JP2001348656A - ＳｉＯｘ多孔質成形体 - Google Patents
ＳｉＯｘ多孔質成形体Info
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- JP2001348656A JP2001348656A JP2000170027A JP2000170027A JP2001348656A JP 2001348656 A JP2001348656 A JP 2001348656A JP 2000170027 A JP2000170027 A JP 2000170027A JP 2000170027 A JP2000170027 A JP 2000170027A JP 2001348656 A JP2001348656 A JP 2001348656A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】蒸着用原料として用いたときに、蒸着温度が低
くかつ蒸発速度が速く、蒸着効率がよいことを特徴とす
るＳｉＯｘ多孔質成形体を提供すること。 【構成】ＳｉＯｘ（０．８＜ｘ≦１．５）を含有し、か
さ比重０．４〜１．２、比表面積１０ｍ2／ｇ以上であ
ることを特徴とする多孔質成形体。またＳｉＯｘ多孔質
成形体からなることを特徴とする蒸着用原料。
くかつ蒸発速度が速く、蒸着効率がよいことを特徴とす
るＳｉＯｘ多孔質成形体を提供すること。 【構成】ＳｉＯｘ（０．８＜ｘ≦１．５）を含有し、か
さ比重０．４〜１．２、比表面積１０ｍ2／ｇ以上であ
ることを特徴とする多孔質成形体。またＳｉＯｘ多孔質
成形体からなることを特徴とする蒸着用原料。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガス遮断性フィル
ム、反射防止膜等に有用なＳｉＯｘ膜の蒸着用原料とし
て好適なＳｉＯｘ多孔質成形体およびそれを用いた蒸着
用原料に関する。
ム、反射防止膜等に有用なＳｉＯｘ膜の蒸着用原料とし
て好適なＳｉＯｘ多孔質成形体およびそれを用いた蒸着
用原料に関する。
【０００２】
【従来の技術】光学レンズの反射防止等の保護膜や食品
包装用のガス遮断性フィルムとしてＳｉＯｘ蒸着膜が用
いられている。その蒸着用原料としては、金属ケイ素と
二酸化ケイ素の混合物を真空炉中で反応生成させた蒸気
を凝縮させたＳｉＯｘ塊状物が用いられている。蒸着と
いう工程上粉立ちを防ぐために粉末は用いられていな
い。
包装用のガス遮断性フィルムとしてＳｉＯｘ蒸着膜が用
いられている。その蒸着用原料としては、金属ケイ素と
二酸化ケイ素の混合物を真空炉中で反応生成させた蒸気
を凝縮させたＳｉＯｘ塊状物が用いられている。蒸着と
いう工程上粉立ちを防ぐために粉末は用いられていな
い。
【０００３】しかしながら、上記の方法で得られたＳｉ
Ｏｘ塊状物は緻密であるために蒸着温度が１３００℃前
後と比較的高く、内部応力によって割れやすく大型のも
のを得にくいと問題がある。また、製造工程が複雑であ
り、製造収率が低いため経済的に不利である。
Ｏｘ塊状物は緻密であるために蒸着温度が１３００℃前
後と比較的高く、内部応力によって割れやすく大型のも
のを得にくいと問題がある。また、製造工程が複雑であ
り、製造収率が低いため経済的に不利である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記に鑑み
てなされたものであり、その目的は、蒸着用原料として
用いたときに、蒸着温度が低くかつ蒸発速度が速く、蒸
着効率が良好なＳｉＯｘ多孔質成形体を提供することで
ある。
てなされたものであり、その目的は、蒸着用原料として
用いたときに、蒸着温度が低くかつ蒸発速度が速く、蒸
着効率が良好なＳｉＯｘ多孔質成形体を提供することで
ある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明はＳｉ
Ｏｘ（０．８＜ｘ≦１．５）を含有し、かさ比重０．４
〜１．２、比表面積１０ｍ2／ｇ以上であることを特徴
とするＳｉＯｘ多孔質成形体である。特に、上記ＳｉＯ
ｘ多孔質成形体が球状であることが好ましい。また、本
発明の上記ＳｉＯｘ多孔質成形体は蒸着用原料として好
適に用いることができる。
Ｏｘ（０．８＜ｘ≦１．５）を含有し、かさ比重０．４
〜１．２、比表面積１０ｍ2／ｇ以上であることを特徴
とするＳｉＯｘ多孔質成形体である。特に、上記ＳｉＯ
ｘ多孔質成形体が球状であることが好ましい。また、本
発明の上記ＳｉＯｘ多孔質成形体は蒸着用原料として好
適に用いることができる。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明の蒸着膜用原料としてのＳ
ｉＯｘ多孔質成形体のｘ値は０．８＜ｘ≦１．５であ
り、１．０＜ｘ＜１．２がより好ましい。これは、ｘ値
が０．８以下であると、蒸着用材料として用いた時、原
料残渣（金属ケイ素）が多くなり生産性が悪くなるから
である。また、ｘ値が１．５を超えると蒸着温度が高く
なり生産性が悪くなる。さらに、ガス遮断性フィルムな
どは、例えば積極的に酸素を導入する方法によって、蒸
着雰囲気を調整することにより蒸着膜のＳｉＯｘのｘ値
を１．５〜１．８に上げることによって、生成される蒸
着膜のガス透過性、透光性などをコントロールするの
で、蒸着用原料としてはそれ以下のｘ値であることが望
ましい。
ｉＯｘ多孔質成形体のｘ値は０．８＜ｘ≦１．５であ
り、１．０＜ｘ＜１．２がより好ましい。これは、ｘ値
が０．８以下であると、蒸着用材料として用いた時、原
料残渣（金属ケイ素）が多くなり生産性が悪くなるから
である。また、ｘ値が１．５を超えると蒸着温度が高く
なり生産性が悪くなる。さらに、ガス遮断性フィルムな
どは、例えば積極的に酸素を導入する方法によって、蒸
着雰囲気を調整することにより蒸着膜のＳｉＯｘのｘ値
を１．５〜１．８に上げることによって、生成される蒸
着膜のガス透過性、透光性などをコントロールするの
で、蒸着用原料としてはそれ以下のｘ値であることが望
ましい。
【０００７】本発明のＳｉＯｘ多孔質成形体のかさ比重
は０．４〜１．２であり、０．５〜０．８がより好まし
い。これは、かさ比重が０．４未満であると、壊れやす
く、また蒸着用原料として原料容器に充填できる量が少
なくなるため、生産性が劣るからである。また、かさ比
重が１．２を超えると緻密な成形体では、耐熱衝撃強度
に劣るため破壊し粉立ちの原因となる。
は０．４〜１．２であり、０．５〜０．８がより好まし
い。これは、かさ比重が０．４未満であると、壊れやす
く、また蒸着用原料として原料容器に充填できる量が少
なくなるため、生産性が劣るからである。また、かさ比
重が１．２を超えると緻密な成形体では、耐熱衝撃強度
に劣るため破壊し粉立ちの原因となる。
【０００８】本発明のＳｉＯｘ多孔質成形体の比表面積
は１０ｍ2／ｇ以上であり、より好ましくは３０〜２０
０ ｍ2／ｇであり、それによって低い蒸着温度で、蒸
発速度を高くすることができ、蒸着膜の均一化をより容
易に実現することができる。一方、比表面積が１０ｍ2
／ｇ未満であると、蒸発速度が低下する。
は１０ｍ2／ｇ以上であり、より好ましくは３０〜２０
０ ｍ2／ｇであり、それによって低い蒸着温度で、蒸
発速度を高くすることができ、蒸着膜の均一化をより容
易に実現することができる。一方、比表面積が１０ｍ2
／ｇ未満であると、蒸発速度が低下する。
【０００９】本発明の蒸着原料用のＳｉＯｘ多孔質成形
体を製造するためのＳｉＯｘ粉末は、ｘ値が０．８＜ｘ
≦１．５であり、比表面積が３０ｍ2／ｇ以上、好まし
くは５０〜２００ｍ2／ｇであるものが好ましい。９９
％以上の高純度でＳｉＯｘを含有することが望ましい
が、生成された膜の性質に悪影響を与えない範囲で、金
属不純物、及び窒素、炭素等を含んでいても良い。
体を製造するためのＳｉＯｘ粉末は、ｘ値が０．８＜ｘ
≦１．５であり、比表面積が３０ｍ2／ｇ以上、好まし
くは５０〜２００ｍ2／ｇであるものが好ましい。９９
％以上の高純度でＳｉＯｘを含有することが望ましい
が、生成された膜の性質に悪影響を与えない範囲で、金
属不純物、及び窒素、炭素等を含んでいても良い。
【００１０】本発明に用いるＳｉＯｘ粉末は、例えば、
特願平１１−３４２８１３号明細書、特願２０００―２
２８８号明細書にあるような、ＳｉＯｘガスを急冷する
ことにより製造されたものが望ましい。こうして得られ
たＳｉＯｘ粉末は、非常に活性が高いため、蒸着用材料
として成形体として使用した場合、蒸着温度が低く、蒸
発速度が速いので有利である。
特願平１１−３４２８１３号明細書、特願２０００―２
２８８号明細書にあるような、ＳｉＯｘガスを急冷する
ことにより製造されたものが望ましい。こうして得られ
たＳｉＯｘ粉末は、非常に活性が高いため、蒸着用材料
として成形体として使用した場合、蒸着温度が低く、蒸
発速度が速いので有利である。
【００１１】ＳｉＯｘ多孔質成形体を得る方法として
は、特に限定されるものではないが、上記のＳｉＯｘ粉
末を、加圧成形、押出、射出等の方法のいずれも用いる
ことができるが、本発明には、加圧成形、例えば、金型
成形法、ＣＩＰ法が好ましい。強度を高めるために、焼
結、仮焼等の処理を行うのが望ましい。
は、特に限定されるものではないが、上記のＳｉＯｘ粉
末を、加圧成形、押出、射出等の方法のいずれも用いる
ことができるが、本発明には、加圧成形、例えば、金型
成形法、ＣＩＰ法が好ましい。強度を高めるために、焼
結、仮焼等の処理を行うのが望ましい。
【００１２】金型成形法およびＣＩＰ成形法による成形
の条件は、かさ比重０．４〜１．２、比表面積１０ｍ2
以上のＳｉＯｘ多孔質成形体が得られる範囲であれば特
に制限はない。金型成形は４〜８ＭＰａでペレット化す
るのが好ましく、特に球状ペレット化するのが好まし
い。また、ＣＩＰ成形は５０〜１００ＭＰａで行うのが
好ましい。圧力が低いと取り扱い時に崩れる等の問題が
あり、圧力が高いと割れが生じるといった問題が生じ
る。
の条件は、かさ比重０．４〜１．２、比表面積１０ｍ2
以上のＳｉＯｘ多孔質成形体が得られる範囲であれば特
に制限はない。金型成形は４〜８ＭＰａでペレット化す
るのが好ましく、特に球状ペレット化するのが好まし
い。また、ＣＩＰ成形は５０〜１００ＭＰａで行うのが
好ましい。圧力が低いと取り扱い時に崩れる等の問題が
あり、圧力が高いと割れが生じるといった問題が生じ
る。
【００１３】焼結および仮焼の方法としては、電気炉に
よりＡｒ雰囲気中１０００〜１４００℃で焼結する方法
が好ましく、特に、１０００〜１３００℃で焼結するの
が好ましい。これは、１０００℃未満では焼結が進行せ
ず強度向上が望めないからである。また、１４００℃を
超えると緻密化が進行しＳｉＯｘ成形体の比表面積が低
下するために、蒸着用原料として用いるとき蒸着温度が
高くなってしまうという問題があるためである。
よりＡｒ雰囲気中１０００〜１４００℃で焼結する方法
が好ましく、特に、１０００〜１３００℃で焼結するの
が好ましい。これは、１０００℃未満では焼結が進行せ
ず強度向上が望めないからである。また、１４００℃を
超えると緻密化が進行しＳｉＯｘ成形体の比表面積が低
下するために、蒸着用原料として用いるとき蒸着温度が
高くなってしまうという問題があるためである。
【００１４】本発明のＳｉＯｘ多孔質成形体の形状は、
板状、円柱等、特に制限されるものではないが、球形で
あるものが好ましい。ここで、球形とは単に真球状のみ
を指すのではなく、例えば、ラグビーボール状のもので
も差し支えない。更に詳しく述べると、アスペクト比
（長軸ａ／短軸ｂ）が２以下で、曲率Ｒ＜ａ／３のもの
が好ましい。ＳｉＯｘ多孔質成形体のアスペクト比及び
曲率Ｒ値が上記の範囲にあると、異常蒸発を生じるコー
ナー部を減少させることにより、成形体の部位による蒸
発量の差が無くなり、従って蒸着膜のムラをなくすのに
効果的である。
板状、円柱等、特に制限されるものではないが、球形で
あるものが好ましい。ここで、球形とは単に真球状のみ
を指すのではなく、例えば、ラグビーボール状のもので
も差し支えない。更に詳しく述べると、アスペクト比
（長軸ａ／短軸ｂ）が２以下で、曲率Ｒ＜ａ／３のもの
が好ましい。ＳｉＯｘ多孔質成形体のアスペクト比及び
曲率Ｒ値が上記の範囲にあると、異常蒸発を生じるコー
ナー部を減少させることにより、成形体の部位による蒸
発量の差が無くなり、従って蒸着膜のムラをなくすのに
効果的である。
【００１５】
【実施例】 以下、実施例、比較例を挙げて更に具体的
に本発明を説明する。
に本発明を説明する。
【００１６】実施例１〜５、比較例１〜３ 特願平１１−３４２８１号明細書の実施例１に開示され
た方法を用いて、表１に示すｘ値および比表面積を有す
るＳｉＯｘ粉末を調製した。ただし、比較例１について
はフルウチ社製ＳｉＯ粉末を用いた。各ＳｉＯｘ粉末を
表１に示す条件にて加圧成形（理研精機社製「手動プレ
ス機」）及び／又はＣＩＰ成形（神戸製鋼所社製「湿式
冷間静水圧加圧装置」）したものを、必要に応じて電気
炉（富士電波工業社製「抵抗加熱式真空加圧焼結炉」）
で焼結し、ＳｉＯｘ多孔質成形体を得た。金型を変える
ことによって、円柱状及び球状の成形体を得た。
た方法を用いて、表１に示すｘ値および比表面積を有す
るＳｉＯｘ粉末を調製した。ただし、比較例１について
はフルウチ社製ＳｉＯ粉末を用いた。各ＳｉＯｘ粉末を
表１に示す条件にて加圧成形（理研精機社製「手動プレ
ス機」）及び／又はＣＩＰ成形（神戸製鋼所社製「湿式
冷間静水圧加圧装置」）したものを、必要に応じて電気
炉（富士電波工業社製「抵抗加熱式真空加圧焼結炉」）
で焼結し、ＳｉＯｘ多孔質成形体を得た。金型を変える
ことによって、円柱状及び球状の成形体を得た。
【００１７】得られたＳｉＯｘ多孔質成形体について、
ＳｉＯｘのｘ値、かさ比重、比表面積を以下の方法に従
って評価した。それらの結果を表１に示した。
ＳｉＯｘのｘ値、かさ比重、比表面積を以下の方法に従
って評価した。それらの結果を表１に示した。
【００１８】（１）ＳｉＯｘ粉末のｘ値は、Ｓｉのモル
量をＪＩＳ−Ｒ６１２４（炭化ケイ素質研削材の化学分
析）に準じて測定した。酸素のモル量をＯ／Ｎ同時分析
装置（例えばＬＥＣＯ社「ＴＣ−１３６」）を用いて測
定し、式、ｘ＝（１．７５×Ｏ値／１００）／（１−
（Ｏ値／１００））、によって、算出する。ＳｉＯｘ膜
のｘ値はＸＰＳ（X線光電子分光法）で、Ｓｉ２Ｐの結
合エネルギーを測定し、ＳｉおよびＳｉＯ2の結合エネ
ルギーの値から算出する。 （２）かさ比重は成形体の寸法および重量から計算し
た。 （３）比表面積は、ＢＥＴ法により測定した。
量をＪＩＳ−Ｒ６１２４（炭化ケイ素質研削材の化学分
析）に準じて測定した。酸素のモル量をＯ／Ｎ同時分析
装置（例えばＬＥＣＯ社「ＴＣ−１３６」）を用いて測
定し、式、ｘ＝（１．７５×Ｏ値／１００）／（１−
（Ｏ値／１００））、によって、算出する。ＳｉＯｘ膜
のｘ値はＸＰＳ（X線光電子分光法）で、Ｓｉ２Ｐの結
合エネルギーを測定し、ＳｉおよびＳｉＯ2の結合エネ
ルギーの値から算出する。 （２）かさ比重は成形体の寸法および重量から計算し
た。 （３）比表面積は、ＢＥＴ法により測定した。
【００１９】
【表１】
【００２０】表１に示す各ＳｉＯｘ多孔質成形体を特開
平８−３２５７１２号公報の図１と同等の装置にて１．
３×１０-3Ｐａの真空中で、蒸着温度１０００、１１０
０、１２００、１３００および１４００℃でＰＥＴフィ
ルムに蒸着した。
平８−３２５７１２号公報の図１と同等の装置にて１．
３×１０-3Ｐａの真空中で、蒸着温度１０００、１１０
０、１２００、１３００および１４００℃でＰＥＴフィ
ルムに蒸着した。
【００２１】各蒸着温度における蒸発速度は試験前と試
験後の原料重量差を、試験時間と蒸着された基材の面積
の積で割ることにより求めた。この蒸着試験結果は図１
に示した。蒸着膜のＳｉＯｘ組成を上記の方法によって
測定した結果、ｘ値は蒸着用原料のＳｉＯｘ多孔質成形
体とほぼ同じ値であった。
験後の原料重量差を、試験時間と蒸着された基材の面積
の積で割ることにより求めた。この蒸着試験結果は図１
に示した。蒸着膜のＳｉＯｘ組成を上記の方法によって
測定した結果、ｘ値は蒸着用原料のＳｉＯｘ多孔質成形
体とほぼ同じ値であった。
【００２２】実施例４で得られた蒸着フィルムは、実施
例２より得られた蒸着フィルムに対して、より均一な厚
みを示した。
例２より得られた蒸着フィルムに対して、より均一な厚
みを示した。
【００２３】比較例２で得られた成形体は非常に脆いた
め破壊しやすく、蒸着膜に粉立ちし膜にブツを生じさせ
るため蒸着用原料として不適切であった。また、比較例
３で得られた成形体では、蒸着温度を１６００℃に上げ
てもほとんど蒸着しなかった。
め破壊しやすく、蒸着膜に粉立ちし膜にブツを生じさせ
るため蒸着用原料として不適切であった。また、比較例
３で得られた成形体では、蒸着温度を１６００℃に上げ
てもほとんど蒸着しなかった。
【００２４】表１及び図１からわかるように、本発明の
ＳｉＯｘ多孔質成形体は、比較例１に比べてより低い蒸
着温度においても十分な蒸発速度が得られるので、蒸着
用原料として優れていることが示された。
ＳｉＯｘ多孔質成形体は、比較例１に比べてより低い蒸
着温度においても十分な蒸発速度が得られるので、蒸着
用原料として優れていることが示された。
【００２５】
【発明の効果】本発明の、ＳｉＯｘ多孔質成形体によれ
ば低蒸着温度、高蒸発速度で均一なＳｉＯｘ蒸着膜を得
ることが出来るので、蒸着膜の生産時のエネルギー消費
が少ない、生産性に優れる等の効果を有する。
ば低蒸着温度、高蒸発速度で均一なＳｉＯｘ蒸着膜を得
ることが出来るので、蒸着膜の生産時のエネルギー消費
が少ない、生産性に優れる等の効果を有する。
【図１】蒸着温度と蒸発速度の関係図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 今村 保男 福岡県大牟田市新開町１ 電気化学工業株 式会社大牟田工場内 Ｆターム(参考） 4G019 FA11 FA15 4G030 AA37 BA32 CA07 CA09 4K029 AA11 AA25 BC07 BD00 DB05 DB07
Claims (3)
- 【請求項１】 ＳｉＯｘ（０．８＜ｘ≦１．５）を主成
分とし、かさ比重０．４〜１．２、比表面積１０ｍ2／
ｇ以上であることを特徴とするＳｉＯｘ多孔質成形体。 - 【請求項２】 球形であることを特徴とする請求項１記
載のＳｉＯｘ多孔質成形体。 - 【請求項３】 請求項１または２記載のＳｉＯｘ多孔質
成形体からなることを特徴とする蒸着用原料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000170027A JP2001348656A (ja) | 2000-06-07 | 2000-06-07 | ＳｉＯｘ多孔質成形体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000170027A JP2001348656A (ja) | 2000-06-07 | 2000-06-07 | ＳｉＯｘ多孔質成形体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001348656A true JP2001348656A (ja) | 2001-12-18 |
Family
ID=18672800
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000170027A Pending JP2001348656A (ja) | 2000-06-07 | 2000-06-07 | ＳｉＯｘ多孔質成形体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001348656A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6759160B2 (en) * | 2001-02-28 | 2004-07-06 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Silicon oxide powder and making method |
| WO2009069506A1 (ja) * | 2007-11-30 | 2009-06-04 | Osaka Titanium Technologies Co., Ltd. | ＳｉＯ焼結蒸着材料及びその製造方法 |
| US7585480B2 (en) * | 2002-01-10 | 2009-09-08 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Highly pure ultra-fine SiOx powder and method for production thereof |
| JP2009215125A (ja) * | 2008-03-12 | 2009-09-24 | Shin Etsu Chem Co Ltd | フィルム蒸着用酸化珪素焼結体、その製造方法、及び酸化珪素蒸着フィルムの製造方法 |
| JP2010018445A (ja) * | 2008-07-08 | 2010-01-28 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | フィルム蒸着用ペレット体、その製造方法、及び酸化珪素蒸着フィルムの製造方法 |
| JP2010031384A (ja) * | 2009-11-09 | 2010-02-12 | Toshiba Corp | 光学薄膜および光学部品 |
| JP2010235966A (ja) * | 2009-03-30 | 2010-10-21 | Toppan Printing Co Ltd | ＳｉＯｘ成形体、およびガスバリア性フィルム |
-
2000
- 2000-06-07 JP JP2000170027A patent/JP2001348656A/ja active Pending
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| US7998263B2 (en) | 2008-03-12 | 2011-08-16 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Sintered silicon oxide for film vapor deposition, its production method, and method for producing silicon oxide vapor deposition film |
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