CN107262732A - 一种微波一步法制备高纯钌粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微波一步法制备高纯钌粉的方法，属于粉末冶金技术领域。将氯钌酸铵物料以0.05~0.2kg/min的进料速度进入到微波装置中，在频率2.45GHz的微波装置中、在惰性气体保护环境中从室温升温至450~550℃保温10~30min后，将煅烧物料自然冷却至室温得到高纯钌粉产品。本发明由于微波的体积加热特性，氯钌酸铵受热均匀，煅烧过程中不会产生温度梯度，加热迅速，产品成分粒径均匀，产品纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种微波一步法制备高纯钌粉的方法，属于粉末冶金技术领域。
背景技术
钌是铂族金属中性质非常特殊的元素，具有熔点高、硬度大、不易机械加工等特点当前钌粉末的最大用途之一是生产钌靶材，并以钌靶材作为计算机硬盘记忆材料。另外，钌靶材作为电容器电极膜也大量应用在集成电路产业中。贵金属靶材产业是Heraeus公司、昭荣、助友和贵研铂业股份公司等国内外公司正在大力发展的产业。集成电路用靶材在全球靶材市场占较大份额，钌靶材因用量大，附加值高而引起极大的关注，
随着技术的进步，金属钉粉末的应用领域不断扩展，市场需求量逐渐增加， 呈现出产品向高纯、超细方向发展，生产工艺向大批量、可靠性、简便化发展的趋势。集成电路对钌粉的要求尤其严格，因为没有优良的钌粉末就没有优良的钌靶材，同时也就无法产生高质量的电容器电极膜。目前国内高纯钌粉(如光谱纯级)的产量远远跟不上需求，大都依靠进口价格高昂的国外产品。伴随着贵金属靶材产业的进一步发展，对高纯钌粉的需求必将加大。因此，对批量化生产高纯钌粉方法的研究，必须引起国内相关科技工作者的足够重视。另外，增强对钌粉应用的研究及钌粉回收技术的研究同样意义重大。
目前，高纯Ru粉制备主要采用化学法。基本原理是：将含Ru物料进行预处理后,通过一定的氧化剂使Ru转变为阳离子，而后利用RuO4具有较高蒸气压这一特点，通过蒸馏实现Ru与杂质阳离子分离，再采用铵盐沉淀、煅烧和还原的方法实现Ru与杂质阴离子分离,最终制备出高纯Ru粉。其基本过程包括：物料预处理、氧化溶解、氧化蒸馏、吸收浓缩、沉淀结晶、煅烧分解、还原制粉。从目前报道来看制备高纯Ru 粉的主要生产工艺存在生产流程长且复杂、处理温度高以及处理时间长等缺点。
如专利文件201510893339.3发明一种一种高纯球形钌粉的制备方法，以海绵钌(<99.9％)为原料，采用“蒸馏——化学沉淀——雾化造粒——微波煅烧”工艺制得高纯球形钌粉；另外该发明的粉体煅烧工艺是通过微波煅烧球形( NH4 )2RuCl6粉体，制得球形Ru粉，微波煅烧工艺中，保护气氛为N2/H2( Vol 9:1)，从室温升温至400～600℃后保温2h，再升温至800～1000℃保温2h，随炉冷却，整个煅烧过程都在气氛保护下进行。该发明专利明显的缺陷在于工艺流程长处理复杂且煅烧温度高、处理时间长，能耗过高。另有专利文件201310112626.7发明一种制备靶用钌粉的方法，通过溶解、沉淀、离心过滤、烘干、破碎、煅烧、还原、制粉八个阶段完成，煅烧阶段：破碎后先在435~460℃温度下煅烧2.5 ~3.5 个小时，升高温度到630~660℃继续煅烧2.5~3.5 个小时，再升高温度到730~770℃煅烧1.5~2.5个小时；还原：在730~ 760℃温度下，通氢还原0.5~1.5 个小时，与文件201510893339.3类似，同样存在生产流程长且复杂、处理温度高以及处理时间长等缺点。又见专利文件201510050119.4发明一种从含钌废料中分离提纯钌的方法，改发明在650-750℃通氢气还原得到99.95％的钌粉的过程需还原1~4h，通入氢气之前需用氮气吹扫5~30min。
因此，急需开发一种快速、低能耗、钌粉纯度高的新型生产方法。
微波作为一种绿色高效的加热方法，可以通过在物料内部的能量耗散选择性加热物料，具有加热均匀、热效率高、清洁无污染等常规加热方式无法比拟的优点。将微波用于高纯钌粉的制备具有十分广阔的应用前景。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种微波一步法制备高纯钌粉的方法。本方法通过氯钌酸铵微波煅烧自还原反应制备得到高纯钌粉产品。本发明通过以下技术方案实现。
一种微波一步法制备高纯钌粉的方法，其具体步骤如下：
将氯钌酸铵物料以0.05~0.2kg/min的进料速度进入到微波装置中，在频率2.45GHz的微波装置中、在惰性气体保护环境中从室温升温至450~550℃保温10~30min后，将煅烧物料自然冷却至室温得到高纯钌粉产品。
所述从室温升温的速率为50~100℃/min。
上述制备得到的高纯钌粉产品纯度高达99.995wt%以上。
微波煅烧自还原基本原理如下：
。
本发明的工艺特点在于利用微波的体积加热的特点，微波可以直接穿透物料，使物料内外整体同时被加热，与常规电加热煅烧方法相比，微波加热显著提高了热效率、实现了节能降耗的目标，同时该发明采用微波煅烧自还原的方式避免了常规外通氢气复杂的工艺流程，具有如下优点：
1、由于微波的体积加热特性，氯钌酸铵受热均匀，煅烧过程中不会产生温度梯度，加热迅速，产品成分粒径均匀，产品纯度高；
2、微波煅烧自还原的方式保证还原气氛，避免了常规煅烧外通氢气处理时间长、流程复杂的缺陷；
3、本方法生产周期短，可以在很大程度上降低能耗且可实现连续进出料的生产方式，具有广阔的工业化应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该微波一步法制备高纯钌粉的方法，其具体步骤如下：
将氯钌酸铵物料以0.1kg/min的进料速度进入到微波装置中，在频率2.45GHz的微波装置中（调节微波输出功率至20kW）、在惰性气体保护环境中从室温以速率为70℃/min升温至500℃保温20min后，将煅烧物料自然冷却至室温得到高纯钌粉产品。
经分析测试，高纯钌粉产品纯度高达99.995%以上。
实施例2
该微波一步法制备高纯钌粉的方法，其具体步骤如下：
将氯钌酸铵物料以0.2kg/min的进料速度进入到微波装置中，在频率2.45GHz的微波装置中（调节微波输出功率至48kW）、在惰性气体保护环境中从室温以速率为50℃/min升温至550℃保温30min后，将煅烧物料自然冷却至室温得到高纯钌粉产品。
经分析测试，高纯钌粉产品纯度高达99.995%以上。
实施例3
该微波一步法制备高纯钌粉的方法，其具体步骤如下：
将氯钌酸铵物料以0.05kg/min的进料速度进入到微波装置中，在频率2.45GHz的微波装置中（调节微波输出功率至10kW）、在惰性气体保护环境中从室温以速率为100℃/min升温至450℃保温10min后，将煅烧物料自然冷却至室温得到高纯钌粉产品。
经分析测试，高纯钌粉产品纯度高达99.995%以上。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (2)
1.一种微波一步法制备高纯钌粉的方法，其特征在于具体步骤如下：
将氯钌酸铵物料以0.05~0.2kg/min的进料速度进入到微波装置中，在频率2.45GHz的微波装置中、在惰性气体保护环境中从室温升温至450~550℃保温10~30min后，将煅烧物料自然冷却至室温得到高纯钌粉产品。
2.根据权利要求1所述的微波一步法制备高纯钌粉的方法，其特征在于：所述从室温升温的速率为50~100℃/min。
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