改性橡胶的制备方法。
背景技术
橡胶是一种高分子聚合物材料，具有可逆形变的高弹性，即在很小的外力作用下能产生较大形变，除去外力后能恢复原状。橡胶属于完全无定型聚合物，它的玻璃化转变温度低，分子量往往很大，大于几十万。
橡胶的分子链可以交联，交联后的橡胶受外力作用发生变形时，具有迅速复原的能力，并具有良好的物理力学性能和化学稳定性。橡胶是橡胶工业的基本原料，广泛用于制造轮胎、胶管、胶带、电缆及其他各种橡胶制品、绝缘、桥梁减振等领域。但是，橡胶的老化性能较差、抗冲击和减振性能不足，虽然应用于桥梁减振领域，但是桥梁领域的快速发展对减振性能提出了更高的要求，现有的橡胶材料难以满足达到该要求，因此，需要对橡胶进行进一步的改性。
在现有公开的技术中，中国专利CN109705409A公开了一种汽车摆臂的橡胶衬套及其方法，其中使用天然橡胶、古马隆树脂、加工助剂、活性剂、防老剂RD1、防老化剂4010NA、防老化剂A、防焦剂、氧化锌、炭黑N774、炭黑N330、环烷油、不溶性硫磺、促进剂DM、促进剂M、促进剂D。上述具有良好的机械性能、耐候性、耐老化性能与高回弹性，但原料种类繁多，工艺复杂，加工成本高。中国专利CN109943076A公开了一种硫化硅橡胶及其制备方法，将硅橡胶生胶、过氧化物和阻尼改性剂混合，硫化得到改性硅橡胶。此专利得到的改性硅橡胶有良好的阻尼性能和力学性能，其中橡胶为硅橡胶，改性范围有局限性。中国专利CN109503894A公开了一种耐磨耐低温的橡胶的制备方法，其中使用聚硼硅氧烷、硬脂酸的改性剂对填料进行改性，增加填料的相容性，从而增加耐磨性，同时利用严格的原料添加顺序以及加入液体氟硅橡胶、顺丁橡胶混炼，从而使得此方明的耐低温性能有显著增加。此发明中工艺复杂，而聚硼硅氧烷用于改善橡胶的耐磨性。从以上看出，现有已公开的橡胶均未解决橡胶材料的抗冲击性能和减振性能问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚硼硅氧烷改性橡胶的制备方法，以提高橡胶材料的抗冲击性能与减振性能。
本发明所采用的技术方案是：一种聚硼硅氧烷改性橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1将橡胶(AxB1-x)、聚硼硅氧烷按照比例加入密炼机中进行密炼，向其中加入炭黑、白炭黑以及金属氧化物进行脱水密炼，使各种材料混合均匀。
步骤2将步骤1所得的所述材料模切成片材。
步骤3将所述步骤2所得的所述片材进行硫化处理，得到硫化改性橡胶材料。
步骤4将步骤3所得硫化改性橡胶材料裁成片材，即为聚硼硅氧烷改性橡胶材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：通过该方法制备的橡胶材料，其剪切刚度、等效阻尼比得到了很大提高，零位移阻力也得到增加，使制备的橡胶材料的抗冲击性能和减振性能得到明显提高。
进一步优选为，橡胶(AxB1-x):聚硼硅氧烷的重量比范围为100：20-100：88。
采用上述技术方案，按照该比例范围混合后得到的橡胶材料具有较高的抗冲击性和减振性能。
进一步优选为，密炼温度为140-160℃。
采用上述技术方案，该温度范围是密炼机内最佳的密炼温度，使各种材料能够充分混合。
进一步优选为，密炼时间为10min-30min。
采用上述技术方案，该时间范围为最佳密炼时间，有利于材料的形成。
进一步优选为，橡胶(AxB1-x)中的A、B为三元乙丙橡胶、异戊橡胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶或氯丁橡胶中的一种，其中x的取值范围为0-1。
采用上述技术方案，可以制备较多种类的橡胶材料。
进一步优选为，橡胶的重量占比为100，白炭黑的重量占比范围为10-15，金属氧化物的重量比范围为5-10。
采用上述技术方案，以制备满足抗冲击性和减振性能要求的橡胶材料。
进一步优选为，步骤2中的片材为1000mm×1000mm×6mm。
采用上述技术方案，可从该片材上采取符合测试需要的样品。
进一步优选为，硫化处理在压力为10Mpa-20Mpa和温度为140℃-180℃的条件下进行。
采用上述技术方案，制备符合要求的硫化改性橡胶材料。
进一步优选为，硫化处理的时间为3min-30min。
采用上述技术方案，该时间范围为硫化的最佳时间范围，可制备满足要求的橡胶材料。
进一步优选为，裁成片材25mm×25mm×6mm。
采用上述技术方案，用以制备方便测试需要的样品。
附图说明
图1是进行测试时的样品安装示意图；
图中，1-钢片；2-丁基橡胶或样品a-f。
具体实施方式
一种聚硼硅氧烷改性橡胶的制备方法，通过向橡胶中添加聚硼硅氧烷提高橡胶的抗冲击性和减振性能，包括以下步骤：
步骤1依次将橡胶(AxB1-x)、聚硼硅氧烷(PBDMS)按照比例加入密炼机中，再向其中加入一定量的炭黑、白炭黑、金属氧化物进行脱水密炼，温度为140℃-160℃，时间为10min-30min，使各种材料混合均匀。在混合过程中，聚硼硅氧烷(PBDMS)的非共价键能够发生可逆的断裂和重生，吸收大量外部能量，同时引起分子链运动加剧，内耗增大，从而提高阻尼性能。橡胶(AxB1-x)与聚硼硅氧烷(PBDMS)的比例范围为100：20-88，按照该比例范围混合后得到的橡胶材料具有较高的抗冲击性和减振性能。
其中，橡胶(AxB1-x)中的A、B可以为三元乙丙橡胶、天然橡胶以及丁基橡胶，其中x的取值范围为0-1。橡胶的重量占比为100，白炭黑的重量占比范围为10-15，金属氧化物的重量比范围为5-10。
步骤2将步骤1所得材料模切成1000mm×1000mm×6mm片材，可从该片材上采取符合测试需要的样品。
步骤3将步骤2所得片材在10Mpa-20Mpa压力、140℃-180℃温度条件下，进行硫化处理3min-30min，该时间范围为硫化的最佳时间范围，可制备满足要求的橡胶材料，制备符合要求的硫化改性橡胶材料。
步骤4将步骤3所得硫化改性橡胶材料裁成25mm×25mm×6mm片材，用以制备方便测试需要的样品，所得片材即为聚硼硅氧烷改性橡胶材料。
通过向橡胶材料中添加聚硼硅氧烷(PBDMS)，在动态外力作用下，聚硼硅氧烷的非共价键能够发生可逆的断裂和重生，吸收大量外部能量，同时引起分子链运动加剧，内耗增大，从而提高阻尼性能，使用该材料对橡胶进行改性，提高了橡胶的抗冲击和减振性能。
与常规橡胶相比，通过该方法制备的橡胶材料，其剪切刚度和等效阻尼比得到了很大提高，零位移阻力也得到增加，使制备的橡胶材料的抗冲击性能和减振性能得到明显提高。
运用以上的制备方法分别进行了6个实施例，并进行以下比对说明：
实施例1
步骤1依次将顺丁橡胶、三元乙丙橡胶、聚硼硅氧烷、白炭黑与金属氧化物按照60：20：10：15：5的比例加入密炼机中，140℃密炼10min。
步骤2将步骤1所得材料模切成1000mm×1000mm×6mm片材。
步骤3将步骤2所得片材以10Mpa压力、150℃温度进行硫化处理10min，得到硫化改性橡胶材料。
步骤4将步骤3所得硫化改性橡胶材料裁成25mm×25mm×6mm片材，得到样品a。
实施例2
步骤1依次将丁苯橡胶、三元乙丙橡胶、聚硼硅氧烷、白炭黑与金属氧化物按照60：40：40：15：8的比例加入密炼机中，150℃密炼15min。
步骤2将步骤1所得材料模切成1000mm×1000mm×6mm片材。
步骤3将步骤2所得片材以13Mpa压力、140℃温度进行硫化处理10min，得到硫化改性橡胶材料。
步骤4将步骤3所得硫化改性橡胶材料裁成25mm×25mm×6mm片材，得到样品b。
实施例3
步骤1依次将丁腈橡胶、三元乙丙橡胶、聚硼硅氧烷、白炭黑与金属氧化物按照60：40：50：15：10的比例加入密炼机中，160℃密炼20min。
步骤2将步骤1所得材料模切成1000mm×1000mm×6mm片材。
步骤3将步骤2所得片材以15Mpa压力、140℃温度进行硫化处理15min，得到硫化改性橡胶材料。
步骤4将步骤3所得硫化改性橡胶材料裁成25mm×25mm×6mm片材，得到样品c。
实施例4
步骤1依次将天然橡胶、丁基橡胶、聚硼硅氧烷、白炭黑与金属氧化物按照10：90：40：10：10的比例加入密炼机中，160℃密炼15min。
步骤2将步骤1所得材料模切成1000mm×1000mm×6mm片材。
步骤3将步骤2所得片材以16Mpa压力、180℃温度进行硫化处理20min，得到硫化改性橡胶材料。
步骤4将步骤3所得硫化改性橡胶材料裁成25mm×25mm×6mm片材，得到样品d。
实施例5
步骤1依次将天然橡胶、丁基橡胶、聚硼硅氧烷、白炭黑与金属氧化物按照10：90：60：10：7的比例加入密炼机中，150℃密炼25min。
步骤2将步骤1所得材料模切成1000mm×1000mm×6mm片材。
步骤3将步骤2所得片材以18Mpa压力、180℃温度进行硫化处理25min，得到硫化改性橡胶材料。
步骤4将步骤3所得硫化改性橡胶材料裁成25mm×25mm×6mm片材，得到样品e。
实施例6
步骤1依次将天然橡胶、丁基橡胶、炭黑、白炭黑与金属氧化物按照10：90：88：10：12的比例加入密炼机中，150℃密炼30min。
步骤2将步骤1所得材料模切成1000mm×1000mm×6mm片材。
步骤3将步骤2所得片材以20Mpa压力、140℃温度进行硫化处理30min，得到硫化改性橡胶材料。
步骤4将步骤3所得硫化改性橡胶材料裁成25mm×25mm×6mm片材,得到样品f。
测试运用的原理：正弦加载时最大速度，最大速度由V＝2πfA算出，其中，f为输入频率，A为振幅。三角波加载时V＝4*A/T，A为振幅，T为一次循环时间。由于V＝u(t)’可知正弦加载过程中速度最大值时为零位移点，速度最小值时为位移最大点。因此，结果主要将最大位移时的阻力、等效阻尼比等进行比较。
测试过程：
取丁基橡胶：三元乙丙橡胶比例为60：40作为对比例样品g，取天然橡胶：丁基橡胶比例为10：90作为对比例样品h，分别取样品a、b、c、d、e以及f进行性能测试，具体的测试方式如下：
步骤1分别将顺丁橡胶和样品a-f制备成如图1所示，其中取4块顺丁橡胶或样品a-f片材，单块片材的尺寸为(长×宽×厚)25mm×25mm×6mm。钢片1用以固定顺丁橡胶或样品a-f 2，钢片1与固定顺丁橡胶或样品a-f 2固定连接，4块顺丁橡胶或样品a-f 2片材夹在3层钢片1之间，然后通过钢片1上的通孔进行固定。
步骤2对a、b、c以及对比例g加载使用正弦波加载，振幅为12mm(100％剪应变)，分别输入频率分别为0.1Hz、0.5Hz、1Hz、1.5Hz以及2Hz，对应的最大速度分别为7.5mm/s、37.7mm/s、75.4mm/s、113mm/s、150mm/s，正弦波循环三次进行测试。
对d、e、f以及对比例h加载使用正弦波加载u＝ASin(x)，振幅6mm(50％剪应变)，分别输入频率为0.2、0.5、1、1.5、2Hz、3Hz循环三圈，取第二圈进行计算，得到的测试结果分别如下表所示：
表1对比例g样品测试结果表
输入频率Hz 0.10 0.5 1 1.5 2
最大速度mm/s 7.5 37.7 75.4 113 150
等效阻尼比ζ 0.07 0.07 0.08 0.08 0.08
剪切刚度N/mm 25.03 25.67 25.85 26.06 26.75
零位移阻力N 23.31 46.77 50.21 53.98 59.76
表2实施例1的样品a测试结果表
输入频率Hz 0.10 0.5 1 1.5 2
最大速度mm/s 7.5 37.7 75.4 113 150
等效阻尼比ζ 0.08 0.09 0.09 0.10 0.10
剪切刚度N/mm 27.22 29.00 30.53 31.68 32.95
零位移阻力N 28.67 57.81 63.89 67.09 71.67
表3实施例2的样品b测试结果表
输入频率Hz 0.10 0.5 1 1.5 2
最大速度mm/s 7.5 37.7 75.4 113 150
等效阻尼比ζ 0.09 0.10 0.10 0.11 0.11
剪切刚度N/mm 31.22 33.00 33.69 34.06 34.95
零位移阻力N 31.97 61.99 70.67 72.17 75.00
表4实施例3的样品c测试结果表
输入频率Hz 0.10 0.5 1 1.5 2
最大速度mm/s 7.5 37.7 75.4 113 150
等效阻尼比ζ 0.11 0.12 0.12 0.13 0.14
剪切刚度N/mm 34.01 35.35 37.07 38.50 39.49
零位移阻力N 35.89 69.66 73.98 77.68 79.80
表5对比例h测试结果表
输入频率Hz 0.2 0.5 1 1.5 2 3
最大速度mm/s 7.53 18.83 37.67 56.5 75.33 113
等效阻尼比ζ 0.36 0.37 0.37 0.38 0.38 0.38
零位移阻力N 160.87 200.31 221.15 228.98 233.65 239.66
剪切刚度N/mm 41.38 45.78 54.76 61.23 66.12 74.75
表6实施例4的样品d测试结果表
输入频率Hz 0.2 0.5 1 1.5 2 3
最大速度mm/s 7.53 18.83 37.67 56.5 75.33 113
等效阻尼比ζ 0.39 0.41 0.43 0.43 0.44 0.45
零位移阻力N 180.59 214.32 251.33 266.28 267.30 269.96
剪切刚度N/mm 40.24 44.85 51.49 58.31 64.14 72.73
表7实施例5的样品e测试结果表
输入频率Hz 0.2 0.5 1 1.5 2 3
速度mm/s 7.53 18.83 37.67 56.5 75.33 113
等效阻尼比ζ 0.40 0.43 0.43 0.44 0.45 0.46
零位移阻力N 151.89 189.11 226.98 243.19 242.36 261.04
剪切刚度N/mm 32.37 37.78 45.61 51.31 56.72 66.60
表8实施例6的样品f测试结果表
输入频率Hz 0.2 0.5 1 1.5 2 3
最大速度mm/s 7.53 18.83 37.67 56.5 75.33 113
等效阻尼比ζ 0.42 0.45 0.45 0.46 0.46 0.47
零位移力N 144.21 184.95 226.24 235.46 245.02 253.76
剪切刚度N/mm 29.19 34.52 42.82 49.57 55.22 66.38
将表2-表4分别与表1对比，将表6-表8分别与表5对比可以看出：
表2-4与表6-8中，随速度增加，等效阻尼比略有增加，零位移阻力明显增加，且增加速度超过表1与表5，说明聚硼硅氧烷能提高橡胶的速度相关性，即改性后的橡胶对应变率更加敏感。
表2-4与表1对比，采用本发明提供的聚硼硅氧烷改性橡胶材料的等效阻尼比提升25％-60％、剪切刚度提升60％左右以及零位移阻力提升50-80％，说明这种聚硼硅氧烷对丁基橡胶和三元乙丙橡胶体系改性具有良好的效果的。
表6-8与表5对比，采用本发明提供的聚硼硅氧烷改性橡胶材料的等效阻尼比提升5％-20％。零位移阻力在添加量为橡胶量的40％时(实施例4，表6)有所提升在，添加量超过60％时(实施例5、6，表7、8)有所下降，说明这种聚硼硅氧烷在天然橡胶、丁基橡胶体系中添加量在40％左右能达到零位移阻力最大的值。剪切增稠凝胶的加入会降低然橡胶、丁基橡胶体系本体材料的剪切模量。
以此可见，根据本申请涉及的方法，通过添加聚硼硅氧烷制备的橡胶具有较强的抗冲击性和更好的减振性能，该方法工艺简单，操作方便。
本具体实施例仅仅是对发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的保护范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种聚硼硅氧烷改性橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1将橡胶(AxB1-x)和聚硼硅氧烷按照比例加入密炼机中进行密炼，向其中加入炭黑和金属氧化物进行脱水密炼，使各种材料混合均匀；
步骤2将步骤1所得的所述材料模切成片材；
步骤3将所述步骤2所得的所述片材进行硫化处理，得到硫化改性橡胶材料；
步骤4将步骤3所得硫化改性橡胶材料裁成片材，即为聚硼硅氧烷改性橡胶材料。
2.根据权利要求1所述的聚硼硅氧烷改性橡胶的制备方法，其特征在于，所述橡胶(AxB1-x):聚硼硅氧烷的重量比范围为100：20-100：88。
3.根据权利要求1所述的聚硼硅氧烷改性橡胶的制备方法，其特征在于，所述密炼温度为140℃-160℃。
4.根据权利要求1所述的聚硼硅氧烷改性橡胶的制备方法，其特征在于，所述密炼时间为10min-30min。
5.根据权利要求1所述的聚硼硅氧烷改性橡胶的制备方法，其特征在于，所述橡胶(AxB1-x)中的A、B为三元乙丙橡胶、天然橡胶、丁基橡胶或丁基橡胶中的一种，其中x的取值范围为0-1。
6.根据权利要求1所述的聚硼硅氧烷改性橡胶的制备方法，其特征在于，所述橡胶的重量占比为100，所述白炭黑的重量占比范围为10-15，所述金属氧化物的重量比范围为5-10。
7.根据权利要求1所述的聚硼硅氧烷改性橡胶的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的所述片材为1000mm×1000mm×6mm。
8.根据权利要求1所述的聚硼硅氧烷改性橡胶的制备方法，其特征在于，所述硫化处理在压力为10Mpa-20Mpa和温度为140℃-180℃的条件下进行。
9.根据权利要求1所述的聚硼硅氧烷改性橡胶的制备方法，其特征在于，所述硫化处理的时间为3min-30min。
10.根据权利要求1所述的聚硼硅氧烷改性橡胶的制备方法，其特征在于，所述裁成片材25mm×25mm×6mm。
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